CN118108425A - 玻璃 - Google Patents
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- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供具有着色层的玻璃。所述玻璃具有着色层，所述着色层包含Ag作为玻璃成分，上述着色层在可见光区的透射率的最大值为20％以下。
Description
技术领域
本发明涉及具有着色层的玻璃。
背景技术
在玻璃中具有经过了着色的部分的玻璃可以用于日用品、佛具、装饰品、珠宝饰品、艺术品、小型电子设备的外装等玻璃物品、透镜、盖玻璃、编码器等光学元件这样的各种各样的用途。其中，对于这样的玻璃，有时要求未经着色的部分具有充分的透明性、而经过着色的部分的透射率得到了充分降低。
作为对玻璃进行着色的方法，对于染色玻璃(stained glass)这样的彩色玻璃而言，已知有将Ag(银)导入玻璃而使玻璃部分地着色成黄色的方法。在专利文献1中公开了使用熔融盐而导入了Ag(银)的显示器装置的盖玻璃。在专利文献1中，通过导入Ag(银)而对玻璃赋予了抗菌性。然而，在专利文献1中，目的在于得到具备高的透明性和可见光透射率的盖玻璃，未能得到具有经过了着色的部分、即透射率得到了充分降低的部分的玻璃。
在专利文献2中公开了具有着色层的玻璃。然而，在专利文献2的玻璃中，作为玻璃成分而包含Ti离子、Nb离子、W离子及Bi离子中的任意离子，因此，有时无法针对未经着色的部分而获得充分的透明性。另外，在专利文献2的玻璃中，为了形成着色层，必须包含Ti离子等作为玻璃成分，因此，有时无法在制造折射率低的玻璃时应用专利文献2的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-133800
专利文献2：日本特开2022-40936
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供具有着色层的玻璃。
解决问题的方法
本发明的主旨如下所述。
(1)一种玻璃，其具有着色层，
上述着色层包含Ag作为玻璃成分，
上述着色层在可见光区的透射率的最大值为20％以下。
(2)一种光学玻璃，其包含上述(1)所述的玻璃。
(3)一种光学元件，其包含上述(1)所述的玻璃。
发明的效果
根据本发明，可以提供具有着色层的玻璃。
附图说明
图1是在单面形成有着色层的板状玻璃的示意图。
图2是在两面形成有着色层的板状玻璃的示意图。
图3是针对实施例1-1中得到的具有组成I的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图4(1)是针对实施例1-2中得到的具有组成I的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图4(2)是针对实施例1-2中得到的具有组成I的玻璃样品，示出了非着色部的透射率的坐标图。
图5(1)是针对实施例2-1中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图5(2)是针对实施例2-1中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了着色层的厚度方向上的Ag量的变化的坐标图。坐标图的右端为玻璃样品的表面，随着在坐标图中向左前进(即，随着向箭头的方向前进)，玻璃样品的厚度方向上的深度变大。
图5(3)是实施例2-1中得到的具有组成II的玻璃样品的截面的SEM图像。玻璃样品被拍摄成白色～灰色，着色层以更白的颜色被观察到。
图6(1)是针对实施例2-2中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图6(2)是针对实施例2-2中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了着色层的厚度方向上的Ag量的变化的坐标图。坐标图的右端为玻璃样品的表面，随着在坐标图中向左前进(即，随着向箭头的方向前进)，玻璃样品的厚度方向上的深度变大。
图6(3)是实施例2-2中得到的具有组成II的玻璃样品的截面的SEM图像。玻璃样品被拍摄成白色～灰色，着色层以白色被观察到。
图7(1)是针对实施例2-3中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图7(2)是针对实施例2-3中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了非着色部的透射率的坐标图。
图8(1)是针对实施例2-4中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图8(2)是针对实施例2-4中得到的具有组成II的玻璃样品，示出了非着色部的透射率的坐标图。
图9是针对实施例3-1中得到的具有组成III的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图10(1)是针对实施例3-2中得到的具有组成III的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图10(2)是针对实施例3-2中得到的具有组成III的玻璃样品，示出了着色层的厚度方向上的Ag量的变化的坐标图。坐标图的右端为玻璃样品的表面，随着在坐标图中向左前进(即，随着向箭头的方向前进)，玻璃样品的厚度方向上的深度变大。
图11(1)是针对实施例3-3中得到的具有组成III的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图11(2)是针对实施例3-3中得到的具有组成III的玻璃样品，示出了着色层的厚度方向上的Ag量的变化的坐标图。坐标图的右端为玻璃样品的表面，随着在坐标图中向左前进(即，随着向箭头的方向前进)，玻璃样品的厚度方向上的深度变大。
图11(3)是实施例3-3中得到的具有组成III的玻璃样品的截面的SEM图像。玻璃样品被拍摄成白色～灰色，着色层以白色被观察到。
图12(1)是针对实施例4中得到的具有组成IV的玻璃样品，示出了具有着色层的部分的透射率的坐标图。
图12(2)是针对实施例4中得到的具有组成IV的玻璃样品，示出了非着色部的透射率的坐标图。
具体实施方式
在本实施方式中，基于以阳离子％表示的各成分的含有比率对本发明的玻璃进行说明。因此，以下只要没有特别记载，则各含量中的“％”表示“阳离子％”。以阳离子％表示是指，将全部阳离子成分的含量的合计设为100％时的摩尔百分率。另外，合计含量是指，多种阳离子成分的含量(也包括含量为0％的情况)的合计量。
玻璃成分的含量可以通过公知的方法、例如电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)等方法进行定量。需要说明的是，着色层中的Ag(银)的含量可以通过扫描电子显微镜-能量色散型X射线分析(SEM-EDX)、荧光X射线分析(XRF)等来定量。在本说明书及本发明中，构成成分的含量为0％是指，实质上不包含该构成成分，允许以不可避免的杂质水平含有该成分。
另外，在本说明书中，只要没有特别记载，折射率是指在氦的d射线(波长587.56nm)下的折射率nd。
阿贝数νd被用作表示与色散相关的性质的值，由下式表示。其中，nF为蓝氢在F射线(波长486.13nm)下的折射率、nC为红氢在C射线(656.27nm)下的折射率。
νd＝(nd-1)/(nF-nC)
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明。
本实施方式的玻璃具有着色层。着色层是玻璃发生了着色的部分，优选从玻璃表面向内侧以层状存在。
在本实施方式的玻璃中，着色层可以以覆盖整个玻璃表面的方式存在(存在于玻璃的整个表面)，也可以以覆盖玻璃表面的一部分的方式存在(存在于玻璃表面的一部分)。
着色层是相对于入射至玻璃的光而言透射率小的部分。因此，在本实施方式的玻璃中，入射至玻璃的光中的入射至着色层的光会部分或全部被吸收，与未入射至着色层的光相比，透射光的强度衰减。即，本实施方式的玻璃可以具有透射率小的部分和大的部分。
另外，在本实施方式的玻璃中，着色层可以通过磨削或研磨而除去。在本实施方式的玻璃中，将着色层除去后的玻璃的透射率比将着色层除去前的透射率大。
在本实施方式的玻璃中，着色层包含Ag作为玻璃成分。通过包含Ag，着色层被着色。着色层中的Ag的含量越多，着色层着色越深，但着色的程度根据玻璃的组成、着色层的形成条件等而不同。因此，即使着色层中的Ag的含量相同，着色的程度也有时会因玻璃的组成、着色层的形成条件等而不同。着色的程度可以利用透射率或OD(optical density，光密度)进行评价。如果Ag的含量超过一定量，则着色层较深地着色，有时着色层的透射率会接近于0％，有时会导致即使使Ag的含量在此基础上进一步增加也无法利用透射率来评价着色的程度。需要说明的是，未形成着色层的部分(以下，有时称为非着色部)优选实质上不含有Ag。
在本实施方式的玻璃中，着色层是否包含Ag可以通过扫描电子显微镜-能量色散型X射线分析(SEM-EDX)、荧光X射线分析(XRF)等来评价。着色层中的Ag的浓度没有特别限定，优选为0.01质量％以上，进一步，Ag浓度的下限可以为0.03质量％、0.05质量％、0.08质量％、0.10质量％、0.30质量％、0.50质量％、0.80质量％。
