CN1203909A - 3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸钠(SIPM)的制备方法。本发明提供的SIPM制备方法包括磺化、酯化、中和三步化学反应,其特征是,磺化反应在硫酸二甲酯溶剂中进行,采用IPA和SO3做原料,磺化反应温度为160—180℃;该制备方法,磺化反应温度低,酯化反应甲醇用量少,产品产率高,质量优良。采用该制备方法生产的产品SIPM可用做提高涤纶纤维着色性、吸湿性的改性剂。
Description
本发明涉及一种3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸钠(SIPM)的制备方法。它是一种在新型溶剂条件下进行磺化反应的SIPM制备方法。
SIPM是改性涤纶纤维最常用的一种改性剂,这种改性剂加入涤纶分子结构中改善涤纶分子的着色性能、吸湿性能。目前SIPM的合成方法归纳起来主要有以下几种:
(1)BP705195介绍,以间二甲苯为原料,先磺化,后进行氧化、酯化的工艺路线。该法生产的产物成分复杂,分离困难。(2)GER1127891,USA2088956报导,以间苯二甲酸(IPA)为原料,先磺化再经酯化、中和等工序制备SIPM。但该法磺化温度高,磺化液低温流动性差甲醇耗量大。
(3)特开昭51-18941报导,用间苯二甲酸二甲酯(DMI)替代部分IPA原料或全部原料的工艺,磺化反应温度可在160-190℃酯化反应可在70℃以下进行。其不足之处是DMI磺化阶段发生水解,磺化反应后还必须进行酯化反应,甲醇重复消耗。
综上所述,SIPM的制备大都经过磺化、酯化、中和三个步骤。上述三种制备方法,各有优点和不足。
本发明的目的是提供一种磺化反应温度低,甲醇消耗量少的制备SIPM的工艺方法。
本发明采用的原料为IPA、三氧化硫、甲醇、硫酸二甲酯;IPA/SO3/(CH3O)2SO2/CH3OH=1/1.3-3.2/0.5-1.0/2-6(摩尔比);以及辅助材料活性炭等。先将溶剂硫酸二甲酯加入到反应釜中,开动搅拌,再顺次加入原料间苯二甲酸、活性碳,然后再缓缓加入液态三氧化硫,控制温度在70℃下,恒温10-30分钟,然后再继续升温至160-180℃,恒温6-8小时,进行磺化反应。磺化完毕后,***进行降温至50℃以下,加入定量水,使***中的硫酸二甲酯全部水解,三氧化硫和水全部生成硫酸。若L(CH3O)2SO2代表***溶剂的摩尔数,LSO3代表剩余SO3的摩尔数,则加水量LH2O=LSO3+2L(CH3O)2SO2。伴随水的加入,***温度自行升高。反应半小时之后,再向反应釜加入甲醇,在60-80℃甲醇迴流温度下,进行酯化反应1-2小时,得到3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸溶液,将上述3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸溶液加入到2-3倍量的水中,经分离除去溶液中活性碳等杂质。然后用20-40%的氢氧化钠溶液进行中和至PH=6-7,并保持***在30℃以下,此时SIPM从溶液中析出,再将溶液和SIPM晶体分离,分离出的SIPM晶体再经精制干燥处理便可得到产品SIPM。
该制备方法,磺化反应温度低,酯化反应甲醇用量少,产品产率高,质量优良。采用该制备方法生产的产品SIPM可用做提高涤纶纤维着色性、吸湿性的改性剂。
以下通过实例进一步描述该制备方法。
实例1:
将25.2克(0.2摩尔)硫酸二甲酯加入到装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口烧瓶中,开动搅拌,顺次加入33.2克(0.2摩尔)的IPA和1.66克的颗粒活性炭,再加入32克(0.4摩尔)SO3,升温至70℃,恒温反应半小时;再升温至175℃,恒温反应6小时。磺化反应后,降温至50℃,然后将10.8克(0.6摩尔)水缓缓加入,物系温度升高,搅拌反应半小时,再将12.8克(0.4摩尔)的甲醇加入,保持在60-70℃下酯化反应2小时。此时得到3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸液,将该磺酸液加入到300克的水中,再用40%浓度的氢氧化钠溶液进行中和,使溶液PH=6-7;降温,保持物系在30℃左右,SIPM晶体析出;分离出SIPM晶体,并经重结晶和干燥处理,得48.1克SIPM产品,收率81.3%。
实例2,实例3,实例4,实例5的操作步骤和实例1相同;操作条件,加料量,产品收率列入表1
表1
实例号 | 磺化时间(hr) | 磺化温度(℃) | IPA/SO3(mol) | IPA/甲醇(mol) | SIPM | |
产率% | 产量g | |||||
实例l | 6 | 175 | 1∶2.0 | 1∶2 | 81.3 | 48.1 |
实例2 | 8 | 175 | 1∶2.2 | 1∶3 | 84.3 | 49.9 |
实例3 | 7 | 185 | 1∶2.0 | 1∶3 | 82.2 | 48.7 |
实例4 | 6 | 165 | 1∶1.8 | l∶3 | 51.8 | 30.7 |
实例5 | 7 | 165 | 1∶2.2 | 1∶2 | 77.4 | 45.8 |
Claims (2)
1.一种SIPM的制备方法包括磺化、酯化和中和三步化学反应,其特征是:
(1).采用IPA,SO3为原料,在硫酸二甲酯溶剂中进行磺化反应,IPA/SO3/溶剂=1.0/1.3-3.0/0.5-2.0(摩尔比),磺化温度为160-180℃,反应压力为常压;
(2).磺化反应结束后,温度降至60-80℃,并向物系加入水,加入量刚好使物系中溶剂硫酸二甲酯全部水解,SO3全部生成硫酸;再加入甲醇,加入量为IPA的2-6倍(摩尔比),保持在60-80℃下,进行酯化反应,得到3,5-苯二甲酸二甲酯磺酸液;
(3).将酯化后的磺酸液加入到2-3倍重量的水中,使溶液硫酸浓度在8-14%(重量),用20-40%浓度的氢氧化钠溶液中和至PH=6-7,并降温至30℃以下,SIPM从溶液中析出;
(4).析出的SIPM晶体和溶液分离,并经重结晶精制和干燥处理,得到SIPM产品。
2.权利要求1所述的SIPM的制备方法,其特征是,磺化反应的物料配比是:IPA/SO3/溶剂=1.0/1.3-2.0/0.5-1.0;物系中并加入活性炭,活性炭加入量为IPA重量的3-5%,待磺化、酯化生成磺酸液后,经离心分离除去活性炭等杂质;磺酸溶液中和反应的浓度控制在含硫酸11.0-11.5%。
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