CN1217760C - 硅－铁均匀包覆型复合粉的制备方法 - Google Patents

硅－铁均匀包覆型复合粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包覆型复合粉的制备方法。硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，其特征是按下述步骤进行：(1)将1μm的纯度99.99%的Si粉进行高能球磨，球料比10～20∶1，球磨30～40小时，获得粒径80～150nm的粉体；(2)将重量百分比为6～7的80～150nmSi粉与重量百分比为93～94的90～110um的球型α-Fe粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小时，从而Si均匀分布于Fe颗粒表面，获得Si-Fe均匀包覆型复合粉。本发明是利用铁粉和纳米硅粉的表面活性，通过一定条件的球磨处理，获得纳米硅均匀包覆在球型铁颗粒表面的复合粉。这种包覆型复合粉保持了α-Fe的原始塑性变形能力，为随后制备高硅硅钢片提供合格原料。

Description

硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种包覆型复合粉的制备方法。
背景技术
含硅6.5wt％的特种硅钢片是一类性能优异的软磁合金，与传统硅钢片(含3wt％Si)相比，它具有高磁导率、高饱和磁感应强度、低磁致伸缩和低铁损等更优异的软磁性能及高频特性，因此更适合应用于发电机、变压器及各种电机、电器等，特别是其低铁损和接近于零的磁致伸缩系数，对降低变压器的噪声和实现电机、电器的超小型化和超大型化、减少能耗都极为有利。但是，随Si含量的增加，硅钢片的质地变脆，其加工性能很差，难以用传统方法轧制成型，严重制约了6.5wt％Si钢片的生产和应用。为此，近年来陆续产生了一些新的6.5wt％Si钢片的制备方法，如CVD连续渗硅、快淬工艺等。其中，CVD工艺发展的最为成熟，日本的钢管公司(NKK)已经成功地运用此技术实现了小规模的工业化生产。但是，目前世界上仅NKK公司一家利用CVD连续渗硅工艺生产6.5wt％Si钢片，规模和产量都无法满足国际软磁市场的需要，而且带材仍很脆，其剪裁尚需激光切割工艺，加上这种制备工艺过程复杂，能耗、成本高，作业环境恶劣(有高温氯气产生)，不能满足“投入-产出比”即经济效益的要求和环保需求。快淬工艺可获得100～200mm宽，100～400μm厚的薄带。但由于产品的宽度和厚度都十分有限，形状精度难以控制，因此工业化大规模生产比较困难，形成不了规模经济效益。
研究者在对硅钢脆性形成机理的研究基础上，提出利用粉末冶金方法制备高硅硅钢片，解决其加工过程中的脆性问题的新思路。具体地说，即首先制备具有塑性变形能力的Si-Fe包覆型复合粉，再进行轧制，最后高温扩散处理，将Si均匀分布在基体中。因此研究工作的核心问题之一是制备具有包覆结构的Si-Fe复合粉。
资料显示：包覆型复合粉的制备方法主要有：化学共沉淀法、化学镀法、流态化床法等。化学共沉淀法和化学镀法工艺比较复杂，需要合适的化学反应，并且需要处理残余液体，不适合Si-Fe复合粉的制备，流态化床法设备复杂，制备成本过高，不适宜大批量的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种比较简易的方法，大批量制备出具有塑性变形能力的Si-Fe均匀包覆型复合粉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，其特征是按下述步骤进行：(1)将1μm的纯度99.99％的Si粉进行高能球磨，球料比10～20∶1，球磨30～40小时，获得粒径80～150nm的粉体，使其具有高活性；(2)将重量百分比为6～7的80～150nmSi粉与重量百分比为93～94的90～110um的球型α-Fe粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小时，从而Si均匀分布于Fe颗粒表面，获得Si-Fe均匀包覆型复合粉。
所述的80～150nmSi粉重量百分比为6.5，90～110um的球型α-Fe粉重量百分比为93.5。
由于Si为脆性相，Fe为塑性相，为了保证Fe粉在球磨过程中不变形，必需对球磨过程加以控制，从而所制备出的Si-Fe包覆型复合粉能够为随后的轧制提供变形条件。
本发明利用铁粉和纳米硅粉的表面活性，通过一定条件的球磨处理，获得纳米硅均匀包覆在球型铁颗粒表面的复合粉。这种包覆型复合粉保持了α-Fe的原始塑性变形能力，为随后制备高硅硅钢片提供合格原料。本发明的特点在于：工艺简单，Si分布均匀，易于进行大批量制备。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
图2是本发明的电子探针分析结果图，表明Si均匀分布在未变形的Fe颗粒周围，形成包覆结构。
具体实施方式
如图1所示，硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，按下述步骤进行：(1)利用高能粉碎设备将微米级Si粉粉碎成纳米级Si粉；(2)将重量百分比为6～7的纳米级Si粉与重量百分比为93～94的微米级Fe粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小时，从而Si均匀分布于Fe颗粒表面，获得Si-Fe均匀包覆型复合粉。所述的微米级Fe粉为90～110um的球型α-Fe粉。
所述的利用高能粉碎设备将微米级Si粉粉碎成纳米级Si粉的具体步骤为将1μm的纯度99.99％的Si粉进行高能球磨，球磨30～40小时，获得粒径80～150nm的粉体。
实施例1：
将平均粒径1μm的纯度为99.99％的Si粉与适量无水乙醇混合，置于不锈钢材质的高能球磨机中，球磨30小时；球料比10∶1，球磨机转速为350转/分钟；密闭球磨罐中通入氩气保护，以防止球磨过程中的氧化；
取粉碎后的硅粉6克与平均粒径100μm的94克的铁粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨机转速350转/分钟，球磨1小时，球磨后的粉末制成样品。
实施例2：
10克平均粒径1μm的纯度为99.99％的Si粉与适量无水乙醇混合，置于不锈钢材质的高能球磨机中，球磨40小时。球料比20∶1，球磨机转速为350转/分钟。密闭球磨罐中通入氩气保护，以防止球磨过程中的氧化。
取粉碎后的硅粉6.5克与平均粒径100μm的93.5克的铁粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨机转速350转/分钟，球磨2小时。球磨后的粉末制成样品，利用电子探针进行分析，结果如图2所示。结果表明Si均匀包覆在Fe周围，Fe颗粒未发生变形。由此证明所获得的粉末为Si-Fe均匀包覆型球形复合粉末。
实施例3：
将平均粒径1μm的纯度为99.99％的Si粉与适量无水乙醇混合，置于不锈钢材质的高能球磨机中，球磨35小时；球料比15∶1，球磨机转速为350转/分钟；密闭球磨罐中通入氩气保护，以防止球磨过程中的氧化；
取粉碎后的硅粉7克与平均粒径100μm的93克的铁粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨机转速350转/分钟，球磨1.5小时，球磨后的粉末制成样品。

Claims (2)

1.硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，其特征是按下述步骤进行：(1)将1μm的纯度99.99％的Si粉进行高能球磨，球料比10～20∶1，球磨30～40小时，获得粒径80～150nm的粉体；(2)将重量百分比为6～7的80～150nmSi粉与重量百分比为93～94的90～110um的球型α-Fe粉进行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小时，从而Si均匀分布于Fe颗粒表面，获得Si-Fe均匀包覆型复合粉。
2.根据权利要求1所述的硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法，其特征是所述的80～150nmSi粉重量百分比为6.5，90～110um的球型α-Fe粉重量百分比为93.5。
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