CN1205312C - 一种焦化全馏分油加氢精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦化全馏分油加氢精制方法，克服了现有技术中焦化全馏分油加氢精制不能得到高质量清洁柴油的问题，以及柴油单独加氢精制的投资大，运转费用高的问题。本发明充分依托原焦化全馏分油加氢精制流程，用***的新氢用于柴油进一步加氢精制，使柴油在理想热力学条件和动力学条件下得到精制，不但产品质量高，而且提高了该工艺的灵活性、经济性和实用性，同时设备投资增加较少，热能得到充分利用，运转费用低。本发明方法适用于焦化全馏分油加氢装置的改造或新建类似流程的工艺。
Description
1、技术领域
本发明涉及一种焦化全馏分油加氢精制的方法，特别是可以直接获得二类柴油标准柴油的焦化全馏分油加氢精制方法。
2、背景技术
随着国民经济的不断发展，市场对石油产品的需求不断增加，特别是对清洁柴油的需求量增加更快。与此相对应，随着原油的不断开采，原油逐渐重质化和劣质化，由二次加工直接得到的柴油质量更加低劣。焦化是普遍采用的渣油轻质化手段，其优点是投资低、原料来源广泛，性质较差的原料也可处理。焦化的缺点是产品带有原料中的杂质，需进一步加工处理。焦化全馏分油一般均要经过加氢处理，通常，焦化汽油、焦化柴油和焦化蜡油分别进行加氢，这需要几套加氢装置，投资较大。焦化汽油和柴油混合加氢或焦化柴油和焦化蜡油混合加氢也有报道，也有采用焦化全馏分油加氢处理。焦化全馏分油加氢可以节省投资，仅一套加氢装置即可。同时，焦化蜡油性质较差，不宜单独处理，同焦化汽油和焦化柴油混合可降低处理难度，但不同馏分的油混合处理存在着工艺条件难以匹配的问题。焦化全馏分油加氢的产品性质稍差，特别是汽油和柴油在新的环保法规下不能作为合格燃料。汽油用于重整，蜡油用于加氢裂化或催化裂化，柴油用于裂解。在环保法规逐渐严格，柴油需求日益扩大的情况下，加氢后的柴油不能作为合格燃料限制了焦化全馏分油加氢精制的应用。
《石油炼制与化工》第28卷第6期25～29页针对低硫或中硫原油渣油介绍了延迟焦化馏出油加精制工艺研究，其中对低硫的辽河原油渣油的焦化全馏分液相产品进行加氢精制，得到的柴油硫含量较低，但十六烷值和芳烃含量达不到《世界燃料规范》II类标准，并且它不适用于中硫或高硫原油渣油焦化全馏油加氢精制。
CN1109094A介绍了一种以重烃为原料生产中间馏分的改质方法，该方法是在一步加氢裂化过程中加入一个加氢处理设备。该方法可以在降低加氢裂化过程压力的情况下，生产符合要求的中间馏分产品。该方法使用的是加氢裂化过程，不适宜处理性质较差的焦化全馏分油。
3、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中焦化全馏分油加氢精制难于直接生产清洁柴油的缺陷，提供一种可以获得优质清洁柴油产品的焦化全馏分油加氢精制工艺，提高焦化全馏分油加氢精制工艺的灵活性、实用性和经济性。
本发明是在中等压力条件下，使焦化全馏分油与加氢精制催化剂接触，反应产物经高分分离出气液两相，气相产物作为循环氢循环至焦化全馏分油加氢精制反应器；液相产物进入分馏塔分离出汽油、柴油和蜡油。全馏分油加氢精制过程所需的补充氢首先经过一个柴油加氢精制过程，柴油来自分馏塔的中间馏分，即利用这部分氢气，对焦化全馏分油加氢精制的柴油馏分进行加氢精制。柴油加氢精制的流出物中，气体作为补充氢进入焦化全馏分油加氢精制反应器，液体进入分馏塔侧线的汽提塔，得到柴油产品。在该过程中，焦化全馏分油加氢精制采用几种(如2种或3种)不同催化剂级配装填，在保证加氢活性的情况下，保持装置长期运转。
本发明方法由于柴油在较优越的条件下深度加氢精制，使柴油产品性质大幅提高，可以达到《世界燃料规范》II类或III类标准柴油的指标要求。具体地说本发明工艺具有以下优点：
1、在原有的焦化全馏分加氢精制工艺流程的基础上增加了柴油加氢精制流程，可以充分利用原有工艺中的设备和热负荷，在投资增加不多的情况下，柴油性质有大幅度提高。
2、针对焦化全馏分油的特点，选用合适的催化剂并进行级配装填，合理匹配工艺条件，在保证加氢活性的情况下，保持装置长期运转。
3、从工艺流程的角度充分地考虑加氢精制反应的动力学和热力学特征，使柴油加氢精制反应发生在最佳的条件下，提高了反应的效率。
4、利用新氢首先对柴油进行加氢精制的优点是新氢中不存在H2S、NH3等影响反应活性的物质，并且纯度高，从而保证了柴油加氢精制的高活性，加快反应速度。
5、增加了装置操作灵活性，在蜡油满足后续加工要求的情况下，可降低焦化全馏分加氢的操作苛刻度，仍可生产出清洁柴油，但操作费用将大大降低。
4、附图说明
