CN118185061A - 一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳化剂技术领域，具体提供了一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，所述多功能乳化剂的原料包括多种不同HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚及多种单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，该乳化剂在乳化包括二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油、苯基硅油等结构式中不含有氨基官能团的有机硅聚合物时，能得到稳定均一的泛蓝光乳液。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，具体为一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂及其应用。
背景技术
硅油是分子结构中以重复硅氧键（Si-O）为主链，硅原子上连接有机基的液态线形聚有机硅氧烷。线形聚有机硅氧烷分子中的一部分甲基用其他有机基取代，可以获得新的特性、新的用途。例如：以苯基取代（甲基苯基硅油），可以改善耐高、低温性，耐辐照性；以氟烃基取代（氟烃基硅油），可以改善耐油、耐溶剂性；以氨烃基、环氧烃基取代（氨基改性硅油，环氧改性硅油），可以赋予纤维织物柔软、平滑性；以长碳链烷基取代（长链烷基硅油），可以改善润滑、防沾污性，主要用作润滑剂及脱模剂。
除了聚醚改性硅油外，其他类型的硅油本身是油溶性的，但其使用主要是以水溶液的形式进行，这就要求在其使用前必须对其进行乳化，使其形成稳定均一的水分散液。改性硅油中，氨基硅油最为容易乳化，因其结构中含有氨基基团，其在酸性条件下可以形成水溶性的弱阳离子基团，使用常规的脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂，就可以将其乳化成带蓝光透明的透明乳液；但其他类型的硅油，如环氧改性硅油，长链烷基硅油、二甲基硅油、羟基硅油等，其结构中不含有可以生成水溶性的基团，这就导致使用常规的脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂，很难将其乳化成稳定均一的水溶液。如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，多功能乳化剂的原料包括多种不同HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚、多种具有如以下结构式所示的单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，
，
这里，A、B、c 、m、n均为正整数；
A=0～30,
B=0～30,
C=4～200,
m=1～30,
n=1～40。
作为一种具体的实施方式，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的分子式为R2O(C2H4O)xH，其中，R2为饱和的或不饱和的烃基且为直链烃基或带支链的烃基，x为环氧乙烷的加成数，其中，碳链R2中碳原子的取值范围为7～18；x的取值范围为3～15。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷中，A的取值范围为0～10；B的取值范围为0～15；C的取值范围为6～180；m的取值范围为3～10；n的取值范围为19～31。
作为一种具体的实施方式，所述多功能乳化剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚和单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的投加质量比为4:6～8:2。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的原料包括以下组分：单端氢封端聚硅氧烷、烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚及单端氨基封端聚醚，其中，
单端氢封端聚硅氧烷的结构式为：
，
式中：C为正整数；C=4～200；
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚的结构式为：
，
式中：A、B均为正整数；且A＞B，A=0～30；B=0～30；
单端氨基封端聚醚的结构式为：
，
式中：m、n、均为正整数；m=1～30；n=1～40。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的制备过程如下：
按比例将单端氢封端聚硅氧烷、烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚投入反应器中，溶剂条件下，搅拌升温至80-85℃，加入催化剂，待反应体系由乳白色转变透明后，继续保温1.5小时，继续加入单端氨基封端聚醚，保温反应2～3小时，最后开真空脱出低分子物质，得到外观为黄色透明的油状液体即可，其粘度（25℃）为200～7000mPa.S，不挥发物质含量≥99%（110℃/3h）。这里的低分子物质为分子量小于1000，常压下沸点≤100℃的化合物。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所采用的溶剂为异丙醇和/或乙二醇单丁醚。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所采用的催化剂为氯铂酸乙醇溶液、氯铂酸异丙醇溶液、氯铂酸-乙烯基络合物中的任意一种。
作为一种具体的实施方式，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所述单端氢封端聚硅氧烷与烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚的摩尔比为1：(1～1.05), 烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚与单端氨基封端聚醚的摩尔比为1：(1～1.08)。
本发明的另一个目的是提供上述用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂的应用，所述多功能乳化剂用于乳化结构式中不含氨基官能团的有机硅聚合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明的技术方案所制备得到的乳化剂能够较好的乳化包括二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油、苯基硅油等结构式中不含有氨基官能团的有机硅聚合物，并能得到稳定均一的泛蓝光乳液。
