CN118184322A - 储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子及制备方法，以强化载体为原料用丙烯酰氯处理，使得丙烯酰氯与强化载体上的活性羟基反应，制得改性载体，将改性载体和聚碳硅烷反应，形成聚碳硅烷包覆改性载体的结构，制得强化填料，将强化填料和氧化铝球磨共混后，压制烧结制得，在受到外界冲击时，强化载体能够起到桥联作用，同时通过拔出和强化载体的断裂抵消基体断裂的能量，从而抑制裂纹的扩展，同时内部含有金属颗粒能够使裂纹出现偏转现象，增加了裂纹扩展所需要的能量，且该绝缘子材料为多层包覆结构在层与层之间嵌有金属颗粒，在裂纹经过金属颗粒时，金属颗粒未发生断裂，从而阻止裂纹的进一步扩散，达到保护基体的效果。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子及制备方法。
背景技术
飞轮储能具有瞬间功率大、循环寿命长、运行损耗低、环境友好、不受地理环境限制等优点，目前在许多领域都已经有广泛的应用，主要应用于UPS不间断电源、微电网调频、削峰填谷、制动动能回收、电磁弹射等多个领域。轨道交通***列车因其质量大，在启停时将会产生大量制动能量，引入飞轮储能技术，列车制动时，飞轮加速旋转进行能量的存储，列车启动时，飞轮降低转速完成能量的释放，从而实现制动能量回收利用，对节约能源、减少环境污染、提高经济效益有着重大意义。由于飞轮储能***能够有效提高铁路运行质量并利用再生制动能源，飞轮储能装置从很早开始就应用于地铁。
目前，各个轨道（地铁）***大多都引入了再生制动能的飞轮储能装置，而作为飞轮储能装置中结构支撑部件的绝缘子除了超高的力学性能外，还需要具备良好的电绝缘性能。现有的绝缘子大多为氧化铝陶瓷，以氧化铝陶瓷共价键为主的强链接键虽然使其具有高强度、高硬度的特点，但同时也存在高脆性的性能特征。由于氧化铝陶瓷的断裂会在瞬间发生，大大限制了使用范围。因此，改善其脆性、增加其韧性是目前研究的重点内容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子及制备方法，解决了现阶段氧化铝陶瓷支柱绝缘子材料脆性大的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将强化载体分散在DMF中，加入三乙胺，在转速为200-300r/min，温度为0-3℃的条件下，加入丙烯酰氯，升温至30-40℃，进行反应2-3h，制得改性载体，将改性载体分散在二甲苯中，加入聚碳硅烷，在转速为120-150r/min，温度为60-70℃，pH值为1-2的条件下，搅拌并加入卡斯特铂金催化剂，进行反应3-5h，制得强化填料；
步骤A2：将强化填料、氧化铝和乙醇混合，在转速为300-400r/min的条件下，球磨3-4h后，在温度为90-95℃的条件下，烘干10-12h后，置于模具中，在压力为40-45MPa，温度为1000-1100℃的条件下，保温烧结1-1.5h，升温至1500-1550℃，保温烧结1-1.5h，制得铝陶瓷支柱绝缘子。
进一步，步骤A1所述的强化载体和丙烯酰氯的用量比为1g:5mL，三乙胺的用量为丙烯酰氯质量的10%，改性载体和聚碳硅烷的用量比为1g:30g，卡斯特铂金催化剂的用量为聚碳硅烷质量的0.1-0.3%。
进一步，步骤A2所述的强化填料、氧化铝和乙醇的用量比为3g:20g:25mL。
进一步，所述的强化载体由如下步骤制成：
步骤B1：将钛酸四丁酯分散在乙醇中，在转速为150-200r/min，温度为65-70℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应20-30min，加入二甲基二氯硅烷，继续反应3-5h后，升温至120-125℃，进行反应3-5h，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在升温速率为10℃/min，氮气保护的条件下，升温至800-1000℃，保温1-1.5h，再在升温速率为5℃/min，氩气保护的条件下，升温至1700-1800℃，保温1-1.5h，制得前驱体；
步骤B2：将前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺混合，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌5-7h后，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为300-500r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h，制得改性前驱体；
步骤B3：将改性前驱体、2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃，pH值为10-11的条件下，进行反应2-4h，制得载体，将载体分散在乙醇中，加入四氯化锆，在转速为120-150r/min，温度为78-80℃的条件下，回流反应7-9h，加入去离子水，保温处理30-40min，降温至50-55℃，陈化处理3-5天，制得强化载体。
进一步，步骤B1所述的钛酸四丁酯、去离子水和二甲基二氯硅烷的用量比为1mmol:20mL:4mmol。
进一步，步骤B2所述的前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺的用量比为1g:150mL:50mL:0.4g，KH560的用量为前驱体质量的5%，Tris缓冲液的浓度为1.6g/L。
进一步，步骤B3所述的改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑摩尔比为2:1，载体、乙醇、四氯化锆和去离子水的用量比为10g:1g:20mL:10mL。
