CN111646796B - 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法 - Google Patents

低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111646796B
CN111646796B CN202010424552.0A CN202010424552A CN111646796B CN 111646796 B CN111646796 B CN 111646796B CN 202010424552 A CN202010424552 A CN 202010424552A CN 111646796 B CN111646796 B CN 111646796B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic material
low
microwave ceramic
temperature
dielectric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010424552.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111646796A (zh
Inventor
李波
姚朋玉
邓亚平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Electronic Science and Technology of China
Original Assignee
University of Electronic Science and Technology of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Electronic Science and Technology of China filed Critical University of Electronic Science and Technology of China
Priority to CN202010424552.0A priority Critical patent/CN111646796B/zh
Publication of CN111646796A publication Critical patent/CN111646796A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111646796B publication Critical patent/CN111646796B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/442—Carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种微波陶瓷材料，具体提供低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法，用以进一步提升微波陶瓷材料Sr2V2O7的性能。本发明调整钒的含量，得到微波陶瓷材料Sr2VxO7、1.80≤x<2.00；该微波陶瓷材料保持主晶相为Sr2V2O7的同时引入次晶相Sr3(VO4)2，有效降低了烧结温度(900～950℃)，同时，大大提升了微波陶瓷材料微波介电性能：介电常数为9～13、Q×f值为25000～37000GHz、谐振频率温度系数为‑62～‑18ppm/℃；尤其Q×f值显著提升。另外，本发明微波介质材料具有低的本征烧结温度，不需要添加任何助烧剂，且制备工艺简单，所有原料成本低廉、来源丰富，有利于工业化生产。