在本实施方式的玻璃中，着色层在可见光区的透射率的最大值为20％以下。着色层在可见光区的透射率的最大值优选为15％以下，进一步以10％以下、5％以下、3％以下、2％以下、1％以下的顺序更优选。通过将着色层较深地着色，能够降低透射率。另一方面，非着色部在可见光区的透射率的最大值没有特别限制，优选为70％以上、更优选为80％以上。这里，可见光区设为380nm～780nm的波长范围。
在本实施方式的玻璃由着色层和可见光区的透射率大的非着色部构成的情况下，着色层的透射率小，而另一方面，非着色部的透射率变大。在透射率的测定中，在测定光在着色层和非着色部这两者通过的情况下，非着色部的透射率充分大，因此，着色层的透射率是支配性的。
在本实施方式的玻璃中，着色层的厚度没有特别限制，可设为0.1μm～150μm。另外，在玻璃的俯视图中，着色层的宽度没有特别限制，可以设为0.1μm～100μm。通过将着色层的厚度及宽度设为上述范围，能够提高着色层的形状的清晰度。
(OD)
OD(optical density)是指光学密度或光密度，如下式所示，以对入射光强度Io与透射光强度I之比的常用对数标记负号(minus)的数值表示。
OD＝-log10(I/Io)
在本实施方式的玻璃由着色层、和可见光区的透射率大的非着色部构成的情况下，着色层的OD大，而另一方面，非着色部的OD变小。在OD的测定中，在测定光在着色层与非着色部这两者通过的情况下，非着色部的OD足够小，因此，着色层的OD是支配性的。
在本实施方式的玻璃中，具有着色层的部分在波长780nm下的OD优选为0.5以上、更优选为0.75以上、进一步优选为1.0以上。另一方面，非着色部在波长780nm下的OD优选为0.2以下、更优选为0.15以下、进一步优选为0.1以下。
在本实施方式的玻璃中，具有着色层的部分在波长1100nm下的OD优选为0.5以上、更优选为0.75以上、进一步优选为0.9以上。另一方面，非着色部在波长1100nm下的OD优选为0.2以下、更优选为0.15以下、进一步优选为0.1以下。
需要说明的是，对于具有相对的两个面的玻璃而言，在其两面设置着色层的情况下，其OD成为仅在一面设置相同着色层的情况下的约2倍。
另外，对于本实施方式的玻璃而言，在从可见光区至近红外区的波长范围内，随着波长的增加，OD减少。因此，在具有着色层的部分，例如波长780nm下的OD大于波长1100nm下的OD。
因此，在存在想要遮光的波长范围的情况下，设计为使该波长范围内的长波长侧的波长下的OD更高的方式。在设计仅对可见光遮光的玻璃的情况下，设计为在可见光区的长波长侧(例如，780nm)OD更高的方式即可。在设计为在可见光区的长波长侧(例如，780nm)OD更高的方式的情况下，例如，调整Ag的含量、调整在后述的还原气氛中的热处理中的氢浓度、热处理温度、热处理时间即可。另外，在设计从可见光区至近红外区遮光的玻璃的情况下，设计为在近红外区的波长(例如波长1100nm)下OD更高的方式即可。在设计为在近红外区域的波长(例如波长1100nm)下OD更高的方式的情况下，与上述同样，例如调整Ag的含量、调整在后述的还原气氛中的热处理中的氢浓度、热处理温度、热处理时间即可。
(折射率)
在本实施方式的玻璃中，折射率nd没有特别限制。在本实施方式中，可以使用具有与用途相应的折射率nd的玻璃。例如，折射率nd可以设为1.4～2.15，优选为1.5～1.85。
在本实施方式的玻璃中，也可以以使未形成着色层的部分作为狭缝发挥功能的方式，对玻璃两面的相对的部分分别以给定的间隔设置多个厚度小的着色层。此时，通过调整玻璃的折射率，即使在入射至狭缝部分的光线的入射角大(光线以较浅的角度入射)的情况下，也可以通过形成于玻璃的背面的着色层吸收光线，使得光线不会透过相邻的狭缝，从而能够得到与在玻璃的整个厚度方向上设置了着色层的情况相同的效果，并且，能够缩窄狭缝的间隔。需要说明的是，如果玻璃的折射率过低，则在入射至狭缝部分的光线的入射角大的情况下，光线会透过相邻的狭缝，存在无法得到与在玻璃的整个厚度方向上设置了着色层的情况相同的效果的隐患。
(阿贝数)
在本实施方式的玻璃中，阿贝数νd没有特别限制。在本实施方式中，可以得到具有与用途相应的阿贝数νd的玻璃。例如，阿贝数νd可以设为15～95，优选为20～65。
(玻璃组成)
就本实施方式的玻璃的组成而言，除了着色层包含Ag作为玻璃成分以外，没有特别限制。通过利用后述的方法在玻璃中添加Ag，从而对着色层进行着色。添加Ag之前的可能成分着色层的部分(着色后成为着色层的部分)与非着色部的玻璃组成相同。即，在着色层和非着色部，Ag的含量不同。另外，在通过离子交换在玻璃中添加Ag的情况下，有时会导致Li、Na及K这样的碱金属的含量也在着色层和非着色部不同。
形成着色层之前的玻璃优选为容易导入Ag的组成。以阳离子％基准对本实施方式中优选的玻璃组成进行说明。需要说明的是，就形成着色层之前的玻璃而言，具有着色层的玻璃中具有与非着色部的玻璃相同的组成。
