CN118085723A - 一种有机硅敷型涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机硅敷型涂料及其制备方法，包括基胶35份～75份，粘度调节剂2份～20份，增粘剂0.5份～10份，交联剂0.5份～5份，偶联剂0.1份～1.5份，补强剂0.5份～10份，催化剂0.5份～5份；所述基胶为封端处理的端羟基聚硅氧烷；所述增粘剂为3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3‑羟基丙酸和3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇的反应物。本发明加入封端处理的端羟基聚硅氧烷，避免在涂料的生产制备过程和存储过程中出现粘度峰值现象，涂料性能更加稳定。在增粘剂中引入羧基和环氧基，提升涂料对PCB板附着力和本体强度，使涂料的整体防护性能提升，具备苛刻环境下的防护性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种有机硅敷型涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用的敷型涂料主要有UV丙烯酸酯类，聚氨酯类和有机硅类，每一类敷型涂料都有其自身特点，UV丙烯酸酯类快速固化效率高，但其耐低温-60℃性能不佳，聚氨酯类中规中矩，耐苛刻盐雾、极低极高气温性能会大幅下降，而有机硅类柔韧，耐高温也耐低温，但其粘接力偏弱，对苛刻环境下高盐雾、高湿度防护性能难以满足要求。
目前汽车电子、户外充电桩、光伏、海上发电等设备中的PCB防护要求越来越高，要经受得住环境(高低温、盐雾、湿气)考验，防护长达几十年，有机硅类敷型涂料更适合这种苛刻防护，但市售很多有机硅产品附着力不佳，经过几年的风吹日晒后，防护性能变差，不能满足中长期防护性能要求。为解决苛刻环境下PCB防护需求，确保长期防护有效性，保证电子产品稳定运行，也是为弥补这类产品的不足，提供一种防护性能优异的有机硅敷型涂料已尤显必要。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供一种有机硅敷型涂料及其制备方法，得到的有机硅敷型涂料用于苛刻环境下，附着力依然优异。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种有机硅敷型涂料，包括以下重量份的原料：
基胶35份～75份，粘度调节剂2份～20份，增粘剂0.5份～10份，交联剂0.5份～5份，偶联剂0.1份～1.5份，补强剂0.5份～10份，催化剂0.5份～5份；
所述基胶为封端处理的端羟基聚硅氧烷；所述增粘剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的反应物。
本发明中在有机硅敷型涂料中加入封端处理的端羟基聚硅氧烷，可以避免在涂料的生产制备过程和存储过程中出现粘度峰值现象。在增粘剂中引入羧基和环氧基可以提升涂料对PCB板附着力和本体强度。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述基胶为端羟基聚硅氧烷与正硅酸甲酯在碱金属盐催化下封端得到的物质。
本发明中，使用正硅酸甲酯进行封端，效率高，活性强，固化物强度高。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述端羟基聚硅氧烷与正硅酸甲酯的摩尔数之比为1:1.5～2.5。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述碱金属盐选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述基胶在25℃时粘度为100～1000cps。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述增粘剂的制备方法如下：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇混合，充氮气密封搅拌，升温至60℃～80℃反应后出料即得。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的质量分数比为10:1.5～4:1.5～4。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述有机硅敷型涂料中还包括荧光指示剂，所述荧光指示剂为0.05份～0.2份。
涂料中加入荧光指示剂，有利于检测涂覆均匀性。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述荧光指示剂为荧光OB-1。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述粘度调节剂为甲基硅油，所述甲基硅油在25℃时粘度为100～500cps。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述补强剂选自纳米碳酸钙、二氧化硅、纳米硅微粉中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的有机硅敷型涂料中，所述催化剂选自二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(乙酰乙酸乙酯)二正丁氧基钛酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯和二(乙酰丙酮基)乙氧基异丙氧基钛酸酯中的一种或几种。
基于相同的技术构思，本发明还提供上述有机硅敷型涂料的制备方法，包括以下步骤：全程氮气保护下，将基胶、粘度调节剂、增粘剂、交联剂和偶联剂加入到反应釜中，10℃～30℃下搅拌均匀，然后加入补强剂和荧光指示剂搅拌均后加入催化剂，搅拌均匀后出料，过滤即得有机硅敷型涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中提供的有机硅敷型涂料中加入封端处理的端羟基聚硅氧烷，避免在涂料的生产制备过程和存储过程中出现粘度峰值现象，涂料性能更加稳定。通过在自制的增粘剂中引入羧基和环氧基，提升涂料对PCB板附着力和本体强度，使涂料的整体防护性能提升，具备苛刻环境下的防护性能。
(2)本发明提供的有机硅敷型涂料的制备方法中，原料反应过程为脱醇反应，催化剂无锡、铅，环保、对元器件无腐蚀。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
基胶处理方法：将1mol粘度为1000cps的端羟基聚硅氧烷与2mol正硅酸甲酯在碳酸锂催化下，进行封端，待用。
增粘剂制备：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷10份、3-羟基丙酸2.9份和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇2.2份混合，充氮气密封搅拌，升温至60℃反应3h后，出料即得增粘剂备用。
有机硅敷型涂料的制备方法：
整个搅拌过程控温(10℃～30℃)，氮气保护。将1000cps粘度封端的基胶、100cps粘度甲基硅油、自制增粘剂、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入到反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，再加入纳米二氧化硅、荧光OB-1在氮气保护下搅拌搅拌均匀，最后加入二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯，在氮气保护下搅拌均匀后出料，60目过滤即得产品。
各组分以及加入比例如下表1所示：
表1：实施例1各组分及加入比例
实施例2
基胶处理方法：将1mol粘度为1000cps的端羟基聚硅氧烷与2mol正硅酸甲酯在碳酸锂催化下，进行封端，待用。
增粘剂制备：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷10份、3-羟基丙酸3.5份和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇3.0份混合，充氮气密封搅拌，升温至60℃反应3h后，出料即得增粘剂备用。
有机硅敷型涂料的制备方法：
整个搅拌过程控温(10℃～30℃)，氮气保护。将700cps粘度封端的基胶、100cps粘度甲基硅油、自制增粘剂、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷加入到反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，再加入纳米二氧化硅、荧光OB-1在氮气保护下搅拌搅拌均匀，最后加入二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯，在氮气保护下搅拌均匀后出料，60目过滤即得产品。
各组分以及加入比例如下表2所示：
表2：实施例2各组分及加入比例
实施例3
基胶处理方法：将1mol粘度为1000cps的端羟基聚硅氧烷与1.5mol正硅酸甲酯在碳酸钠催化下，进行封端，待用。
增粘剂制备：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷10份、3-羟基丙酸2.9份和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇2.2份混合，充氮气密封搅拌，升温至80℃反应3h后，出料即得增粘剂备用。
有机硅敷型涂料的制备方法：
整个搅拌过程控温(10℃～30℃)，氮气保护。将500cps粘度封端的基胶、400cps粘度甲基硅油、自制增粘剂、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷加入到反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，再加入纳米二氧化硅、荧光OB-1在氮气保护下搅拌搅拌均匀，最后加入二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯，在氮气保护下搅拌均匀后出料，60目过滤即得产品。
各组分以及加入比例如下表3所示：
表3：实施例3各组分及加入比例
实施例4
基胶处理方法：将1mol粘度为1000cps的端羟基聚硅氧烷与1.5mol正硅酸甲酯在碳酸钠催化下，进行封端，待用。
增粘剂制备：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷10份、3-羟基丙酸2份和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇1.8份混合，充氮气密封搅拌，升温至80℃反应3h后，出料即得增粘剂备用。
有机硅敷型涂料的制备方法：
整个搅拌过程控温(10℃～30℃)，氮气保护。将500cps粘度封端的基胶、400cps粘度甲基硅油、自制增粘剂、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷加入到反应釜中，在氮气保护下搅拌均匀，再加入纳米二氧化硅、荧光OB-1在氮气保护下搅拌搅拌均匀，最后加入二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯，在氮气保护下搅拌均匀后出料，60目过滤即得产品。
各组分以及加入比例如下表4所示：
表4：实施例4各组分及加入比例
对比例1
与实施例1的区别在于，涂料中没有加入增粘剂，其余步骤与组分与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，涂料中基胶没有进行封端处理，为1000cps端羟基硅氧烷，其余步骤与组分与实施例1相同。
对实施例和对比例制备的涂料进行性能检测，检测标准如下：
盐雾测试中性盐雾5％1000h，高低温冲击-60℃至120℃，1000h，高温高湿实验85℃，85％RH，1000h。
根据GB1728-1979漆膜、腻子膜干燥时间测定法测试表干时间。
根据GB/T5210-2006色漆和清漆拉开法附着力试验测试涂膜附着力。
根据GB-T 1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定测试耐盐雾试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况。
根据GB-T 1740-2007漆膜耐湿热测定法测试耐湿热试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况。
根据GB/T 2423《电工电子产品基本环境试验规程》标准测试耐冷热冲击试验后涂膜对试板表面防腐蚀损坏情况。结果如下表5所示：
表5：实施例和对比例产品性能检测
由上表可看到：无增粘剂和无封端处理基胶的敷型涂料，附着力差，耐高温高湿、盐雾、冷热冲击性能也差，添加增粘剂后实施例在几种结构复杂线路板上都有较好的附着力，与市售产品和对比例产品相比，在耐盐雾试验、冷热冲击试验和高温高湿试验上，耐腐蚀和防护性能更优异。各项防护性能均好于市售产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机硅敷型涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
基胶35份～75份，粘度调节剂2份～20份，增粘剂0.5份～10份，交联剂0.5份～5份，偶联剂0.1份～1.5份，补强剂0.5份～10份，催化剂0.5份～5份；
所述基胶为封端处理的端羟基聚硅氧烷；所述增粘剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的反应物。
2.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述基胶为端羟基聚硅氧烷与正硅酸甲酯在碱金属盐催化下封端得到的物质。
3.根据权利要求2所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述碱金属盐选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷与正硅酸甲酯的摩尔数之比为1:1.5～2.5。
5.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述基胶在25℃时粘度为100～1000cps。
6.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述增粘剂的制备方法如下：在氮气保护下，将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇混合，充氮气密封搅拌，升温至60℃～80℃反应后出料即得。
7.根据权利要求6所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-羟基丙酸和3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的质量分数比为10:1.5～4:1.5～4。
8.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述有机硅敷型涂料中还包括荧光指示剂，所述荧光指示剂为0.05份～0.2份。
9.根据权利要求1所述的有机硅敷型涂料，其特征在于，所述粘度调节剂为甲基硅油，所述甲基硅油在25℃时粘度为100～500cps；所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述补强剂选自纳米碳酸钙、二氧化硅、纳米硅微粉中的一种或几种；所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述催化剂选自二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、二(乙酰乙酸乙酯)二正丁氧基钛酸酯、二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丁酯和二(乙酰丙酮基)乙氧基异丙氧基钛酸酯中的一种或几种。
10.如权利要求1-9任一项所述的有机硅敷型涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：全程氮气保护下，将基胶、粘度调节剂、增粘剂、交联剂和偶联剂加入到反应釜中，10℃～30℃下搅拌均匀，然后加入补强剂和荧光指示剂搅拌均后加入催化剂，搅拌均匀后出料，过滤即得有机硅敷型涂料。
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