CN118222182A - 一种有机硅绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种有机硅绝缘漆，涉及绝缘漆领域，其包括以下质量份数的组分：高聚物改性剂100‑200份，疏水介孔二氧化硅60‑80份，氟氮改性聚硅氧烷300‑500份，活性稀释剂80‑100份。本申请具有提升有机硅绝缘漆绝缘性能和耐候性的效果。
Description
技术领域
本申请涉及绝缘漆领域，尤其是涉及一种有机硅绝缘漆及其制备方法。
背景技术
绝缘漆是一种具有优良电绝缘性能的涂料，是电机电器设备中必不可少的材料，电机等电气设备的质量及使用寿命在很大程度上取决于所用的绝缘漆。绝缘漆有良好的电化性能、热性能、机械性能和化学性能，多为清漆，也有色漆。绝缘漆是漆类中的一种特种漆，以高分子聚合物为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。
随着科技的不断进步，电机电器等设备朝着小型化、环保方向发展。因此，人们对绝缘漆的质量及环保性提出了越来越高的要求。有机硅树脂材料是一类以硅氧键为主链结构、以有机基团为侧基的高分子材料。有机硅树脂材料具有良好的稳定性和绝缘性能，但是在实际使用中，电机面临的高温高湿环境会降低绝缘漆的性能和使用寿命，绝缘性能达不到工作环境的要求，故有待改善。
发明内容
为了提升有机硅绝缘漆的绝缘性能，本申请提供一种有机硅绝缘漆及其制备方法。
本申请提供的一种有机硅绝缘漆及其制备方法采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供的一种有机硅绝缘漆，采用如下的技术方案：
一种有机硅绝缘漆，包括以下质量份数的组分：
高聚物改性剂100-200份
疏水介孔二氧化硅60-80份
氟氮改性聚硅氧烷300-500份
活性稀释剂80-100份。
氟氮改性聚硅氮烷通过引入氟原子和氮原子，降低了分子的表面能，提升了有机硅绝缘漆的疏水性能和耐候性，从而提升绝缘性能；高聚物改性剂具有良好的柔韧性、附着力和耐磨性，可以补强氟硅改性聚硅氮烷，提升有机硅绝缘漆的稳定性，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能；疏水介孔二氧化硅具有良好的绝缘性能和热稳定性，可以协同氟氮改性聚硅氧烷和高聚物改性剂提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性；活性稀释剂具有良好的反应性能和稀释能力，可以进一步提升有机硅绝缘漆的绝缘性能。
优选的，所述高聚物改性剂包括聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯。
聚己内酯三元醇具有良好的疏水性能，可以在聚氨酯预聚体的分子上引入疏水侧链，减少水分的渗透，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性；2-甲基丙烯酸乙酯向高聚物改性剂表面引入丙烯酸酯，丙烯酸酯具有良好的耐久性和耐候性，可以提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述聚氨酯预聚体包括异佛尔酮二异氰酸酯、对甲氧基苯酚和二乙醇胺。
通过异佛尔酮二异氰酸酯、对甲氧基苯酚和二乙醇胺合成聚氨酯预聚体，异佛尔酮二异氰酸酯和对甲氧基苯酚具有良好的疏水性和耐候性，可以提升氟硅改性聚硅氧烷的稳定性，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯的质量比为(0.05-0.15)：1：0.2。
按照上述质量比制备的有机硅绝缘漆具有良好的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述疏水介孔二氧化硅的反应原料包括正硅酸乙酯、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十二水硫酸铝钾。
通过正硅酸乙酯和十七氟癸基三乙氧基硅烷进行反应，可以得到具有丰富孔隙结构的介孔二氧化硅，引入的氟原子降低了介孔二氧化硅的表面能，提升介孔二氧化硅的疏水性能和热稳定性；十二水硫酸铝钾可以在介孔二氧化硅的表面引入铝源，从而在介孔二氧化硅的表面负载氧化铝，氧化铝具有良好的绝缘性能和疏水性能，可以和介孔二氧化硅协同作用，得到的疏水介孔二氧化硅具有良好的绝缘性能和隔热性能，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述疏水介孔二氧化硅采用如下步骤制备：
将正硅酸乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅烷混合分散至无水乙醇中得到硅基分散液，向硅基分散液中加入氨水得到硅基反应液，水浴搅拌条件下反应得到粗产物，将粗产物抽滤洗涤，将洗涤后的粗产物煅烧后研磨得到产物；