在优选的玻璃组成中，Si4+的含量的下限优选为10.0％，进一步可以为13.0％、15.0％、18.0％、20.0％、25.0％、30.0％。另外，Si4+的含量的上限优选为90.0％，进一步可以为80.0％、70.0％、65.0％、60.0％。通过包含较大量的Si4+作为玻璃网络形成成分，可使Ag对玻璃的导入变得容易，能够高效地进行着色。
因此，在优选的玻璃组成中，相对于作为网络形成成分的Si4+、B3+、P5+的合计含量，Si4+的含量之比[Si4+/(Si4++B3++P5+)]的下限优选为0.30，进一步可以为0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.85。
通过使玻璃包含碱金属离子，熔融盐离子交换变得容易。因此，在优选的玻璃组成中，Li+、Na+、K+的合计含量(Li++Na++K+)的下限优选为5.0％，进一步可以为10.0％、15.0％、20.0％、25.0％。合计含量(Li++Na++K+)的上限可以优选为50.0％、进一步可以优选为45.0％。通过包含这些金属离子，能够高效地通过熔融盐离子交换进行Ag的导入。
通过在碱金属离子中特别是包含Li+、Na+，熔融盐离子交换变得容易。因此，在优选的玻璃组成中，Li+、Na+的合计含量(Li++Na+)的下限优选为5.0％，进一步可以为10.0％、15.0％、20.0％、25.0％。合计含量(Li++Na+)的上限可以优选为50.0％、进一步可以优选为45.0％。通过包含这些金属离子，能够高效地通过熔融盐离子交换进行Ag的导入。
在本实施方式中，可以对玻璃进行化学补强。在对玻璃进行化学补强的情况下，玻璃优选包含碱金属元素作为玻璃成分，更优选包含Li(锂)及Na(钠)中的任意一者或两者。
化学补强的处理可以与后述的着色层的形成同时进行。化学补强的方法没有特别限制，例如可举出使玻璃接触熔融盐的方法。优选通过在不超过玻璃化转变温度Tg的温度范围进行离子交换的低温型离子交换法进行化学补强。化学补强是指如下的处理：通过使熔融的化学补强盐与玻璃接触，从而对化学补强盐中的具有相对较大的原子半径的碱金属元素、与玻璃中的具有相对较小的原子半径的碱金属元素进行离子交换，使原子半径大的碱金属元素浸透至玻璃的表层，使玻璃的表面产生压缩应力。
例如，如果将包含钠(Na)作为玻璃成分的玻璃浸渍于经过了加热的硝酸钾(KNO3)的熔融盐中，则会发生玻璃中所含的钠离子(Na+)与钾离子(K+)的离子交换。
钾离子(K+)的大小大于钠离子(Na+)的大小。因此，通过离子交换，会在玻璃的表面附近形成被施加了压缩应力的压缩应力层。而像这样地在表面附近形成压缩应力层的结果是，玻璃的强度增加。
另外，例如在包含锂(Li)作为玻璃成分的玻璃的情况下，可以将玻璃浸渍于由硝酸钠(NaNO3)与硝酸钾(KNO3)的混合盐形成的熔融盐。在该情况下，可以利用大小大于锂离子(Li+)的钠离子(Na+)及钾离子(K+)中的任意离子对玻璃的表面附近的锂离子(Li+)进行离子交换。
进一步，在形成后述的着色层时在玻璃中添加Ag时，在使玻璃与由包含硝酸银(AgNO3)的熔融盐或硝酸银(AgNO3)的混合盐形成的熔融盐接触的情况下，玻璃的表面附近的锂离子(Li+)可以与大小大于锂离子(Li+)的银离子(Ag+)进行离子交换。其结果是，可以在玻璃的表面附近形成压缩应力层，从而实现化学补强。
本实施方式的玻璃可以包含选自Sb离子、As离子、Sn离子及Ce离子中的一种以上玻璃成分。Sb离子、As离子、Sn离子及Ce离子的合计含量例如可以设为0～1.00摩尔％。通过使玻璃包含这些离子，能够防止在玻璃整体中残留有微细的气泡。
需要说明的是，在本实施方式中，所述Sb离子除了Sb3+以外，还包含价数不同的全部Sb离子。所述As离子除了As3+、As5+以外，还包含价数不同的全部As离子。所述Sn离子除了Sn4+以外，还包含价数不同的全部Sn离子。所述Ce离子除了Ce4+以外，还包含价数不同的全部Ce离子。
(玻璃的制造)
本实施方式的玻璃是通过制备无着色的玻璃、并在其上形成着色层而得到的。无着色的玻璃按照公知的玻璃制造方法而制作即可。例如，调配多种化合物，充分混合而得到批原料，将批原料加入熔融容器中得到熔融玻璃，对该熔融玻璃进行澄清、均质化后进行成型，缓慢冷却而得到玻璃。或者，也可以将批原料加入熔融容器中而进行粗熔解(roughmelt)。对通过粗熔解得到的熔融物进行骤冷、粉碎而制作碎玻璃，进一步将碎玻璃放入熔融容器中进行加热、再熔融(remelt)而制成熔融玻璃，对该熔融玻璃进行澄清、均质化后进行成型，缓慢冷却而得到玻璃。熔融玻璃的成型、缓慢冷却采用公知的方法即可。
(着色层的形成)
可以通过在如上所述地得到的玻璃的想要形成着色层的部分添加Ag，并将玻璃在还原气氛中进行热处理，从而形成着色层。
在玻璃的想要形成着色层的部分添加Ag的方法没有特别限制，例如可举出使玻璃接触熔融盐的方法。接触熔融盐时，优选采用在不超过玻璃化转变温度Tg的温度范围内进行离子交换的低温型离子交换法。
