CN118084000A - 一种三氯化硼的纯化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氯化硼的纯化方法，包括以下步骤：将原料三氯化硼经过滤器过滤后去除原料中的尺寸颗粒，经一级吸附塔除水，二级吸附塔除光气，经粗品罐收集升压后通入一级精馏塔去除轻组分，二级精馏塔去除重组分，最后对三氯化硼进行检测，检测合格收集至产品储罐，不合格产品返回至一级吸附塔继续进行纯化；本发明还提供一种三氯化硼的纯化装置，通过含有4A分子筛和MOF‑74系列填料的吸附塔去除粗品三氯化硼中的水分和光气，再通过二级精馏对三氯化硼进行纯化，工艺流程简单，产品纯度可达6N级。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三氯化硼的纯化方法及装置。
背景技术
半导体集成电路生产环节中，电子气体是不可或缺的核心支撑气体。三氯化硼作为一种重要的电子气体，可通过化学气相沉积形成薄膜，是制造光导纤维、集成电路BPG材料的基本物质。在等离子体刻蚀制程中，三氯化硼是金属铝刻蚀的重要气体，同时也可用于IC制造中的掺杂与离子注入等过程。
随着半导体行业的发展，对半导体工艺的条件控制也越来越精细，对于三氯化硼的纯度也提出了更高的要求。只有使用高纯度的三氯化硼，才能保证芯片制程的可控。要让三氯化硼达到足够的纯度，最关键是要去除其中有害的、最难去掉的杂质。
粗品三氯化硼的杂质通常包括：水，光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气。其中光气与三氯化硼的沸点相当接近，尤难去除。目前急需一种简单的工艺纯化粗品三氯化硼，以得到高品质的三氯化硼。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯三氯化硼的纯化方法及装置，工艺简单，便于操作。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种三氯化硼的纯化方法，包括以下步骤：
S1.将原料罐中的三氯化硼原料经过过滤器后压入至一级吸附塔，通过过滤器去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔去除三氯化硼原料中的水分；
S2.经过S1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔，去除三氯化硼中的光气；
S3.将S2处理过后的三氯化硼通入粗品罐收集，收集至液位3/4后对粗品罐升压；
S4.将升压后粗品罐中的三氯化硼通入一级精馏塔；
S5.待一级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经S4处理的三氯化硼通入二级精馏塔；
S6.待二级精馏塔的工作压力和操作温度稳定至少3h后，对二级精馏塔采出的三氯化硼进行分析，合格后收集至成品罐，不合格则返至一级吸附塔。
优选的，所述过滤器直径尺寸为3-30nm。
优选的，所述一级吸附塔的填料是4A分子筛，所述一级吸附塔的工作压力为0.4MPa，二级吸附塔填料是MOF-74系列，所述二级吸附塔的工作压力为0.3MPa。
优选的，MOF-74系列材料为Mg-MOF-74，Zn-MOF-74，Ni-MOF-74，Co-MOF-74，Cu-MOF-74，Mn-MOF-74，Cr-MOF-74中的一种或任意几种组合。
优选的，所述粗品罐配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将粗品罐压力调至0.0-0.1MPa，收集至一定液位后加热粗品罐至压力0.6-1.0MPa；
所述成品罐配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将成品罐压力调至0.0-0.1MPa。
优选的，所述一级精馏塔工作压力是0.5MPa-0.6MPa，操作温度是50℃-60℃，塔板数是50-70。
优选的，所述二级精馏塔工作压力是0.4MPa-0.5MPa，操作温度是40℃-50℃，塔板数是70-100。
优选的，所述二级精馏塔塔顶出料经分析后不合格返回至一级吸附塔。
优选的，合格产品的纯度为6N。
一种三氯化硼的纯化装置，包括依次连通的原料罐、过滤器、一级吸附塔、二级吸附塔、粗品罐、一级精馏塔、二级精馏塔和成品罐；
所述一级精馏塔底部连接有第一加热器，一级精馏塔顶部连接有第一冷凝器，所述二级精馏塔底部连接有第二加热器，二级精馏塔顶部连接有第二冷凝器，通过第一加热器和第二加热器控制精馏塔内温度，通过第一冷凝器和第二冷凝器使气态三氯化硼冷凝回流；
所述二级精馏塔顶端出料通过阀门连通所述一级吸附塔，打开阀门后，成品罐内不合格气体进入一级吸附塔再次进行纯化。
本发明有益效果：
本发明所述的三氯化硼的纯化方法，采用二级吸附和二级精馏联合运用的方式去除三氯化硼中的水分、光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气等杂质，经过纯化后的三氯化硼杂质含量小于1ppm，三氯化硼纯度可达6N级。
