KR20030071540A - 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법 - Google Patents
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Abstract
기계 부품과 같은 고밀도 철기 단조 부품은, (a) 철기 재료 분말 및 흑연 분말을 함유한 철기 분말 혼합물을 준비하는 단계와, (b) 예비 압축물을 형성하돌고 철기 분말 혼합물을 예비 압축시키는 단계와, (c) 성형 재료를 형성하기 위해 질소 분압이 30 kPa 이하인 비산화성 대기에서 950 ℃ 이상 1300 ℃이하의 온도에서 상기 예비 압축물을 소결하는 단계와, (d) 고밀도 단조 부품을 생산하기 위해 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에 의해 성형 재료를 단조하는 단계를 포함하는 방법으로 생산될 수 있다.
Description
본 발명은 기계식 부품용으로 적절한 단조 부품을 생산 또는 제조하기 위한 방법의 개선에 관한 것으로, 특히, 단조 하중의 감소로 인해 단조 부품의 밀도 및 치수 정밀도가 개선된 방법에 관한 것이다.
분말 야금술은 니어-넷(near-net) 형상이고 매우 높은 치수 정밀도를 갖는 복잡한 형상의 부품을 생산 또는 제조할 수 있게 하여, 절삭 비용을 크게 감소시킨다. 최근, 철기 분말 야금 제품 (철기 분말 제품 또는 철기 소결 제품)에 대해 제품의 소형화 및 경량화를 위해 보다 높은 기계 강도가 요구되어져 왔다.
철기 소결 부품(이후에는 철기 소결체 또는 간단하게 소결체로 언급함)은 다음의 공정에 따라 생산되거나 제조된다. 즉, 철기 금속 분말은 흑연 분말, 구리 분말과 같은 합금 분말과, 아연 스테아르산염(stearate) 및 리튬 스테아르산염과 같은 윤활제로 혼합되어 철기 분말 혼합물이 준비된다. 이후 단계에서, 철기 분말 혼합물은 금형에 충전되어 압축됨으로써 압축물이 준비된다. 이후, 상기 압축체는 소결체를 생산하기 위해 소결된다. 따라서, 필요에 따라 얻어진 소결체는 제품을 형성하는 크기를 갖거나 또는 절삭된다. 또한, 몇몇의 경우에서 높은 기계 강도가 필요로 할 경우, 상기 소결체는 삼탄 열처리(carburizing heat treatment) 또는 광휘 열처리(bright heat treatment)로 처리된다. 상기 공정에 따라 얻어진 성형체의 밀도는 사실상 6.6 내지 7.1 Mg/㎥의 범위이다. 따라서, 상기 성형체로부터 얻어진 소결체의 밀도도 상기 범위이다.
보다 강한 기계 강도의 철기 분말 제품(철기 소결 부품)을 제조하기 위해, 보다 높은 밀도의 성형체를 제조하는 것이 효과적이고 이로부터 농밀한 소결 부품(소결체)이 얻어진다. 소결 부품의 공극(pore)을 감소시킴에 따라 소결 부품(소결체)은 보다 농밀해지며, 장력, 내충격력 및 피로 강도와 같은 기계 특성이 개선된다.
철기 분말 제품(철기 소결 부품)의 밀도를 보다 높게 제조하기 위한 성형 방법으로는 예로써, 분말 야금법 및 냉각 단조법이 결합된 소결-냉각 단조법이 JP-A-1-123005에 제안되어 있으며, 사실상 실제에 근접한 밀도를 갖는 제품을 얻을 수있다. 상기 소결-냉각 단조법은 금속 분말을 소결하여 (냉각 단조용) 소결된 예비 성형품이 재소결됨으로써 냉각 단조처리되어 고밀도 구조체를 갖는 최종 제품을 얻는 성형 방법 및 처리 방법이다. JP-A-1-123005에 개시된 기술은 그 표면이 액체 윤활제로 코팅된 (냉각 단조용) 소결 예비 성형체가 다이에서 가압축되고, 상기 윤활제를 흡입하여 제거하도록 상기 예비 성형체에 음압을 인가하고, 다이에서 주된 압축이 이루어진 뒤 재소결되는 소결 냉각 단조법이다. 상기 방법에 따라, 가압축 전에 예비 성형체의 내측에 도포되어 침투한 액체 윤활제를 본압축 전에 흡입하여 그 내측의 미소 공극은 평평하게 압착되어 제거됨으로써 고밀도의 최종 제품을 얻을 수 있다. 그러나, 상기 방법으로 얻어진 최종 소결 제품의 밀도는 겨우 7.5 Mg/㎥이며, 그 기계적 강도는 한계가 있다.