Description

低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种微波陶瓷材料，具体涉及低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法。
背景技术
随着5G通信技术和先进雷达***工作频率范围扩展到毫米波，对于用作基材微波陶瓷材料一般要求兼有低烧结温度、高品质因数和低介电常数，以实现快速信号传输并最大程度地减少基材与导体之间的交叉耦合。
近年来钒酸盐微波介质陶瓷引起了广泛关注，因为其固有烧结温度低、介电常数低、合成工艺简单。国内外对低温烧结钒酸盐陶瓷进行了大量的研究，比如，Mi-Ri Joung等人2009 年在J AM CERAM SOC上发表文章“Formation Process and MicrowaveDielectric Properties of the R2V2O7(R＝Ba,Sr,and Ca)Ceramics”中公开了在950℃的烧结温度下制备出Sr2V2O7微波介质陶瓷，其性能为εr＝9.09，Q×f＝16362GHz，τf＝-30.35ppm/℃。
基于此背景，本发明提供一种低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法，用以进一步提升微波陶瓷材料Sr2V2O7的性能，实现了无需助烧剂在900～950℃的低温烧结。本发明微波陶瓷材料的化学式为Sr2VxO7，存在双晶相Sr2V2O7、Sr3(VO4)2；通过调整钒的含量，降低了烧结温度，并获得了优异的微波介电性能：介电常数为9～13，Q×f值为25000～36500GH z，谐振频率温度系数为-62～-18ppm/℃。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7，其特征在于：所述微波陶瓷材料的化学式为Sr2VxO7，其中，1.80≤x<2.00。
进一步的，所述微波陶瓷材料包含主晶相Sr2V2O7和次晶相Sr3(VO4)2，分别属于三斜晶系和六方晶系，所述次晶相Sr3(VO4)2的占比为11～24wt％。
进一步的，所述微波陶瓷材料的烧结温度为900～950℃，介电常数为9～13，Q×f值为25 000～36500GHz，谐振频率温度系数为-62～-18ppm/℃。
所述低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.配料：使用分析纯SrCO3、V2O5按化学组成式Sr2VxO7的摩尔比进行配料，其中， 1.80≤x<2.00；
步骤2.一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为球磨介质，按照质量比为料：球：水为 1:5:2的比例在尼龙罐中湿磨混合原料24小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤3.过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4.预烧：将过筛料在空气中以750～850℃焙烧3小时；
步骤5.二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照质量比预烧料：球：水为1:5:2的比例置于尼龙罐中湿磨混合12小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤6.造粒成型：将干燥料进行造粒，采用5wt％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，然后在 20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7.烧结：将生坯在空气中以450～550℃的温度保温1～3小时，900～950℃的温度烧结9小时，得到所述的低温烧结低介微波陶瓷材料。
本发明的有益效果在于：
1.本发明调整钒的含量(1.80≤x<2.00)，得到微波陶瓷材料Sr2VxO7保持主晶相为Sr2V2 O7的同时引入次晶相Sr3(VO4)2，其中，次晶相Sr3(VO4)2的占比为11～24wt％；次晶相Sr3(V O4)2的引入有效降低了烧结温度(900～950℃)，同时，大大提升了微波陶瓷材料微波介电性能：介电常数为9～13、Q×f值为25000～37000GHz、谐振频率温度系数为-62～-18ppm/℃；其中，尤其Q×f值显著提升，材料的损耗，降低更利于微波器件向着小型化、集成化和模块化的方向发展。
2.本发明提供的微波陶瓷材料具有低的本征烧结温度(900～950℃)，不需要添加任何助烧剂，从而避免了助烧剂引起材料介电性能恶化、致密度和强度的降低。
3.本发明提供的微波陶瓷材料制备工艺简单，所形成相易于控制，晶粒生长均匀，保证微波陶瓷材具备优异的微波介电性能；所有原料成本低廉、来源丰富，可广泛应用于低温共烧陶瓷体系、多层介质谐振器、以及有关陶瓷基板的制造。
附图说明
图1为实施例2制备得微波陶瓷材料Sr2VxO7的XRD图。
图2为实施例2制备得微波陶瓷材料Sr2VxO7的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明共提供4个实施例，每个实施例提供的低温烧结低介微波陶瓷材料均包含主晶相 Sr2V2O7和次晶相Sr3(VO4)2，分别属于三斜晶系和六方晶系；其化学式为Sr2VxO7，其中， x＝1.80、1.85、1.90、1.95。
上述超低温烧结微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.配料：使用分析纯SrCO3、V2O5按化学组成式Sr2VxO7的摩尔比进行配料，其中， x＝1.80、1.85、1.90、1.95；
步骤2.一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为球磨介质，按照料：球：水为1:5:2的比例在尼龙罐中湿磨混合原料24小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤3.过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4.预烧：将过筛料在空气中以750～850℃焙烧3小时；
步骤5.二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照预烧料：球：水为1:5:2的比例置于尼龙罐中湿磨混合12小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤6.造粒成型：将干燥料进行造粒，采用5wt％的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，然后在 20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7.烧结：将生坯在空气中以450～550℃的温度保温1～3小时，900～950℃的温度烧结 9小时，得到所述的低温烧结低介微波陶瓷材料。
上述4个实施例的具体公开参数及微波介电性能如表所示：
Figure BDA0002498160220000031
其中，当x＝1.9时，即低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2V1.90O7性能最优，对其进行测试，其XRD图与SEM图分别如图1与图2所示，由图可见，XRD结果分析显示出Sr2V2O7(三斜晶系)和Sr3(VO4)2(六方晶系)两种晶相的存在，SEM图中可以看出板状晶粒和细长形晶粒，分别对应于Sr2V2O7相和Sr3(VO4)2相。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (3)

1.低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7，其特征在于：所述微波陶瓷材料的化学式为Sr2VxO7，其中，1.80≤x<2.00；所述微波陶瓷材料含有主晶相Sr2V2O7和次晶相Sr3(VO4)2，所述主晶相Sr2V2O7与次晶相Sr3(VO4)2的比例为11~24 wt％。
2.按权利要求1所述低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7，其特征在于，所述微波陶瓷材料的烧结温度为900~950℃，介电常数为9~13，Q×f值为25000~36500GHz，谐振频率温度系数为-62~-18ppm/℃。
3.按权利要求1所述低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1. 配料：使用分析纯SrCO3、V2O5按化学组成式Sr2VxO7的摩尔比进行配料，其中，1.80≤x<2.00；
步骤2. 一次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为球磨介质，按照质量比为料：球：水为1:5:2的比例在尼龙罐中湿磨混合原料24小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤3. 过筛：将干燥料以60目筛网过筛；
步骤4. 预烧：将过筛料在空气中以750~850℃焙烧3小时；
步骤5. 二次球磨：以锆球为磨球，以去离子水为介质，按照质量比为预烧料：球：水为1:5:2的比例置于尼龙罐中湿磨混合12小时，球磨后出料，料浆置于烘箱中100℃烘干；
步骤6. 造粒成型：将干燥料进行造粒，采用5wt%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂，然后在20MPa的压力下压制成生坯；
步骤7. 烧结：将生坯在空气中以450~550℃的温度保温1~3小时，900~950℃的温度烧结9小时，得到所述的低温烧结低介微波陶瓷材料。
CN202010424552.0A 2020-05-19 2020-05-19 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法 Active CN111646796B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010424552.0A CN111646796B (zh) 2020-05-19 2020-05-19 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010424552.0A CN111646796B (zh) 2020-05-19 2020-05-19 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111646796A CN111646796A (zh) 2020-09-11
CN111646796B true CN111646796B (zh) 2021-08-06