将十二水硫酸铝钾和产物分散至去离子水中得到混悬液，将混悬液搅拌反应，抽滤洗涤得到改性产物，将改性产物煅烧后研磨，过筛得到疏水介孔二氧化硅。
按照上述步骤制备的疏水介孔二氧化硅具有良好的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述氟氮改性聚硅氧烷包括含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷。
通过含氟烯烃引入氟原子，可以降低氟氮改性聚硅氧烷的表面能，提升稳定性和耐候性；苯基聚三甲基硅烷具有良好的疏水性能，聚甲基氢硅氮烷具有良好的耐腐蚀性能、抗氧化性能和耐高温性能，二者复配得到的氟氮改性聚硅氧烷具有良好的耐候性和绝缘性能。
优选的，所述含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷的质量比为(0.1-0.2)：1：0.8。
按照上述步骤制备的有机硅绝缘漆具有良好的绝缘性能和耐候性。
优选的，所述活性稀释剂的反应原料包括甲基丙烯酰氯和无水苯甲醇。
通过甲基丙烯酰氯和无水苯甲醇制备得到的活性稀释剂具有良好的反应性能和稀释能力，可以调控有机硅绝缘漆组分间的相容性，提升有机硅绝缘漆的稳定性，从而提升绝缘性能和耐候性。
第二方面，本申请提供一种有机硅绝缘漆的制备方法，采用如下技术方案：
一种应用于有机硅绝缘漆的制备方法，所述有机硅绝缘漆采用如下步骤制备：
将高聚物改性剂和氟氮改性聚硅氧烷混合熔融得到改性聚硅氧烷，将疏水介孔二氧化硅和活性稀释剂加入至改性聚硅氧烷中搅拌，冷却后得到有机硅绝缘漆。
按照上述步骤制备的有机硅绝缘漆具有良好的耐候性和绝缘性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.氟氮改性聚硅氮烷通过引入氟原子和氮原子，降低了分子的表面能，提升了有机硅绝缘漆的疏水性能和耐候性，从而提升绝缘性能；高聚物改性剂具有良好的柔韧性、附着力和耐磨性，可以补强氟硅改性聚硅氮烷，提升有机硅绝缘漆的稳定性，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能；疏水介孔二氧化硅具有良好的绝缘性能和热稳定性，可以协同氟氮改性聚硅氧烷和高聚物改性剂提升有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性；活性稀释剂具有良好的反应性能和稀释能力，可以进一步提升有机硅绝缘漆的绝缘性能。
2.高聚物改性剂、疏水介孔二氧化硅和氟氮改性聚硅氧烷具有良好的疏水性能和耐热性能，可以提升有机硅绝缘漆的耐候性，从而提升有机硅绝缘漆的绝缘性能。
具体实施方式
本申请实施例公开一种有机硅绝缘漆及其制备方法，以下结合实施例对本申请作进一步详细说明：
实施例1
制备高聚物改性剂
将224g异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号4098-71-9)、1.5g对甲氧基苯酚、0.5g二月桂酸二丁基锡和500g乙酸乙酯混合分散至四口烧瓶中，向四口烧瓶中滴加75g二乙醇胺，在30min内滴加完毕，将四口烧瓶在50℃水浴的条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到聚氨酯预聚体；向240g聚氨酯预聚体中滴加12g聚己内酯三元醇(CAS号：39280-09-6)，在30min内滴加完完毕，将四口烧瓶在60℃水浴的条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到改性聚氨酯；将改性聚氨酯升温至80℃，滴加48g的2-甲基丙烯酸乙酯(CAS号：97-63-2)，在1h内滴加完毕，在80℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应3h，得到产物溶液，将产物溶液进行减压蒸馏除去溶剂，得到高聚物改性剂。
制备疏水介孔二氧化硅
将160g正硅酸乙酯和90g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合分散至200mL无水乙醇中得到硅基分散液，向硅基分散液中加入10mL的1mol/L的氨水得到硅基反应液，水浴搅拌条件下反应得到粗产物，将粗产物抽滤，用去离子水洗涤，将洗涤后的粗产物煅烧后研磨得到产物；将50g十二水硫酸铝钾和120g产物分散至500mL去离子水中得到混悬液，将混悬液搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤得到改性产物，将改性产物煅烧后研磨，过100目筛得到疏水介孔二氧化硅。
制备氟氮改性聚硅氧烷
