CN1196777C - 透明状固体洗涤剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种使用感、溶减等得到改善的透明状固体洗涤剂组合物。该透明状固体洗涤剂组合物的特征是将3.5%以上的特定牛磺酸系平衡离子的脂肪酸盐,脂肪酸钠盐和/或脂肪酸钾盐、保湿剂、水进行配合。
Description
本发明是关于透明状固体洗涤剂组合物,特别是关于脂肪酸平衡离子组成的改进。
透明状固体洗涤剂组合物,因其透明感,具有很高的显像性,适量添加染料或颜料时,可呈现出深度的某种色调、或金属感觉,所以广泛用于高级洗面料等。
以前,作为透明状固体洗涤剂组合物的组成成分,主流是在脂肪酸肥皂等基质材料中,作为透明化剂,添加甘油、蔗糖等。
作为基质材料的脂肪酸肥皂,主要使用的是利用钠、钾等作脂肪酸的平衡离子的碱金属肥皂。
这些脂肪酸碱金属肥皂具有价格便宜,发泡好、泡质也不错等优点,但也存在缺点,溶减稍大,使用后呈现出刺痛的感觉等。考虑到使用后的刺痛感,也利用由三乙醇胺和赖氨酸等弱碱和脂肪酸制成的肥皂,但仍然没有得到充分改善。
本发明鉴于上述老技术中的问题,其目的是提供一种使用感,溶减等得以改进的透明状固体洗涤剂组合物。
为达到上述目的,本发明者们进行了大量的研究,发现通过使用脂肪酸的N-甲基牛磺酸碱金属盐、牛磺酸碱金属盐、亚牛磺酸碱金属盐,获得一种优良的透明状固体洗涤剂组合物,没有损害透明感,也不产生溶减和刺痛感,并至此完成本发明。
即,本发明的这种透明状固体洗涤剂组合物,特征是配合了如下成分:
3.5%以上以下述式(I)~(III)所示化合物中的一种或二种以上脂肪酸盐
R-COO-H2N+(CH3)-CH2-CH2-SO3 -X+ …(I)
R-COO-H3N+-CH2-CH2-SO3 -X+ …(II)
R-COO-H3N+-CH2-CH2-SO2 -X+ …(III)
(式中R表示7-23个碳原子的饱和或不饱和烃基、X表示碱金属或有机碱),
和脂肪酸钠盐和/或脂肪酸钾盐、
和保湿剂
和水。
另外,本发明的该组合物中,脂肪酸的平衡离子,以摩尔计,适宜的范围是:
通式(I)~(III)的平衡离子:5~50
钠:40~95
钾:0~20。
本发明的这种组合物的最佳配比,脂肪酸盐类,总计为35~55重量%、保湿剂为15~35重量%、水为15~25重量%。
本发明的这种组合物中,相对于保湿剂总量,最好含有5~50重量%的如下聚醚保湿剂,即,在分子中具有3个以上羟基的多价醇母核上加成聚合了2~100摩尔氧化丙烯和50摩尔以下氧化乙烯的聚醚保湿剂。
本发明的组合物,最好按如下方式形成透明状固体洗涤剂组合物,即,将加热熔融态的脂肪酸盐、保湿剂和水流入型具中,进行冷却固化的型具混炼即得到透明状固体洗涤剂组合物。
另外,本发明中所说的「透明状固体洗涤剂组合物」,意思是在除去染料、颜料等色剂的状态下,实际上是透明的。
第1图是本发明透明状固体洗涤剂组合物的最佳制造工艺说明图。
以下就本发明的最佳实施形态进行说明。
本发明中,上述式(I)~(III)的R是7-23个碳原子的饱和或不饱和烃基,作为具体例,例如有庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十四烷基等直链饱和烃基、2-甲基十七烷基、2-乙基戊基等支链饱和烃基、8-十七碳烯基、油烯基、4,6-十八烷二烯基等直链不饱和烃基、2-甲基十八烷-6-烯基等支链不饱和烃基。
上述式(I)、(II)、(III)中,X是钠、钾、锂等碱金属、三乙醇胺、二乙醇胺、赖氨酸等有机碱。
本发明中,脂肪酸钠盐或脂肪酸钾盐的脂肪酸R-COO-的R,定义与上述式(I)~(III)的脂肪酸的R相同。
同样,最好使用和式(I)~(III)相同的脂肪酸钠、脂肪酸钾的脂肪酸。
本发明中,在加热熔融的脂肪酸中,作为平衡离子,加入含与脂肪酸等当量的牛磺酸系平衡离子、钠离子、钾离子的碱剂,进行中和。
本发明中,作为最好用的保湿剂,例如有蔗糖、山梨糖醇、甘油、1,3-丁二醇、丙二醇、二丙二醇等蔗糖类或多醇类。作为本发明中最好的保湿剂,最好使用在分子中具有3个以上羟基的多价醇母核上,加成聚合了2-100摩尔氧化丙烯和50摩尔以下氧化乙烯的聚醚系化合物。聚醚系保湿剂,对于总保湿剂量最好配合5~50重量%。作为这时的多价醇母核,除了甘油、二甘油、季戊四醇、二季戊四醇外,还有以下列举的各种单糖类、二糖类、低聚糖等。
作为二糖类,例如有海藻糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖等。作为多糖类,例如有龙胆三糖、蜜三糖、松三糖、水苏糖、纤维素、半聚糖、淀粉、壳多糖原等。作为糖醇,例如有D-山梨糖醇、D-甘露糖、D-甘露糖醇等。作为糖羧酸,例如有D-甘露糖酸、D-葡萄糖酸、糖酮酸、糖醛酸等。作为碳水化合物衍生物,例如有肌醇、α-阿柯糖、葡糖醛酮、甲基甲糖吡喃糖苷、山梨聚糖、乙基葡糖醇呋喃糖苷、葡萄糖酸内酯、熊果苷、单乙酰山梨糖醇、二乙酰山梨聚糖、山梨聚糖月桂酸酯、山梨聚糖油酸酯、葡糖磷酸酯等。
本发明中这种透明状固体洗涤剂组合物,除了上述必需成分,还可根据需要,适当配合以下成分,即通常洗涤剂组合物中所含的皂碱、烷基硫酸酯(盐)、聚氧乙烯烷基醚硫酸(盐)、羟烷基醚羧酸(盐)等阴离子表面活性剂、咪唑啉系两性表面活性剂、甜菜碱系两性表面活性剂等两性表面活性剂、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基糖苷、多醇羟基脂肪族醚等非离子表面活性剂、三甲基烷基氯化铵等阳性表面活性剂、獐牙菜(センブリ)、芍药、鸢尾草、木贼属等植物萃取成分、凝血酸、熊果苷等药剂、香料、防腐剂等成分。
本发明的这种透明状固体洗涤剂组合物,最好按第1图所示制造。
即,将各种脂肪酸类、乙醇等低级醇在40~60℃下加热熔融,再向其中加入形成平衡离子的碱类,进行中和。再向其中加入糖类、多醇类等保湿剂、其他添加剂、药剂,进行均匀溶解,可根据需要进一步加入香料、色素、再将这种液体流入模具内,待其冷却固化。随后除去模具,根据需要进行切断,在40-60天内进行干燥熟成。再根据需要将其研磨、表面干燥、成形、擦拭、包装。
以下对本发明的最佳实施形态进行说明。
评价方法
以下试验例中按以下方式进行评价。
固化性
○:作为整体形成固化状态时
△:作为整体形成固化状态,柔软时
×:作为整体没有形成固化状态时
透明性
将各样品均匀切成20mm厚,放置在26点的活字上,判定是否能够辨读。
◎:可清楚辨读
○:可辨读
△:多少能辨读
×:不能辨读
均匀性
○:作为整体呈均匀透明状
△:作为整体虽然透明,但部分不均匀
×:作为整体有结晶析出
发泡
由女性参试者(20名,20-40岁)进行操作,以平常洗脸时的形式,将被检测固体肥皂涂抹于手上,用自来水发泡,并评价。
◎:极其好
○:发泡良好
△:普通发泡
×:发泡不好
洗脸后的刺痛感
由女性参试者(20名,20-40岁)进行操作,以平常洗脸时的形式,将被检测固体肥皂涂抹于手上,用自来水发泡洗脸,并评价。
◎:没有刺痛感,极其好
○:没有刺痛感,良好
△:普通
×:有刺痛感
溶减
按JIS K-3304标准,将磨擦溶解度作溶减进行评价。
即,将一定重量的试料片(断面15mm×20mm)载置到用调制40℃自来水湿润的薄膜面上,转动该薄膜,磨擦溶解10分钟,根据磨擦溶解前后的重量求出每一定面积的磨擦溶解度。
◎:20以下
○:20~35
△:35~50
×:50以上
脂肪酸的平衡离子研究
首先,本发明者们使用钠、N-甲基牛磺酸钠、N-牛磺酸钠、次牛磺酸钠作混合脂肪酸的平衡离子,调制透明状固体洗涤剂组合物,进行各种评价。结果示于下表1。
具体讲,以下表中的比率配合混合脂肪酸(牛脂脂肪酸/椰子油脂肪酸=8/2)的盐,分别作为脂肪酸盐。
将这种脂肪酸盐40重量%、山梨糖醇10重量%、甘油5重量%、砂糖10重量%、乙醇15重量%、和离子交换水20重量%的混合成分作原料,利用型具混练法制得洗涤剂组合物。即,将上述原料在70~80℃下加热进行均匀溶解,接着注入型具中,随后冷却、固化、干燥熟成,得到固体洗涤剂组合物。
平衡离子,若以下没有特殊指定,在脂肪酸和当量碱中都以摩尔表示。
表1
试验例1 试验例2 试验例3 试验例4
钠 100 80 80 80
N-甲基牛磺酸钠 - 20 - -
N-牛磺酸钠 - - 20 -
亚牛磺酯钠 - - - 20
固化性 ○ ○ ○ ○
透明性 ◎ ◎ ◎ ◎
均匀性 ○ ○ ○ ○
发泡 △ ○ ○ ○
洗脸后的刺痛感 × ◎ ◎ ◎
溶减 ○ ◎ ◎ ◎
从上述表1可知,对于相同的脂肪酸,与以钠作为平衡离子时比较,在加入N-甲基牛磺酸钠、N-牛磺酸钠、N-亚牛磺酸钠的牛磺酸系平衡离子时,发泡、洗脸后刺痛感、溶减等方面都有显著改进。
牛磺酸系平衡离子的摩尔比
本发明者们对N-甲基牛磺酸钠的最佳平衡离子比(摩尔比)进行了研究。试验方法以上述表1例为准。
表2
试验例 6 7 8 9 10 11 12
5
钠 99 95 90 80 70 60 50 40
N-甲基牛磺酸 1 5 10 20 30 40 50 60
钠
固化性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
透明性 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ △
均匀性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
发泡 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
洗脸后的刺痛感 × ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ -
溶减 ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ -
从表2可知,作为N-甲基牛磺酸的平衡离子摩尔比在5以上具有明显效果。本发明者们对N-甲基牛磺酸钠脂肪酸进一步研究,明确知道,通过在组合物中存在3.5重量%以上,可获得添加效果。
钾离子的添加效果
一般讲,添加钾离子,在提高洗涤能力、发泡方面有促进软化的趋势。因此,本发明者们在N-甲基牛磺酸钠的各种配合量下,对添加钾离子的效果进行了研究。
试验方法以上述为准,平衡离子以摩尔比表示。
表3
试验例 14 15 16 17 18 19 20
13
钠 90 85 80 70 60 50 40 30
钾 10 10 10 10 10 10 10 10
N-甲基牛磺酸 0 5 10 20 30 40 50 60
钠
固化性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
透明性 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ -
均匀性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
发泡 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
洗脸后的刺痛 × ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ -
感
溶减 △ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ -
表4
试验例 22 23 24 25 26 27
21
钠 80 75 70 60 50 40 30
钾 20 20 20 20 20 20 20
N-甲基牛磺酸 0 5 10 20 30 40 50
钠
固化性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
透明性 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ -
均匀性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ -
发泡 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ -
洗脸后的刺痛 × ○ ○ ◎ ◎ ◎ -
感
溶减 △ ○ ○ ◎ ◎ ○ -
表5
试验例 29 30 31 32 33 34
28
钠 70 60 50 40 60 50 40
钾 30 30 30 30 40 40 40
N-甲基牛磺酸 0 10 20 30 0 10 20
钠
固化性 ○ ○ ○ × ○ × ×
透明性 ◎ × × × × × ×
均匀性 ○ × × × × × ×
发泡 ◎ - - - - - -
洗脸后的刺痛 × - - - - - -
感
溶减 × - - - - - -
从上述表3~5中可以理解,钾的平衡离子摩尔比在20以下时,虽然可改进发泡,但超过20时,又难以形成固化,而且均匀性也很差。
脂肪酸盐配合量
以下,本发明者们对组合物中的脂肪酸盐配合量进行了研究。
即,按以下调制脂肪酸盐部分和其余部分将它们以适当比率进行混合,得到组合物。
脂肪酸盐部分
将混合脂肪酸(C14/C16/C18/异C18=60/20/10/10)的盐配合成脂肪酸钠/脂肪酸钾/脂肪酸N-甲基牛磺酸钠=70/10/20。
其余部分
由山梨糖醇10份、甘油5份、砂糖10份、乙醇15份和离子交换水20份构成其余部分。
将以上脂肪酸盐部分和其余部分以表6所示比率,在40~60℃下进行加热,均匀溶解,接着注入型具中,冷却、固化、干燥熟成,得到固体洗涤剂组合物。
表6
试验例 35 36 37 38 39 40 41
脂肪酸盐部分 30 35 40 45 50 55 60
固化性 × ○ ○ ○ ○ ○ ○
均匀性 - ○ ○ ○ ○ ○ ×
根据上述表6的结果,组合物中的脂肪酸盐配合量最好为35~55重量%。
保湿剂量的研究
以下,本发明者们对组合物中的保湿剂量进行研究。
试验按如下进行。即,向混合脂肪酸(C14/C16/C18/异C18=60/20/10/10)中加入乙醇将其在反应釜中约60℃下加热,在以下表的比率加入氢氧化钠/N-甲基牛磺酸钠,进行中和,得到脂肪酸皂碱成分。按下表比率,向该脂肪酸皂碱成分和保湿剂中,进一步添加乙醇10重量%、离子交换水20重量%,70~80℃下加热溶解,利用型具混练法得到洗涤剂组合物。结果示于下表7~10。
表7
实验例42 43 44 45 46
Na/N-甲基牛磺酸 95/5
钠
皂碱成分 25 35 45 55 60
总保湿剂量 45 35 25 15 10
固化性 △ ○ ○ ○ 制造不可
透明性 ◎ ◎ ◎ ◎ -
均匀性 ○ ○ ○ ○ -
发泡 ○ ○ ○ ○ -
洗脸后的刺痛感 ○ ○ ○ ○ -
溶减 △ ○ ○ ○ -
实验例47 48 49 50 51
Na/N-甲基牛磺酸 75/25
钠
皂碱成分 25 35 45 55 60
总保湿剂量 45 35 25 15 10
固化性 × ○ ○ ○ ○
透明性 - ◎ ◎ ◎ △
均匀性 - ○ ○ ○ △
发泡 - ○ ○ ○ ○
洗脸后的刺痛感 - ◎ ◎ ○ ○
溶减 - ○ ◎ ◎ ○
表9
实验例52 53 54 55 56
Na/N-甲基牛磺酸 50/50
钠
皂碱成分 25 35 45 55 60
总保湿剂量 45 35 25 15 10
固化性 × ○ ○ ○ ○
透明性 - ◎ ◎ ○ △
均匀性 - ○ ○ ○ △
发泡 - ○ ◎ ◎ ○
洗脸后的剌痛感 - ◎ ◎ ◎ ○
溶减 - ◎ ◎ ◎ ◎
表10
实验例57 58 59 60 61
Na/N-甲基牛磺酸 40/60
钠
皂碱成分 25 35 45 55 60
总保湿剂量 45 35 25 15 10
固化性 × △ ○ ○ ○
透明性 - △ × × ×
均匀性 - △ × × ×
发泡 - △ ○ ○ ○
洗脸后的刺痛感 - ◎ ◎ ◎ ○
溶减 - ○ ◎ ◎ ◎
从上述表7~10明确知道,在平衡离子中,当增加N-甲基牛磺酸的比率时,虽然透明性稍有降低,但通过添加适量的保湿剂,可获得透明性的提高。特别是,组合物中保湿剂的配合量为15~35重量%时,透明性、刺痛感、溶减等方面都得到改进。
聚醚系保湿剂的添加效果
向混合脂肪酸(C14/C16/C18/异C18=60/20/10/10)中加入乙醇,使其在反应釜中约60℃下加热,再以氢氧化钠/氢氧化钾/N-甲基牛磺酸钠=80/10/10的比率进行中和,得到脂肪酸皂碱成分。
将这种脂肪酸皂碱成分40重量%、下表比率(重量比)的保湿剂25重量%、乙醇15重量%、和离子交换水20重量%进行混合,在40~60℃下加热,均匀溶解,将其注入型具中,冷却、固化、干燥熟成,得到固体洗涤剂组合物。
表11
试验例62 63 64 65
山梨糖醇 40 40 40 40
甘油 20 15 10 0
砂糖 40 40 40 40
POP(9)二甘油 0 5 10 50
醚
固化性 ○ ○ ○ ○
均匀性 ○ ○ ○ ○
发泡 ○ ○ ○ ○
洗脸后的刺痛 ○ ○ ◎ ◎
感
溶减 ○ ○ ◎ ◎
从表11明确知道,聚醚系保湿剂在改进刺痛感、溶减方面,与其他保湿剂成分比较,具有优良的效果。
牛磺酸系平衡离子的种类
以下,本发明者们对上述式(I)~(III)的种类进行了研究。
即,向混合脂肪酸C14/C16/C18/异C18=60/20/10/10)中加入乙醇,将其在反应釜中约60℃下加热,以氢氧化钠/氢氧化钾/下表的牛磺酸系平衡离子=70/10/20的比率添加,中和,得到脂肪酸皂碱成分。
将该脂肪酸皂碱成分40重量%、山梨糖醇10重量%、甘油5重量%、砂糖10重量%、乙醇15重量%、和离子交换水20重量%的混合成分作原料,利用上述同样的型具混练法,得到洗涤剂组合物。
表12
试验例 平衡离子 固化性 均匀性 发泡 刺痛感 溶减
66 N-甲基牛磺酸钠 ○ ○ ○ ◎ ◎
67 N-甲基牛磺酸钾 ○ ○ ○ ◎ ◎
68 N-牛磺酸钠 ○ ○ ○ ◎ ◎
69 N-牛磺酸钾 ○ ○ ○ ◎ ◎
70 N-亚牛磺酸钠 ○ ○ ○ ◎ ◎
71 N-亚牛磺酸钾 ○ ○ ○ ◎ ◎