한편, 소결 제품(소결체)의 기계 강도를 보다 개선시키기 위해서는 제품에서 탄소(C)의 농도를 증가시키는 것이 효과적이다. 분말 야금법에서, 탄소(C) 근(source)으로써 흑연 분말을 원료 금속 분말에 혼합시키는 것이 일반적이다. 이와 관련하여, 다음의 방법이 가정될 수 있다. 흑연 분말에 혼합된 금속 분말은 (성형되는) 성형 재료를 준비하도록 가압축되고 가소결(예비 소결)된다. 또한, 상기 성형 재료는 한번 이상 압축되고 재소결되어 높은 기계 강도를 갖는 소결체가 얻어진다. 그러나, 가소결(예비 소결)이 종래의 방법에 따라 수행될 때, 탄소(C)는 가소결(예비 소결)에서 성형 재료의 전체로 확산되어 성형 재료의 경도는 증가한다. 결국, 한번 이상의 압축이 수행된 경우, 성형 하중은 매우 커지게 되고 변형 특성은 악화되어 양호한 형상으로 처리할 수 없다는 문제점이 있다. 따라서,높은 강도 및 높은 밀도의 제품을 얻을 수 없다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 예로써 미국 특허 제4,393,563호에는 베어링부가 고온에서의 성형되지 않고 제조되는 생산 방법이 개시된다. 상기 방법에 따라, 생산 공정은 흑연 분말 및 윤활제로 금속 분말 및 금속 합금 분말을 혼합하는 단계와, 분말 혼합물을 예비 성형 제품으로 성형하여 가소결하는 단계와, 적어도 50%의 소성 가공에서 이루어지는 냉각 단조를 추리하고, 소결, 어닐링(annealing) 및 롤링처리하여 최종 제품(소결 부재)을 얻는 단계를 포함한다. 미국 특허 제4,393,563호에 기재된 기술에 따르면, 흑연이 확산되는 것을 억제할 수 있는 상태에서 가소결이 수행될 경우, 이후의 냉각 단조에서 보다 높은 변형성이 나타나서 성형 하중을 낮출 수 있다. 미국 특허 제4,393,563호가 1100℃의 온도에서 15 내지 20분 동안의 가소결 상태를 제안하였지만, 본 발명자에 의해 수행된 실험에서는 상기 상태에서 흑연은 예비 성형체로 완전히 확산되어 소결 부재(예비 형성 제품)에 사용하기 위한 원료의 경도는 매우 높아지고, 따라서, 이후의 냉각 단조를 어렵게 한다.
이러한 문제점을 극복하기 위해, 예로써 JP-A-11-117002에는 금속 분말 형성 재료가 개시되어있다. 금속 분말 형성 재료는 주성분으로써 철을 함유하고 흑연이 중량의 0.3 % 이상 혼합된 금속 분말을 압축함으로서 얻어지진 예비 성형체를 가소결함으로써 얻어지고, 바람직하게는 700 내지 1000 ℃의 범위의 온도에서 밀도 7.3 Mg/㎥를 갖는다. 금속 분말은 금속 분말의 그레인(grain) 경계면에 흑연이 잔류하는 구조를 갖는다. 상기 기술에 따라, 기계 강도를 개선하기 위해 필요한 탄소량만을 용융하고 유리(遊離; free) 흑연은 잔류하게 되어 철 분말이 과도하게 경화하는 것을 방지하여 낮은 성형 하중을 갖고 재압축 성형에서 높은 변형성을 갖는 성형 재료를 얻을 수 있다. 그러나, 상기 방법에 따라 얻어진 금속 분말 성형 재료가 재압축 성형에서 높은 재성형도를 갖더라도, 이후의 주 소결 공정에서, 잔류하는 유리 흑연이 소실하여 몇몇의 경우에서 가늘고 긴 공극을 남긴다는 문제점이 있다.
또한, JP-A-2000-303106에는 소결체를 생산하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 주성분으로써 철을 함유하고 혼합된 흑연의 중량이 0.3 % 이상인 금속 분말을 압축함으로써 얻어지고 7.3 Mg/㎥ 이상의 밀도를 갖는 예비 성형체를 소정의 온도에서 가소결하여 금속 분말의 그레인 경계면에 흑연이 잔류하는 구조를 갖는 금속 분말 성형 재료를 얻는 단계와, 상기 가소결로 얻어진 금속 분말 성형 재료를 재 압축하는 재압축 단계와, 상기 재압축으로 얻어진 재압축체를 재소결하는 재소결 단계를 포함한다.
또한, JP-A-2000-355726에는 합금강 분말 재소결 처리체가 개시되어 있다. 상기 합금강 분말 재소결체는, 합금강 분말과 0.1% 이상의 중량의 흑연이 혼합된 금속 분말을 압축함으로써 얻어지고 7.3 Mg/㎥ 이상의 밀도를 갖는 예비 성형체를 소정의 온도에서 가소결하여 금속 분말의 그레인 경계면에 흑연이 잔류하는 금속 분말 성형 재료를 성형하고, 상기 금속 분말 성형 재료를 재압축 성형하여 사실상 빈틈이 없는 합금강 분말 소성 가공체를 형성하고, 상기 합금강 분말 소성 가공체를 소정의 온도에서 재소결하여 흑연이 확산하고 흑연이 재소결 온도에 따라 소정비로 잔류하는 구조를 갖는 합금강 분말 재소결 가공체를 얻음으로써 제조된다.
JP-A-2000-303106 및 JP-A-2000-355726에 개시된 기술에 따라, 높은 밀도 및 높은 강도의 소결체가 얻어질 수 있다. 그러나, JP-A-2000-303106 및 JP-A-2000-355726에 개시된 기술에 따르면, 재압축 성형 전에 재료의 밀도가 7.3 Mg/㎥보다 작을 경우, 고밀도 및 높은 치수 정밀도의 부품이 얻어지기 힘들다는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 종래의 기술에서의 단점을 효과적으로 극복할 수 있는 고밀도 철기 단조 부품의 개선된 생산 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 낮은 단조 하중에서 고밀도와 높은 정밀도의 철기 단조 부품을 생산할 수 있게 하는 고밀도 철기 단조 부품의 개선된 생산 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 상기 문제점을 극복하기 위해 고밀도 철기 단조 부품을 얻을 수 있는 소결 조건 및 성형 조건을 철저히 연구해왔다. 결국, 분말 혼합물을 예비 성형 또는 압축하고 부가된 흑연을 낮은 질소 대기에서 매트릭스(matrix)로 확산하는 것을 허용하는 온도에서 소결하거나 또는 어닐링한 뒤 냉각 밀폐식 다이 단조 또는 냉각 폐쇄식 다이 단조하는 것이 효과적인 것을 발견했다.
또한, 예비 성형 후 밀도가 낮더라도 고밀도를 갖고 치수 정밀도가 현저하게 개선된 단조 부품을 얻을 수 있다는 것을 발견했다. 또한, 소결 후 성형(단조)은낮은 성형(단조) 하중 하에서 수행될 수 있다는 것을 발견했다.
따라서, 본 발명에 따라 고밀도 철기 단조 부품을 생산하는 방법은 (a) 철기 금속 분말 및 흑연 분말을 함유한 철기 분말 혼합물을 준비하는 단계와, (b) 예비 압축체를 성형하기 위해 철기 분말 혼합물을 예비 압축하는 단계와, (c) 성형 재료를 성형하도록 질소 분압이 30 kPa이하인 비산화성 대기 중에 950 ℃ 이상 1300 ℃ 이하의 온도에서 예비 압축체를 소결하는 단계와, d) 고밀도 단조 부품을 생산하기 위해 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에 의해 성형 재료를 단조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 목적 및 특징은 첨부된 도면을 참조하여 설명한 이후의 설명으로부터 이해할 수 있다.
도1은 본 발명에 따라 고밀도 철기 단조 부품의 생산 방법의 전형적인 일 실시예의 블록 다이아그램.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
A, B : 철기 금속 분말
1, 2, 5, 6, 10 내지 16 : 본 발명의 범위에 속하는 일예의 샘플
3, 4, 7 내지 9 : 본 발명의 범위에 속하지 않는 비교예의 샘플
본 발명에 따라, 고밀도 철기[제1철(ferrous)] 단조 부품의 생산 또는 제조 방법은 (a) 철기 금속 분말과 흑연 분말을 함유한 철기 분말 혼합물을 준비하는 단계와, (b) 예비 압축체를 성형하기 위해 철기 분말 혼합물을 예비 압축하는 단계와, (c) 성형 재료를 성형하도록 질소 분압이 30 kPa 이하인 비산화성 대기 중에 950 ℃ 이상 1300 ℃ 이하의 온도에서 예비 압축체를 소결하는 단계와, (d) 고밀도 단조 부품을 생산하도록 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에 의해 성형 재료를 단조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 고밀도 철기 단조 부품의 생산 공정은 도1을 참조하여 상세하게 설명한다.
고밀도 철기 성형 부품용 원료로써, 철기 금속 분말 및 흑연 분말 그리고, 선택적인 합금용 분말이 사용된다. 사용되는 철기 금속 분말은 사용에 따라 적절하게 선택될 수 있지만, 특정한 것으로 한정되지 않는다. 본 발명에서, 압축성의 관점으로 0.05 질량% 이하의 탄소, 0.3 질량% 이하의 산소, 0.010 질량% 이하의 질소와, 철과 불가피한 불순물의 밸런스를 함유하는 조성을 갖는 철기 금속 분말이 철기 금속 분말로써 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 압축성 형성의 관점에서, 철기 금속 분말의 산소 함유량은 가능한 낮게 하는 것이 바람직하다. 그러나, 산소는 불순물을 불가피하게 포함하기 때문에, 비싸지 않고 산업적으로 실시가능한 0.02 질량%가 하한으로써 설정되는 것이 바람직하다. 산업 경제적인 관점에서, 보다 바람직한 산소 함유량은 0.03 내지 0.2 질량%이다. 또한, 철기 금속 분말에서의 질소 함유량은 단조 하중을 감소시킨다는 관점에서 가능한한 낮게 하는 것이 바람직하다. 그러나, 산업 경제적인 관점에서, 질소 함유량은 0.010 질량% 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용된 철기 금속 분말의 입자 직경은 특정한 것으로 한정되지는 않지만, 평균 입자 직경이 저비용으로 산업적으로 제조될 수 있는 30 내지 120 ㎛의 범위가 바람직하다. 평균 입자 직경은 이른바 중량 적산 입자 크기 분포의 중점(d50)의 값이다.
또한, 본 발명에서는 상기 조성에 부과하여 필요에 따라 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V에서 선택된 한 종류 또는 두 종류 이상이 함유될 수 있고, 또한, 바람직하게Mn: 1.2 질량% 이하, Mo: 2.3 질량% 이하, Cr: 3.0 질량% 이하, Ni: 5.0 질량% 이하, Cu: 2.0 질량 % 이하 및 V: 1.4 질량 % 이하로 선택된 한 종류 또는 적어도 두 종류가 철기 금속 분말에 함유될 수 있다. 더욱 바람직하게, Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V의 함유량은 1.0 질량% 이하의 Mn, 2.0 질량% 이하의 Mo, 3.0 질량% 이하의 Cr, 5.0 질량% 이하의 Ni, 2.0 질량% 이하의 Cu 및 1.0 질량% 이하의 V이다. Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V 모두는 소결체의 기계적 강도 또는 경도를 증가시킬 수 있어 필요에 따라 선택되어 함유될 수 있다. 이러한 합금 성분는 철기 금속 분말에 미리 합금화될 수 있거나 또는 철기 금속 분말에 부분적으로 확산되어 부착되어 (또는 부분적으로 합금화되어) 부분 합금화를 형성할 수 있거나 또는 합금용 금속 분말(합금 분말)에 혼합될 수 있다. 이들 중, 동일한 합금량에서 비교할 경우 압축성형성에서 가장 양호한 것은 부분적으로 합금화된 것이다. 그러나, 모든 경우에서, Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V가 1.2 질량%, 2.3 질량%, 3.0 질량%, 5.0 질량%, 2.0 질량% 및 1.4 질량%를 각각 초과할 경우, 성형 재료 (또는 성형되는 재료)의 경도는 높아져서 단조 시에 성형 하중을 증가시킨다.
단조 부품의 소정의 기계적 강도를 안전하게 또는 열처리 시 경도를 증가시키기는 원료 분말로써 사용되는 흑연 분말이 (철기 금속 분말 및 흑연 분말을 포함하는) 철기 분말 혼합물에 철기 금속 분말 및 흑연 분말의 전체량에 대한 0.03 내지 0.5 질량%로 함유되는 것이 바람직하다. 이와 달리, 흑연 분말의 함유량이 0.03 질량% 이하일 경우, 소결체의 강도 개선 효과는 불충분하며, 흑연 분말의 함유량이 0.5 질량%을 초과할 경우, 단조 시의 압축 하중은 증가된다. 따라서, 철기분말 혼합물의 흑연 분말 함유량은 철기 금속 분말 및 흑연 분말의 전체량에 대해 0.03 내지 0.5 질량%의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 흑연 분말이 철기 재료 분말로의 표면으로의 부착 정도를 개선시키기 위해, 왁스, 스핀들 오일(spindle oil) 등이 철기 분말 혼합물에 부가될 수 있다. 또한, 예로써, JP-A-1-165701 및 JP-A-5-148505에 개시된 편석(segregation) 방지 처리법을 적용함으로써, 철기 금속 분말의 표면으로의 흑연 분말의 부착도는 개선될 수 있다.
또한, 철기 분말 혼합물에는 압축 시에 압축 밀도를 개선시키고 다이로부터의 압축물의 방출력을 감소시키기 위해 상기 원료 분말에 부가하여 아연 스테아르산염(zinc stearate), 리튬 스테아르산염(lithium stearate) 및 칼슘 스테아르산염(clsium stearate)과 같은 알카리 금속염(metal soap)과, 스테아르산 아미드(stearic acid amide), 올레산 아미드(oleic acid amide) 및 에틸렌 비스-스테아라미드(ethylene bis-stearamide)와 같은 고지방산 아미드(higher fatty acide amide)와, 스테아르산(stearic acid) 및 올레산(oleic acide)과 같은 고지방산(higher fatty acid)과, 스핀들 오일, 터빈 오일 및 왁스와 같은 윤활제가 수용될 수 있다. 윤활제의 함유량은 철기 금속 분말 및 흑연 분말의 전체 중량이 100 중량부일 때, 0.1 내지 0.6의 중량부 범위가 바람직하다.
통상적으로, 철기 분말 혼합물이 혼합될 때 헨쉘(Henshel) 믹서 또는 콘(cone) 믹서를 사용하는 종래의 혼합 방식이 적용될 수 있다.
상기의 비율로 혼합되는 철기 분말 혼합물은 예비 (압축) 성형 또는 압축으로 처리되는 것이 바람직하다. 예비 압축 시, 다이 윤활 방법, 분할된 다이를 사용하는 멀티-스테이지 성형 방법, CNC 프레스 방법, 유체정역학적 프레스 방법, JP-A-11-117002에 개시된 프레스 성형 방법, 고온 성형 방법 또는 이들의 조합과 같은 통상적으로 공지된 압축 기술이 적용될 수 있다. 예로써, JP-A-11-117002에 개시된 프레스 성형 방법에 따라 원료 분말 및 다이를 가열하지 않으면서 고밀도의 압축체(또는 압축물)가 용이하게 제조될 수 있다.
예비 성형 또는 압축체의 밀도는 7.3 Mg/㎥ 보다 작게 설정되는 것이 바람직하다. 예비 압축체의 밀도가 7.3 Mg/㎥ 보다 작게 설정될 경우, 사용되는 철기 분말과 같은 원료 분말의 조건, 예비 성형 또는 압축의 조건 등에 대한 제약이 대폭 완화될 수 있다는 효과가 있다. 본 발명에 따라, 예비 압축체의 밀도가 7.3 Mg/㎥보다 작을 경우, 고밀도를 갖는 단조 부품을 얻을 수 있다. 본 발명에 따라, 예비 압축체의 밀도에 관계없이 소결 및 단조 공정에 따라 고밀도를 갖는 단조 부품을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따라, 예비 압축체의 밀도를 낮게하면 할수록 예비 압축체의 밀도 증가량이 커진다는 것을 예측할 수 있다. 에비 압축체의 밀도는 7.3 Mg/㎥ 이상이라는 것을 알 수 있다.
이후, 예비 압축체는 성형 재료로써 소결되어 공급된다.
소결은 질소 분압이 30 kPa 이하인 비산화성 대기에서 950 ℃ 이상 1300 ℃ 이하의 온도에서 수행된다. 소결 온도가 950 ℃보다 작을 경우, 매트릭스로의 흑연의 확산은 불충분해진다. 따라서, 재결정 공정 중에 잔류하는 흑연은 매트릭스로 확산되고 소실되어 공극을 남김에 따라 강도 저하의 원인이 될 가능성이 있다.이와 달리, 소결 온도가 1300 ℃를 초과할 경우에도, 성형성의 개선효과는 충만하고 이에 비해 제조 비용은 현저히 증가하여 경제적으로 불리해진다. 결국, 소결 온도는 950 ℃ 이상 1300 ℃ 이하로 제한된다.
본 발명에서, 소결은 진공, 아르곤 가스 또는 수소 가스와 같은 비산화성이면서 질소 분압이 30 kPa이하인 대기에서 수행된다. 질소 분압이 낮아지면 성형 재료의 질소 함유량이 더 감소하게 되어 이후의 냉각 단조에서 성형 하중을 감소시키는 이점이 있다. 바람직한 대기로써는, 예로써, 수소 농도가 70 체적% 이상인 수소-질소 가스 혼합물이다. 이와 달리, 질소 분압이 30 kPa를 초과할 경우, 성형 재료의 질소 함유량은 0.010 질량%를 초과하게 되어 상기 효과를 예측할 수 없다. 소결 시간은 목적 및 조건에 따라 적절하게 결정되더라도 통상적으로 600 내지 7200초로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 소결 후 예비 압축체는 바람직하게는 성형 재료를 준비하기 위한 소결 온도보다 낮은 온도에서 어닐링될 수 있다. 결국, 성형 재료는 압축성(냉각 단조성)에서 상당히 개선될 수 있다. 이러한 원인이 현재 명백하지 않더라도, 본 발명자는 다음과 같이 생각하고 있다.
본 발명자에 의한 연구에 따라, 예비 압축체가 소결체를 형성하기 위해 소결된 후 어닐링이 수행될 경우, 성형 재료가 되는 소결체의 질소 함유량이 저하되는 것이 관찰되었다. 소결체의 알파 상에서의 변태가 어닐링 중에 진행되고 철 합금 매트릭스로의 질소의 가용성이 감소되기 때문에, 소결체의 질소 함유량이 감소된 것으로 이해된다. 어닐링으로 인한 탈질 작용(denitrification)이 성형 재료의 압축성을 개선시키는 요인으로 고려되었다.
또한, 소결 후 어닐링은 400 내지 800 ℃의 범위의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 어닐링 온도가 400 ℃ 이하 800 ℃ 이상일 경우, 질소 감소 효과가 적어진다. 또한, 소결 중에 대기와 유사한 어닐링 중의 대기는 비산화성인 것이 바람직하다. 또한, 탈질 효율을 개선시키기 위해, 어닐링 대기에서의 질소 분압은 95 kPa 이하인 것이 바람직하다. 어닐링 중 대기의 질소 분압 및 소결 중 대기의 질소 분압은 반드시 동일할 필요는 없다.
또한, 소결 시간은 600 내지 7200초의 범위로 설정되는 것이 바람직하다. 어닐링 시간이 600초 이하일 경우, 질소 감소 효과가 적어지고, 가열 시간이 7200초를 초과할 경우, 상기 효과의 충만에 부가하여 생산성이 저감된다. 보다 바람직한 시간은 1200 내지 3600초이다.
또한, 소결이 수행되는 소결노로부터 재료를 꺼내지 않으면서 소결 및 어닐링이 연속적으로 수행될 경우 문제점은 없다. 소결 후 400 내지 800 ℃로 냉각되고 어닐링이 연속적으로 수행되는 경우에도 문제가 없다. 또한, 소결 후 400 ℃ 미만으로 냉각한 후 400 내지 800 ℃의 범위의 온도에서 어닐링하는 데에는 별 문제없다. 또한, 어닐링 중에, 온도는 제한된 온도에서 고르게 유지할 필요는 없고, 예를 들어 400 내지 800 ℃의 온도로부터 점차로 낮아진다. 점차로 냉각될 때, 냉각 속도는 600 내지 7200초, 바람직하게는 정상적인 냉각 속도로 상기 온도 영역을 통과하는 데 필요한 시간 (약 2400초)을 보다 초과한 3600 내지 7200초가 걸리도록 냉각 속도는 저하될 수 있다.
계속해서, 성형 재료가 냉각 단조되어 단조 부품이 준비된다.
본 발명에서, 상기 단조는 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조이다. 본 발명의 "폐쇄식 다이 단조"는 성형 재료가 다이의 간극을 통해 외부로 밀려나오지 않게 성형 재료의 대부분의 모든 표면이 다이 표면에 의해 억제되어 단조가 수행된다. 또한, 본 발명의 "밀폐식 다이 단조"는 상기 재료가 다이로 한정된 후 상기 재료가 펀치 등에 의해 가압되어 재료가 다이의 공간을 충만시키는 것을 허용하는 단조를 의미한다.
상기 방법으로 얻어진 성형 재료가 냉각 폐쇄식 다이 단조 또는 냉각 밀폐식 다이 단조 처리될 경우, 고밀도 및 양호한 치수의 정밀도를 갖는 단조 부품이 비교적 낮은 단조 하중에서 성형될 수 있다. 본 발명의 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에서, 성형성을 개선시키고 보다 고밀도를 얻기 위해, 다이 윤활제가 도포되는 것이 바람직하다. 상기 다이 윤활제는 윤활제가 단조 전에 코팅되거나 또는 고상 윤활제가 단조 시 사용되는 통상의 방법에 따라 도포되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에서, 상기 다이는 폐쇄식 구조물 또는 밀폐식 구조물이고 성형 재료에 따라 간극의 소정량이 설정되는 것이 사용되는 것이 바람직하다. 간극이 설정된 경우, 소성 유동의 소정량이 단조 시 성형 재료로 유기될 수 있을 경우, 밀도는 보다 개선될 수 있다.
얻어진 단조 부품은 제품을 성형하기 위한 그대로 최종 공정 처리되거나 또는 필요에 따라 제품을 성형하기 위해 재소결 및/또는 가열 처리된다.
가열 공정은 목적에 따라 삼탄(Carburizing) 공정, 담금질 공정, 온도 공정 등으로부터 선택될 수 있다. 예로써, 탄소 포텐셜이 0.6 내지 1 %인 대기에서의 가스 삼탄 담금질에서, 단조 부품은 약 800 내지 900 ℃의 범위에서의 온도로 가열된 후 오일에서 담금질되는 것이 바람직하다. 또한, 광휘 담금질에서, 소결체의 표면에서의 고온 산화 및 탈탄(decarbonized) 방지를 위해, Ar 가스와 같은 불활성 대기 또는 수소 함유 질소 대기와 같은 보호 대기에서 단조 부품이 약 800 내지 950 ℃의 범위의 온도에서 가열되어 오일 담금질되는 것이 바람직하다.
실시예
본 발명은 비교예와 비교된 아래의 일예를 참조하여 용이하게 이해할 수 있지만, 이러한 일예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
MoO3의 소정량은 분무식 순철 분말 [가와사끼 스틸 코포레이선(Kawasaki Steel Corporation)에 의해 제작된 "KIP301A"]에 배합되어 15분 동안 V형 혼합기를 사용하여 혼합되어 분말 혼합물이 형성된다. 분말 혼합물이 1시간 동안 900 ℃에서 수소 가스 스트림으로 처리될 경우, MoO3분말은 감소되고 Mo는 철 입자의 표면으로 확산되어 그 위에 부착됨에 따라 부분적으로 합금화된 철기 금속 분말(A)이 형성된다. 화학적 분석에 따라, 1.0 질량 %의 Mo가 부분적으로 합금화된 Mo의 소정량은 1.0 질량%이다. 철기 금속 분말(A)은 이전에 합금화된 합금 성분으로써 Mn의 0.15 질량%를 함유한다.
또한, 물 분사 공정에 따라, 1.0 질량%의 Mo 및 0.13 질량%의 Mn이 이미 합금화된 철기 금속 분말(B)이 생산된다.
두 개의 철기 금속 분말(A, B)은 0.01 질량% 이하의 C, 0.15 질량% 이하의 O, 0.01 질량% 이하의 N이 함유된다. 철기 금속 분말(A, B)의 평균 입자 직경(d50)은 70 내지 80 ㎛의 범위이다.
두 종류의 철기 금속 분말(A, B) 각각은 V형 혼합기를 사용하여 흑연 분말 및 윤활제와 혼합되어 철기 분말 혼합물이 준비된다. 윤활제로서 아연 스테아르산염이 사용된다. 상기 철기 금속 분말의 종류 및 흑연의 함유량은 표1에 도시한다.
철기 분말 혼합물은 다이에 충전되고 유압식 압축 기계에 의해 성형 압력이 조절됨에 따라 예비 성형 또는 압축되어 30 ㎜의 직경과 13 ㎜의 높이를 갖는 태블릿형 예비 압축체가 형성된다. 예비 압축체의 밀도는 표1에서 되시된 바와 같이 6.88 내지 7.12 Mg/m3의 범위이다.
얻어진 예비 압축체는 표1에 도시된 소결 조건에서 소결되어 성형 재료가 준비된다. 표1의 소결 조건은 소결이 이루어지는 대기의 종류, 대기에서의 질소 분압, 소결되는 온도 및 소결되는 시간을 포함한다. 몇몇 샘플(샘플 번호 5 내지 9 및 11 내지 16)에 대한 소결은 표1에 도시된 어닐링 조건하에서의 어닐링 후에 연속해서 이루어진다. 표1의 어닐링 조건은 어닐링이 이루어지는 대기의 종류, 상기 대기에서의 질소 분압, 어닐링이 이루어지는 온도 및 어닐링이 이루어지는 시간을 포함한다.
이후, 얻어진 성형 재료는 폐쇄식 구조를 갖는 다이에 놓여지고, 냉각 폐쇄식 다이 단조 처리되어 30 ㎜의 직경과 13 ㎜의 두께를 갖는 디스크형 단조 부품이 제품으로서 제조된다. 상기 다이는 표2에 도시된 것처럼 0.4 ㎜의 간극 (=다이의 내경-성형 재료의 외경)을 갖는다. 또한, 폐쇄식 다이 단조에서의 단조 하중이 측정된다. 748 MPa 및 1177 MPa의 단조 하중에서의 단조는 표2에 도시된 것처럼 각각의 샘플(각각의 성형 재료)에 대해 수행된다. 얻어진 단조 부품의 밀도 및 경도는 표2에 도시된 것처럼 아르키메데스(Archimedes)법 및 록웰(Rockwell) 경도 게이지를 사용하여 각각 측정된다.
또한, 단조된 후, 단조 부품(제품)은 관찰되어 다이의 외주연면의 면적에 대한 이에 접촉하게 되는 제품의 외주연면의 면적의 비가 얻어져서 전사성이 표2에 도시된 것처럼 평가된다. 상기 비율값이 95% 이상일 경우, 전사성은 A로 평가되고, 90% 이상 95% 이하일 경우 B, 80% 이상 90% 이하일 경우 C, 80% 이하일 경우 D로 평가된다. 상기 값이 커지면 커질수록 치수 정밀도는 보다 양호해진다는 것을 알 수 있다. 제품의 외주연면과 다이 사이의 접촉의 유무는 제품의 외주연면의 러스터(luster)의 유무에 따라 판명된다. 제품이 다이에 접촉하게 될 경우, 러스터는 제품의 외주연면에서 관찰될 수 있다.
평가의 결과들은 표2에서 알 수 있다. 표2에 도시된 것처럼, 샘플 1, 2, 5, 6 및 10 내지 16은 본 발명의 범위에 속하는 일예에 해당하는 것이며, 샘플 3, 4 및 7 내지 9는 본 발명의 범위에 속하지 않는 비교예에 해당하는 것이다.
동일한 단조 하중에서 단조되는 경우, 일예(샘플 번호 1, 2, 5 및 6)는 소결이 높은 질소 분압에서 이루어지는 비교예(샘플 번호 3, 4, 7 및 8)에 비해 고밀도이며 (즉, 낮은 하중에서 단조될 수 있고) 양호한 전도성 (치수 정밀도가 양호한)을 갖는다. 또한, 동일한 단조 하중에서 성형될 경우, 소결된 뒤 어닐링되는 예(샘플 번호 5, 6)는 어닐링되지 않는 예(샘플 번호 1, 2)에 비해 고밀도이며 양호한 전사성을 갖는다. 또한, 동일한 단조 하중에서 성형될 경우, 어닐링이 400 내지 800 ℃ 범위의 온도에서 이루어지는 예(샘플 번호 13, 14, 15)는 어닐링이 300 ℃에서 이루어지는 예(샘플 번호 12) 및 어닐링이 900 ℃에서 이루어지는 예(샘플 번호 15, 16)에 비해 고밀도이며 양호한 전사성을 갖는다.
또한, 동일한 단조 하중에서 성형될 경우, 부분 합금화 철기 재료 분말(A)이사용되는 예(샘플 번호 1, 5)는 예비 합금화 철기 재료 분말(B)이 사용되는 예(샘플 번호 10, 11)에 비해 고밀도이며 양호한 전사성을 갖는다.
상기 설명으로 알 수 있듯이, 본 발명에 따라서, 고밀도 철기 단조 부품은 낮은 단조 하중에서 생산되거나 또는 제조될 수 있으며, 부가적으로 높은 치수 정밀도를 가질 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조 방법은 현저한 산업상 이점이 있다.
2002년 2월 28일자로 출원된 일본 특허 출원 제2002-054244호의 전체 내용을 본 명세서에서 참조한다.
Claims (5)
- 철기 금속 분말 및 흑연 분말을 함유하는 철기 분말 혼합물을 준비하는 단계와,예비 압축물를 성형하도록 철기 분말 혼합물을 예비 압축하는 단계와,성형 재료를 성형하도록 상기 예비 압축물을 질소 분압이 30 kPa인 비산화성 대기에서 950 ℃ 이상 1300 ℃ 이하의 온도로 소결하는 단계와,고밀도 단조 부품을 생산하도록 폐쇄식 다이 단조 또는 밀폐식 다이 단조에 의해 성형 재료를 단조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 철기 분말 혼합물을 준비하는 단계는 철기 금속 분말에 부착되도록 Mn, Mo, Cr, Ni, Cu 및 V로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 부분적으로 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 예비 압축물을 소결하는 단계 후 성형 재료를 어닐링하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 어닐링은 400℃와 800℃ 사이의 범위의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 예비 압축물은 7.3 Mg/㎥ 이하의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 고밀도 철기 단조 부품 생산 방법.
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