本发明的有益效果：本发明制备的一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子以强化载体为原料用丙烯酰氯处理，使得丙烯酰氯与强化载体上的活性羟基反应，制得改性载体，将改性载体和聚碳硅烷在卡斯特铂金催化剂的作用下，使得改性载体表面的双键和聚碳硅烷上的Si-H键接枝，形成聚碳硅烷包覆改性载体的结构，制得强化填料，将强化填料和氧化铝球磨共混后，压制烧结制得，强化载体以钛酸四丁酯和二甲基二氯硅烷水解缩合，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在惰性气体保护下陶瓷化处理，形成含钛陶瓷，制得前驱体，将前驱体用盐酸多巴胺处理，使得前驱体表面接枝活性羟基，再用KH560处理，使得表面接枝环氧基，制得改性前驱体，将改性前驱体和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑反应，使得改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑上的氨基反应，制得载体，将载体和四氯化锆反应，载体表面的噻唑基团和锆离子络合，在载体表面形成锆的金属有机框架，制得强化载体，该绝缘子材料具有很好韧性，在受到外界冲击时，强化载体能够起到桥联作用，同时通过拔出和强化载体的断裂抵消基体断裂的能量，从而抑制裂纹的扩展，同时内部含有金属颗粒能够使裂纹出现偏转现象，增加了裂纹扩展所需要的能量，且该绝缘子材料为多层包覆结构在层与层之间嵌有金属颗粒，在裂纹经过金属颗粒时，金属颗粒未发生断裂，从而阻止裂纹的进一步扩散，达到保护基体的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将强化载体分散在DMF中，加入三乙胺，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，加入丙烯酰氯，升温至30℃，进行反应2h，制得改性载体，将改性载体分散在二甲苯中，加入聚碳硅烷，在转速为120r/min，温度为60℃，pH值为1的条件下，搅拌并加入卡斯特铂金催化剂，进行反应3h，制得强化填料；
步骤A2：将强化填料、氧化铝和乙醇混合，在转速为300r/min的条件下，球磨3h后，在温度为90℃的条件下，烘干10h后，置于模具中，在压力为40MPa，温度为1000℃的条件下，保温烧结1h，升温至1500℃，保温烧结1h，制得铝陶瓷支柱绝缘子。
步骤A1所述的强化载体和丙烯酰氯的用量比为1g:5mL，三乙胺的用量为丙烯酰氯质量的10%，改性载体和聚碳硅烷的用量比为1g:30g，卡斯特铂金催化剂的用量为聚碳硅烷质量的0.1%，聚碳硅烷的型号为SLF01。
步骤A2所述的强化填料、氧化铝和乙醇的用量比为3g:20g:25mL。
所述的强化载体由如下步骤制成：
步骤B1：将钛酸四丁酯分散在乙醇中，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应20min，加入二甲基二氯硅烷，继续反应3h后，升温至120℃，进行反应3h，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在升温速率为10℃/min，氮气保护的条件下，升温至800℃，保温1h，再在升温速率为5℃/min，氩气保护的条件下，升温至1700℃，保温1h，制得前驱体；
步骤B2：将前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺混合，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，搅拌5h后，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得改性前驱体；
步骤B3：将改性前驱体、2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为40℃，pH值为10的条件下，进行反应2h，制得载体，将载体分散在乙醇中，加入四氯化锆，在转速为120r/min，温度为78℃的条件下，回流反应7h，加入去离子水，保温处理30min，降温至50℃，陈化处理3天，制得强化载体。
步骤B1所述的钛酸四丁酯、去离子水和二甲基二氯硅烷的用量比为1mmol:20mL:4mmol。
步骤B2所述的前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺的用量比为1g:150mL:50mL:0.4g，KH560的用量为前驱体质量的5%，Tris缓冲液的浓度为1.6g/L。
步骤B3所述的改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑摩尔比为2:1，载体、乙醇、四氯化锆和去离子水的用量比为10g:1g:20mL:10mL。
实施例2
一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将强化载体分散在DMF中，加入三乙胺，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，加入丙烯酰氯，升温至35℃，进行反应2.5h，制得改性载体，将改性载体分散在二甲苯中，加入聚碳硅烷，在转速为120r/min，温度为65℃，pH值为1的条件下，搅拌并加入卡斯特铂金催化剂，进行反应4h，制得强化填料；
步骤A2：将强化填料、氧化铝和乙醇混合，在转速为300r/min的条件下，球磨4h后，在温度为90℃的条件下，烘干11h后，置于模具中，在压力为43MPa，温度为1050℃的条件下，保温烧结1.3h，升温至1530℃，保温烧结1.5h，制得铝陶瓷支柱绝缘子。