附图说明
图1为本发明三氯化硼纯化装置的示意图：
其中，1-原料罐，2-一级吸附塔，3-二级吸附塔，4-粗品罐，5-一级精馏塔，6-二级精馏塔，7-成品罐，8-过滤器。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1-3均采用一种三氯化硼的纯化装置，包括依次连通的原料罐1、过滤器8、一级吸附塔2、二级吸附塔3、粗品罐4、一级精馏塔5、二级精馏塔6和成品罐7；
所述一级精馏塔5底部连接有第一加热器，一级精馏塔顶部连接有第一冷凝器，所述二级精馏塔6底部连接有第二加热器，二级精馏塔6顶部连接有第二冷凝器，通过第一加热器和第二加热器控制精馏塔内温度，通过第一冷凝器和第二冷凝器使气态三氯化硼冷凝回流；
所述二级精馏塔6顶端出料通过阀门连通所述一级吸附塔2，打开阀门后，成品罐7内不合格气体进入一级吸附塔2再次进行纯化。
实施例1：
一种三氯化硼的纯化方法，所述三氯化硼原料纯度为90％，原料杂质中包括水分、光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气，具体步骤如下：
S1.将原料罐1中的三氯化硼原料压入至一级吸附塔2，通过直径30nm的过滤器8去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔2去除三氯化硼原料中的水分，一级吸附塔的工作压力是0.4MPa，一级吸附塔2的填料为4A分子筛。
S2.经过S1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔3，去除三氯化硼中的光气，二级吸附塔3的工作压力是0.3MPa，二级吸附塔3的填料为Mg-MOF-74。
S3.将S2处理过后的三氯化硼通入粗品罐4，该粗品罐4设有冷媒和加热，收集时通入冷媒将粗品罐4压力调至0.05MPa，收集至液位3/4后加热粗品罐4至0.6MPa，
S4.将经S3处理过后的三氯化硼通入一级精馏塔5，所述一级精馏塔5工作压力是0.55MPa，操作温度是50℃，塔板数是50；
S5.待一级精馏塔5的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经S4处理的三氯化硼通入二级精馏塔6，所述二级精馏塔6工作压力是0.45MPa，操作温度是40℃，塔板数是100；
S6.对二级精馏塔采出的三氯化硼进行分析，三氯化硼中的光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气等杂质含量为0.62ppm，通过该装置得到纯度为99.99993％的三氯化硼。
实施例2：
一种三氯化硼的纯化方法，所述三氯化硼原料纯度为95％，原料杂质中包括水分、光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气，具体步骤如下：
S1.将原料罐1中的三氯化硼原料后压入至一级吸附塔2，通过直径3nm的过滤器8去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔2去除三氯化硼原料中的水分，一级吸附塔的工作压力是0.4MPa，一级吸附塔2的填料为4A分子筛。
S2.经过S1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔3，去除三氯化硼中的光气，二级吸附塔3的工作压力是0.3MPa，二级吸附塔3的填料为Zn-MOF-74。
S3.将S2处理过后的三氯化硼通入粗品罐4，该粗品罐4设有冷媒和加热，收集时通入冷媒将粗品罐4压力调至0MPa，收集至液位3/4后加热粗品罐4至0.7MPa，
S4.将经S3处理过后的三氯化硼通入一级精馏塔5，所述一级精馏塔5工作压力是0.55MPa，操作温度是55℃，塔板数是60；
S5.待一级精馏塔5的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经S4处理的三氯化硼通入二级精馏塔6，所述二级精馏塔6工作压力是0.4MPa，操作温度是45℃，塔板数是85；
S6.对二级精馏塔采出的三氯化硼进行分析，三氯化硼中的光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气等杂质含量为0.45ppm，通过该装置得到纯度为99.99995％的三氯化硼。
实施例3：
一种三氯化硼的纯化方法，所述三氯化硼原料纯度为99％，原料杂质中包括光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气，具体步骤如下：
S1.将原料罐1中的三氯化硼原料压入至一级吸附塔2，通过直径10nm的过滤器8去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔2去除三氯化硼原料中的水分，一级吸附塔的工作压力是0.4MPa，一级吸附塔2的填料为4A分子筛。
