CN1226192C - 制备单分散硫化镉空心球的方法 - Google Patents

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本发明公开的制备单分散硫化镉空心球的方法，采用的是化学水浴沉积法，包括以下步骤：1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入柠檬酸钠作络合剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，反应1～2个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构；2)用稀释氢氟酸腐蚀二氧化硅核心，得到空心的硫化镉球；3)用去离子水和无水乙醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，烘干，得到单分散硫化镉空心球。本发明方法简单易行，制得的单分散硫化镉空心球可以被用作结构基元，制备具有高折射率反差和占空比大的、完全光子带隙的三维光子晶体。

Description

制备单分散硫化镉空心球的方法
                          技术领域
本发明涉及制备单分散硫化镉空心球的方法。
                          背景技术
光子晶体是由具有不同介电常数(折射率)的材料按照某种空间有序排列的其周期可与光波长相比的人工微结构。作为“光学半导体”，光子晶体具有独特的调节光传播状态的功能，在光电集成、光子集成、光通讯等领域具有非常广阔的应用前景。近年来，三维光子晶体的研究引起了越来越多研究者的兴趣，常用的制备三维光子晶体方法是将二氧化硅球或聚苯乙烯等单分散性球在一定力场作用下自组装成具有面心密排的蛋白石结构。但是这种制备方法很难制备出大面积的有序结构，同时制备出的这种结构不能满足制备具有完全带隙的光子晶体材料的要求(即占空比＞80％和折射率反差＞2.8)；还需要再向蛋白石中填充高折射率材料，然后再将二氧化硅或聚苯乙烯用择优腐蚀的方法去除，得到反蛋白石结构。
而利用具有高折射率空心球材料(如硫化镉)作为结构单元自组成具有面心密排的蛋白石结构，可以满足制备具有完全光子带隙的三维光子晶体的要求，大大增强该结构的光子带隙特性。
硫化镉(CdS)是一种非常重要的IV-VI族具有直接的宽带隙半导体材料，被广泛应用于电子、光电子领域。由于该材料具有相对高的折射率和优越的光学性能，近年来也被广泛应用于光子材料领域。空心硫化镉球的制备有多种方法，例如采用溶致液晶、二硫化碳液滴、聚苯乙烯酸粒子、两性三共聚物等为模板，首先制备出核壳结构，然后将模板去除得到硫化镉空心球。在制备核壳结构时需先对核表面进行预处理，而且由于采用的模板不是单分散性的，这些方法制备的硫化镉空心球并不具备单分散性，并且球壁的厚度不可控制。
                          发明内容
本发明的目的是为获得具有完全光子带隙的三维光子晶体，提供一种制备具有高折射率的单分散硫化镉空心球的方法。
本发明的制备单分散硫化镉空心球的方法，采用的是化学水浴沉积法，包括以下步骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入柠檬酸钠作络合剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，使溶液中氯化镉的浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升，硫脲的浓度为0.002摩尔/升～0.02摩尔/升，反应1～2个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构；
2)用1％-10％的稀释氢氟酸腐蚀二氧化硅核心，得到空心的硫化镉球；
3)用去离子水和无水乙醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，烘干，得到单分散硫化镉空心球。
本发明中稀释的氢氟酸浓度一般为1％～10％。单分散二氧化硅球可以市售或通过“斯托布(Stober)方法”制备，粒径为10nm到1000nm。
本发明方法通过改变二氧化硅球模板的粒径，可以调节空心球的球径；改变氯化镉和硫脲的浓度，可以调节空心球的壁厚。
本发明的方法以单分散二氧化硅球为模板，二氧化硅球与聚苯乙烯球相比可以耐高温热处理。通过在碱性水溶液中化学水浴沉积，无须再对二氧化硅球表面进行预处理，就可以得到核壳结构，方法简单易行。然后化学腐蚀二氧化硅核心，得到粒径均一的单分散硫化镉空心球。本发明制得的单分散硫化镉空心球可以被用作结构基元，制备具有高折射率反差和占空比大的三维光子晶体，得到具有完全光子带隙的三维光子晶体。利用具有高折射率空心硫化镉球作为结构单元自组成具有面心密排的蛋白石结构，制备方法简单易行，不仅可以满足制备具有完全光子带隙的三维光子晶体的要求，大大增强该结构的光子带隙特性，还可以通过改变空心球的球径和壁厚来调节光子带隙所处的位置。
                         附图说明
图1是硫化镉核壳结构透射电镜照片，其中：图a)为硫化镉包裹二氧化硅球核壳结构的透射电镜照片，图b)为单分散空心硫化镉球的透射电镜照片；
图2是单个硫化镉空心球的透射电镜照片，左上角为其电子衍射；
图3是硫化镉空心球的场发射扫描电镜照片；
图4是空心硫化镉球的XRD图谱。
                      具体实施方式
实施例：
1)将300毫克粒径为430nm的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在250毫升去离子水溶液中，加入10毫升0.1摩尔/升的柠檬酸钠作络合剂，并用氨水调节pH值至11。在60℃恒温磁力搅拌，然后滴加10毫升0.1摩尔/升的氯化镉和50毫升0.04摩尔/升的硫脲，反应2个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构(如图1a)；
2)用1比10的稀释氢氟酸腐蚀去除二氧化硅核心，得到空心的硫化镉球；
3)用去离子水和无水乙醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，60℃烘干，得到单分散硫化镉空心球(如图1b)。
图2为制得的单个硫化镉空心球的透射电镜照片，同时图中给出了电子衍射斑点，可见硫化镉球是多晶的。
图3是用场发射扫描电镜观察硫化镉空心球，从其中破碎的样品可见其确实具有空心结构。
对所得产物做XRD测试其晶体结构，如图4所示，可见所得到的空心球的组成物质确实是具有六角晶系结构的硫化镉。

Claims (1)

1.制备单分散硫化镉空心球的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将粒径均匀的单分散二氧化硅球用超声振荡分散在去离子水溶液中，加入柠檬酸钠作络合剂，并用氨水调节pH值至8～13，在50℃～90℃恒温磁力搅拌，然后加入氯化镉和硫脲，使溶液中氯化镉的浓度为0.001摩尔/升～0.01摩尔/升，硫脲的浓度为0.002摩尔/升～0.02摩尔/升，反应1～2个小时，得到硫化镉包裹二氧化硅球的核壳结构；
2)用浓度为1％-10％的稀释氢氟酸腐蚀二氧化硅核心，得到空心的硫化镉球；
3)用去离子水和无水乙醇采用离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，烘干，得到单分散硫化镉空心球。
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