CN118085790A - 一种高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高初粘、免清洗型单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶及制备方法，主要涉及木工领域封边工艺，所述高初粘、免清洗型单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶为聚醚二元醇、聚己二酸‑1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐‑二乙二醇酯二醇、异氰酸酯、增粘树脂、抗氧剂、硅烷偶联剂以及半结晶的聚酯二元醇的反应产物。本发明所制备的热熔胶具有高初粘，最终粘接强度高，对基材的破材效果好，可以使设备的清洗频率大幅度降低。以上热熔胶主要应用于木工封边行业，该高初粘、免清洗湿气固化反应型聚氨酯热熔胶属于无溶剂环保型胶黏剂，零VOC。
Description
技术领域
本发明涉及一种单组份湿气固化反应型热熔胶及制备方法，尤其涉及一种高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型热熔胶及制备方法。
背景技术
湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，简称HMPUR，分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)，是以NCO封端的大分子聚合物，在高温下熔融呈流动态，具有良好的流动性，可涂布性，基材润湿性。可与空气中的水分或粘接面上的活泼氢物质反应形成交联结构，固化后其剥离强度高，耐候性、耐酸碱效果好。
随着环保观念的逐步加深，溶剂型胶粘剂逐渐的被取代，HMPUR由于其无溶剂，零VOC，高温下优异的操作性能，逐渐的在木工领域受到热捧；并且HMPUR的粘接效果主要来源于初始的物理粘接和后期的化学粘接，使其可具有较高的初粘力和最终粘接强度。
随着HMPUR在木工领域的逐渐深耕，市场对HMPUR的需求点也逐步的变高。近段时间，随着定制家具的浪潮兴起，HMPUR在木工平贴和封边领域的应用点要求也逐渐提升，由于客户端HMPUR是在高温下且暴露在空气中使用的，HMPUR会和空气中的水分反应，会导致胶体出现增粘，结皮的现象，会让客户端在应用过程中频繁清洗设备。针对该市场情况，需要发明一款高初粘、免清洗的湿气固化反应性聚氨酯胶粘剂，主要改善在木工封边中设备清洗频繁的问题。
发明内容
为了解决上述应用问题，本发明提供了一种高初粘、免清洗的湿气固化反应性聚氨酯胶粘剂。本发明提供的胶粘剂具有初粘力好，后期粘接力高等性能，并且可以降低封边胶锅清洗频繁的现象。
所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶为聚醚二元醇、聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇、异氰酸酯、增粘树脂、抗氧剂、硅烷偶联剂以及半结晶的聚酯二元醇的反应产物。
所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶以重量份计，各原料如下：
所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶中NCO％含量为0.8％及以下。
所述聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇、半结晶的聚酯二元醇为小分子二醇和小分子二酸的聚合产物，羟值为(18-60)mgKOH/g，酸值为(0.1-2)mgKOH/g。
优选的，所述半结晶的聚酯二元醇通过如下方法制备获得：由乙二醇：苯酐：己二酸按照质量比30-35：10-15:50-60进行酯化缩聚而成。具体地，向反应瓶中按比例依次加入乙二醇、苯酐、己二酸，升温到140℃，开始酯化反应，不断升温到220℃恒温反应(此阶段反应4-5h)，再加入催化剂钛酸正丁酯，减压缩聚到酸值、羟值合格(酸值小于0.5mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g)，所得样品为白色膏状。
优选的，所述聚醚二元醇中环氧丙烷为主体，环氧乙烷质量含量为0％，羟值为15～120mgKOH/g。
优选的，所述异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
优选的，所述增粘树脂为高结晶TPU、石油树脂、丙烯酸树脂的一种或一种以上。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH-560、KH-570、Y9669中的一种或一种以上。
优选的，所述抗氧剂为1010、168中的一种或一种以上。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的高初、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚二元醇，聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇、半结晶的聚酯二元醇、增粘树脂、抗氧剂加入反应釜中，升温到110-140℃、-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至90-110℃，加入异氰酸酯，控制胶体的R值在0.9-1.5，110-120℃、-0.1MPa的条件下反应1.5h；加入硅烷偶联剂等助剂，控温110-120℃、-0.1MPa的条件下，反应0.5h，出料，氮气保护或真空包装。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明用硅烷偶联剂降低NCO，然而硅烷偶联剂的使用会使其粘接强度出现衰减，因此，本发明同时加入半结晶的聚酯二元醇，半结晶的聚酯二元醇的结构具有一定的对称性，可以提升软段结构的结晶性，且又含有刚性苯环结构，从而弥补硅氧烷带来的强度损耗；半结晶聚酯二元醇又兼具液态聚酯二元醇的润湿性和渗透性，可有效的提升对基材的粘接效果。由于其较低的NCO含量，半结晶聚酯二元醇，在不损伤强度的情况下，有效的延长了胶体结皮时间。
本发明提供的单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶属于无溶剂环保型胶黏剂，零VOC，其初粘力高，在封边胶锅中放置时间更长，延长了热熔胶的使用时间，避免浪费且降低了清洗设备的频率；且后期粘接力高，对基材的润湿性和破材效果好，热稳定性好，可广泛应用于木工封边行业。
具体实施方式
本实施例中半结晶的聚酯多元醇采用如下方法制备获得：
向反应瓶中依次加入乙二醇、苯酐、己二酸，乙二醇：苯酐：己二酸的质量比例为203：85：335；升温到140℃，开始酯化反应，不断升温到220℃恒温反应(此阶段反应4-5h)，再加入催化剂钛酸正丁酯，减压缩聚到酸值、羟值合格(酸值小于0.5mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g)，所得样品为白色膏状。
本实施例中，除半结晶的聚酯多元醇均直接采用市售产品。所述聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇为小分子二醇和小分子二酸的聚合产物，羟值为(18-60)mgKOH/g，酸值为(0.1-2)mgKOH/g。聚醚二元醇中环氧丙烷为主体，环氧乙烷质量含量为0％，羟值为15～150mgKOH/g。
下面通过具体实施方式来对本发明进行进一步的阐述：
实施例1：
将50kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、100kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，100kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，175kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，150kg的自制半结晶的聚酯二元醇、100kg的增粘树脂(石油树脂)，0.5kg的抗氧剂1010投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入100kg的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，升温至110-115℃，在真空度为-0.1MPa的条件下，反应1.5h，加入2.5kg的硅烷偶联剂Y9669，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h，关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
实施例2：
将50kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、100kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，100kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，175kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，200kg的自制半结晶的聚酯二元醇，100kg的增粘树脂(石油树脂)，0.5kg的抗氧剂1010投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入110kg的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入2.5kg的硅烷偶联剂Y9669，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h，关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
实施例3：
将50kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、100kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，100kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，175kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，200kg的自制半结晶的聚酯二元醇，100kg的增粘树脂(石油树脂)，0.5kg的抗氧剂1010投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入100kg的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入4kg的硅烷偶联剂Y9669，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h,关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
实施例4：
将50kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、120kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，100kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，175kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，180kg的自制半结晶的聚酯二元醇，100kg的增粘树脂(石油树脂)，0.5kg的抗氧剂1010投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入100kg的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入4kg的硅烷偶联剂Y9669，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h,关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
实施例5：
将200kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、450kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，400kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，400kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，400kg的自制半结晶的聚酯二元醇，200kg的增粘树脂(丙烯酸树脂)，5kg的抗氧剂168投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入300kg的4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入5kg的硅烷偶联剂KH-570，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h，关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
实施例6：
将150kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、400kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，300kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，50kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，200kg的自制半结晶的聚酯二元醇，150kg的增粘树脂(高结晶TPU)，2kg的抗氧剂168投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入200kg的4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入1kg的硅烷偶联剂KH-560，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h，关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
对比例
将50kg的聚醚二元醇(纯PO，分子量1000)、200kg的聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量5500)，130kg的聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇(分子量3000)，245kg的聚己二酸-1,6己二醇酯二醇(分子量3500)，100kg的增粘树脂(石油树脂)，0.5kg的抗氧剂1010投入反应釜中，升温到110-120℃，在-0.1MPa的条件下真空脱水2h，降温至100℃，加入100kg的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，升温至110-115℃，真空度-0.1MPa条件下，反应1.5h，加入4kg的硅烷偶联剂Y9669，110-115℃、真空度-0.1MPa条件下充分搅拌反应0.5h，关闭搅拌，出料，真空或氮气保护包装保存，NCO％含量小于等于0.8％。
应用实施例1～4、对比例所制得的单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶及现有产品607.40进行初粘及涂胶24小时的剥离强度测试；测试基材使用颗粒板，封边条选用1mm的PVC封边条，检测条件为熔胶温度140℃，涂胶温度140℃，测试方法为90℃剥离力结果如下表：
所制样品放置在胶锅中每天在150℃下，烘烤3小时，连续测试5天，观察其粘度变化情况。测试结果如下表：
综上，本发明产品单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶的初始强度高、后期粘接高，其胶体在胶锅高温下连续烘烤5天其胶体正常，其胶锅中残胶仍然可继续使用，明显降低了设备的清洗频率，较市场现有产品607.40其操作性能明显提升。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，对本发明的技术方案进行了详细的描述，但本发明的实施方式不局限于上述实施例，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，对本发明申请专利范围的内容所做的等效改变，均认为属于本发明的技术范畴。
Claims (10)
1.一种高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶中NCO％含量小于等于0.8％。
3.根据权利要求1所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇以及半结晶的聚酯多元醇为小分子二醇和小分子二酸的聚合产物，羟值为18-60mgKOH/g，酸值为0.1-2mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述半结晶的聚酯二元醇由如下方法制备获得：
由乙二醇：苯酐：己二酸按照30-35：10-15:50-60进行酯化缩聚而成；制得的半结晶的聚酯二元醇酸值小于0.5mgKOH/g，羟值53-59mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇以及半结晶的聚酯多元醇的数均分子量为900～6500。
6.根据权利要求1述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚醚二元醇中环氧丙烷为主体，环氧乙烷质量含量为0％，羟值为15～150mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂为高结晶TPU、石油树脂、丙烯酸树脂的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、Y9669的一种或一种以上。
10.一种权利要求1～9任一项所述高初粘、免清洗单组份湿气固化反应型聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，具体如下：
将聚醚二元醇，聚己二酸-1,6己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚邻苯二甲酸酐-二乙二醇酯二醇、半结晶的聚酯二元醇、增粘树脂、抗氧剂加入反应釜中，升温到110-140℃，真空脱水后，降温至90-110℃，加入异氰酸酯，控制胶体的R值在0.9-1.5，110-120℃反应1.5h；再加入硅烷偶联剂，控温110-120℃，反应0.5h，出料，氮气保护或真空包装。
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