CN1180903C - 钢粉的热压实 - Google Patents

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Abstract

一种制备高密度、热压实的不锈钢粉末坯体的方法，包括下列步骤：提供一种不锈钢粉末混合物，含有10-30重量%的Cr、低于0.20重量%的氧、低于0.5重量%的硅和低于0.03重量%的碳，任选的合金元素、石墨和不可避免的杂质，把所述粉末与高温润滑剂混合，并且在80和150℃之间的温度下压实所述混合物。本发明还涉及不锈钢粉末、任选的外加合金元素和高温润滑剂。

Description

钢粉的热压实
本发明涉及一种热压实钢粉组合物的方法以及所获得的压实烧结体。具体地，本发明涉及不锈钢粉组合物的热压实。
由于粉末冶金法(即金属粉末的压制和烧结)的工业应用的开始，为了提高P/M部件的力学性能并改善所加工部件的公差，以便扩大市场并获得最低的总成本，已经进行了很大的努力。
最近，已经注意到热压实作为一种改善P/M部件性能的可行的方法。热压实法有机会增大密度，即降低所加工部件的中的气孔率。热压实法可以用于大多数粉末/材料体系。通常，热压实法产生更高的强度和更好的尺寸公差。通过该方法还获得了生坯加工，即以“所压制的状态”加工的可能性。
根据目前可以获得的粉末工艺，如Densmix、Ancorbond或Flow-Met，一般认为热压实被定义为在约100℃以上，最高到约150℃，大部分由金属粉末组成的颗粒材料的压实。
例如，在PM TEC 96 World Congress，Washington，1996年6月给出的文章(在本文中引作参考)中详细描述了热压实法。在美国专利5 154 881和5 744 433中描述了用于铁粉末热压实的特定类型的润滑剂。
但是，在不锈钢粉末的情况下，已经发现热压实的一般优点被忽略，因为已表明密度和生坯强度只有很小的差异。在热压实不锈钢粉末时遇到的额外的主要问题是压实过程中的高顶出力和高内摩擦力。
现在已经出乎意料地发现，当不锈钢粉末表现出非常低的氧、低硅和碳含量时，可以消除这些问题，并且可以获得生坯强度和密度的明显提高。更具体地，氧含量应该低于0.20，优选的是低于0.15，最优选的是低于0.10重量％，碳含量应该低于0.03，优选的是低于0.02，最优选的是低于0.01重量％。实验还表明，硅含量是一个重要的因素，硅含量应该低，优选的是低于约0.5％，更优选的是低于0.3％，最优选的是低于0.2重量％，以便消除热压实不锈钢粉末时遇到的问题。另一个发现是，在高压实压力下，这种不锈钢粉末的热压实是最有效的，即，这种粉末的热压实和冷压实坯体的密度差随着压实压力增大而增大，这与标准的铁或钢粉末的性能正好相反。
优选的是，经过热压实的粉末是预先合金化的水雾化粉末，用重量百分数表示，它含有10-30％的铬、0-5％的钼、0-15％的镍、0-0.5％的硅、0-1.5％的锰、0-2％的铌、0-2％的钛、0-2％的钒、0-5％的Fe3P、0-0.4％的石墨和最多0.3％的不可避免的杂质，最优选的是10-20％的铬、0-3％的钼、0.1-0.3％的硅、0.1-0.4％的锰、0-0.5％的铌、0-0.5％的钛、0-0.5％的钒、0-0.2％的石墨，且基本没有镍或者7-10％的镍，其余为铁和不可避免的杂质。这种粉末的制备在PCT专利申请SE98/01189中公开，该专利在本文中引作参考。
润滑剂可以是任何类型的，至少它与热压实过程相容。更具体地，润滑剂应该是高温润滑剂，选自由金属硬脂酸盐(如硬脂酸锂)、石蜡、蜡、天然和合成脂肪衍生物组成的组中。例如可以使用在上面参考并在本文中引作参考的美国专利5 154 881和5 744 433中所公开的类型的聚酰胺。润滑剂通常的用量在总组合物的0.1-2.0重量％范围内。
根据一个实施方案，包含铁粉和高温润滑剂的混合物也可以包含一种粘合剂。这种粘合剂例如可以选自纤维素酯。如果使用，粘合剂的通常用量为组合物的0.01-0.40重量％。
任选地，但不是必须地，把包含润滑剂和任选的结合剂的粉末混合物加热到80-150℃的温度，优选的是100-120℃。然后在加热到80-130℃，优选的是100-120℃的模具中压实所加热的混合物。
所获得的生坯然后用与标准材料相同的方法烧结，即在1100℃-1300℃之间，在1120-1170℃之间进行烧结时，获得最突出的优点，因为在该温度范围内，与标准材料相比，热压实的材料将保持明显更高的密度。另外，烧结优选的是在标准的非氧化气氛中进行15-90分钟，优选的是20-60分钟。获得了根据本发明的高密度而不需要再压实、再烧结和/或在惰性气氛或真空中烧结。
本发明通过下列非限制性实施例说明。
实施例
实施例1
用来自Coldstream，Belgium的标准材料434 LHC作为参考，和根据PCT专利申请SE98/01189制备的具有低氧、低硅和低碳含量的水雾化粉末(分别表示为粉末A和粉末B)进行该实验。根据表2制备具有表1所示组成的6种不锈钢混合物。在400、600和800MPa下在50克试样上进行压实，并计算每个试样的生坯密度。用0.6重量％的聚酰胺型润滑剂进行热压实，并用标准亚乙基双硬脂酰胺润滑剂(来自Hoechst AG，Germany的Hoechst蜡)进行冷压实。结果在表3中给出。
                                         表1
粉末  ％Cr  ％Mo  ％Mn  ％Si  ％C  ％O  ％N ％Fe
434L LHC  16.9  1.02  0.16  0.76  0.016  0.219  0.0085 余量
粉末A  17.6  1.06  0.10  0.14  0.010  0.078  0.0009 余量
粉末B  11.6  0.01  0.11  0.1  0.005  0.079  0.0004 余量
                  表2
基础粉末 粉末温度(℃) 模具温度(℃)
434 LHC 室温 室温
434 LHC 110℃ 110℃
粉末A 室温 室温
粉末B 110℃ 110℃
粉末C 室温 室温
粉末D 110℃ 110℃
                                         表3
常规压实 热压实
压实压力(MPa)  400  600  800  400  600  800
434 LHC-生坯密度(g/cm3)  5.85  6.38  6.62  5.90*  6.43*  6.67*
粉末A-生坯密度(g/cm3)  6.17  6.66  6.91  6.24  6.74  7.08
粉末B-生坯密度(g/cm3)  6.34  6.8  7.01  6.41  6.93  7.23
*由于在模壁上碎裂只压制了两个圆柱。
该实施例表明，标准434 LHC参考粉末由于在推出时的高摩擦力，而不能良好加工。它还表明，根据本发明的低硅含量的低氧/碳不锈钢粉末的压缩性(生坯密度)在较高温度下增大，在高的压实压力下，这种作用特别明显。
实施例2
本研究的目的是证明，不锈钢粉末的热压实在类似于生产的条件下也是可能的。混合30克上述粉末的每一种。标准434 LHC粉末与亚乙基双硬脂酰胺润滑剂混合，热压实粉末与聚酰胺型高温润滑剂混合。
在45吨Dorst机械压机中压制500份的每种粉末试样，Dorst机械压机装有加热器，用于加热粉末和模具的电加热。把粉末加热到110℃，随后在加热到110℃的模具中以环的形式加压。以700MPa的压实压力下压制所述环，并在氢气氛中在1120℃烧结30分钟。在这些烧结部件上，测量尺寸、密度和径向抗压强度。
在自动压机中进行的压实和烧结实验获得表4所示的结果。
                                     表4
常规压实粉末434HC 热压实粉末434LHC* 热压实粉末A
生坯密度 6.56 6.59 6.90
推出压力MPa  31  不稳定40-50  35
回弹％  0.29  N/A  0.25
生坯强度MPa  16  N/A  21
尺寸变化％ -0.124  N/A -0.093
径向耐压强度MPa  457  N/A  823
烧结密度g/cm3  6.59  N/A  6.91
烧结高度离散％  0.34  N/A  0.35
*在模具抛光之前只压制了4个环，所以，没有进行烧结且没有获得数值。
与标准压实环相比，热压实的环表现出更小的回弹。生坯强度增大了30％，从16增大到21MPa。烧结后，径向耐压强度增大80％，标准试样烧结密度为6.59克/立方厘米，热压实试样的烧结密度为6.91克/立方厘米。对于两个压实系列，高度离散减小。标准试样冷压实的高度离散为0.34％，热压实材料的高度离散为0.35％。该结果表明，热压实材料和标准压实材料烧结后的尺寸公差是相同的。该结果还表明，粉末434 LHC的热压实是不可能的。

Claims (20)

1.一种制备高密度、热压实的不锈钢粉末坯体的方法，包括下列步骤：
提供一种不锈钢粉末混合物，含有10-30重量％的Cr、低于0.20重量％的氧、低于0.5重量％的硅和低于0.03重量％的碳，任选的合金元素、石墨和不可避免的杂质，把所述粉末与高温润滑剂混合，并且
在80和150℃之间的温度下压实所述混合物。
2.根据权利要求1的方法，特征在于所述不锈钢粉末的氧含量低于0.15重量％，硅含量低于0.3重量％，碳含量低于0.02重量％。
3.根据权利要求2的方法，特征在于所述不锈钢粉末的氧含量低于0.10重量％，硅含量低于0.2重量％，碳含量低于0.01重量％。
4.根据权利要求1的方法，特征在于，所述润滑剂选自由金属硬脂酸盐、石蜡、蜡、天然和合成的脂肪衍生物以及聚酰胺组成的组中。
5.根据权利要求4的方法，特征在于，润滑剂的量在总组合物的0.1-2.0重量％范围内。
6.根据权利要求1-5的任一项的方法，特征在于所述粉末包含至少一种粘合剂，含量为组合物的0.01-0.40重量％。
7.根据权利要求1-5的任一项的方法，特征在于所述粉末在压实前预热到80-130℃的温度。
8.根据权利要求1-5的任一项的方法，特征在于所述粉末在预热到80-150℃的温度的模具中压实。
9.根据权利要求1-5的任一项的方法，特征在于所述粉末在400-800MPa的压力下压实。
10.根据权利要求1-5的任一项的方法，还包括在标准非氧化气氛中，在1100-1300℃温度下烧结所获得的生坯15-90分钟的步骤。
11.根据权利要求10的方法，进一步包括在标准非氧化气氛中，在1120-1170℃温度下烧结所获得的生坯20-60分钟的步骤。
12.一种用于热压实的粉末组合物，包含一种退火的、水雾化的不锈钢粉末，除了铁以外，它包含10-30重量％的铬，低于0.20重量％的氧、低于0.5重量％的硅和低于0.03重量％的碳，任选的合金元素，0-0.4重量％的石墨，和不超过0.5重量％的杂质，和0.2-2.0重量％的高温润滑剂。
13.根据权利要求12的粉末组合物，特征在于所述不锈钢粉末的氧含量低于0.15重量％，硅含量低于0.3重量％，碳含量低于0.02重量％。
14.根据权利要求13的粉末组合物，特征在于所述不锈钢粉末的氧含量低于0.10重量％，硅含量低于0.2重量％，碳含量低于0.01重量％。
15.根据权利要求12的粉末组合物，特征在于所述不锈钢粉末的高温润滑剂含量为0.4-1.5重量％。
16.根据权利要求13的组合物，以重量计包含：
10-30％的铬
0-5％的钼
0-15％的镍
0-1.5％的锰
0-2％的铌
0-2％的钛
0-2％的钒
0-5％的Fe3P
0-0.4％的石墨
和最多0.3％的不可避免的杂质，其余为铁。
17.根据权利要求16的组合物，以重量计包含：
10-20％的铬
0-3％的钼
0.1-0.4％的锰
0-0.5％的铌
0-0.5％的钛
0-0.5％的钒
其余为铁。
18.根据权利要求16的组合物，以重量计包含：
10-20％的铬
0-3％的钼
0.1-0.4％的锰
0-0.5％的铌
0-0.5％的钛
0-0.5％的钒
和7-10％的镍，其余为铁。
19.根据权利要求12-18的任一项的组合物，特征在于所述润滑剂是选自由金属硬脂酸盐、石蜡、蜡、天然和合成的脂肪衍生物和聚酰胺组成的组中的高温润滑剂。
20.根据权利要求12-18的任一项的组合物，特征在于所述组合物包含至少一种粘合剂，其含量为组合物的0.01-0.40重量％。
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