将聚甲基氢硅氮烷(CAS号：475645-84-2)和含氟烯烃分别在氮气保护下进行减压蒸馏，除掉原料中残留的水分，得到无水聚甲基氢硅氮烷和无水含氟烯烃；在氮气保护下，将315.79g无水聚甲基氢硅氮烷和31.58g无水含氟烯烃混合得到氟改性硅烷混合物，向氟改性硅烷混合物中加入5g氯铂酸，在70℃油浴下反应5h，得到含氟硅氮烷；向含氟硅氮烷中加入252.63g苯基聚三甲氧基硅烷(CAS号：73559-47-4)和1mL的1mol/L的盐酸，在80℃油浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，将反应后的氟改性硅烷混合物旋蒸，得到高聚物改性剂；上述含氟烯烃为六氟-2-丁烯(CAS号：407-60-3)。
制备活性稀释剂
将100g甲基丙烯酰氯(CAS号：920-46-7)、100g无水苯甲醇(CAS号：100-51-6)和0.5g阻聚剂混合得到反应物，将反应物在80℃油浴下反应2h，得到反应产物，向反应产物中加入1mol/L的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，随后使用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液洗涤，最后使用去离子水洗涤，静置后分层得到活性稀释剂有机溶液；将活性稀释剂有机溶液进行减压蒸馏，得到活性稀释剂。
制备有机硅绝缘漆
将100g高聚物改性剂和300g氟氮改性聚硅氧烷混合熔融得到改性聚硅氧烷，将60g疏水介孔二氧化硅和80g活性稀释剂加入至改性聚硅氧烷中搅拌30min，冷却后得到有机硅绝缘漆。
实施例2
制备高聚物改性剂
将224g异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号4098-71-9)、1.5g对甲氧基苯酚、0.5g二月桂酸二丁基锡和500g乙酸乙酯混合分散至四口烧瓶中，向四口烧瓶中滴加75g二乙醇胺，在30min内滴加完毕，将四口烧瓶在50℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到聚氨酯预聚体；向222.22g聚氨酯预聚体中滴加33.33g聚己内酯三元醇(CAS号：39280-09-6)，在30min内滴加完完毕，将四口烧瓶在60℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到改性聚氨酯；将改性聚氨酯升温至80℃，滴加44.45g的2-甲基丙烯酸乙酯(CAS号：97-63-2)，在1h内滴加完毕，在80℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应3h，得到产物溶液，将产物溶液进行减压蒸馏除去溶剂，得到高聚物改性剂。
制备疏水介孔二氧化硅
将160g正硅酸乙酯和90g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合分散至200mL无水乙醇中得到硅基分散液，向硅基分散液中加入10mL的1mol/L的氨水得到硅基反应液，水浴搅拌条件下反应得到粗产物，将粗产物抽滤，用去离子水洗涤，将洗涤后的粗产物煅烧后研磨得到产物；将50g十二水硫酸铝钾和120g产物分散至500mL去离子水中得到混悬液，将混悬液搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤得到改性产物，将改性产物煅烧后研磨，过100目筛得到疏水介孔二氧化硅。
制备氟氮改性聚硅氧烷
将聚甲基氢硅氮烷(CAS号：475645-84-2)和含氟烯烃分别在氮气保护下进行减压蒸馏，除掉原料中残留的水分，得到无水聚甲基氢硅氮烷和无水含氟烯烃；在氮气保护下，将300g无水聚甲基氢硅氮烷和60g无水含氟烯烃混合得到氟改性硅烷混合物，向氟改性硅烷混合物中加入5g氯铂酸，在70℃油浴下反应5h，得到含氟硅氮烷；向含氟硅氮烷中加入240g苯基聚三甲氧基硅烷(CAS号：73559-47-4)和1mL的1mol/L的盐酸，在80℃油浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，将反应后的氟改性硅烷混合物旋蒸，得到高聚物改性剂；上述含氟烯烃为六氟-2-丁烯(CAS号：407-60-3)。
制备活性稀释剂
将100g甲基丙烯酰氯(CAS号：920-46-7)、100g无水苯甲醇(CAS号：100-51-6)和0.5g阻聚剂混合得到反应物，将反应物在80℃油浴下反应2h，得到反应产物，向反应产物中加入1mol/L的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，随后使用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液洗涤，最后使用去离子水洗涤，静置后分层得到活性稀释剂有机溶液；将活性稀释剂有机溶液进行减压蒸馏，得到活性稀释剂。
制备有机硅绝缘漆
