CN118064857A - 一种细晶粒银靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种细晶粒银靶材的制备方法，属于金属靶材制备技术领域，包括以下步骤：步骤一：将铜和银、铬、钇等元素在保护气氛下进行熔炼，得到银铜合金铸锭；步骤二：将步骤一中得到的所述银铜合金铸锭依次进行均匀化退火、多道次折角挤压、轧制、中间退火、终轧整形得到银铜合金轧板；步骤三：将步骤二中得到的所述银铜合金轧板依次进行再结晶处理和低温时效处理，得到银铜合金靶材；本发明通过材料基因工程的设计思想，通过稀土元素Y、过渡族金属元素Cr的按比例添加，借助控制多道次轧制与中间退火以及终轧后两级热处理的方法，避免了再结晶退火过程中的晶粒异常长大，实现了晶粒组织的均匀细化。
Description
技术领域
本发明主要涉及金属靶材制备技术领域，具体涉及一种细晶粒银靶材的制备方法。
背景技术
银靶材具有广泛的用途：(1)主要用于制备高纯度银材料，如银箔、银粉等；(2)由于银具有优异的导电性和稳定性，使用银靶材制造的电子元件具有高性能、长寿命和低成本等优点；(3)在电子工业中，银靶材是制造电子元件的重要原料，如集成电路、晶体管和显示器等；(4)银靶材还可用于制造太阳能电池的电极和导电浆料等，提高光电转换效率和降低制造成本；(5)银靶材在珠宝、餐具和艺术品等领域也有着广泛的应用。
银靶材的应用主要是通过磁控溅射制备银膜，靶材的晶粒尺寸、结晶取向和致密度等微观组织对磁控溅射薄膜的附着性、沉积率、光电性能等具有较大的影响。靶材的微观组织可以通过均匀化处理、再结晶退火和机械加工等进行调整控制。其中合金化辅以塑性变形加工的方法是获得均匀银靶材组织的重要途径。
目前市场上银靶材的晶粒细化主要是通过轧制+再结晶工艺获得，由于轧制的细化效果有限，难以再进一步将银靶的晶粒细化到20μm等级，阻碍了银靶材的技术进步。
发明内容
本发明主要提供了一种细晶粒银靶材的制备方法用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种细晶粒银靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将铜和银、铬、钇等元素在保护气氛下进行熔炼，得到银铜合金铸锭；
步骤二：将步骤一中得到的所述银铜合金铸锭依次进行均匀化退火、多道次折角挤压、轧制、中间退火、终轧整形得到银铜合金轧板；
步骤三：将步骤二中得到的所述银铜合金轧板依次进行再结晶处理和低温时效处理，得到银铜合金靶材。
进一步的，在本发明中，步骤一中的熔炼工艺具体为：将纯度为99.95％的纯银、99.0％的纯铜、99.5％的纯铬,99.0wt.％稀土钇按比例称重，银和稀土钇先放入在中频感应坩埚中熔炼。
进一步的，在本发明中，步骤一中的熔炼工艺时的熔炼温度控制在1160℃-1180℃。
进一步的，在本发明中，步骤二中的均匀化退火工艺的温度设定在800℃，保温时间为2-3小时，随后炉冷。
进一步的，在本发明中，步骤二中的多道次折角挤压工艺采用垂直向下挤压模式，折角为120°，挤压力为10吨，挤压道次为3道。
进一步的，在本发明中，步骤二中的轧制工艺具体为：将铸锭进行多道次轧制，轧制道次变形量依次为30％-20％-20％-20％。
进一步的，在本发明中，步骤二中的中间退火时的温度为350°C，时间为1-1.5小时。
进一步的，在本发明中，步骤二中的终轧整形处理时，终轧变形量为10％。
进一步的，在本发明中，步骤三中的再结晶处理工艺温度设定在300℃，时间为3h。
进一步的，在本发明中，步骤三中的低温时效处理工艺温度设定为250℃，时间为1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过材料基因工程的设计思想，通过稀土元素Y、过渡族金属元素Cr的按比例添加，借助控制多道次轧制与中间退火以及终轧后两级热处理的方法，避免了再结晶退火过程中的晶粒异常长大，实现了晶粒组织的均匀细化。
2、本发明提供的合金成分中，稀土元素Y和Cu依次形成了Cu7Y2、Cu4Al和Cu6Y等金属间化合物，这些金属间化合物成为抑制再结晶晶粒长大的钉扎位点，细化了晶粒组织。过渡族金属元素Cr在银中具有较大的固溶强化作用，提高了强度、减弱了回复与再结晶。
3、本发明采用终轧后两级热处理，分别生成了Cu4Y和Cu6Y金属间化合物，抑制了再结晶晶粒的长大，获得了细小均匀的晶粒组织。
4、本发明所述的合金成分是基于材料基因工程的一个案例，所得到的实验结果是常规推测无法预测的，具有较鲜明的创新性。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为本发明的细晶粒银靶材的制备工艺流程图；