图1是本发明方案一种典型工艺流程示意图。
5、具体实施方式
焦化全馏分油加氢精制的柴油产品，特别是高硫原油渣油焦化全馏分加氢精制柴油，其硫含量和芳烃含量及十六烷值较《世界燃料规范》II类或III类标准的清洁柴油有一定的差距。本发明充分依托焦化全馏分加氢精制工艺，针对焦化全馏分加氢柴油的质量特点，以及提高柴油加氢精制反应的动力学和热力学特性，具体提出如下实施方式。
焦化全馏分油在中等压力条件下进行加氢精制，加氢后产品经冷却后到产品分馏塔，分馏塔的柴油侧线首先经与加氢精制反应器流出物进行热交换，然后引入另一加氢精制反应器中，并将反应流出物加到分馏塔的侧线汽提塔中。一种典型流程为：原料油(焦化全馏分油)与来自循环压缩机(3)的循环气混合，进入焦化全馏分油加氢精制反应器(1)反应，反应产物经换热冷却后经高压分离器(2)分为气、液两相，气相由循环压缩机(3)增压循环，液相经后部分离、分馏***(7)按馏分的轻重分为不同的产品，汽油(9)和蜡油(11)分别出装置，柴油(10)经油泵(13)增压与新氢压缩机(8)补充的新氢混合进入柴油加氢精制反应器(5)反应，反应产物经高压分离器(4)分为气、液两相，气相补充进入循环压缩机(3)，然后进入焦化全馏分油加氢精制反应器(1)，液相进入分馏塔的侧线汽提塔(6)，经汽提后得到合格的柴油产品(12)。
在本发明中，焦化全馏分油加氢精制反应条件如下所列：反应温度340～400℃、压力4.0～12.0MPa、氢油体积比500∶1～1200∶1、空速0.5～1.5h-1。柴油加氢精制反应条件如下所列：反应温度330～370℃、反应压力4.0～12.0MPa、氢油体积比150∶1～500∶1、空速0.8～1.5h-1。柴油加氢精制反应温度可适当低于焦化全馏分加氢精制反应温度，一方面符合各自所进行反应的热力学和动力学要求，另外还有利于热量的综合利用，降低能耗。柴油加氢精制的反应压力与焦化全馏分加氢反应压力一致的基础上，稍高于焦化全馏分加氢反应压力，以保证氢气在两个加氢反应器间顺利流动。
本发明焦化全馏分加氢精制选用了三种催化剂供级配装填。一种是保护剂，该保护剂的特点是大孔容，大孔径，其组成以重量百分比计为：氧化钼2％～10％，氧化镍1％～5％，其余为氧化铝。催化剂孔容为0.50ml/g～0.80ml/g，比表面为140m2/g～230m2/g，孔分布(10～18nm孔的孔容占总孔容)为50～90％。该保护剂容纳垢物能力强，并有适当的反应活性。第二种是馏分油加氢精制催化剂，该催化剂组成以重量百分比计为：氧化钨15％～25％，氧化钼6％～12％，氧化镍2％～8％，其余为含硅氧化铝。催化剂孔容为0.20ml/g～0.50ml/g，比表面为110m2/g～160m2/g，孔分布(3～8nm孔的孔容占总孔容)为50～90％。该催化剂可有效脱除硫、氮等杂质，降低胶质含量，并使芳烃饱和。第三种是重质馏分油加氢精制催化剂，可选用含钼、镍或钨、钼、镍的催化剂。优选含钼、镍的催化剂，其组成以重量百分比计为：氧化钼15％～30％，氧化镍2％～10％，其余为含硅氧化铝。该催化剂孔容为0.40ml/g～0.70ml/g，比表面为150m2/g～300m2/g，孔分布(4～10nm孔的孔容占总孔容)为50～90％。该催化剂脱氮性能较好，适合用于焦化蜡油加氢精制。
本发明柴油加氢精制可选用含钨、镍或钨、钼、镍等加氢脱芳活性高的催化剂，使芳烃加氢饱和。优选含钨、镍的加氢脱芳催化剂，其组成以重量百分比计为：氧化钨10％～25％，氧化镍3％～10％，其余为含硅氧化铝。该催化剂孔容为0.20ml/g～0.50ml/g，比表面为110m2/g～200m2/g。该催化剂可降低芳烃含量。
焦化全馏分加氢精制所用的催化剂为保护剂、馏分油加氢精制催化剂和重质馏分油加氢精制催化剂。上部装部分保护剂，保护剂的用量为催化剂总体积装填量的5％～20％：中间装填馏分油加氢精制催化剂，用量为催化剂总体积装填量的10％～30％，其余装填重质馏分油加氢精制催化剂。通过几种不同孔径、孔分布和催化性能的催化剂的合理级配，可有效提高加氢性能，防止催化剂结焦，保持催化剂长期运转。
上部装保护剂，保护剂相对活性不高，有较大的孔容和孔径，先与反应物接触，使易反应的烯烃和二烯烃先加氢反应，并延缓金属、胶质和沥青质等杂质对后续催化剂活性的影响。中间装馏分油加氢精制催化剂，该催化剂孔容和孔径较小，加氢活性较高，可对原料中的汽油和柴油组分进行加氢，又由于此处床层温度相对下部不是很高，在此条件下适合汽油和柴油组分加氢反应。下部装重质馏分油加氢精制催化剂，该催化剂具有稍大的孔容和孔径，高的加氢活性，可以处理蜡油，此处床层温度最高，适宜处理较难处理的原料。通过合理的催化剂级配，充分利用催化剂的孔结构和活性的不同以及床层反应温度分布，提高了焦化全馏分加氢精制反应效果，并保持催化剂的稳定性。柴油加氢精制反应器装脱芳催化剂，可大幅度脱除柴油中的芳烃。