将200g高聚物改性剂和500g氟氮改性聚硅氧烷混合熔融得到改性聚硅氧烷，将80g疏水介孔二氧化硅和100g活性稀释剂加入至改性聚硅氧烷中搅拌30min，冷却后得到有机硅绝缘漆。
实施例3
制备高聚物改性剂
将224g异佛尔酮二异氰酸酯(CAS号4098-71-9)、1.5g对甲氧基苯酚、0.5g二月桂酸二丁基锡和500g乙酸乙酯混合分散至四口烧瓶中，向四口烧瓶中滴加75g二乙醇胺，在30min内滴加完毕，将四口烧瓶在50℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到聚氨酯预聚体；向230.77g聚氨酯预聚体中滴加46.15g聚己内酯三元醇(CAS号：39280-09-6)，在30min内滴加完完毕，将四口烧瓶在60℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，得到改性聚氨酯；将改性聚氨酯升温至80℃，滴加23.08g的2-甲基丙烯酸乙酯(CAS号：97-63-2)，在1h内滴加完毕，在80℃水浴条件下以200r/min的速度搅拌反应3h，得到产物溶液，将产物溶液进行减压蒸馏除去溶剂，得到高聚物改性剂。
制备疏水介孔二氧化硅
将160g正硅酸乙酯和90g十七氟癸基三甲氧基硅烷混合分散至200mL无水乙醇中得到硅基分散液，向硅基分散液中加入10mL的1mol/L的氨水得到硅基反应液，水浴搅拌条件下反应得到粗产物，将粗产物抽滤，用去离子水洗涤，将洗涤后的粗产物煅烧后研磨得到产物；将50g十二水硫酸铝钾和120g产物分散至去500mL离子水中得到混悬液，将混悬液搅拌反应，抽滤，用去离子水洗涤得到改性产物，将改性产物煅烧后研磨，过100目筛得到疏水介孔二氧化硅。
制备氟氮改性聚硅氧烷
将聚甲基氢硅氮烷(CAS号：475645-84-2)和含氟烯烃分别在氮气保护下进行减压蒸馏，除掉原料中残留的水分，得到无水聚甲基氢硅氮烷和无水含氟烯烃；在氮气保护下，将307.69g无水聚甲基氢硅氮烷和46.15g无水含氟烯烃混合得到氟改性硅烷混合物，向氟改性硅烷混合物中加入5g氯铂酸，在70℃油浴下反应5h，得到含氟硅氮烷；向含氟硅氮烷中加入246.16g苯基聚三甲氧基硅烷(CAS号：73559-47-4)和1mL的1mol/L的盐酸，在80℃油浴条件下以200r/min的速度搅拌反应2h，将反应后的氟改性硅烷混合物旋蒸，得到高聚物改性剂；上述含氟烯烃为六氟-2-丁烯(CAS号：407-60-3)。
制备活性稀释剂
将100g甲基丙烯酰氯(CAS号：920-46-7)、100g无水苯甲醇(CAS号：100-51-6)和0.5g阻聚剂混合得到反应物，将反应物在80℃油浴下反应2h，得到反应产物，向反应产物中加入1mol/L的碳酸氢钠水溶液进行洗涤，随后使用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液洗涤，最后使用去离子水洗涤，静置后分层得到活性稀释剂有机溶液；将活性稀释剂有机溶液进行减压蒸馏，得到活性稀释剂。
制备有机硅绝缘漆
将150g高聚物改性剂和400g氟氮改性聚硅氧烷混合熔融得到改性聚硅氧烷，将70g疏水介孔二氧化硅和90g活性稀释剂加入至改性聚硅氧烷中搅拌30min，冷却后得到有机硅绝缘漆。
实施例4
实施例4以实施例3为基础，实施例4和实施例3的区别仅在于实施例4中聚己内酯三元醇的用量为4.92g，聚氨酯预聚体的用量为245.9g，2-甲基丙烯酸乙酯的用量为49.18g。
实施例5
实施例5以实施例3为基础，实施例5和实施例3的区别仅在于实施例5中聚己内酯三元醇的用量为42.85g，聚氨酯预聚体的用量为214.3g，2-甲基丙烯酸乙酯的用量为42.85g。
实施例6
实施例6以实施例3为基础，实施例6和实施例3的区别仅在于实施例6中含氟烯烃的用量为16.22g，聚甲基氢硅氮烷的用量为324.32g，苯基聚三甲基硅氧烷的用量为259.46g。
实施例7
实施例7以实施例3为基础，实施例7和实施例3的区别仅在于实施例7中含氟烯烃的用量为85.71g，聚甲基氢硅氮烷的用量为285.71g，苯基聚三甲基硅氧烷的用量为228.58g。
实施例8
实施例8以实施例3为基础，实施例8和实施例3的区别仅在于实施例8中将制备高聚物改性剂步骤的聚己内酯三元醇替换为丙三醇。
实施例9
实施例9以实施例3为基础，实施例9和实施例3的区别仅在于实施例9中将制备高聚物改性剂步骤的2-甲基丙烯酸乙酯替换为丙烯酸酯。
实施例10
实施例10以实施例3为基础，实施例10和实施例3的区别仅在于实施例10中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的含氟烯烃替换为丁烯。
实施例11
实施例11以实施例3为基础，实施例11和实施例3的区别仅在于实施例11中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的聚甲基氢硅氮烷替换为甲基三乙氧基硅烷。