S2.经过S1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔3，去除三氯化硼中的光气，二级吸附塔3的工作压力是0.3MPa，二级吸附塔3的填料为50wt％Ni-MOF-74和50wt％Co-MOF-74。
S3.将S2处理过后的三氯化硼通入粗品罐4，该粗品罐4设有冷媒和加热，收集时通入冷媒将粗品罐4压力调至0.1MPa，收集至液位3/4后加热粗品罐4至1.0MPa，
S4.将经S3处理过后的三氯化硼通入一级精馏塔5，所述一级精馏塔5工作压力是0.6MPa，操作温度是60℃，塔板数是70；
S5.待一级精馏塔5的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经S4处理的三氯化硼通入二级精馏塔6，所述二级精馏塔6工作压力是0.5MPa，操作温度是50℃，塔板数是70；
S6.对二级精馏塔采出的三氯化硼进行分析，三氯化硼中的光气、氯气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氮气和氧气等杂质含量为0.31ppm，通过该装置得到纯度为99.99996％的三氯化硼。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将原料罐(1)中的三氯化硼原料经过过滤器(8)后压入至一级吸附塔(2)，通过过滤器(8)去除原料中的颗粒，通过一级吸附塔(2)去除三氯化硼原料中的水分；
S2.经过S1处理后的三氯化硼通入二级吸附塔(3)，去除三氯化硼中的光气；
S3.将S2处理过后的三氯化硼通入粗品罐(4)收集，收集至液位3/4后对粗品罐(4)升压；
S4.将升压后粗品罐(4)中的三氯化硼通入一级精馏塔(5)；
S5.待一级精馏塔(5)的工作压力和操作温度稳定至少3h后，将经S4处理的三氯化硼通入二级精馏塔(6)；
S6.待二级精馏塔(6)的工作压力和操作温度稳定至少3h后，对二级精馏塔(6)采出的三氯化硼进行分析，合格后收集至成品罐(7)，不合格则返至一级吸附塔(2)。
2.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述过滤器(8)直径尺寸为3-30nm。
3.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述一级吸附塔(2)的填料是4A分子筛，所述一级吸附塔(2)的工作压力为0.4MPa，二级吸附塔(3)填料是MOF-74系列，所述二级吸附塔(3)的工作压力为0.3MPa。
4.根据权利要求3所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，MOF-74系列材料为Mg-MOF-74、Zn-MOF-74、Ni-MOF-74、Co-MOF-74、Cu-MOF-74、Mn-MOF-74和Cr-MOF-74中的一种或任意几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述粗品罐(4)配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将粗品罐(4)压力调至0.0-0.1MPa，收集至一定液位后加热粗品罐(4)至压力0.6-1.0MPa；
所述成品罐(7)配备冷媒制冷装置和加热装置，收集时通入冷媒将成品罐(7)压力调至0.0-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述一级精馏塔(5)工作压力是0.5MPa-0.6MPa，操作温度是50℃-60℃，塔板数是50-70。
7.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述二级精馏塔(6)工作压力是0.4MPa-0.5MPa，操作温度是40℃-50℃，塔板数是70-100。
8.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，所述二级精馏塔(6)塔顶出料经分析后不合格返回至一级吸附塔(2)。
9.根据权利要求1所述的一种三氯化硼的纯化方法，其特征在于，合格产品的纯度为6N。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种三氯化硼的纯化装置，其特征在于，包括依次连通的原料罐(1)、过滤器(8)、一级吸附塔(2)、二级吸附塔(3)、粗品罐(4)、一级精馏塔(5)、二级精馏塔(6)和成品罐(7)；
所述一级精馏塔(5)底部连接有第一加热器，一级精馏塔顶部连接有第一冷凝器，所述二级精馏塔(6)底部连接有第二加热器，二级精馏塔(6)顶部连接有第二冷凝器；
所述二级精馏塔(6)顶端出料通过阀门连通所述一级吸附塔(2)。
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