附图说明
图1为本发明实施例1中的1号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的红外谱图；
图2为本发明实施例2中的4号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
本发明提供一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其原料包括多种不同HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚、多种具有如以下结构式所示的单端氨基聚醚改性聚硅氧烷：
，
这里，A、B、c 、m、n均为正整数；A=0～30,B=0～30,C=4～200,m=1～30,n=1～40。
所述多功能乳化剂的制备过程如下：将单端氨基聚醚改性聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚以质量比为M(脂肪醇聚氧乙烯醚):M(单端氨基聚醚改性聚硅氧烷)=4:6～8:2混合均匀即可。
在没有特别说明的情况下，下述实施例中，
单端氢硅（M=1500g/mol）购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司，牌号为DH-1500；
单端氢硅油（M=2000g/mol）购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司，牌号为DH-2000；
单端氢硅油（M=3000g/mol）购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司，牌号为DH-3000；
长链烷基硅油（粘度为1235 mPa.s）购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司，牌号为CS-10；
烯丙基聚氧化乙烯环氧基聚醚（M=480 g/mol）购自江苏钟山新材料有限公司，牌号为HY-480；
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚（M=800 g/mol）购自江苏钟山新材料有限公司，牌号为HY-800；
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚（M=1500 g/mol）购自江苏钟山新材料有限公司，牌号为HY-1500；
异丙醇：试剂级；
1%的氯铂酸异丙醇溶液购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；
单端氨基封端聚醚（M=600 g/mol）购自美国亨斯曼公司，型号为亨斯曼M-600；
单端氨基封端聚醚（M=1000 g/mol）购自美国亨斯曼公司，型号为亨斯曼M-1000；
单端氨基封端聚醚（M=2000 g/mol）购自美国亨斯曼公司，型号为亨斯曼M-2070；
十三异构醇聚氧乙烯醚1303购自南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为T03；
十三异构醇聚氧乙烯醚1305购自南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为T05；
十三异构醇聚氧乙烯醚1307购自南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为T07；
脂肪醇聚氧乙烯醚购自江苏海安石油化工厂，牌号为AEO9；
羟基硅油（粘度为80000 mPa.s）购自美国陶氏化工有限公司，牌号为OHX-4081；
二甲基硅油（粘度为350 mPa.s）购自美国陶氏化工有限公司，牌号为PMX-350。
下述实施例及对比例中粘度的测量方法，参照GB/T 10247-2008中旋转法粘度测试法。
不挥发物质含量的测量方法，参照HG/T 4266-2011进行。
实施例1
（1）1号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的合成：
在装有搅拌器、温度计的1000mL的四口烧瓶中，加入0.1mol单端氢硅油（M=2000g/mol），0.105mol烯丙基聚氧化乙烯环氧基聚醚（M=480 g/mol），30克异丙醇（溶剂），0.4g的浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液（催化剂），开动搅拌，升温至80℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续保温反应1小时，继续加入0.108mol的单端氨基封端聚醚（M=1000 g/mol）（采用了亨斯曼M-1000）继续保温反应2小时，最后开真空脱出低分子物质，得到外观为黄色透明的油状液体，即为1号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，其粘度（25℃）为395mPa.S，不挥发物质含量为99.3%（110℃/3h），相关表征谱图见图1所示，其中，Si—O—Si结构对应的特征吸收峰为1016cm-1~1197cm-1处， 2962cm-1处为—CH3，—CH2中饱和C—H键的弯曲震动吸收峰，1257cm-1为Si—CH3结构中C-H键的弯曲振动吸收峰，802cm-1处为Si—CH3结构中Si-C的弯曲振动吸收峰。
（2）不同脂肪醇聚氧乙烯醚和单端氨基聚醚改性聚硅氧烷配比的多功能乳化剂的配制：
脂肪醇聚氧乙烯醚采用了：十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）、十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）、十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）及脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）；
单端氨基聚醚改性聚硅氧烷采用了1号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷。
将各组分按照表1中投加量进行混合搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体。
表1
（3）多功能乳化剂的乳化性能测试：
1.羟基硅油乳液的制备：
先向烧杯中分别加入2份的1#、4#、5#、6#、7#、8#多功能乳化剂，再加入10份的羟基硅油（粘度为80000 mPa.s），开动搅拌，搅拌20分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌45分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，最后过滤，出料。
2．长链烷基硅油乳液的制备：
先向烧杯中加入3份的2#多功能乳化剂，再加入10份的长链烷基硅油（粘度为1235mPa.s），开动搅拌，搅拌8分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌35分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，最后过滤，出料。
3．二甲基硅油乳液的制备：
先向烧杯中加入1.5份的3#多功能乳化剂，再加入10份的二甲基硅油（粘度为350mPa.s），开动搅拌，搅拌10分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌20分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，最后过滤，出料。
（4）理化性能测试
离心稳定性测试
在15mL 离心试管内加入8 mL乳液，放入高速离心机内；以3000r/min的速度旋转30min后，观察样品是否分层。测试结果见表2。
表2
从表2中可知，编号1#-4#、7#中采用了本发明所述的多功能乳化剂，其在用于乳化二甲基硅油、羟基硅油、长链烷基硅油时，得到的乳状液在离心后不分层，稳定性好。当脂肪醇聚氧乙烯醚和单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的投加质量比大于8:2时，如编号5#、6#，其乳化剂虽然不分层，但呈乳白色液体，如当脂肪醇聚氧乙烯醚和单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的投加质量比低于4:6，如编号8#，其乳化剂虽然不分层，但呈乳白色液体，若单独采用7EO或5EO则得到的乳化剂呈乳白色液体且分层。
实施例2
（1）单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的合成：
在5个装有搅拌器、温度计的1000mL的四口烧瓶中，分别加入0.1mol单端氢硅油（M=1500g/mol），而后分别加入0.08mol、0.1mol、0.103mol、0.105mol、0.106mol的烯丙基聚氧化乙烯环氧基聚醚（M=1500 g/mol），30克异丙醇（溶剂），0.4g的浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液（催化剂），开动搅拌，升温至80℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续保温反应1小时，继续加入0.108mol的单端氨基封端聚醚（M=600 g/mol）（采用了亨斯曼M-600）继续保温反应2小时，最后开真空脱出低分子物质，得到外观为黄色透明的油状液体，分别得到2号、3号、4号、5号、6号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，其粘度（25℃）分别为248mPa.S、266mPa.S、271mPa.S、282mPa.S 、293mPa.S，不挥发物质含量为分别为99.5%（110℃/3h）、99.1%（110℃/3h）、99.3%（110℃/3h）、99.4%（110℃/3h）、99.5%（110℃/3h）。
（2）多功能乳化剂的配制
十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）：2份，十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）：1.5份，十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）：1.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）：1份，上述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷：4份，混合搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体，分别为9#、10#、11#、12#、13#多功能乳化剂。
（3）进行理化性能测试
在15mL 离心试管内加入8 mL乳液，放入高速离心机内；以3000r/min的速度旋转30min后，观察样品是否分层。测试结果见表3。
表3
从表3中可以看出，在其他组分及其含量不变的情况下，所述单端氢封端聚硅氧烷与烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚的摩尔比需控制在1：(1～1.05)，若低于或高于该比值，如编号为9#和13#乳液，则会导致乳化剂的呈乳白色液体。
实施例3
（1）单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的合成：
在5个装有搅拌器、温度计的1000mL的四口烧瓶中，分别加入0.1mol单端氢硅油（M=3000g/mol），0.102mol烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚（M=800 g/mol），40克异丙醇，0.5g的浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液，开动搅拌，升温至80℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续保温反应1小时，而后在5个四口烧瓶中分别加入0.1mol、0.102mol、0.105mol、0.11mol、0.115mol的单端氨基封端聚醚（M=2000 g/mol）（采用了亨斯曼M-2070）继续保温反应3小时，最后开真空脱出低分子物质，得到外观为黄色透明的油状液体，分别为7号、8号、9号、10号、11号单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，其粘度（25℃）分别为721mPa.S、738mPa.S、742mPa.S、750mPa.S、762mPa.S，不挥发物质含量为分别为99.4%（110℃/3h）、99.3%（110℃/3h）、99.2%（110℃/3h）、99.1%（110℃/3h）、99.5%（110℃/3h）。
（2）多功能乳化剂的配制：
十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）：1.8份，十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）：1.6份，十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）：1.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）：0.7份，上述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷：4.4份，混合搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体，分别为14#、15#、16#、17#、18#多功能乳化剂。
（3）进行理化性能测试
在15mL 离心试管内加入8 mL乳液，放入高速离心机内；以3000r/min的速度旋转30min后，观察样品是否分层。测试结果见表4。
表4
从表4中可以看出，在其他组分及其含量不变的情况下，烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚与单端氨基封端聚醚的摩尔比为1：(1～1.08)，若低于或高于该比值则会导致乳化剂呈乳白色液体。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，多功能乳化剂的原料包括多种不同HLB值的脂肪醇聚氧乙烯醚、多种具有如以下结构式所示的单端氨基聚醚改性聚硅氧烷，
，
这里，A、B、c 、m、n均为正整数；
A=0～30,
B=0～30,
C=4～200,
m=1～30,
n=1～40。
2.根据权利要求1所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的分子式为R2O(C2H4O)xH，其中，R2为饱和的或不饱和的烃基且为直链烃基或带支链的烃基，x为环氧乙烷的加成数，其中，碳链R2中碳原子的取值范围为7～18；x的取值范围为3～15。
3.根据权利要求1所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷中，A的取值范围为0～10；B的取值范围为0～15；C的取值范围为6～180；m的取值范围为3～10；n的取值范围为19～31。
4.根据权利要求1所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述多功能乳化剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚和单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的投加质量比为4:6～8:2。
5.根据权利要求1所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的原料包括以下组分：单端氢封端聚硅氧烷、烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚及单端氨基封端聚醚，其中，
单端氢封端聚硅氧烷的结构式为：
，
式中：C为正整数；C=4～200；
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚的结构式为：
，
式中：A、B均为正整数；且A＞B，A=0～30；B=0～30；
单端氨基封端聚醚的结构式为：
，
式中：m、n、均为正整数；m=1～30；n=1～40。
6.根据权利要求5所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷的制备过程如下：
按比例将单端氢封端聚硅氧烷、烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚投入反应器中，溶剂条件下，搅拌升温至80-85℃，加入催化剂，待反应体系由乳白色转变透明后，继续保温1.5小时，继续加入单端氨基封端聚醚，保温反应2～3小时，最后开真空脱出低分子物质，得到外观为黄色透明的油状液体即可。
7.根据权利要求6所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所采用的溶剂为异丙醇和/或乙二醇单丁醚。
8.根据权利要求6所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所采用的催化剂为氯铂酸乙醇溶液、氯铂酸异丙醇溶液、氯铂酸-乙烯基络合物中的任意一种。
9.根据权利要求6所述的一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂，其特征在于，所述单端氨基聚醚改性聚硅氧烷制备过程中，所述单端氢封端聚硅氧烷与烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚的摩尔比为1：(1～1.05), 烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯环氧基聚醚与单端氨基封端聚醚的摩尔比为1：(1～1.08)。
10.一种如权利要求1-9中任一权利要求所述的用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂的应用，其特征在于，所述多功能乳化剂用于乳化结构式中不含氨基官能团的有机硅聚合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410607399.3A CN118185061B (zh) | 2024-05-16 | 一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410607399.3A CN118185061B (zh) | 2024-05-16 | 一种用于乳化有机硅聚合物的多功能乳化剂及其应用 |
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| CN118185061A true CN118185061A (zh) | 2024-06-14 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US20060100396A1 (en) * | 2002-05-14 | 2006-05-11 | Winfried Guth | Softening silicone formulations for textile finishing |
| CN103497339A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-08 | 淮安凯悦科技开发有限公司 | 羟基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其蓝光乳液及蓝光乳液制备方法 |
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