步骤A1所述的强化载体和丙烯酰氯的用量比为1g:5mL，三乙胺的用量为丙烯酰氯质量的10%，改性载体和聚碳硅烷的用量比为1g:30g，卡斯特铂金催化剂的用量为聚碳硅烷质量的0.2%，聚碳硅烷的型号为SLF01。
步骤A2所述的强化填料、氧化铝和乙醇的用量比为3g:20g:25mL。
所述的强化载体由如下步骤制成：
步骤B1：将钛酸四丁酯分散在乙醇中，在转速为150r/min，温度为68℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应25min，加入二甲基二氯硅烷，继续反应4h后，升温至123℃，进行反应4h，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在升温速率为10℃/min，氮气保护的条件下，升温至900℃，保温1.3h，再在升温速率为5℃/min，氩气保护的条件下，升温至1750℃，保温1.3h，制得前驱体；
步骤B2：将前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺混合，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，搅拌6h后，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为500r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得改性前驱体；
步骤B3：将改性前驱体、2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为45℃，pH值为11的条件下，进行反应3h，制得载体，将载体分散在乙醇中，加入四氯化锆，在转速为120r/min，温度为80℃的条件下，回流反应8h，加入去离子水，保温处理35min，降温至55℃，陈化处理4天，制得强化载体。
步骤B1所述的钛酸四丁酯、去离子水和二甲基二氯硅烷的用量比为1mmol:20mL:4mmol。
步骤B2所述的前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺的用量比为1g:150mL:50mL:0.4g，KH560的用量为前驱体质量的5%，Tris缓冲液的浓度为1.6g/L。
步骤B3所述的改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑摩尔比为2:1，载体、乙醇、四氯化锆和去离子水的用量比为10g:1g:20mL:10mL。
实施例3
一种储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将强化载体分散在DMF中，加入三乙胺，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，加入丙烯酰氯，升温至40℃，进行反应3h，制得改性载体，将改性载体分散在二甲苯中，加入聚碳硅烷，在转速为150r/min，温度为70℃，pH值为2的条件下，搅拌并加入卡斯特铂金催化剂，进行反应5h，制得强化填料；
步骤A2：将强化填料、氧化铝和乙醇混合，在转速为400r/min的条件下，球磨4h后，在温度为95℃的条件下，烘干12h后，置于模具中，在压力为45MPa，温度为1100℃的条件下，保温烧结1.5h，升温至1550℃，保温烧结1.5h，制得铝陶瓷支柱绝缘子。
步骤A1所述的强化载体和丙烯酰氯的用量比为1g:5mL，三乙胺的用量为丙烯酰氯质量的10%，改性载体和聚碳硅烷的用量比为1g:30g，卡斯特铂金催化剂的用量为聚碳硅烷质量的0.3%，聚碳硅烷的型号为SLF01。
步骤A2所述的强化填料、氧化铝和乙醇的用量比为3g:20g:25mL。
所述的强化载体由如下步骤制成：
步骤B1：将钛酸四丁酯分散在乙醇中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应30min，加入二甲基二氯硅烷，继续反应5h后，升温至125℃，进行反应5h，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在升温速率为10℃/min，氮气保护的条件下，升温至1000℃，保温1.5h，再在升温速率为5℃/min，氩气保护的条件下，升温至1800℃，保温1.5h，制得前驱体；
步骤B2：将前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺混合，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，搅拌7h后，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为500r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h，制得改性前驱体；
步骤B3：将改性前驱体、2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃，pH值为11的条件下，进行反应4h，制得载体，将载体分散在乙醇中，加入四氯化锆，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，回流反应9h，加入去离子水，保温处理40min，降温至55℃，陈化处理5天，制得强化载体。
步骤B1所述的钛酸四丁酯、去离子水和二甲基二氯硅烷的用量比为1mmol:20mL:4mmol。
步骤B2所述的前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺的用量比为1g:150mL:50mL:0.4g，KH560的用量为前驱体质量的5%，Tris缓冲液的浓度为1.6g/L。