作为使玻璃接触熔融盐的方法，以下，具体示例出将玻璃浸渍于经过了加热的熔融盐的方法。经过了加热的熔融盐中可以包含硝酸银(AgNO3)的熔融盐，并进一步包含硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)中的任意一者或两者的熔融盐。经过了加热的熔融盐中的硝酸银(AgNO3)的浓度优选为0.01～100摩尔％、更优选为0.03～100摩尔％、进一步优选为0.05～100摩尔％。另外，在经过了加热的熔融盐中，硝酸钾(KNO3)的浓度优选为0～99.99摩尔％，硝酸钠(NaNO3)的浓度优选为0～99.99摩尔％。
如上所述，在使玻璃接触经过了加热的熔融盐而形成着色层的情况下，优选与熔融盐接触的玻璃包含碱金属。熔融盐中所含的Ag与玻璃中所含的碱金属进行离子交换，从而被导入玻璃内。因此，在与熔融盐接触之前的玻璃中，碱金属的含量优选为10～40阳离子％。作为碱金属，可示例出Li+、Na+、及K+。
熔融盐的温度没有特别限制，优选为不超过玻璃化转变温度Tg的温度。使玻璃接触熔融盐的时间也没有特别限制，可以根据目标的着色程度、着色层的范围、着色层的厚度等而适当调整。
作为在玻璃的想要形成着色层的部分添加Ag的方法，除了上述使用熔融盐的方法以外，例如可举出在玻璃上涂布包含Ag的糊料的方法、使包含Ag的薄膜与玻璃接触的方法等。在使用包含Ag的糊料、薄膜的情况下，根据需要进行热处理，在玻璃中添加Ag。
接下来，在还原气氛中对如上所述地在想要形成着色层的部分添加了Ag的玻璃进行热处理。还原气氛只要包含具有还原能力的气体即可。作为具有还原能力的气体，例如可举出氢。由此，优选使用纯氢气或含氢气体作为还原气氛，也可以使用含有氢的发泡气体。发泡气体是指，含有氢和氮的混合气体，通常包含氢3～5体积％左右。
在热处理中，于比玻璃化转变温度Tg低300℃的温度(Tg-300)以上且软化点温度以下进行加热。热处理时间可以根据目标的着色程度、着色层的范围、着色层的厚度等而进行适当调整。
通过在还原气氛中对玻璃进行热处理，在玻璃内的存在Ag的部分，玻璃成分的还原反应优先地进行，形成着色层。根据本实施方式，通过调整Ag的添加方法、还原气氛中的热处理条件，从而在从玻璃表面进行观察的情况下，可以形成形状与玻璃的添加有Ag的部分的形状大致相同的着色层。另一方面，与存在Ag的部分相比，在不存在Ag的部分，还原反应不易进行，因此可抑制着色。其结果是，不存在Ag的部分可以作为未形成着色层的部分(非着色部)而具有充分的透明性。因此，能够充分地确保着色层与非着色部的透射率之差。
如上所述，在玻璃中添加Ag、在还原气氛中对玻璃进行热处理而形成着色层的情况下，着色层从玻璃表面向内侧以层状形成。例如，在板状的玻璃的单面形成有着色层的情况下，可得到像图1那样由着色层11和非着色部12构成的玻璃10。另外，在板状的玻璃的两面形成有着色层的情况下，可得到像图2那样以被两个着色层11夹持的方式具有非着色部12的玻璃10。
(光学元件等的制造)
本实施方式的玻璃可以直接用作光学玻璃。其中，本实施方式的光学元件可以通过制备无着色的光学元件、并在其上形成着色层而得到。无着色的光学元件只要按照公知的制造方法来制作即可。例如，将熔融玻璃注入铸模而成形为板状，制作玻璃材料。将得到的玻璃材料适当地切割、磨削、研磨，制作适于压制成形的大小、形状的碎片。将碎片加热、软化，通过公知的方法进行压制成形(再热压)，制作近似于光学元件的形状的光学元件坯料。对光学元件坯料进行退火，通过公知的方法进行磨削、研磨而制作光学元件。
可以在所制作的光学元件上通过上述方法形成着色层。另外，也可以在制作光学元件的中途阶段形成着色层。
根据使用目的，可以在所制作的光学元件的光学功能面包覆防反射膜、全反射膜等。
(用途)
根据本发明的一个方式，可提供包含上述玻璃的光学元件。作为光学元件的种类，可示例出球面透镜、非球面透镜等透镜、棱镜等。作为透镜的形状，可示例出双凸透镜、平凸透镜、双凹透镜、平凹透镜、凸弯月透镜、凹弯月透镜、棒形透镜等各种形状。光学元件可以通过包括对由上述玻璃成型得到的玻璃成形体进行加工的工序的方法而制造。作为加工，可示例出切割、切削、粗磨削、精磨削、研磨等。
作为光学元件的一例，还可以示出用于对倾斜入射至如CCD、C-MOS传感器这样的图像传感器的受光面的光进行遮光的光学元件。以往，为了阻断相对于图像传感器的受光面的倾斜入射光，采用的是在图像传感器的盖玻璃表面的想要阻断倾斜入射光的部分涂布黑色油墨而使其具有遮光性的方法。在该方法中，存在如下问题：在涂布有黑色油墨的部分与未涂布黑色油墨的部分的边界，在黑色油墨的表面发生光的反射而成为杂散光，导致图像传感器的画质降低。另外，如果油墨的温度上升，则会引发脱气，成为盖玻璃表面的模糊的原因。与此相对，通过使用本实施方式的玻璃，在想要阻断倾斜入射光的部位设置着色层而得到盖玻璃，从而可以消除杂散光的问题、由脱气导致的模糊的问题。
另外，本实施方式的玻璃不限定于盖玻璃，也可以根据着色层的形状而具有作为光学传感器等的窗的功能。作为其它光学元件的一例，还可以举出：在透镜的侧面设置有着色层的涂墨透镜、对玻璃表面赋予了精密形状的着色层的玻璃制编码器、具有局部透射性的屏幕。这里，玻璃制编码器是指，可以代替光学式旋转编码器的旋转狭缝板而使用的圆盘状的玻璃板，可以使相当于旋转狭缝板的狭缝的部位为非着色部，使相当于光栏(shutter)的部位为着色层。即，在玻璃制编码器中，在相当于狭缝的非着色部与相当于光栏的着色层的边界，具有OD连续地、阶段性地变化的区域。因此，即使入射至玻璃制编码器的光发生衍射并传播到了狭缝与光栏的边界，光也会在该边界发生衰减。其结果是，可抑制衍射后的光入射至光学式旋转编码器的光传感器，从而能够防止编码器的误动作。需要说明的是，如上所述的通过使光在着色层与非着色部的边界衰减而得到的效果，只要着色层从玻璃表面向内侧以层状存在即可获得。
在本实施方式中，特别是在形成玻璃制编码器、具有局部透射性的屏幕的情况下、以及在晶片上形成多个透镜的情况下，只要以使在玻璃的期望部位存在Ag的方式添加Ag，则可以通过还原气氛中的热处理而一并地形成着色层，从而使期望的部位具有遮光性。
本实施方式的玻璃可以直接用作光学玻璃，但本发明并不限定于光学玻璃。根据本发明的一个方式，由于可以将着色层形成于任意的位置，因此可以有效利用由着色层带来的装饰性而提供包含上述玻璃的玻璃物品。作为玻璃物品，没有特别限定，可示例出餐具、文具等日用品、佛具、装饰品、珠宝饰品、艺术品、小型电子设备的外装等。本实施方式的玻璃物品可以通过着色层而具有期望的图、文字、图案、及花纹。这里，在以往的情况下，即，在物品表面形成膜而赋予期望形状的图案等的情况下，容易发生物品表面的膜发生剥离、膜的颜色发生变化之类的问题。而相对于此，在本实施方式中，着色层从玻璃的表面向内侧以层状存在。也就是说，玻璃本身着色。因此，着色层不会发生剥离，而且着色层的颜色不易发生变化。即，根据本实施方式，可以提供不易发生图案等的剥离、颜色的变化之类的问题的玻璃物品。
实施例
以下，结合实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
通过以下的顺序制作具有表1所示的玻璃组成I、组成II、组成III、组成IV的玻璃样品，并进行了各种评价。
[表1]
[玻璃的制造]
准备与玻璃的构成成分对应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、及硝酸盐作为原材料，按照使所得玻璃的组成为表1所示的各个组成的方式称量上述原材料并进行调配，将原材料充分混合。将得到的调配原料(批原料)投入铂坩埚，在1000～1550℃下加热2～3小时，制成了熔融玻璃。对熔融玻璃进行搅拌以谋求均质化，澄清后，将熔融玻璃浇铸至预热到适当温度的模具中。将浇铸后的玻璃在玻璃化转变温度Tg附近进行1小时左右的热处理，在炉内自然冷却至室温。将具有组成I、组成II及组成IV的玻璃加工成厚度1.0mm的板状，将具有组成III的玻璃加工成厚度3.0mm的板状，对所有玻璃，均对2个面进行精密研磨(光学研磨)，得到了玻璃样品。
[玻璃成分组成的确认]
对于得到的玻璃样品，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了各玻璃成分的含量，确认了与表1所示的各组成一致。
[光学特性的测定]
对所得到的玻璃样品测定了折射率nd、阿贝数νd、玻璃化转变温度Tg、及比重。将结果示于表1。需要说明的是，玻璃样品的折射率nd、阿贝数νd、玻璃化转变温度Tg及比重均与着色层形成后的数值为相同程度，在以表1所示的有效数字所表示的数值的范围内。
(i)折射率nd及阿贝数νd
按照JIS标准JIS B 7071-1的折射率测定法测定了折射率nd、ng、nF、nC，并基于式(1)计算出了阿贝数νd。
νd＝(nd-1)/(nF-nC)···(1)
(ii)玻璃化转变温度Tg
玻璃化转变温度Tg使用MAC Science公司制造的热机械分析装置(TMA4000S)，以升温速度4℃/分进行了测定。
(iii)比重
比重通过阿基米德法进行了测定。
(实施例1-1)
[着色层的形成]
将具有组成I的玻璃样品在熔融盐中于400℃下浸渍了4小时。各实施例中使用的熔融盐中的硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示。需要说明的是，在实施例2-3中，利用银糊形成了着色层。
[表2]
将在上述熔融盐中浸渍后的玻璃样品在作为还原气氛的纯氢气氛中、于450℃下进行了5小时热处理。
在玻璃样品的与熔融盐接触了的部分形成了着色层。即，得到了在玻璃样品的外缘具有着色层、在其内侧具有非着色部的玻璃样品。
[着色层中的Ag的确认]
对于所得到的玻璃样品的着色层，通过扫描电子显微镜-能量色散型X射线分析(SEM-EDX)从着色层表面考察了Ag的有无。其结果是，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。
[着色层的Ag量]
对于所得到的玻璃样品，通过扫描电子显微镜-能量色散型X射线分析(SEM-EDX)考察了着色层的厚度方向上的Ag量的变化。将结果示于图5(2)。在图5(2)中，坐标图的右端为玻璃样品的表面，随着在坐标图中向左前进(即，随着向箭头的方向前进)，玻璃样品的厚度方向上的深度变大。确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag、以及Ag量在着色层的厚度方向上发生变化。另外，将所得到的玻璃样品的截面的SEM图像示于图5(3)。在图5(3)中，玻璃样品被拍摄成白色～灰色。在图5(3)中，着色层由于包含Ag、相比于玻璃内部的非着色部而言比重较大，因此，以更白的颜色被观察到。
另外，对于所得到的样品，使用Rigaku制荧光X射线分析(XRF)装置(ZSXPrimus)、通过基本参数法测定了着色层的Ag浓度。关于包含Li和B的玻璃，将Li2O和B2O3量视为投料量而进行了计算。将结果示于表3。
[透射率的测定]
对于玻璃样品的具有着色层的部分，测定了波长300nm～1500nm范围内的外部透射率。外部透射率由向玻璃样品的厚度方向入射光时的透射光强度相对于入射光强度的百分率[透射光强度/入射光强度×100]来定义。需要说明的是，外部透射率中也包含试样表面的光线的反射损失。将针对于具有着色层的部分的透射率示于图3。另外，在表3中归纳了在可见光区的透射率的最大值。
[OD的测定]
对于玻璃样品的具有着色层的部分，测定了波长780nm及1100nm下的入射光强度I0及透射光强度I，并通过下述式计算出了OD(光学密度)。将结果示于表3。
OD＝-log10(I/I0)
(实施例1-2)
对于在对熔融盐中浸渍后的玻璃样品，边以30mL/min的流量供给作为还原气氛的发泡气体(氢3体积％、氮97体积％)边在450℃下进行了5小时热处理，除此以外，与实施例1-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例1-1同样地确认着色层中的Ag的有无，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。另外，与实施例1-1同样地测定了透射率及OD。将针对具有着色层的部分的透射率示于图4(1)，将针对非着色部的透射率示于图4(2)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
(实施例2-1)
将具有组成II的玻璃样品浸渍于硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐，在作为还原气氛的纯氢气氛中于470℃下进行了5小时热处理，除此以外，与实施例1-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例1-1同样地测定了透射率及OD。将针对具有着色层的部分的透射率示于图5(1)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
(实施例2-2)
将具有组成II的玻璃样品浸渍于硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐，除此以外，与实施例2-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例2-1同样地测定了着色层的Ag量、透射率及OD。将针对具有着色层的部分的透射率示于图6(1)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。将着色层的厚度方向上的Ag量的变化示于图6(2)。确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag、以及Ag量在着色层的厚度方向上发生变化。另外，将所得到的玻璃样品的截面的SEM图像示于图6(3)。
(实施例2-3)
在具有组成II的玻璃样品的表面的一部分涂布银糊，在真空下以400进行12小时热处理，将Ag导入到了样品中。接下来，在作为还原气氛的纯氢气氛中于471℃下对玻璃样品进行5小时热处理，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例1-1同样地确认着色层中的Ag的有无，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。将针对具有着色层的部分的透射率示于图7(1)。将针对非着色部的透射率示于图7(2)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
(实施例2-4)
将具有组成II的玻璃样品在硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐中于400℃下浸渍4小时，将Ag导入到了样品中。接下来，在作为还原气氛的纯氢气氛中于471℃下对玻璃样品进行5小时热处理，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例1-1同样地确认着色层中的Ag的有无，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。将针对具有着色层的部分的透射率示于图8(1)。将针对非着色部的透射率示于图8(2)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
(实施例3-1)
将具有组成III的玻璃样品浸渍于硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐，在作为还原气氛的纯氢气氛中于500℃下进行了5小时热处理，除此以外，与实施例1-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例1-1同样地确认着色层中的Ag的有无，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。另外，与实施例1-1同样地测定了透射率及OD。将针对具有着色层的部分的透射率示于图9。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
(实施例3-2)
将具有组成III的玻璃样品浸渍于硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐，除此以外，与实施例3-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例2-1同样地测定了着色层的Ag量、透射率及OD。将针对具有着色层的部分的透射率示于图10(1)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。将着色层的厚度方向上的Ag量的变化示于图10(2)。确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag、以及Ag量在着色层的厚度方向上发生变化。
(实施例3-3)
将具有组成III的玻璃样品浸渍于硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐，除此以外，与实施例3-1同样地形成着色层，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。与实施例2-1同样地测定了着色层的Ag量及透射率。将针对具有着色层的部分的透射率示于图11(1)。将着色层的厚度方向上的Ag量的变化示于图11(2)。确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag、以及Ag量在着色层的厚度方向上发生变化。另外，将所得到的玻璃样品的截面的SEM图像示于图11(3)。
(实施例4)
将具有组成IV的玻璃样品在硝酸银(AgNO3)、硝酸钾(KNO3)及硝酸钠(NaNO3)的各浓度如表2所示的熔融盐中于400℃下浸渍4小时，将Ag导入到了样品中。与实施例1-1同样地确认着色层中的Ag的有无，确认了在所得到的玻璃样品的着色层中包含Ag。接下来，在作为还原气氛的纯氢气氛中于591℃下对玻璃样品进行5小时热处理，得到了具有着色层及非着色部的玻璃样品。将针对具有着色层的部分的透射率示于图12(1)。将针对非着色部的透射率示于图12(2)。将OD、在可见光区的透射率的最大值及着色层的Ag浓度示于表3。
[表3]
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Claims (3)
1.一种玻璃，其具有着色层，
所述着色层包含Ag作为玻璃成分，
所述着色层在可见光区的透射率的最大值为20％以下。
2.一种光学玻璃，其包含权利要求1所述的玻璃。
3.一种光学元件，其包含权利要求1所述的玻璃。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022-192109 | 2022-11-30 | ||
| JP2023-199278 | 2023-11-24 | ||
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