CN1182476A - 干燥结晶物质的设备 - Google Patents

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沃尔夫冈·施梅尔特
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Abstract

本发明涉及一种干燥物质溶液的设备,干燥借助于微波束进行。此外,在干燥室TK1和TK2中的搅拌机R1和R2支持干燥过程。能量从发生器G通过微波输入器1进入每一个干燥室TK1和TK2。微波输入器1用分界面分为一个前部和一个后部。控制器既控制能量的输入也控制搅拌机的转速。

Description

干燥结晶物质的设备
本发明涉及一种设备,用于干燥物质溶液、有残余湿度的结晶物质,也用于干燥有残余湿度的固体颗粒、悬浮液、乳化液和/或胶质。干燥借助于微波和一种机械式搅拌机进行。此外,本发明还包括通过采用按本发明的设备生产含糖超声波造影剂的方法。本申请要求以1995年4月26日提交的申请号为19516254的德国专利申请为基础享有优先权。
已知一些不同的工艺方法干燥溶液尤其是糖溶液。这些工业***的重要工艺步骤取决于干燥机、磨碎机和搅拌机。其中,溶液进行恒温处理、液体被排出、以及固体颗粒进行机械加工。在这种方法中不是测定干燥的进程,而是通过表面温度调整微波能量的功率。这种微波干燥器的主要部件是发送器、导体和加热室。由Erich Pehl出版的著作Mikrowellentechnik,Wellenleitungen und Leitungsbausteine,卷1,173页,Heidelberg,已知天线亦即发送器的计算原理,由此可以按关系式L1=n·λ/2(n=整数和L1>>λ)计算出圆波导管的锥形异径管的长度L1。为了从矩形波导管过渡为圆形波导管亦即锥形异径管推荐了一些变换元件。这在下列出版物中给予了说明:Meinke Gundlach,Taschenbuch der Hochfrequenztechnik,第4版,卷2,第40页起,Berlin,Heidelberg,New York,Tokyo,1986和H.Pǜichncr,Waerme durchMikroarellen,Grundlagen,Bauelemente,Schaltungstechnik,PhilipsTechnische Bibliothek,1964。
其中恒温处理借助于0.5-15GHz最好0.915至2.45GHz的微波束输入热能来完成。在此设计方案中的缺点是,在设备中产生局部过热。从而使要干燥的产品局部分解。这种过热尤其发生在产品聚集区内、物料喷管处、导电和不导电的表面、设备的内表面。
因此提出的任务是,在没有发生局部过热并因而不破坏产品的情况下,干燥结晶物质,它们以被溶解的形式存在或具有残余湿度。尤其是应表现出变换的材料特性和变化的扩散特性,与此同时在干燥时不发生任何问题。
为达到这一目的通过一种用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质的设备,其中,此设备至少包括一个最好能抽成真空和能恒温的基本上圆柱形或棱柱形的干燥室(TK1和TK2),干燥室内装有搅拌机,在这种情况下,此设备至少包括一个微波输入器(1),a)微波输入器与干燥室(TK1或TK2)连接;b)在微波输入器内设有一分界面(2),它基本上垂直于微波输入器的纵轴线L定向;c)微波输入器设计成锥形,其中具有较大横截面的锥体口朝向干燥室;以及d)微波输入器有下列比例:
1.4<L1/D2<9.0以及
2.0<L1/L2<7.0;其中值L1、L2、D1和D2的特征如下:
L1=a·λ/2
a=6、7、8、9、10、11、12、13或14;L1=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着背离干燥室(TK1或TK2)的方向,L2=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着干燥室(TK1或TK2)的方向,D2=微波输入器(1)在分界面(2)高度处的直径,以及D1=微波输入器(1)在朝干燥室(TK1或TK2)开口的高度处的直径。
此设备最好有多个干燥室,尤其最好有两个干燥室。与每个干燥室至少连接一个微波输入器。此外,干燥室至少有一个搅拌***。微波输入器和搅拌***可通过已知的控制器控制。微波输入器(异径管)设计成锥形,其较大的横截面朝着干燥室,较小的横截面与发生器连接。在两个锥体口之间设有一分界面,它的位置按前面所述的比例和尺寸决定。分界面的直径应不小于120mm。大的锥体口与分界面之间的距离应至少为100mm。分界面的表面具有最小的吸收系数,所以溶液的喷注不在表面上扩展。