步骤B3所述的改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑摩尔比为2:1，载体、乙醇、四氯化锆和去离子水的用量比为10g:1g:20mL:10mL。
对比例1
本对比例与实施例1相比用强化载体代替步骤A2中的强化填料，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用聚碳硅烷代替步骤A2中强化填料，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用前驱体代替步骤A2中强化填料，其余步骤相同。
对比例4
本对比例与实施例1相比用聚碳硅烷代替步骤B2中前驱体，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-4制得的铝陶瓷支柱绝缘子材料制成34mm×5mm×5mm的试样，采用万能力学试验机测试样品的弯曲强度，压头加载速度为0.5mm/min，弯曲强度取三次测量结果的平均值，采用单边切口梁法测试试样的断裂韧性，压头速率为0.05mm/min，检测结果如下表所示。
由上表可知实施例1-3制得的铝陶瓷支柱绝缘子材料的弯曲强度为639-651MPa，断裂韧性为9.32-9.41MPa·m1/2，对比例1的弯曲强度为539MPa，断裂韧性为7.61MPa·m1/2，对比例2的弯曲强度为372MPa，断裂韧性为5.13MPa·m1/2，对比例3的弯曲强度为425MPa，断裂韧性为5.84MPa·m1/2，对比例4的弯曲强度为516MPa，断裂韧性为6.94MPa·m1/2，表明本发明具有很好韧性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤A1：将强化载体分散在DMF中，加入三乙胺，在转速为200-300r/min，温度为0-3℃的条件下，加入丙烯酰氯，升温至30-40℃，进行反应2-3h，制得改性载体，将改性载体分散在二甲苯中，加入聚碳硅烷，在转速为120-150r/min，温度为60-70℃，pH值为1-2的条件下，搅拌并加入卡斯特铂金催化剂，进行反应3-5h，制得强化填料；
步骤A2：将强化填料、氧化铝和乙醇混合，在转速为300-400r/min的条件下，球磨3-4h后，在温度为90-95℃的条件下，烘干10-12h后，置于模具中，在压力为40-45MPa，温度为1000-1100℃的条件下，保温烧结1-1.5h，升温至1500-1550℃，保温烧结1-1.5h，制得铝陶瓷支柱绝缘子；
所述的强化载体由如下步骤制成：
步骤B1：将钛酸四丁酯分散在乙醇中，在转速为150-200r/min，温度为65-70℃的条件下，搅拌并加入去离子水，进行反应20-30min，加入二甲基二氯硅烷，继续反应3-5h后，升温至120-125℃，进行反应3-5h，制得聚硅氧烷，将聚硅氧烷在升温速率为10℃/min，氮气保护的条件下，升温至800-1000℃，保温1-1.5h，再在升温速率为5℃/min，氩气保护的条件下，升温至1700-1800℃，保温1-1.5h，制得前驱体；
步骤B2：将前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺混合，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌5-7h后，过滤去除滤液，将底物分散在乙醇中，加入KH560和去离子水，在转速为300-500r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h，制得改性前驱体；
步骤B3：将改性前驱体、2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃，pH值为10-11的条件下，进行反应2-4h，制得载体，将载体分散在乙醇中，加入四氯化锆，在转速为120-150r/min，温度为78-80℃的条件下，回流反应7-9h，加入去离子水，保温处理30-40min，降温至50-55℃，陈化处理3-5天，制得强化载体。
2.根据权利要求1所述的储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的强化载体和丙烯酰氯的用量比为1g:5mL，三乙胺的用量为丙烯酰氯质量的10%，改性载体和聚碳硅烷的用量比为1g:30g，卡斯特铂金催化剂的用量为聚碳硅烷质量的0.1-0.3%。
3.根据权利要求1所述的储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的强化填料、氧化铝和乙醇的用量比为3g:20g:25mL。
4.根据权利要求1所述的储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：步骤B1所述的钛酸四丁酯、去离子水和二甲基二氯硅烷的用量比为1mmol:20mL:4mmol。
5.根据权利要求1所述的储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：步骤B2所述的前驱体、Tris缓冲液、乙醇和盐酸多巴胺的用量比为1g:150mL:50mL:0.4g，KH560的用量为前驱体质量的5%。
6.根据权利要求1所述的储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子的制备方法，其特征在于：步骤B3所述的改性前驱体上的环氧基和2,2'-二氨基-4,4'-双噻唑摩尔比为2:1，载体、乙醇、四氯化锆和去离子水的用量比为10g:1g:20mL:10mL。
7.储能用增韧氧化铝陶瓷支柱绝缘子，其特征在于：根据权利要求1-6所述的任一制备方法制备而成。
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