Family

ID=72345619

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010424552.0A Active CN111646796B (zh) 2020-05-19 2020-05-19 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111646796B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114874010B (zh) * 2022-04-18 2023-03-28 电子科技大学 一种微波陶瓷材料DyVO4及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3846464B2 (ja) * 2003-08-07 2006-11-15 松下電器産業株式会社 誘電体セラミック組成物およびこれを用いたセラミック電子部品
JP2007223863A (ja) * 2006-02-24 2007-09-06 Tdk Corp 誘電体磁器組成物およびその製造方法
CN101219908B (zh) * 2007-09-21 2012-12-05 南京大学 多元金属氧化物半导体介孔材料及其合成方法
CN100575302C (zh) * 2007-10-18 2009-12-30 桂林电子科技大学 一种三元系钛酸铋钠基无铅压电陶瓷
CN106083045A (zh) * 2016-06-12 2016-11-09 上海大学 一种抗co2腐蚀的双相混合导体透氧膜材料及其制备方法
CN110395984A (zh) * 2019-08-01 2019-11-01 电子科技大学 一种低温烧结微波陶瓷材料及其制备方法
CN110642617B (zh) * 2019-10-31 2022-01-28 西南大学 一种耐高电场的高储能密度钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111646796A (zh) 2020-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110423117B (zh) 一种高q值微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN107140981B (zh) 一种ZnTiNb2O8系微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN108249902B (zh) 一种硅酸盐基低介微波介质陶瓷及其制备方法
CN1359358A (zh) 可低温烧结的低损耗介质陶瓷组合物及其制备方法
CN111943671B (zh) 一种宽烧结温区低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
CN108358633B (zh) 一种低温烧结Ca5Mn4-xMgxV6O24微波介质材料及其制备方法
CN107188557B (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN110229004B (zh) 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN113735580B (zh) 一种复相微波介质陶瓷及其冷烧结制备方法
CN111646796B (zh) 低温烧结低介微波陶瓷材料Sr2VxO7及其制备方法
CN113896530A (zh) 一种温度稳定的改性NiO-Ta2O5基微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN114736012B (zh) 具有超高q值的低介微波介质陶瓷及其ltcc材料
CN104710175B (zh) 一种低介电常数锆酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN104710176B (zh) 超低温烧结温度稳定型钒基微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN111548158B (zh) 超低温烧结微波介质复合材料Sr1-xCaxV2O6及其制备方法
CN111825445B (zh) 一种高介电常数微波介质陶瓷材料、制备及其应用
CN111499383A (zh) 低温烧结微波介质材料Ba2V2+xO7及其制备方法
CN113956033A (zh) 一种中介高q值微波介质陶瓷及其制备方法
CN109650886B (zh) 一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法
CN112079631A (zh) 一种近零温度系数低介ltcc材料及其制备方法
CN106977203B (zh) 一种零温度系数低温烧结微波介质及其制备方法
CN110395984A (zh) 一种低温烧结微波陶瓷材料及其制备方法
JP3339989B2 (ja) 低誘電損失体
CN113292338B (zh) 一种Ba-Co-V基低介低烧微波陶瓷材料及其制备方法
CN115108825B (zh) (Sr,Ca)（Ti,Ga）O3-LaAlO3复合微波介质陶瓷材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant