CN118272905A - 一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，属于表面处理技术中的电化学抛光领域，具体方案如下：一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，包括以下步骤：步骤一、将钨镍铁合金工件放入碱性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第一次电解抛光处理；步骤二、将第一次电解抛光处理的钨镍铁合金工件放入酸性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第二次电解抛光处理。本发明所述的两步电化学抛光法能够有效解决钨镍铁两相合金在电化学抛光时抛光速率不同的问题，使电化学抛光两相合金后工件表面粗糙度下降，表面更加平整光滑。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术中的电化学抛光领域，具体涉及一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法。
背景技术
钨的熔点高达3422℃，同时还具有良好的物理和化学性质，广泛应用于化学化工、航空航天、生物医学等各个领域。钨合金是以钨为基底加入少量的其他元素形成的合金，高密度的钨合金是x射线屏蔽的理想材料，可以以小尺寸达成较好的屏蔽效果。金属或合金的表面质量会严重影响材料的外观和工作性能，不同表面粗糙度的金属或合金材料有不同的应用场景，但大多数情况下降低金属或合金材料的表面粗糙度仍是必不可少的工序。
机械抛光、化学抛光和电解抛光是常用的改善材料表面质量的方法。但是机械抛光抛光效率低、容易在表面留下划痕且难以加工复杂形状的工件；化学抛光容易破坏表面且抛光效果不好。电解抛光通过非接触式的阳极溶解实现材料去除，从而达到光滑整平表面的目的，具有效率高、加工效果好的优点，广泛应用于精密零件的加工。使用电解抛光加工两相合金时，容易出现两相溶解速度不同的问题，从而导致很难形成光滑平整的表面。在碱性体系中，钨相电解抛光速度过快，而镍铁相几乎不溶解；在常用的酸性体系中，镍铁相电解抛光速度过快，而钨相几乎不溶解。钨镍铁合金在任意一种抛光液中均难达到相同的抛光速率，不易形成光滑平整的表面。
已有一些研究者研发了一系列适用于电解抛光钨的抛光液及抛光方法，例如公布号为CN 101660194A的发明专利《一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法》公开了一种镍钨合金基带的电化学抛光液，能有效抛光镍钨基带表面，但当用这一种抛光液抛光钨镍铁两相合金时效果不佳；公布号为CN 104060320A的发明专利《一种钨螺旋线电解抛光的抛光液及其钨螺旋线电解抛光方法》提出了使用磷酸三钠-氢氧化钠-丙三醇体系抛光钨螺旋线，使电解抛光钨的精度更高，但是抛光钨镍铁两相合金时效果不好；公布号为CN113832532A的发明专利《一种钨管外表面的高效电化学抛光装置及方法》提出了一种钨管外表面的高效电化学抛光装置，通过改善电解抛光装置，改善了抛光效果，但用于抛光钨镍铁两相合金时，仍旧精度不高。
Hui Den(Abrasive-free polishing of tungsten alloy usingelectrochemical etching[J].Electrochemistry Communications,2017,82:80-84.)研究了电流驱动电化学抛光和电位驱动电化学抛光的材料去除率和表面粗糙度，为了达到抛光效率和表面质量之间的平衡，开发了两步ECP工艺：在第一步中，进行电流驱动的ECP用于大体积材料去除(粗抛光)。然后，在第二步中，进行电位驱动ECP以进行表面精加工(精细抛光)。这为本发明提供了采用两步法的思路，但只使用氢氧化钠碱性体系无法有效抛光钨镍铁两相合金。
杨东亮等人(医用钨材电化学抛光实验研究[J].组合机床与自动化加工技术,2021(11):120-124.)使用氢氧化钠溶液为抛光液，采用单因素法研究了电压、抛光时间、抛光液浓度、电极间距等因素对抛光效果的影响。在本研究的探索阶段，使用氢氧化钠体系抛光钨镍铁两相合金，进行了复现实验，抛光后表面凹凸不平，粗糙度上升，未得到理想的抛光效果。
陈远龙等(钨热辐射器电化学抛光试验研究[J].电加工与模具,2023(03):31-35.)使用氢氧化钠体系采取强制对流对钨片进行电化学抛光研究，探究了加工电压、加工时间、加工间隙及电解液温度等工艺参数对抛光质量的影响规律。本发明将其研发的最佳工艺条件用于抛光钨镍铁两相合金，也未得到显著抛光效果。
上述专利和论文均研发或改善了用于抛光金属钨或单相钨合金的电解抛光方法，但应用于抛光钨镍铁双相合金时效果较差。
发明内容
基于上述钨镍铁合金在电解抛光过程中遇到的问题，本发明提供了一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法。所述方法能够有效解决两相合金溶解速率不同的问题，且抛光效率高、成本低，抛光后钨镍铁合金表面平整光滑、表面粗糙度降低且耐腐蚀性增强。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，包括以下步骤：
步骤一、将钨镍铁合金工件放入碱性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第一次电解抛光处理；
步骤二、将第一次电解抛光处理的钨镍铁合金工件放入酸性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第二次电解抛光处理。
进一步的，所述碱性体系抛光液包括磷酸三钠、氢氧化钠、山梨醇、木糖醇、丙三醇和去离子水，其中，磷酸三钠占碱性体系抛光液的0.5～15wt％，氢氧化钠占碱性体系抛光液的0.5～5wt％，山梨醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，木糖醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，丙三醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，余量为去离子水。
进一步的，所述酸性体系抛光液包括磷酸、硫酸、羟乙基纤维素和去离子水，其中，磷酸占酸性体系抛光液的40～80wt％，硫酸占酸性体系抛光液的5～30wt％，羟乙基纤维素占酸性体系抛光液的0.05～5wt％，余量为去离子水。
进一步的，在第一次和第二次电解抛光处理的过程中，所述钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极。
进一步的，阴极和阳极之间的距离控制在10～500mm，抛光温度为20～90℃。
进一步的，第一次电解抛光处理的抛光时间为10～1200s，阴极和阳极之间施加的电压为0.5～20V；第二次电解抛光处理的抛光时间为10～1200s，阴极和阳极之间施加的电压为0.5～20V。
进一步的，在第一次电解抛光处理和第二次电解抛光处理的过程中，对碱性体系抛光液和酸性体系抛光液进行搅拌，转速为10-50r/min。
进一步的，在第一次电解抛光处理之前，对钨镍铁合金工件表面进行预处理；在第二次电解抛光处理之后，超声清洗抛光后的钨镍铁合金工件，并对其进行干燥处理。
进一步的，所述预处理包括除油除垢、除氧化层和除表面杂质。
优选的，除油除垢的方法为用湿布蘸取去污粉擦拭钨镍铁合金工件，擦拭后用超纯水冲洗；除氧化层的方法为：由小到大使用不同目数的砂纸对除油除垢后的钨镍铁合金工件表面进行机械打磨；除表面杂质的方法为：将除氧化层后的钨镍铁合金工件放入超纯水和无水乙醇中依次分别超声5～10分钟，每次超声后均进行冷风干燥处理。
进一步的，所述钨镍铁合金中钨含量为90～98％，镍含量为1～9％，铁含量为1～9％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
与机械抛光相比，电解抛光能够加工复杂形状的工件，且不会留下划痕等表面机械损伤；与化学抛光相比，电解抛光减小了出现点蚀的可能性，抛光效果更好。
碱性体系抛光液中，氢氧化钠能够提供碱性环境，快速氧化溶解钨；磷酸三钠能够保证抛光液碱性条件的同时在工件表面形成磷酸盐保护膜；山梨醇和木糖醇作为金属络合剂，能够吸附在钨镍铁合金基底上，均化电场分布，使金属离子的扩散速率减慢，从而得到一个更加均匀的表面；丙三醇能够增加溶液粘度，促进在抛光液和工件表面形成粘性膜。
酸性体系抛光液中，硫酸作为无机强酸，能够迅速氧化镍和铁，同时增加溶液的导电性；磷酸能够提供酸性环境和磷酸根离子，在起到溶解作用的同时促进形成粘性膜；羟乙基纤维素有许多极性化学基团，具有粘合增稠的作用，可以使离子扩散速率减慢，帮助得到一个更均匀细致的表面。
本发明有效解决了钨镍铁合金在电解抛光时两相抛光速率不同的问题，通过本发明提出的复合电解抛光方法，成功实现了使用电解抛光加工两相金属，得到了光滑平整的表面，且表面没有机械损伤与点蚀状况，95W-Ni-Fe两相合金表面粗糙度由抛光前的1.34μm下降至0.31μm。
附图说明
图1为电解抛光工作示意图；
图2为未抛光95W-Ni-Fe两相合金的光学显微镜图(a)和扫描电镜图(b)；
图3为只使用碱性体系抛光液抛光后95W-Ni-Fe两相合金的光学显微镜图(a)和扫描电镜图(b)；
图4为使用实施例1中所提出的两步法抛光后95W-Ni-Fe两相合金的光学显微镜图(a)和扫描电镜图(b)；
图5为抛光前95W-Ni-Fe两相合金和使用本发明实施例1所提出的两步法抛光后95W-Ni-Fe两相合金的粗糙度对比图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提出了一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，选用95W-Ni-Fe两相合金为例，具体步骤如下：
(1)对钨镍铁合金工件表面进行除油除垢处理：
除油除垢的方法为用湿布蘸取去污粉擦拭钨镍铁合金工件，擦拭后用超纯水超声冲洗5分钟。
(2)对钨镍铁合金工件表面进行除氧化层处理：
除氧化层的方法为：分别使用600#、1200#、2000#的砂纸依次对除油除垢后的钨镍铁合金工件表面进行机械打磨一分钟。
(3)对钨镍铁合金工件表面进行除杂质处理
除表面杂质的方法为：将除氧化层后的钨镍铁合金工件放入超纯水和无水乙醇中依次分别超声10分钟，每次超声后均进行冷风干燥处理。
(4)制备碱性体系抛光液
用电子天平称取10g磷酸三钠、0.6g氢氧化钠、0.2g山梨醇、0.2g木糖醇，用量筒量取1.25ml丙三醇，依次放入电解槽中，最后添加去离子水至100ml，搅拌至完全溶解形成混合均匀的溶液，碱性体系抛光液制备完毕。
(5)制备酸性体系抛光液
用量筒量取25ml去离子水、60ml磷酸依次倒入电解槽中，然后量取15ml的硫酸，用玻璃棒引流缓慢倒入电解槽中，用电子天平称取羟乙基纤维素0.4g，放入电解槽中。将配好的溶液用磁力搅拌器搅拌5分钟，酸性体系抛光液制备完成，所用硫酸和磷酸均为分析纯。
(6)进行第一步碱性体系电解抛光
使用(4)中配制的碱性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在50mm，阴极和阳极之间施加的电压为5V，抛光温度为25℃，抛光时间为60s，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为30r/min。
(7)进行第二步酸性体系电解抛光
使用(5)中配制的酸性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在50mm，阴极和阳极之间施加的电压为1.7V，抛光温度为25℃，抛光时间为5min，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为30r/min。
(8)抛光后处理
将完成两步电解抛光的钨镍铁合金超声清洗，并进行干燥处理。
图1为本发明的电解抛光工作示意图，从图2、3和4可以看出：原始钨镍铁合金表面杂乱不平、暗沉有斑；在使用碱性体系抛光后钨镍铁合金表面有晶界出现，但表面凹凸不平，这是由于钨相与镍铁相在碱性体系中去除速率不同导致的；在使用本发明所提出的两步法抛光后，钨镍铁合金表面晶界清晰且平整光滑，说明本发明所述的方法效果显著。图5的粗糙度对比图很好地证实了本发明的效果显著。
实施例2：
本发明提出了一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，选用90W-Ni-Fe两相合金为例，具体步骤如下：
(1)对钨镍铁合金工件表面进行除油除垢处理：
除油除垢的方法为用湿布蘸取去污粉擦拭钨镍铁合金工件，擦拭后用超纯水超声冲洗5分钟。
(2)对钨镍铁合金工件表面进行除氧化层处理：
除氧化层的方法为：分别使用600#、1200#、2000#的砂纸依次对除油除垢后的钨镍铁合金工件表面进行机械打磨一分钟。
(3)对钨镍铁合金工件表面进行除杂质处理
除表面杂质的方法为：将除氧化层后的钨镍铁合金工件放入超纯水和无水乙醇中依次分别超声5分钟，每次超声后均进行冷风干燥处理。
(4)制备碱性体系抛光液
用电子天平称取1g磷酸三钠、1g氢氧化钠、1g山梨醇、1g木糖醇，用量筒量取2.5ml丙三醇，依次放入电解槽中，最后添加去离子水至100ml，搅拌至完全溶解形成混合均匀的溶液，碱性体系抛光液制备完毕。
(5)制备酸性体系抛光液
用量筒量取75ml磷酸倒入电解槽中，然后量取25ml的硫酸，用玻璃棒引流缓慢倒入电解槽中，用电子天平称取羟乙基纤维素1g，放入电解槽中。将配好的溶液用磁力搅拌器搅拌5分钟，酸性体系抛光液制备完成，所用硫酸和磷酸均为分析纯。
(6)进行第一步碱性体系电解抛光
使用(4)中配制的碱性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在500mm，阴极和阳极之间施加的电压为1V，抛光温度为55℃，抛光时间为600s，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为10r/min。
(7)进行第二步酸性体系电解抛光
使用(5)中配制的酸性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在500mm，阴极和阳极之间施加的电压为18V，抛光温度为55℃，抛光时间为20s，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为10r/min。
(8)抛光后处理
将完成两步电解抛光的钨镍铁合金超声清洗，并进行干燥处理。
实施例3：
本发明提出了一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，选用98W-Ni-Fe两相合金为例，具体步骤如下：
(1)对钨镍铁合金工件表面进行除油除垢处理：
除油除垢的方法为用湿布蘸取去污粉擦拭钨镍铁合金工件，擦拭后用超纯水超声冲洗5分钟。
(2)对钨镍铁合金工件表面进行除氧化层处理：
除氧化层的方法为：分别使用600#、1200#、2000#的砂纸依次对除油除垢后的钨镍铁合金工件表面进行机械打磨一分钟。
(3)对钨镍铁合金工件表面进行除杂质处理
除表面杂质的方法为：将除氧化层后的钨镍铁合金工件放入超纯水和无水乙醇中依次分别超声8分钟，每次超声后均进行冷风干燥处理。
(4)制备碱性体系抛光液
用电子天平称取15g磷酸三钠、4g氢氧化钠、5g山梨醇、5g木糖醇，用量筒量取5ml丙三醇，依次放入电解槽中，最后添加去离子水至100ml，搅拌至完全溶解形成混合均匀的溶液，碱性体系抛光液制备完毕。
(5)制备酸性体系抛光液
用量筒量取25ml去离子水、70ml磷酸依次倒入电解槽中，然后量取5ml硫酸，用玻璃棒引流缓慢倒入电解槽中，用电子天平称取羟乙基纤维素5g，放入电解槽中。将配好的溶液用磁力搅拌器搅拌5分钟，酸性体系抛光液制备完成，所用硫酸和磷酸均为分析纯。
(6)进行第一步碱性体系电解抛光
使用(4)中配制的碱性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在10mm，阴极和阳极之间施加的电压为18V，抛光温度为85℃，抛光时间为30s，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为50r/min。
(7)进行第二步酸性体系电解抛光
使用(5)中配制的酸性体系抛光液，将钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极，对钨镍铁合金的表面做电解抛光处理，阴极和阳极之间的距离控制在10mm，阴极和阳极之间施加的电压为1V，抛光温度为85℃，抛光时间为1200s，在抛光的过程中对电解液进行搅拌，转速为50r/min。
(8)抛光后处理
将完成两步电解抛光的钨镍铁合金超声清洗，并进行干燥处理。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钨镍铁合金工件放入碱性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第一次电解抛光处理；
步骤二、将第一次电解抛光处理的钨镍铁合金工件放入酸性体系抛光液中，对钨镍铁合金的表面做第二次电解抛光处理。
2.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：所述碱性体系抛光液包括磷酸三钠、氢氧化钠、山梨醇、木糖醇、丙三醇和去离子水，其中，磷酸三钠占碱性体系抛光液的0.5～15wt％，氢氧化钠占碱性体系抛光液的0.5～5wt％，山梨醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，木糖醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，丙三醇占碱性体系抛光液的0.05～5wt％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：所述酸性体系抛光液包括磷酸、硫酸、羟乙基纤维素和去离子水，其中，磷酸占酸性体系抛光液的40～80wt％，硫酸占酸性体系抛光液的5～30wt％，羟乙基纤维素占酸性体系抛光液的0.05～5wt％，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：在第一次和第二次电解抛光处理的过程中，所述钨镍铁合金作为阳极连接电源正极，钛片作为阴极连接电源负极。
5.根据权利要求4所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：阴极和阳极之间的距离控制在10～500mm，抛光温度为20～90℃。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：第一次电解抛光处理的抛光时间为10～1200s，阴极和阳极之间施加的电压为0.5～
20V；第二次电解抛光处理的抛光时间为10～1200s，阴极和阳极之间施加的电压为0.5～20V。
7.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：在第一次电解抛光处理和第二次电解抛光处理的过程中，对碱性体系抛光液和酸性体系抛光液进行搅拌，转速为10-50r/min。
8.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：在第一次电解抛光处理之前，对钨镍铁合金工件表面进行预处理；在第二次电解抛光处理之后，超声清洗抛光后的钨镍铁合金，并对其进行干燥处理。
9.根据权利要求8所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：所述预处理包括除油除垢、除氧化层和除表面杂质。
10.根据权利要求1所述的一种钨镍铁合金的复合电解抛光方法，其特征在于：所述钨镍铁合金中钨含量为90～98％，镍含量为1～9％，铁含量为1～9％。
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