本发明方法适用于焦化全馏分油加氢装置的改造或新建类似流程的工艺，特别是对已有的焦化全馏分油加氢装置的改造，其投资少，效益高，可以大大提高应用企业的原料适应性，同时可以根据需要方便地调整产品方案。
下面结合实例进一步阐述本发明的技术方案：
实施例1～3
所用原料见表1
表1焦化全馏分油性质
油品名称 原料油
密度(20℃)，g/cm3 0.8562
馏程，℃
初馏/10％ 123/185
30％/50％ 259/321
70％/90％ 381/452
95％/终馏 471/-
碱氮，μg/g 1230
氮，μg/g 2904
硫，μg/g 10500
凝固点，℃ 17
粘度(40℃)，mm2/s 6.725
具体的操作流程见附图1。焦化全馏分加氢精制反应器装填方案为上部装保护剂，其氧化钼含量为7.0％，氧化镍含量为1.5％，孔容为0.55ml/g，比表面为180m2/g，孔分布(10～18nm)为68％。装填量为催化剂总体积装填量的10％。中间装填馏分油加氢精制催化剂，该催化剂氧化钨含量为18％，氧化钼含量为8％，氧化镍含量为4％，孔容为0.30ml/g，比表面为130m2/g，孔分布(3～8nm)为75％，装填量为催化剂总体积装填量的30％。其余装填重质馏分油加氢精制催化剂，该催化剂氧化钼含量为24％，氧化镍含量为4％，孔容为0.35ml/g，比表面为172m2/g，孔分布(4～10nm)为82％。柴油加氢精制选用脱芳催化剂，该催化剂氧化钨含量为18％，氧化镍含量为6％，孔容为0.40ml/g，比表面为165m2/g。焦化全馏分加氢精制工艺条件和生产油性质见表2。柴油加氢精制工艺条件和生产油性质见表3。
表2焦化全馏分加氢生成油性质
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |||
| 反应压力，MPa | 8.03501.01000 | 6.03600.8800 | 10.03501.2800 | |||
| 反应温度，℃ | ||||||
| 体积空速，h-1 | ||||||
| 氢油体积比 | ||||||
| 油品名称 | 汽油 | 柴油 | 蜡油 | 柴油 | 蜡油 | 柴油 |
| 密度，g/cm3 | 0.7569 | 0.8348 | 0.8795 | 0.8359 | 0.8812 | 0.8324 |
| 馏程，℃ | ||||||
| 初馏/10％ | 93/115 | 201/228 | 270/359 | 198/230 | 268/354 | 200/232 |
| 30％/50％ | 130/154 | 251/269 | 386/407 | 248/270 | 389/408 | 251/273 |
| 70％/90％ | 171/197 | 287/318 | 432/465 | 289/321 | 431/462 | 289/321 |
| 95％/终馏 | 205/221 | 332/351 | 485/- | 333/351 | 485/- | 331/349 |
| 氮，μg/g | 18 | 384 | 1465 | 574 | 1874 | 345 |
| 硫，μg/g | 20 | 370 | 1328 | 320 | 1105 | 280 |
| 凝固点，℃ | 35 | 34 | ||||
| 芳烃，m％ | 39.2 | 41.9 | 33.7 | |||
| 十六烷值 | 51 | 50 | 52 | |||
表3柴油加氢生成油性质
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | ||||
| 反应压力，MPa | 8.5 | 8.5 | 6.5 | 10.5 | |||
| 反应温度，℃ | 350 | 350 | 350 | 350 | |||
| 体积空速，h-1 | 1.2 | 0.8 | 1.2 | 1.2 | |||
| 氢油体积比 | 200 | 250 | 200 | 200 | |||
| 油品名称 | 柴油 | 产品 | 产品 | 柴油 | 产品 | 柴油 | 产品 |
| 密度，g/cm3 | 0.8348 | 0.8214 | 0.8187 | 0.8359 | 0.8296 | 0.8324 | 0.8165 |
| 馏程，℃ | |||||||
| 初馏/10％ | 201/228 | 197/225 | 197/225 | 198/230 | 196/231 | 200/232 | 196/229 |
| 30％/50％ | 251/269 | 247/266 | 245/264 | 248/270 | 247/268 | 251/273 | 247/268 |
| 70％/90％ | 287/318 | 287/316 | 287/313 | 289/321 | 287/321 | 289/321 | 287/318 |
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | ||||
| 95％/终馏 | 332/351 | 332/348 | 330/347 | 333/351 | 331/348 | 331/349 | 328/347 |
| 氮，μg/g | 384 | 65 | 22 | 574 | 87 | 345 | 34 |
| 硫，μg/g | 370 | 25 | 17 | 320 | 29 | 280 | 11 |
| 芳烃，m％ | 39.2 | 21.1 | 13.2 | 41.9 | 23.5 | 33.7 | 13.3 |
| 十六烷值 | 51 | 54 | 55.5 | 50 | 53.5 | 52 | 56 |
Claims (7)
1、一种焦化全馏分油加氢精制方法，在中等压力条件下，焦化全馏分油与加氢精制催化剂接触，反应产物经高分分离出气液两相，气相产物作为循环氢循环至焦化全馏分油加氢精制反应器；液相产物进入分馏塔分离出汽油、柴油和蜡油，其特征在于全馏分油加氢精制过程所需的补充氢首先经过一个柴油加氢精制过程，柴油来自分馏塔的中间馏分，柴油加氢精制的流出物中，气体作为补充氢进入焦化全馏分油加氢精制反应器，液体进入分馏塔侧线的汽提塔，得到柴油产品；所述的焦化全馏分油加氢精制反应条件为：反应温度340～400℃、反应压力4.0～12.0MPa、氢油体积比500∶1～1200∶1、空速0.5～1.5h-1；柴油加氢精制反应条件为：反应温度330～370℃、反应压力4.0～12.0MPa、氢油体积比150∶1～500∶1、空速0.8～1.5h-1；所述的焦化全馏分油加氢精制是采用保护剂、馏分油加氢精制催化剂和重质馏分油加氢精制催化剂3种不同的催化剂级配装填。
2、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的来自分馏塔的中间馏分首先经与加氢精制反应器流出物进行热交换，然后引入加氢精制反应器中。
3、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的保护剂的重量组成为：氧化钼2％～10％，氧化镍1％～5％，其余为氧化铝，催化剂孔容为0.50ml/g～0.80ml/g，比表面为140m2/g～230m2/g，10～18nm孔的孔容占总孔容的50％～90％。
4、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的馏分油加氢精制催化剂的重量组成为：氧化钨15％～25％，氧化钼6％～12％，氧化镍2％～8％，其余为含硅氧化铝，催化剂孔容为0.20ml/g～0.50ml/g，比表面为110m2/g～160m2/g，3～8nm孔的孔容占总孔容的50％～90％。
5、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的重质馏分油加氢精制催化剂的重量组成为：氧化钼15％～30％，氧化镍2％～10％，其余为含硅氧化铝，该催化剂孔容为0.40ml/g～0.70ml/g，比表面为150m2/g～300m2/g，4～10nm孔的孔容占总孔容的50％～90％。
6、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的保护剂装在反应器上部，保护剂的用量为催化剂总体积装填量的5％～20％：加氢精制催化剂装在反应器中部，用量为催化剂总体积装填量的10％～30％，重质馏分油加氢精制催化剂装在反应器下部。
7、按照权利要求1所述的焦化全馏分油加氢精制方法，其特征在于所述的柴油加氢精催化剂的重量组成为：氧化钨10％～25％，氧化镍3％～10％，其余为含硅氧化铝，该催化剂孔容为0.20ml/g～0.50ml/g，比表面为110m2/g～200m2/g。
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Granted publication date: 20050608 |