72 N-甲基牛磺酸三乙醇胺 ○ ○ ○ ◎ ◎
从上述表12的结果可知,对于牛磺酸系平衡离子的碱金属没有特殊限定。
以下对本发明的最佳配合实例进行说明。任何一种配合实例都按常规方法进行制造。
任何一个都具有优良的透明性、耐溶减性、使用感。
配合例1
月桂酸 7.0重量%
肉豆蔻酸 10.0重量%
棕榈酸 3.0重量%
硬脂酸 6.0重量%
异硬脂酸 1.5重量%
山梨糖醇 7.5重量%
乙醇 15.0重量%
依地(エデト)酸盐 0.1重量%
氢氧化钠 1.1重量%
N-甲基牛磺酸钠 9.2重量%
羟基烷基醚羧酸钠 3.0重量%
食盐 0.5重量%
砂糖 10.0重量%
POP(9)二甘油醚 5.0重量%
BHT 0.1重量%
色素 适量
离子交换水 其余
配合例2
月桂酸 5.0重量%
肉豆蔻酸 10.0重量%
棕榈酸 3.0重量%
硬脂酸 5.0重量%
异硬脂酸 3.0重量%
甘油 10.0重量%
二甘油 3.5重量%
山梨糖醇 4.0重量%
乙醇 10.0重量%
依地酸盐 0.1重量%
氢氧化钠 3.6重量%
N-甲基牛磺酸钠 3.5重量%
羟基烷基醚羧酸钠 2.0重量%
POE(60)硬化蓖麻油 2.0重量%
月桂酰咪唑啉甜菜碱 2.0重量%
食盐 0.5重量%
砂糖 10.0重量%
BHT 0.1重量%
色素 适量
离子交换水 其余
配合例3
月桂酸 8.0重量%
肉豆蔻酸 12.0重量%
棕榈酸 4.0重量%
硬脂酸 6.0重量%
油酸 4.0重量%
山梨糖醇 11.0重量%
甘油 5.0重量%
乙醇 16.5重量%
依地酸盐 0.1重量%
氢氧化钠 4.2重量%
N-甲基牛磺酸钠 5.5重量%
食盐 0.5重量%
砂糖 11.0重量%
BHT 0.1重量%
氧化钛 0.1重量%
色素 适量
离子交换水 其余
配合例4
月桂酸 7.0重量%
肉豆蔻酸 10.0重量%
棕榈酸 3.0重量%
硬脂酸 6.0重量%
异硬脂酸 1.5重量%
山梨糖醇 7.5重量%
乙醇 15.0重量%
依地酸盐 0.1重量%
氢氧化钠 6.0重量%
N-牛磺酸钾 2.1重量%
羟烷基醚羧酸钠 3.0重量%
食盐 0.5重量%
砂糖 10.0重量%
POP(9)二甘油醚 0.1重量%
色素 适量
离子交换水 其余
如以上说明,本发明的透明状固体洗涤剂组合物,通过用特定的牛磺酸系碱剂作脂肪酸的平衡离子,可获得优良的透明性,耐溶减性、洗脸后的使用感。
Claims (4)
1.一种透明状固体洗涤剂组合物,特征是按以下成分配合:
3.5%以上的下式(I~III)表示化合物中的一种或二种以上脂肪酸盐,和脂肪酸钠盐和/或脂肪酸钾盐、和保湿剂、及水,
R-COO-H2N+(CH3)-CH2-CH2-SO3 -X+ …(I)
R-COO-H3N+-CH2-CH2-SO3 -X+ …(II)
R-COO-H3N+-CH2-CH2-SO2 -X+ …(III)
式中R表示7-23个碳原子的饱和或不饱和烃基、X表示碱金属或有机碱,
其中,脂肪酸盐类的总计为35~55重量%、保湿剂为15~35重量%、水为15~25重量%。
2.根据权利要求1的透明状固体洗涤剂组合物,特征是该组合物中,脂肪酸R-COO-的平衡离子,以摩尔比计,式(I~III)的平衡离子:5~50、钠:40~95、钾:0~20。
3.根据权利要求1的透明状固体洗涤剂组合物,特征是相对于保湿剂总量,含有5~50重量%的,在分子中具有3个以上羟基的多价醇母核上加成聚合了2~100摩尔氧化丙烯和50摩尔以下氧化乙烯的聚醚系保湿剂。
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