实施例12
实施例12以实施例3为基础，实施例12和实施例3的区别仅在于实施例12中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的苯基聚三甲基硅氧烷替换为甲基三乙氧基硅烷。
实施例13
实施例13以实施例3为基础，实施例13和实施例3的区别仅在于实施例13中制备疏水介孔二氧化硅步骤不添加十七氟癸基三甲氧基硅烷。
实施例14
实施例14以实施例3为基础，实施例14和实施例3的区别仅在于实施例14中制备疏水介孔二氧化硅步骤不添加十二水硫酸铝钾进行氧化铝负载。
对比例1
对比例1以实施例3为基础，对比例1和实施例3的区别仅在于对比例1将高聚物改性剂替换为聚氨酯。
对比例2
对比例2以实施例3为基础，对比例2和实施例3的区别仅在于对比例2将氟硅改性聚硅氧烷替换为苯基聚三甲基硅氧烷。
对比例3
对比例3以实施例3为基础，对比例3和实施例3的区别仅在于对比例3将疏水介孔二氧化硅替换为纳米二氧化硅。
对比例4
对比例4以实施例3为基础，对比例4和实施例3的区别仅在于对比例4将活性稀释剂替换为有机硅稀释剂X-13。
性能检测试验
选取《GB/15022.2-2007电气绝缘用树脂基活性复合物第2部分：试验方法》为标准，进行检测，其中检测条件为：(1)25℃、50％湿度的环境条件下；(2)200℃、50％湿度下；(3)在25℃浸水24h；
在上述三组条件下分别检测试样体积电阻率，每个样品准备三个试样进行检测，测量后取平均值，结果记录在表1中。
表1有机硅绝缘漆的绝缘性能和耐候性检测结果
由表1可知，实施例1-3的环境条件下体积电阻率大于2.1×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率大于4.3×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率大于1.2×1010Ω·cm，从而看出本申请所制备的有机硅绝缘漆具有良好的绝缘性能和耐候性。
由表1可知，实施例4、5与实施例3的区别仅在于：实施例4中聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯的质量比为0.02：1：0.2，实施例5中聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯的质量比为0.2：1：0.2，实施例4、5中的环境条件下体积电阻率小于1.9×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率小于4.1×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率小于1.1×1010Ω·cm，实施例3中的环境条件下体积电阻率为2.4×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率为4.6×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率为1.5×1010Ω·cm，实施例4、5和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有所下降；这是因为聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯的质量比不在限定范围之内，过多或是过少的聚己内酯三元醇会影响高聚物改性剂的疏水性能和反应性能，破坏高聚物改性剂中各组分配比会降低体系稳定性和相容性，从而绝缘性能和耐候性均有所下降。
由表1可知，实施例6、7与实施例3的区别仅在于：实施例6中含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷的质量比为0.05：1：0.8，实施例7中含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷的质量比为0.3：1：0.8，实施例6、7中的环境条件下体积电阻率小于2.0×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率小于4.2×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率小于1.1×1010Ω·cm，实施例6、7和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有所下降；这是因为含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷的质量比不在限定范围之内，过多或是过少的含氟烯烃会影响氟硅改性聚硅氧烷的稳定性和反应性能，氟硅改性聚硅氧烷的体系相容性有所下降，从而绝缘性能和耐候性均有所下降。
由表1可知，实施例8、9与实施例3的区别仅在于：实施例8中将制备高聚物改性剂步骤的聚己内酯三元醇替换为丙三醇，实施例9中将制备高聚物改性剂步骤的2-甲基丙烯酸乙酯替换为丙烯酸酯，实施例8、9中的环境条件下体积电阻率小于1.9×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率小于3.8×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率小于0.9×1010Ω·cm，实施例8、9和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有所下降；这是因为将聚己内酯三元醇替换为丙三醇或是将2-甲基丙烯酸乙酯替换为丙烯酸酯，高聚物改性剂组分的替换会降低反应性能和疏水性能，体系的稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有所下降。
由表1可知，实施例10、11、12与实施例3的区别仅在于：实施例10中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的含氟烯烃替换为丁烯，实施例11中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的聚甲基氢硅氮烷替换为甲基三乙氧基硅烷，实施例12中将制备氟氮改性聚硅氧烷步骤的苯基聚三甲基硅氧烷替换为甲基三乙氧基硅烷，实施例10、11、12中的环境条件下体积电阻率小于1.6×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率小于3.5×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率小于0.6×1010Ω·cm，实施例10、11、12和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有所下降；这是因为对氟硅改性聚硅氮烷的组分进行了替换，如果缺乏氟原子的引入，聚合物的表面能上升，稳定性则有所下降，缺乏硅氧烷或是苯基硅烷的复配改性处理，氟硅改性聚硅氮烷分子间的交联度降低，整体稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有所下降。
由表1可知，实施例13、14与实施例3的区别仅在于：实施例13中制备疏水介孔二氧化硅步骤不添加十七氟癸基三甲氧基硅烷，实施例14中制备疏水介孔二氧化硅步骤不添加十二水硫酸铝钾进行氧化铝负载，实施例13、14中的环境条件下体积电阻率小于1.6×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率小于3.1×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率小于0.3×1010Ω·cm，实施例13、14和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有所下降；这是因为缺乏十七氟癸基三甲氧基硅烷的引入，疏水介孔二氧化硅的表面能上升，疏水性能和稳定性有所下降，不在介孔二氧化硅的表面负载氧化铝，疏水介孔二氧化硅缺乏介孔二氧化硅和氧化铝的协同作用，疏水性能和稳定性均有所下降，从而绝缘性能和耐候性均有所下降。
由表1可知，对比例1与实施例3的区别仅在于：对比例1将高聚物改性剂替换为聚氨酯，对比例1中的环境条件下体积电阻率为1.1×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率为2.7×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率为0.09×1010Ω·cm，对比例1和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有明显下降；这是因为将高聚物改性剂替换为聚氨酯，聚氨酯缺乏丙烯酸酯和疏水性多元醇的复配改性，高聚物改性剂分子的反应性和相容性降低，有机硅绝缘漆的整体稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有明显下降。
由表1可知，对比例2与实施例3的区别仅在于：对比例2中将氟硅改性聚硅氧烷替换为苯基聚三甲基硅氧烷，对比例2中的环境条件下体积电阻率为1.0×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率为2.5×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率为0.1×1010Ω·cm，对比例2和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有明显下降；这是因为将氟硅改性聚硅氧烷替换为苯基聚三甲基硅氧烷，苯基聚三甲基硅氧烷缺乏氟原子和硅氮烷结构的引入，分子的表面能有所上升，疏水性能、抗氧化性能和耐高温性能下降，有机硅绝缘漆的整体稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有明显下降。
由表1可知，对比例3与实施例3的区别仅在于：对比例3中将疏水介孔二氧化硅替换为纳米二氧化硅，对比例3中的环境条件下体积电阻率为1.0×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率为2.4×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率为0.1×1010Ω·cm，对比例3和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有明显下降；这是因为将疏水介孔二氧化硅替换为纳米二氧化硅，缺乏含氟基团的引入和氧化铝的负载，协同作用减弱，疏水性能和耐热性能下降，有机硅绝缘漆的稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有明显下降。
由表1可知，对比例4与实施例3的区别仅在于：对比例4中将活性稀释剂替换为有机硅稀释剂X-13，对比例4中的环境条件下体积电阻率为0.9×1015Ω·cm，200℃条件下体积电阻率为2.1×1014Ω·cm，25℃浸水24h后体积电阻率为0.07×1010Ω·cm，对比例4和实施例3相比，绝缘性能和耐候性均有明显下降；这是因为将活性稀释剂替换为有机硅稀释剂X-13，有机硅稀释剂X-13的反应性能和稀释能力均有所降低，有机硅绝缘漆组分间的相容性减弱，稳定性下降，从而绝缘性能和耐候性均有明显下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种有机硅绝缘漆，其特征在于：包括以下质量份数的组分：
高聚物改性剂100-200份
疏水介孔二氧化硅60-80份
氟氮改性聚硅氧烷300-500份
活性稀释剂80-100份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述高聚物改性剂包括聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述聚氨酯预聚体包括异佛尔酮二异氰酸酯、对甲氧基苯酚和二乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述聚己内酯三元醇、聚氨酯预聚体和2-甲基丙烯酸乙酯的质量比为（0.05-0.15）：1：0.2。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述疏水介孔二氧化硅的反应原料包括正硅酸乙酯、十七氟癸基三乙氧基硅烷和十二水硫酸铝钾。
6.根据权利要求5所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述疏水介孔二氧化硅采用如下步骤制备：
将正硅酸乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅烷混合分散至无水乙醇中得到硅基分散液，向硅基分散液中加入氨水得到硅基反应液，水浴搅拌条件下反应得到粗产物，将粗产物抽滤洗涤，将洗涤后的粗产物煅烧后研磨得到产物；
将十二水硫酸铝钾和产物分散至去离子水中得到混悬液，将混悬液搅拌反应，抽滤洗涤得到改性产物，将改性产物煅烧后研磨，过筛得到疏水介孔二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述氟氮改性聚硅氧烷包括含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述含氟烯烃、聚甲基氢硅氮烷和苯基聚三甲基硅氧烷的质量比为（0.1-0.2）：1：0.8。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅绝缘漆，其特征在于：所述活性稀释剂的反应原料包括甲基丙烯酰氯和无水苯甲醇。
10.一种应用于如权利要求1所述的有机硅绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述有机硅绝缘漆采用如下步骤制备：
将高聚物改性剂和氟氮改性聚硅氧烷混合熔融得到改性聚硅氧烷，将疏水介孔二氧化硅和活性稀释剂加入至改性聚硅氧烷中搅拌，冷却后得到有机硅绝缘漆。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118222182A true CN118222182A (zh) | 2024-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication |