CN118084483A - 一种bst基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法，属于微波陶瓷领域。所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料包含质量百分数为80%~95%(Ba0.5Sr0.5)TiO3和质量百分数为5%~20%的CaAl4O7。由于CaAl4O7具有极低的介电常数，仅需要调控(Ba0.5Sr0.5)TiO3和CaAl4O7的质量百分数即可实现所述材料介电常数可调，得到介电常数为138~1152，Q值为112~435，可调率为9~23%。所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料有望成为高频应用中滤波器、移相器等设备制造的关键基础材料，且制备过程简单，操作容易。
Description
技术领域
本申请涉及微波领域，特别是涉及一种以BST为基体的微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
伴随着通讯技术的迅猛发展，高性能计算、5G移动通信技术、人工智能和电子汽车领域都对具有高性能和集成能力的微波电子元器件提出小型化、多功能化的要求。铁电材料在通信领域必需元器件如移相器、振荡器和调制器等的制备中具有广阔的发展前景。铁电材料BST陶瓷制成的微波调谐器件具有调谐响应速度快、功率容量大、工作温度范围宽、体积和功耗小、直流驱动电压低、对环境友好等优点，适用于高度集成化电路中，开发铁电材料制备移相器，是移相器向高频化、微型化和低成本化的必然趋势。
单斜结构铝酸钙具有低的介电常数和高的Qf值，但是因其不具有可调谐性无法适用于微波可调器件的应用。研究人员通常利用其低介电常数的性能，在陶瓷中加入其他氧化物以改善微波性能，但是这也不能使其具有可调性，限制了其在微波可调器件中的实际应用。
发明内容
本申请提供了一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法，旨在降低BST陶瓷的介电常数，同时具有高品质因数、低介电损耗和高可调谐性，以满足微波通信领域的实际应用。
一方面本申请提供了一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料，其特征在于，制备原料为(Ba0.5Sr0.5)TiO3和CaAl4O7粉体，化学式(Ba0.5Sr0.5)TiO3简写为BST50，BST50和CaAl4O7按照质量百分比制备出(1-x)BST50-xCaAl4O7粉体，其中x=5，10，15和20wt%；所述的BST基微波介电可调复合陶瓷材料的介电常数为138~1152，Q值为112~435，可调率为9~23%。
另一方面，本申请提供了一种BST基微波介质复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，得到混合料；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，保温时间4小时，升温速率2~3℃/min；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，得到混合料；
（4）对（3）所得混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，保温4小时，升温速率为2~3℃/min；
（5）按质量百分比称取(1-x)BST50-xCaAl4O7粉体，其中x=5，10，15和20wt%，进行湿法球磨得到混合料；
（6）对（5）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和干压成型处理，得到生坯，并进行排胶处理；
（7）对所述生坯进行烧结处理，得到所述BST基微波介电可调复合陶瓷，其中烧结温度为1280~1350℃，保温时间为4~6小时，升温速率为2~3℃/min。
优选地，步骤（1）（3）（5）中所述的湿法球磨为行星球磨，介质为无水乙醇，锆球与混合料质量比为（3~5）：1，球磨的转速为250~350转/分钟，球磨时间为10~16h。
优选地，步骤（2）（4）（6）中所述的干燥过程中，烘箱温度为80~100℃，时间为8~10小时；所述的过筛处理使用筛的目数为100。
优选地，步骤（6）中所述的造粒包括向干燥好的混合料中添加粘结剂，并进行混合，以将所述干燥混合料制成平均粒径大小为0.1~0.5毫米的颗粒。
优选地，步骤（6）中所述干压成型压力为100~200兆帕，保压时间30~60秒钟。
优选地，步骤（6）干压成型后还包括排胶处理，排胶温度为550~600℃，升温速率为1~2℃/min，时间为4~6小时。
优选地，步骤（7）中生坯烧结处理时间为4~6小时，升温速率为2~3℃/min。
钙钛矿结构的BST50具有优异的介电性能，但是其高的介电常数，会增加通讯信号传输延迟，还可能极大的增加走线和导电结构之间产生的电容，难以满足阻抗和大功率使用的匹配，导致实际应用受到限制。通常会掺杂离子极化率低的离子或者复合氧化物来降低其介电常数，但同时也会恶化其微波性能。本发明提供的BST基微波介电可调复合陶瓷材料具有优异的可调性和微波性能，由于加入介电常数低的铝酸钙，其在高温下与BST50之间发生离子扩散，促进传质发生，无需加入其他物质就能达到极大降低介电常数的目的，且具有良好的可调性能。通过调整BST50和CaAl4O7的质量比，可以实现复合陶瓷的介电常数最小为138，Q值最大为435，可调率在9~23%变动，有望成为高度集成化电路中移相器高频化、微型化和低成本化制造的关键基础材料。
有益效果
本发明提出的BST基微波介电可调复合陶瓷制备方法将BST50陶瓷材料的室温介电常数由2035降低到138，实现了BST在高度集成化电路中移相器等元器件制备领域的应用；证明了CaAl4O7作为一种辅助材料在降低基体材料介电常数上的有效性。此外，在拓宽BST材料组成设计范围的同时，降低了陶瓷材料的介电常数，对高度集成化电路中移相器高频化、微型化和低成本化制造的发展也具有较好的推动作用。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
为了简便，本文仅明确的公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其他下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其他上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或每个数值都包含在该范围内。因此每个点或单个数值可以作为自身的上限或下限与任意其他点或单个数值组合或与其他下限和上限组合形成未明确记载的范围。
在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及以上，“一个或多个”中的“多个”的含义是两个及以上。
本发明的上述发明内容并不意欲描述本发明中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中地多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实施例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
附图说明
下面将参考附图来描述本申请示例性实施例地特征、优点和技术效果。
图1为实施例1的BST基微波介电可调复合陶瓷的表面显微形貌图。
图2为实施例1~4的BST基微波介电可调复合陶瓷的X射线衍射图谱。
图3为实施例2的BST基微波介电可调复合陶瓷的表面显微形貌图。
图4为实施例3的BST基微波介电可调复合陶瓷的表面显微形貌图。
图5为实施例4的BST基微波介电可调复合陶瓷的表面显微形貌图。
具体实施方式
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中报道的所有份、百分比和比值都是基于重量比，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可以直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例1
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料，以其原料质量的总量计，包含以下含量的组分：
CaAl4O7 5%
BST50 95%
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料中BST50和CaAl4O7材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为10小时；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4小时；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为12小时；
（4）对（3）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
按照选定的质量配比称取步骤（2）步骤（4）中的预烧块，按照质量比为2：1的比例加入无水乙醇，质量比为5：1的比例加入锆球，行星磨8小时，转速为250转/分钟。
将浆料烘干后，过100目筛、造粒，通过干压成型制的生坯，干压成型压力为100兆帕，保压时间为1分钟。
将生坯在1000℃下热处理3小时，升温速率为3℃/min；后在1280℃下烧结4小时，升温速率为2℃/min，即可得到BST基微波介电可调复合陶瓷材料。
本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷表面形貌SEM如图1所示，可知陶瓷的致密性较高，孔隙较少。本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷XRD图谱如图2所示，可知除BST50和CaAl4O7两相外，无其他杂质生成，其介电常数为1152，Q值为112，可调谐性为23%。
实施例2
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料，以其原料质量的总量计，包含以下含量的组分：
CaAl4O7 10%
BST50 90%
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料中BST50和CaAl4O7材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为10小时；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为12小时；
（4）对（3）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
按照选定的质量配比称取步骤（2）步骤（4）中的预烧块，按照质量比为1：2的比例加入无水乙醇，质量比为5：1的比例加入锆球，行星磨8小时，转速为250转/分钟。
将浆料烘干后，过100目筛、造粒，通过干压成型制的生坯，干压成型压力为100兆帕，保压时间为1分钟。
将生坯在1000℃下热处理3小时，升温速率为2℃/min；后在1300 ℃下烧结4小时，升温速率为2℃/min，即可得到BST基微波介电可调复合陶瓷材料。
本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷表面形貌SEM如图3所示，可知陶瓷的致密性较高，孔隙较少。本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷的XRD图谱如图2所示，可知除BST50和CaAl4O7两相外，无其他杂质生成，其介电常数为876，Q值为186，可调谐性为13%。
实施例3
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料，以其原料质量的总量计，包含以下含量的组分：
CaAl4O7 15%
BST50 85%
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料中BST50和CaAl4O7材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为10小时；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为12小时；
（4）对（3）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
按照选定的质量配比称取步骤（2）步骤（4）中的预烧块，按照质量比为2：1的比例加入无水乙醇，质量比为5：1的比例加入锆球，行星磨8小时，转速为250转/分钟。
将浆料烘干后，过100目筛、造粒，通过干压成型制的生坯，干压成型压力为100兆帕，保压时间为1分钟。
将生坯在1000℃下热处理3小时，升温速率为3℃/min；后在1325℃下烧结4小时，升温速率为2℃/min，即可得到BST基微波介电可调复合陶瓷材料。
本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷表面形貌SEM如图4所示，可知陶瓷的致密性较高，孔隙较少。本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷的XRD图谱如图2所示，可知除BST50和CaAl4O7两相外，无其他杂质生成，其介电常数为298，Q值为294，可调谐性为12%。
实施例4
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料，以其原料质量的总量计，包含以下含量的组分：
CaAl4O7 20%
BST50 80%
本实施例所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料中BST50和CaAl4O7材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为10小时；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4小时；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，球料比为4：1，行星磨转速280转/分钟，球磨时间为12小时；
（4）对（3）所述混合料进行干燥、研磨、过100目筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，升温速率为3℃/min，保温时间为4小时；
按照选定的质量配比称取步骤（2）步骤（4）中的预烧块，按照质量比为2：1的比例加入无水乙醇，质量比为5：1的比例加入锆球，行星磨8小时，转速为250转/分钟。
将浆料烘干后，过100目筛、造粒，通过干压成型制的生坯，干压成型压力为100兆帕，保压时间为1分钟。
将生坯在1000℃下热处理3小时，升温速率为2℃/min；后在1350℃下烧结4小时，升温速率为2℃/min，即可得到BST基微波介电可调复合陶瓷材料。
本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷表面形貌SEM如图5所示，可知陶瓷的致密性一般，有微裂纹。本实施例所述的BST基微波介电可调复合陶瓷的XRD图谱如图2所示，可知除BST50和CaAl4O7两相外，无其他杂质生成，其介电常数为138，Q值为435，可调谐性为9%。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的实施范围不局限与此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料，其特征在于，制备原料为(Ba0.5Sr0.5)TiO3和CaAl4O7，其中化学式(Ba0.5Sr0.5)TiO3简写为BST50，BST50和CaAl4O7按照质量百分比制备出(1-x)BST50-xCaAl4O7粉体，其中x=5，10，15和20wt%，其介电常数为138~1152，Q值为112~435，可调率为9~23%。
2.如权利要求1所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料，其制备方法包含以下步骤：
（1）按化学计量比称取BaCO3、SrCO3、TiO2，进行湿法球磨，得到混合料；
（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成BST50，预烧温度为1250℃，保温时间4小时，升温速率2~3℃/min；
（3）按化学计量比称取CaCO3和Al2O3，进行湿法球磨，得到混合料；
（4）对（3）所得混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成CaAl4O7，预烧温度为1200℃，保温时间4小时，升温速率为2~3℃/min；
（5）按质量百分比称取(1-x)BST50-xCaAl4O7粉体，其中x=5，10，15和20wt%，进行湿法球磨得到混合料；
（6）对（5）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和干压成型处理，得到生坯，并进行排胶处理；
（7）对所述生坯进行烧结处理，得到所述BST基微波介电可调复合陶瓷，其中烧结温度为1280~1350℃，保温时间为4~6小时，升温速率为2~3℃/min。
3.根据权利要求2所述的BST基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）（3）（5）中所述的湿法球磨介质为无水乙醇，锆球与混合料质量比为（3~5）：1，球磨的转速为250~350转/分钟，球磨时间为10~16小时。
4.根据权利要求2所述的BST基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）（4）（6）中所述的干燥过程中，烘箱温度为80~100℃，时间为8~10小时；所述的过筛处理使用筛的目数为100。
5.根据权利要求2所述的BST基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥混合料制成平均粒径大小为0.1~0.5毫米的颗粒，所述干压成型的压力为100~200兆帕，保压时间30~60秒钟；所述排胶处理的温度为550~600℃，升温速率为1~2℃/min，时间为4~6小时。
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