微波干燥通常还包括搅拌工艺。在这里可采用已知的搅拌机。
在按本发明的设备中分界面的材料最好具有最小的吸收系数。因此成功地避免了局部加热。在按本发明的设备中最好(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质含有糖。最好是单糖。尤其是物质溶液、有残余湿度的结晶物质或有残余湿度的固体颗粒含有造影剂。特别是超声波造影剂。在欧洲出版物EP-A0052575(申请日期1981年11月17日)和EP-A0365467(申请日期1989年6月4日)中介绍了这种超声波造影剂。在这些出版物中同样详细说明了制造方法。
在按本发明的设备中最好搅拌机(R1)有一根搅拌机轴,在搅拌机轴上至少固定有一个L形的搅拌叶片;搅拌叶片的特征在于下列比例和尺寸;
(0.9<B1<1.3)·π·(TK1)exp(-1/2)
1.5<B2/B1<2.5
(0.65<B3<1.35)·λ/2
其中值B1、B2和B3有下列特征:
B1=搅拌叶片(3)长翼的宽度;
B2=包括长翼的宽度在内的短翼的长度;以及
B3=搅拌叶片(3)短翼的宽度,搅拌叶片相对于旋转平面有一些角度,其中搅拌叶片的横截面是三角形的并有一个搅拌叶片底面、一个搅拌叶片背面和一个搅拌叶片上面,搅拌叶片背面朝着短翼的方向,在这种情况下这些角度的特征在于下列值:
α角,搅拌叶片背面与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°;
β角,搅拌叶片底面与旋转平面之间的角度,数值为2°至10°;以及
γ角,搅拌叶片上面与旋转平面之间的角度,数值为25°至40°。
通过将专用的微波输入器和搅拌叶片组合,成功地避免了产品的热分解。加入的微波能量可根据干燥进程并根据由此而改变的产品内部材料物理性质恰当地控制。所以成功地补偿了伴随着硬化一起出现的提高了的抗扩散性。成功地避免了产品的烧结和过热。干燥过程以正确的方式进行。形成的产品本身满足对制药用的产品提出的高的要求。
按本发明的设备的优点在于,通过微波输入器的特殊设计形式,尤其通过输入器分界面确定的尺寸和位置并结合尤其在抽真空情况下干燥过程的专门设计的搅拌机,以及通过测量冷凝物量和通过一种防止在要干燥的产品内部超过规定温度极限的控制,可靠地避免了产品烧结和热破坏,以及能将产品一直干燥至一个个确定的值。干燥进程通过蒸发的液体量的冷凝物量确定。产品的抗扩散性相对于要分离的溶剂随着固体含量的增加而增加。在供应恒定的能量时,蒸发的溶剂流量小消耗的能量少。在这种情况下产品的温度上升。在借助于微波束供入能量时尤其在产品的内部出现这种温度的升高,在这种情况下无法或很难在表面上进行测量。
此物理过程随着干燥进程可以重现,并在控制中这样考虑,即,在不同的进程点(被分离溶剂的冷凝物量,确定的溶剂成分)确定在同一的干燥条件下产品的内部温度与外部温度之差。在这种情况下必须考虑产品附聚物或产品团块的不同大小和类型。由此确定的产品温度用作控制器的控制参数,控制器再来确定微波束的能量供入。
在按本发明的设备中最好确定并控制干燥进程,其中,利用取决于干燥进程的产品的抗扩散性来作为控制参数。
在按本发明的设备中***干燥室(TK2)中的搅拌机(R2)最好至少有一个搅拌叶片和附加一个或多个上下设置并错开排列的捣碎搅拌叶片,它们与搅拌机(R2)的下部旋转平面相隔距离(A1…An)地布置并具有翼宽(B4),以及有下列比例和尺寸:
B4=0.3·B1至0.8·B1
A1-An=60mm至100mm。
在研究相对于旋转平面的各个角度时表明,有一些角度是更优先的。因此按本发明的设备中得出,捣碎搅拌叶片有一些相对于旋转平面的角度;捣碎搅拌叶片的横截面是梯形的;以及,捣碎搅拌叶片的横截面通过具有下列值的角度确定:
ε角,搅拌叶片下侧与旋转平面之间的角度,数值为5°至15°;
角,倾斜的搅拌叶片上侧与旋转平面之间的角度,数值为20°至45°;以及
δ,搅拌叶片背侧与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°。
在按本发明的设备中特别有利的是,在第一干燥室内的搅拌机搅拌叶片的特殊形状和结构以及在第二干燥室内附加的捣碎搅拌叶片的特殊形状和结构,它们以合理的方式配合工作。采用搅拌叶片特殊的横截面形状和结构,保证最佳地疏松和搅拌产品。因此混合物料不只是被搅拌叶片移来移去,而且借助于搅拌机加速并最佳地组织了干燥过程。采用按本发明的设备,通过按已知的方式控制干燥室筒体的温度,可以获得最好的效果,所以根据硬化进程和粘度变化过程,通过少量地提高或降低壁温,积极地影响在干燥室内表面与产品之间的剪力。
此外,本发明还包括一种方法,用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或胶质,此方法包括下列步骤:
aa)制成溶液,
bb)必要时过滤,
cc)借助于一种用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质的设备进行微波干燥,其中,设备至少有一个基本上圆柱形或棱柱形的干燥室,干燥室中设有一个搅拌机,此设备至少包括一个微波输入器,
a)微波输入器与干燥室连接;
b)在微波输入器内设有一分界面,它基本上垂直于微波输入器的纵轴线L定向;
c)微波输入器设计成锥形,其中具有较大横截面的锥体口朝向干燥室;以及
d)微波输入器有下列比例:
1.4<L1/D2<9.0和
2.0<L1/L2<7.0;
其中,值L1、L2、D1和D2的特征如下:
L1=a·λ/2
a=6,7,8,9,10,11,12,13或14;
L1=纵轴线L的部分长度,它从分界面起朝着背离干燥室的方向,
L2=纵轴线L的部分长度,它从分界面起朝着干燥室的方向,
D2=微波输入器在分界面高度处的直径,以及
D1=微波输入器在朝干燥室开口的高度处的直径,
dd)结束干燥,以及
ee)粉碎。
过滤可以是无菌过滤或超滤或两者的组合。
结束干燥后得到的产品有残余湿度为1重量百分比,最好0.5重量百分比及更低。
通过这种方法形成的产品可作为诊断剂销售。
在按本发明的方法中,分界面的材料最好具有最小的吸收系数。
在按本发明的方法中非常有利的是,(i)物质溶液,(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含糖。
在按本发明的方法中糖最好是单糖。
在按本发明的方法中更有利的是,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含造影剂。
在按本发明的方法中非常有利的是,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含超声波造影剂。
在按本发明的方法中有利的是搅拌机(R1)有一根搅拌机轴,在此搅拌机轴上至少固定一个L形搅拌叶片;搅拌叶片的特征在于下列比例和尺寸:
(0.9<B1<1.3)·π·(TK1)exp(-1/2)
1.5<B2/B1<2.5
(0.65<B3<1.35)·λ/2
其中值B1、B2和B3有下列特征:
B1=搅拌叶片长翼的宽度;
B2=包括长翼的宽度在内的短翼的长度;
以及
B3=搅拌叶片短翼的宽度,搅拌叶片相对于旋转平面有一些角度,其中,搅拌叶片的横截面是三角形的并有一个搅拌叶片底面、一个搅拌叶片背面和一个搅拌叶片上面,在这种情况下搅拌叶片背面朝着短翼的方向,这些角度的特征在于下列值:
α角,搅拌叶片背面与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°;
β角,搅拌叶片底面与旋转平面之间的角度,数值为2°至10°;以及
γ角,搅拌叶片上面与旋转平面之间的角度,数值为25°至40°。
在按本发明的方法中,伸入干燥室(TK2)的搅拌机(R2)最好至少有一个搅拌叶片和附加有一个或多个上下设置错开排列的捣碎搅拌叶片,它们与搅拌机(R2)的下部旋转平面相隔距离(A1…An)地布置并具有翼宽(B4),以及有下列比例和尺寸:
B4=0.3·B1至0.8·B1
A1-An=60mm至100mm。
在按本发明的方法中更有利的是,捣碎搅拌叶片相对于旋转平面最好有一些角度;其中,捣碎搅拌叶片的横截面是梯形的,以及,捣碎搅拌叶片的横截面通过具有下列值的角度确定:
ε角,搅拌叶片下侧与旋转平面之间的角度,数值为5°至15°;
角,倾斜的搅拌叶片上侧与旋转平面之间的角度,数值为20°至45°;以及
δ角,搅拌叶片背侧与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°。
按本发明用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质的方法中,最好包括下列步骤:
a)制成溶液,
b)必要时过滤,
c)借助于此设备进行微波干燥,
d)结束干燥,
e)粉碎,和
f)造块。
连块的目的是将一种粉碎后难以使用和无法运输的物质,转变成一种没有这些问题的形状。然而在这种情况下不应损害其迅速溶解的特性。在造成块的体内颗粒通过范德瓦尔斯力聚合在一起。