图2为本发明的细晶粒银靶材的加工制备工艺路线图；
图3为本发明的基于材料基因方法的三元Ag1.5Cu-Y伪二元相图(通过固定Cu的比例，预测Y含量对Ag1.5Cu合金的相组成的影响)；
图4为本发明的基于材料基因方法的三元Ag1.5Cu-Cr伪二元相图(通过固定Cu的比例，预测Cr含量对Ag1.5Cu合金的相组成的影响，Cr在0-2.8的范围内基本以固溶的形式存在)；
图5为本发明的基于材料基因方法的四元Ag1.5Cu0.2Y-Cr伪二元相图(通过固定Ag、Cu、Y的比例，预测Cr含量对Ag1.5Cu合金的相组成的影响)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种细晶粒银靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将铜和银、铬、钇等元素在保护气氛下进行熔炼，得到银铜合金铸锭；
步骤二：将步骤一中得到的所述银铜合金铸锭依次进行均匀化退火、多道次折角挤压、轧制、中间退火、终轧整形得到银铜合金轧板；
步骤三：将步骤二中得到的所述银铜合金轧板依次进行再结晶处理和低温时效处理，得到银铜合金靶材。
需要说明的是，本发明中元素的作用如下：
Cr元素：Cr元素主要以固溶的形式存在于Ag和Cu相中，起到固溶强化的作用。此外，Cr元素的固溶还会降低回复与再结晶的倾向，阻碍晶粒的长大。然而，当Cr元素含量高于2.7wt.％时，会生成单质Cr颗粒，且随着Cr含量的相对含量增加而增大，因此，在本发明中Cr的含量的范围设定在1-3wt.％。
Cu元素：Cu元素是Ag-Cu合金靶材的主要合金元素，Cu元素的范围属于常用范围。
Y元素：Y元素属于稀土元素，Y的加入能够形成多种Cu-Y金属间化合物，这些金属间化合物表现为凝固析出和时效析出，能够保证变形组织的稳定性，提高再结晶的抗力，得到细小均匀的靶材组织。
进一步的，在本发明中，步骤一中的熔炼工艺具体为：将纯度为99.95％的纯银、99.0％的纯铜、99.5％的纯铬,99.0wt.％稀土钇按比例称重，银和稀土钇先放入在中频感应坩埚中熔炼，步骤一中的熔炼工艺时的熔炼温度控制在1160℃-1180℃。
步骤二中的均匀化退火工艺的温度设定在800℃，保温时间为2-3小时，随后炉冷。
步骤二中的多道次折角挤压工艺采用垂直向下挤压模式，折角为120°，挤压力为10吨，挤压道次为3道；
需要说明的是，当挤压道次多于3道，对本发明合金的组织细化效果已经不大，细化效果提高1％左右，因此挤压道次选用3道次。
进一步的，步骤二中的轧制工艺具体为：将铸锭进行多道次轧制，轧制道次变形量依次为30％-20％-20％-20％；
需要说明的是，通过多道次的轧制与中间热处理，不断地对材料的晶粒组织进行细化，同时避免了沿轧板法向方向上的形变不均匀现象以及组织不均匀现象。
进一步的，步骤二中的中间退火时的温度为350℃，时间为1-1.5小时；
需要说明的是，通过上述中间退火，实现晶粒的再结晶细化、同时控制时间在1-1.5小时以内，避免了晶粒的长大。
进一步的，步骤二中的终轧整形处理时，终轧变形量为10％。
进一步的，步骤三中的再结晶处理工艺温度设定在300℃，时间为3h；
需要说明的是，此步为最终热处理阶段，通过热处理形成细小均匀的再结晶组织。
进一步的，步骤三中的低温时效处理工艺温度设定为250℃，时间为1h；
需要说明的是，通过低温时效处理，实现析出相的析出与稳定化，进一步稳定组织结构。另一方面，低温段的热处理有助于消除残余应力与减小尺寸变形。
结合上述制备方法，实施例1，采用合金成分包含Ag、Cu、Y、Cr,含量分别在Cr：1～3wt％，Cu：0.5～1.5wt％，Y：0.2～1.2wt％,其余为Ag；
通过熔炼结合多道次轧制的方式进行银铜靶材的制备，获得银铜靶材；
依次进行上述制备步骤，S1(熔炼)：所述制备工艺包括熔炼—均匀化退火—多道次轧制—中间退火—终轧—再结晶处理—低温时效处理。具体地，熔炼工艺：将纯度为99.95％的纯银、99.0％的纯铜、99.5％的纯铬,99.0wt.％稀土钇按比例称重，银和稀土钇先放入在中频感应坩埚中熔炼，熔炼温度控制在1160℃；
S2(多道次轧制)：均匀化退火工艺：将均匀化温度设定在800°C(见附图3)，保温时间为2-3小时。多道次轧制工艺：将铸锭进行多道次轧制，轧制道次变形量依次为30％-20％-20％-20％。中间退火温度：对应上述多道次轧制的中间退火温度分别为350℃，时间为1-1.5小时。终轧处理：终轧变形量为10％，终轧后直接进入再结晶细化阶段；
S3(两级热处理)：再结晶处理温度为300℃，时间为3h。低温时效处理的温度为250℃，时间为1h。
本实施例1得到的银合金靶材晶粒尺寸达到15-20μm。
结合上述制备方法，实施例2，采用合金成分包含Ag、Cu、Y，含量分别在Cu：0.5～1.5wt％，Y：0.2～1.2wt％,其余为Ag；
依次进行同实施例1相同的制备步骤；
本实施例2得到的银合金靶材晶粒尺寸达到18-25μm。
结合上述制备方法，实施例3，采用合金成分包含Ag、Cu、Cr,含量分别在Cr：1～3wt％，Cu：0.5～1.5wt％,其余为Ag；
依次进行同实施例1相同的制备步骤；
本实施例2得到的银合金靶材晶粒尺寸达到20-28μm。
对比例1：采用合金成分包含Ag，Cu,含量分别在Cu：0.5～1.5wt％，其余为Ag；
通过熔炼结合多道次轧制的方式进行银铜靶材的制备，获得银铜靶材；
通过熔炼结合多道次轧制的方式进行银铜靶材的制备，获得银铜靶材；
S1(熔炼)：所述制备工艺包括熔炼—均匀化退火—多道次轧制—中间退火—终轧—再结晶处理—低温时效处理。具体地，熔炼工艺：将纯度为99.95％的纯银、99.0％的纯铜按比例称重放入在中频感应坩埚中熔炼，熔炼温度控制在1160℃；
S2(多道次轧制)：均匀化退火工艺：将均匀化温度设定在800°C(见附图3)，保温时间为2-3小时。多道次轧制工艺：将铸锭进行多道次轧制，轧制道次变形量依次为30％-20％-20％-20％。中间退火温度：对应上述多道次轧制的中间退火温度分别为350℃，时间为1-1.5小时。终轧处理：终轧变形量为10％，终轧后直接进入再结晶细化阶段；
S3(单级热处理)：再结晶处理温度为300℃，时间为3h；
本对比例1得到的银合金靶材晶粒尺寸达到25-30μm。
结合附图3和附图4以及附图5,对比各实施例和对比例，可得到，实施例1得到的银合金靶材晶粒尺寸最小，对比例1得到的银合金靶材晶粒尺寸最小，同时实施例2和实施例3得到的银合金靶材晶粒尺寸整体小于对比例1；
由此可得出，过稀土元素Y、过渡族金属元素Cr的按比例添加，以及借助控制多道次轧制与中间退火以及终轧后两级热处理的方法，可有效控制银合金靶材晶粒尺寸。
上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将铜和银、铬、钇等元素在保护气氛下进行熔炼，得到银铜合金铸锭；
步骤二：将步骤一中得到的所述银铜合金铸锭依次进行均匀化退火、多道次折角挤压、轧制、中间退火、终轧整形得到银铜合金轧板；
步骤三：将步骤二中得到的所述银铜合金轧板依次进行再结晶处理和低温时效处理，得到银铜合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中的熔炼工艺具体为：将纯度为99.95％的纯银、99.0％的纯铜、99.5％的纯铬,99.0wt.％稀土钇按比例称重，银和稀土钇先放入在中频感应坩埚中熔炼。
3.根据权利要求2所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中的熔炼工艺时的熔炼温度控制在1160℃-1180℃。
4.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中的均匀化退火工艺的温度设定在800℃，保温时间为2-3小时，随后炉冷。
5.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中的多道次折角挤压工艺采用垂直向下挤压模式，折角为120°，挤压力为10吨，挤压道次为3道。
6.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中的轧制工艺具体为：将铸锭进行多道次轧制，轧制道次变形量依次为30％-20％-20％-20％。
7.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中的中间退火时的温度为350℃，时间为1-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中的终轧整形处理时，终轧变形量为10％。
9.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中的再结晶处理工艺温度设定在300℃，时间为3h。
10.根据权利要求1所述的一种细晶粒银靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中的低温时效处理工艺温度设定为250℃，时间为1h。
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