采用上述方法获得的产品是值得推销的材料。这种产品能容易溶解在溶液中。然后可为病人注射。它可以提供为人体或动物体实施图象诊断的可能性,在这种情况下提供数据资料,使医生能借助于其专业知识提出相应的治疗建议。在按本发明的方法中物质溶液最好含有超声波造影剂,通常最好是一种含单糖的超声波造影剂。尤其最好是在前面提及的出版物EP-A0052575和EP-A0365467中详细说明的那些造影剂。诊断Echovist和Levovist包括以半乳糖为基础的含气体微粒,没有或含有软脂酸。
在按本发明的方法中特别有利的是,物质溶液含有超声波造影剂。
在按本发明的方法中最有利的是此超声波造影剂含有单糖。
在下面作为举例说明按本发明的设备。
图1表示设备的示意图。
图2表示微波输入器的示意图。
图3表示搅拌叶片俯视图和沿A-A剖面通过第一干燥室搅拌机搅拌叶片的剖面图。
图4表示搅拌叶片俯视图和沿B-B剖面通过第二干燥室搅拌机捣碎搅拌叶片的剖面图。
图1示意表示了用于干燥溶液的设备,在这里的情况下涉及含糖的液体,亦即或涉及Echovist或涉及Levovist。设备由带有搅拌机R1的第一干燥室TK1和带有搅拌机R2的第二干燥室TK2组成。在干燥室的盖上有带发生器G的微波输入器1和控制器S。在两个干燥室之间设有一个已知类型的粉碎机。要干燥的产品通过图中没有进一步表示的进口输入第一干燥室TK1。设备开动后,从发生器G通过微波输入器1向干燥室TK1内加入适当的微波能量。与此同时使搅拌机R1旋转。干燥过程建立在这两项措施的基础上。通过同样未在图中表示的已知的测量传感器,测量表面温度和干燥进程并传输给控制器S。控制器根据干燥进程按上面所述的方法通过所建立的控制程序,调整干燥室TK1微波输入器1的能量以及搅拌机R1的转速。
接着,干燥过程在第二干燥室TK2内继续。在第二个干燥阶段中,按与上述大体上相同的方式,同样调整微波输入器1的能量和搅拌机R2的转速。
图2表示了微波输入器1。它设计为锥形。具有较小横截面的口朝着发生器G并设计为方形。位于相对位置的与干燥室连接的口,有圆形横截面。此微波输入器1通过分界面2分成两段。分界面2的表面垂直于微波输入器1的纵轴线。部分长度L1从分界面2朝向发生器G或朝着背离干燥室TK1或TK2方向。部分长度L1从分界面2一直延伸到干燥室TK1或TK2。部分长度L1和L2之和等于纵轴线总长。分界面2具有直径D2。微波输入器朝向干燥室的口具有直径D1。各个长度亦即L1、L2、D1和D2的关系,在前面的说明书部分中已经阐明。显然在图2中描绘的比例没有约束力,确切地说只涉及一种示意性表示。
图3表示了搅拌机R1的三个搅拌叶片3。搅拌叶片3都是L形的。搅拌叶片的旋转方向基本上平行于干燥室TK1的底面。搅拌机R1的搅拌机轴8垂直于底面竖立着。在图3中既表示了搅拌叶片的俯视图,也表示了它们沿剖切面A-A的剖面图。其中,搅拌叶片3长翼的宽度用B1表示,短翼的宽度用B3表示。短翼有一个用B2表示的长度。长度尺寸B1、B2和B3的比例在前面的说明书部分中已详细阐明。在这里的情况下所描绘的比例同样只能理解为示意性的。
通过剖面A-A表示的搅拌叶片3的横截面具有三角形的形状。这种搅拌叶片3有三个面,亦即一个向下指的搅拌叶片底面5、一个向上指的搅拌叶片上面6和一个基本上朝侧向的搅拌叶片背面7。三个角度对于上述三个搅拌叶片面的具体定向是重要的,亦即角度α、β和γ。角度α由搅拌叶片背面7与旋转轴线构成;角度β由搅拌叶片底面5与旋转平面构成;以及,角度γ由搅拌叶片上面6与旋转平面构成。
图4在俯视图和剖面图中表示捣碎搅拌叶片4的形状,其中剖切沿着平面B-B进行。捣碎搅拌叶片4按规定的间距设在搅拌机R2的搅拌轴8上。总的间距是A1至An之和。捣碎搅拌叶片4垂直于搅拌机轴8并螺旋形地绕搅拌机轴8排列。捣碎搅拌叶片4的宽度用B4表示。在剖面图B-B中表示了捣碎搅拌叶片4的梯形横截面。梯形面的结构特征是角度ε、和δ。角度ε由搅拌叶片底侧与旋转平面构成。角度φ由倾斜的搅拌叶片上侧与旋转平面构成。角度δ由搅拌叶片背侧与旋转轴线构成。
              符号表
1           微波输入器
2           分界面
3           搅拌叶片
4           捣碎搅拌叶片
5           搅拌叶片底面
6           搅拌叶片上面
7           搅拌叶片背面
8           搅拌机轴
TK1、TK2    干燥室
R1、R2      搅拌机
G           发生器
S           控制器
B1、B2、B3、B4搅拌机尺寸
D1、D2      直径

Claims (21)

1.用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液(v)乳化液和/或(vi)胶质的设备,其中,此设备至少包括一个基本上圆柱形或棱柱形的干燥室(TK1和TK2),其中设有一个搅拌机,此设备至少包括一个微波输入器(1),
a)微波输入器与干燥室(TK1或TK2)连接;
b)在微波输入器内设有一分界面(2),它基本上垂直于微波输入器的纵轴线L定向;
c)微波输入器设计成锥形,具有较大横截面的锥体口朝向干燥室;以及
d)微波输入器有下列比例:
1.4<L1/D2<9.0和
2.0<L1/L2<7.0;
其中,值L1、L2、D1和D2的特征如下:
L1=a·λ/2
a=6,7,8,9,10,11,12,13或14;
L1=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着背离干燥室(TK1或TK2)的方向,
L2=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着干燥室(TK1或TK2)的方向,
D2=微波输入器(1)在分界面(2)高度处的直径,以及
D1=微波输入器(1)在朝干燥室(TK1或TK2)开口的高度处的直径。
2.按照权利要求1所述的设备,分界面(2)的材料具有最小吸收系数。
3.按照权利要求1或2所述的设备,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含有糖。
4.按照权利要求3所述的设备,其特征在于,糖是一种单糖。
5.按照前列诸权利要求之一所述的设备,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含有造影剂。
6.按照权利要求5所述的设备,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗柱含有超声波造影剂。
7.按照前列诸权利要求之一所述的设备,其特征在于,搅拌机(R1)有一根搅拌机轴(8),在搅拌机轴上至少固定有一个L形的搅拌叶片(3);搅拌叶片(3)的特征在于下列比例和尺寸:
(0.9<B1<1.3)·π·(TK1)exp(-1/2)
1.5<B2/B1<2.5
(0.65<B3<1.35)·λ/2
其中值B1、B2和B3有下列特征:
B1=搅拌叶片(3)长翼的宽度;
B2=包括长翼的宽度在内的短翼的长度;以及
B3=搅拌叶片(3)短翼的宽度,搅拌叶片(3)相对于旋转平面有一些角度,搅拌叶片(3)的横截面是三角形的并有一个搅拌叶片底面(5)、一个搅拌叶片背面(7)和一个搅拌叶片上面(6),搅拌叶片背面(7)朝着短翼的方向,这些角度的特征在于下列值:
α角,搅拌叶片背面与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°;
β角,搅拌叶片底面与旋转平面之间的角度,数值为2°至10°;以及
γ角,搅拌叶片上面与旋转平面之间的角度,数值为25°至40°。
8.按照权利要求7所述的设备,其特征在于,***干燥室(TK2)内的搅拌机(R2)至少有一个搅拌叶片(3)和附加有一个或多个上下并错开设置的捣碎搅拌叶片(4),它们与搅拌机(R2)的下部旋转平面相隔距离(A1…An)地布置并具有翼宽(B4),以及有下列比例和尺寸:
B4=0.3·B1至0.8·B1
A1-An=60mm至100mm。
9.按照权利要求8所述的设备,其特征在于,捣碎搅拌叶片(4)相对于旋转平面有一些角度;捣碎搅拌叶片(4)的横截面是梯形的;以及,捣碎搅拌叶片(4)的横截面通过具有下列值的角度确定:
ε角,搅拌叶片下侧与旋转平面之间的角度,数值为5°至15°;
角,倾斜的搅拌叶片上侧与旋转平面之间的角度,数值为20°至45°;以及
δ角,搅拌叶片背侧与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°。
10.干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质的方法,其特征在于,此方法包括下列步骤:
aa)制成溶液,
bb)必要时过滤,
cc)借助于一种用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液或(vi)胶质的设备进行微波干燥,其中,设备至少有一个基本上圆柱形或棱柱形的干燥室(TK1和TK2),其中设有一个搅拌机,此设备至少包括一个微波输入器(1),
a)微波输入器与干燥室(TK1或TK2)连接;
b)在微波输入器内设有一分界面(2),它基本上垂直于微波输入器的纵轴线L定向;
c)微波输入器设计成锥形,其中具有较大横截面的锥体口朝向干燥室;以及
d)微波输入器有下列比例:
1.4<L1/D2<9.0和
2.0<L1/L2<7.0;
其中,值L1、L2、D1和D2的特征如下:
L1=a·λ/2
a=6,7,8,9,10,11,12,13或14;
L1=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着背离干燥室(TK1或TK2)的方向,
L2=纵轴线L的部分长度,它从分界面(2)起朝着干燥室(TK1或TK2)的方向,
D2=微波输入器(1)在分界面(2)高度处的直径,以及
D1=微波输入器(1)在朝干燥室(TK1或TK2)开口的高度处的直径,
dd)结束干燥,以及
ee)粉碎。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于,分界面(2)的材料具有最小吸收系数。
12.按照权利要求10或11所述的方法,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含有糖。
13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于,糖是一种单糖。
14.按照前列诸权利要求10至13之一所述的方法,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含有造影剂。
15.按照权利要求14所述的方法,其特征在于,(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质或(iii)有残余湿度的固体颗粒含有超声波造影剂。
16.按照前列诸权利要求10至15之一所述的方法,其特征在于,搅拌机(R1)有一根搅拌机轴(8),在搅拌机轴上至少固定有一个L形的搅拌叶片(3);搅拌叶片(3)的特征在于下列比例和尺寸:
(0.9<B1<1.3)·π·(TK1)exp(-1/2)
1.5<B2/B1<2.5
(0.65<B3<1.35)·λ/2;
其中值B1、B2和B3有下列特征:
B1=搅拌叶片(3)长翼的宽度;
B2=包括长翼的宽度在内的短翼的长度;以及
B3=搅拌叶片(3)短翼的宽度,搅拌叶片(3)相对于旋转平面有一些角度,搅拌叶片(3)的横截面是三角形的并有一个搅拌叶片底面(5)、一个搅拌叶片背面(7)和一个搅拌叶片上面(6),其特征在于,搅拌叶片背面(7)朝着短翼的方向,这些角度的特征在于下列值:
α角,搅拌叶片背面与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°;
β角,搅拌叶片底面与旋转平面之间的角度,数值为2°至10°;以及
γ角,搅拌叶片上面与旋转平面之间的角度,数值为25°至40°之间。
17.按照权利要求16所述的方法,其特征在于,***干燥室(TK2)内的搅拌机(R2)至少有一个搅拌叶片(3)和附加有一个或多个上下并错开设置的捣碎搅拌叶片(4),它们与搅拌机(R2)的下部旋转平面相隔距离(A1…An)地布置并具有翼宽(B4),以及有下列比例和尺寸:
B4=0.3·B1至0.8·B1
A1-An=60mm至100mm。
18.按照权利要求17所述的方法,其特征在于,捣碎搅拌叶片(4)相对于旋转平面有一些角度;捣碎搅拌叶片(4)的横截面是梯形的;以及,捣碎搅拌叶片(4)的横截面通过具有下列值的角度确定:
ε角,搅拌叶片下侧与旋转平面之间的角度,数值为5°至15°;
角,倾斜的搅拌叶片上侧与旋转平面之间的角度,数值为20°至45°;以及
δ角,搅拌叶片背侧与旋转轴线之间的角度,数值为5°至15°。
19.按照权利要求10至18之一所述用于干燥(i)物质溶液、(ii)有残余湿度的结晶物质、(iii)有残余湿度的固体颗粒、(iv)悬浮液、(v)乳化液和/或(vi)胶质的方法,其特征在于,此方法包括下列步骤:
a)制成溶液,
b)必要时过滤,
c)借助于此设备进行微波干燥,
d)结束干燥,
e)粉碎,以及
f)造块。
20.按照权利要求10至19之一所述的方法,其特征在于,物质溶液含有一种超声波造影剂。
21.按照权利要求20所述的方法,其特征在于,超声波造影剂含有单糖。
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