CN118063822A - 一种碳纤维复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维复合材料及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域，制备方法包括如下步骤：将聚多巴胺预修饰碳纤维加入Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维；将POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型得到碳纤维复合材料。该复合材料由POSS修饰的碳纤维和环氧树脂组成，具有良好的力学性能和热稳定性。该复合材料中添加了较低含量的无卤阻燃剂时阻燃等级能保持V‑0级和较高的氧指数，并且，添加了阻燃剂后的复合材料的力学性能可以维持较高的水平，复合材料力学性能和稳定性较高。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳纤维复合材料是由碳纤维和树脂基复合材料制成的，其中，碳纤维是由碳元素组成的纤维状材料，具有很高的强度和刚度，碳纤维的模量比传统的金属材料高；碳纤维复合材料的重量只有传统的金属材料1/4左右，但强度却是其2倍以上，因此碳纤维复合材料具有更好的抵抗变形和承载能力，具有轻质、高强度、高模量、耐腐蚀等优点。
碳纤维复合材料由于自身高强度、低热膨胀系数、热容量小以及比重小等优势在该领域的应用越来越多，然而，碳纤维复合材料也存在一些缺点。首先，碳纤维复合材料在高温下的性能会受到影响，容易软化和失效。因此，在高温环境下的应用还需要进一步改进。其次有机树脂基材料的易燃烧的特性限制了其在很多领域的应用，研制高性能阻燃碳纤维复合材料具有重要的意义。
环氧树脂作为树脂基复合材料的原料之一，广泛应用于工程建筑胶接、建筑缝隙填充和建筑补强修理等方面，但其易燃烧的特性限制了其应用。因此，研制高性能阻燃碳纤维增强环氧树脂复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维复合材料及其制备方法以解决碳纤维复合材料热稳定性较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将聚多巴胺预修饰碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维，所述Tris缓冲液中八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为2-5mg/L；
将POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型得到碳纤维复合材料。
进一步地，树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中为环氧树脂和固化剂的质量比10：1；环氧树脂选择E51，环氧值为0.52mol/100g，密度为1.2g/cm3、固化剂二乙基甲苯二胺。
进一步地，树脂胶液中还包括无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的添加量为树脂液质量的10％。
进一步地，热压成型的压强为0.5-0.6MPa，热压成型的温度为180-200℃。
进一步地，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵，通过如下步骤制备：
将烷基硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中，调节体系为弱酸性，搅拌后得到水解液；
将聚磷酸铵加入乙醇中，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热搅拌反应，加入上述水解液，加完后保持温度不变，继续搅拌，搅拌结束后，经过离心分离、洗涤干燥，得到改性聚磷酸铵。
进一步地，所述烷基硅烷偶联剂为正-己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种。不同烷基硅烷偶联剂通过水解与γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后的聚磷酸铵结合，提高了聚磷酸铵的抗水解性，提高聚磷酸铵在复合材料中的相容性，进一步改善聚磷酸铵作为阻燃剂在复合材料中的应用。
进一步地，聚多巴胺预修饰碳纤维通过如下步骤制备：
将氧化处理碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中，加入多巴胺，室温条件下搅拌，搅拌结束后，经过离心、洗涤、过滤，得到聚多巴胺预修饰碳纤维；所述缓冲液中多巴胺的含量为2-5mg/mL。
进一步地，所述氧化处理碳纤维为浓硝酸浸泡氧化后的碳纤维，通过如下步骤制备：
将碳纤维放入丙酮中浸泡，洗涤表面杂质，干燥后加入的浓硝酸溶液中浸泡100-120min，取出后水洗干燥，得到氧化处理碳纤维。经过浓硝酸氧化处理后，碳纤维表面会被氧化刻蚀等反应，刻蚀后留下了沟槽，不仅提高了碳纤维表面的粗糙度，而且增加后续反应的面积。
一种碳纤维复合材料，由上述的制备方法制备而成。
上述碳纤维复合材料，在建筑材料中的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种碳纤维复合材料，该复合材料由POSS修饰的碳纤维和环氧树脂组成，具有良好的力学性能和热稳定性。该复合材料中添加了较低含量的无卤阻燃剂时UL-94等级能保持V-0级和较高的氧指数，并且，添加了阻燃剂后的复合材料的力学性能可以维持较高的水平，复合材料力学性能和稳定性较高。
本发明中碳纤维复合材料所使用的POSS修饰的碳纤维由聚多巴胺预修饰碳纤维和八氨丙基倍半硅氧烷，八氨丙基倍半硅氧烷可以和聚多巴胺预修饰碳纤维发生反应，作为修饰物提高纤维表面的粗糙度进一步修饰来提高复合材料的界面结合。纤维表面的粗糙度增加有助于纤维和环氧树脂之间的界面结合，降低碳纤维从树脂基体中剥离和脱落的概率。
聚磷酸铵是一种通用的低成本无卤阻燃剂，但其具有吸湿性，与有机聚合物相容性差，加入复合材料中会导致的力学性能下降，本发明中，通过采用修饰过的碳纤维作为原料，受阻燃剂的影响小，在测试中能维持较好的稳定性；此外，经过处理后的碳纤维引入的氮、硅(来源于聚多巴胺和八氨丙基倍半硅氧烷)等阻燃元素，与添加的无卤阻燃剂具有协同阻燃效果，能有效提高材料的热稳定性(残炭率)，提高膨胀炭层的强度，进而使炭层具有更好的隔热、隔氧性能，从而提高阻燃性能，可以很好的应用于建筑材料领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按照比例配制Tris缓冲液：将1.21g三羟甲氨基甲烷加入1000mL水中，用盐酸调节pH值为8.5；
将T700碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中，加入多巴胺，所述缓冲液中多巴胺的含量为5mg/mL，室温条件下搅拌12h，搅拌结束后，经过离心、洗涤、过滤，得到聚多巴胺预修饰碳纤维；
将聚多巴胺预修饰碳纤维加入Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌12h，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维；所述Tris缓冲液中八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为5mg/L。
将POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型：热压成型的压强为0.5MPa，热压成型的温度为200℃得到碳纤维复合材料；树脂和纤维的质量比2：3；树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中环氧树脂和固化剂的质量比10：1。环氧树脂：E51，环氧值为0.52mol/100g，密度为1.2g/cm3、固化剂二乙基甲苯二胺。
实施例2
一种碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
按照比例配制Tris缓冲液：将1.21g三羟甲氨基甲烷加入1000mL水中，用盐酸调节pH值为8.5；
将T700碳纤维放入丙酮中浸泡24h，洗涤表面杂质，120℃干燥后加入质量分数68％的浓硝酸溶液中浸泡110min，取出后水洗干燥，得到氧化处理碳纤维。将氧化处理碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中，加入多巴胺，所述缓冲液中多巴胺的含量为5mg/mL，室温条件下搅拌12h，搅拌结束后，经过离心、洗涤、过滤，得到聚多巴胺预修饰碳纤维；
将聚多巴胺预修饰碳纤维加入Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌12h，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维；所述Tris缓冲液中八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为5mg/L。
将POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型：热压成型的压强为0.6MPa，热压成型的温度为180℃得到碳纤维复合材料；树脂和纤维的质量比2：3；树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中环氧树脂和固化剂的质量比10：1。环氧树脂：E51，环氧值为0.52mol/100g，密度为1.2g/cm3、固化剂二乙基甲苯二胺。
实施例3
一种碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
本实施例与实施例2相比多巴胺的含量为3mg/mL，其余步骤相同。
将聚多巴胺预修饰碳纤维加入Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌12h，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维；所述Tris缓冲液中八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为5mg/L。
POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型：热压成型的压强为0.6MPa，热压成型的温度为180℃得到碳纤维复合材料；树脂和纤维的质量比2：3；树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中环氧树脂和固化剂的质量比10：1。环氧树脂：E51，环氧值为0.52mol/100g，密度为1.2g/cm3、固化剂二乙基甲苯二胺。
实施例4
本实施例与实施例2相比，将八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为4mg/L，其余步骤相同。
实施例5
本实施例与实施例2相比，将八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为2mg/L，其余步骤相同。
对比例1
本实施例与实施例2相比，使用未处理的T700碳纤维，将碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型：热压成型的压强为0.6MPa，热压成型的温度为180℃得到碳纤维复合材料；树脂和纤维的质量比2：3；树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中为环氧树脂和固化剂的质量比10：1，其余步骤相同。
对实施例1-实施例5和对比例1制备的样品进行测试；
弯曲性能测试：根据ASTMD7264标准中的三点弯曲测试；热稳定性测试：测试温度范围为30-900℃，选择氮气为保护气氛，给定开温速率为8℃/min记录残炭率。测试结果如下表1所示：
表1
由表1可以看出，经过处理后的复合材料中纤维和树脂基体的界面结合强度大，且试样没有发生毁灭性破坏，裂纹传递的难度增加，本发明制备的复合材料弯曲性能好。在热稳定性的测试结果可知，本发明制备的复合材料残炭率高，具有良好的热稳定性。
实施例6
本实施例与实施例2相比，在树脂液中添加无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的添加量为树脂液质量的10％，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵，通过如下步骤制备：
将3mL烷基硅烷偶联剂加入100mL质量分数80％的乙醇水溶液中，用乙酸调节pH值为5，搅拌2h后得到水解液；述烷基硅烷偶联剂为正-己基三甲氧基硅烷
将50g聚磷酸铵加入100mL乙醇中，然后加入3mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷在温度为70℃条件下，搅拌反应2h，加入水解液，加完后保持温度不变，继续搅拌1h，搅拌结束后，经过离心分离、洗涤干燥，得到改性聚磷酸铵。
实施例7
本实施例与实施例2相比，在树脂液中添加无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的添加量为树脂液质量的10％，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵，通过如下步骤制备：
将4mL烷基硅烷偶联剂加入100mL质量分数80％的乙醇水溶液中，用乙酸调节pH值为5，搅拌2h后得到水解液；所述烷基硅烷偶联剂为辛基三甲氧基硅烷；
将50g聚磷酸铵加入100mL乙醇中，然后加入3mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷在温度为70℃条件下，搅拌反应2h，加入水解液，加完后保持温度不变，继续搅拌1h，搅拌结束后，经过离心分离、洗涤干燥，得到改性聚磷酸铵。
实施例8
本实施例与实施例2相比，在树脂液中添加无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的添加量为树脂液质量的10％，所述无卤阻燃剂聚磷酸铵。
对比例2
本对比例与实施例8相比，使用未处理的T700碳纤维，将碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型：热压成型的压强为0.6MPa，热压成型的温度为180℃得到碳纤维复合材料；树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，树脂和纤维的质量比2：3；所述环氧树脂胶液中为环氧树脂和固化剂的质量比10：1。
对实施例6-实施例8和对比例2制备的样品进行性能测试；
极限氧指数(LOI)性能测试的测试标准为ASTMD2863-2012，测试样条标准尺寸为130mm×6.5mm×3.2mm，点燃方法为中央顶端点燃。
垂直燃烧测试(UL-94)性能测试的测试标准为ASTMD3801-2010，每组5根垂直燃烧试验样条，标准尺寸为130mm×12.7mm×3.2mm试验时每个试样施加两次10秒的火焰；结果如表2所示：
表2
| 项目 | 极限氧指数 | 阻燃等级 | 弯曲强度/MPa |
| 实施例6 | 32.1 | V-0 | 1002.6 |
| 实施例7 | 32.5 | V-0 | 1002.4 |
| 实施例8 | 32.1 | V-0 | 987.6 |
| 对比例2 | 27.6 | V-1 | 465.8 |
由表2可以看出，本发明制备的复合材料阻燃性能好，在较低的阻燃剂时UL-94等级能保持V-0级，并且，添加了阻燃剂后的复合材料的力学性能可以维持较高的水平，复合材料力学性能和稳定性较高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚多巴胺预修饰碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中加入八氨丙基倍半硅氧烷，搅拌，搅拌结束后，经过水洗、干燥得到POSS修饰的碳纤维，所述Tris缓冲液中八氨丙基倍半硅氧烷的添加量为2-5mg/L；
将POSS修饰的碳纤维加入环氧树脂胶液中进行浸泡，得到预浸料，将多层预浸料铺贴，热压成型得到碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，树脂胶液中包括环氧树脂和固化剂，所述环氧树脂胶液中为环氧树脂和固化剂的质量比10：1；环氧树脂选择E51，环氧值为0.52mol/100g，密度为1.2g/cm3、固化剂二乙基甲苯二胺。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，树脂胶液中还包括无卤阻燃剂，无卤阻燃剂的添加量为树脂液质量的10％。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，热压成型的压强为0.5-0.6MPa，热压成型的温度为180-200℃。
5.根据权利要求3所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵，通过如下步骤制备：
将烷基硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中，调节体系为弱酸性，搅拌后得到水解液；
将聚磷酸铵加入乙醇中，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热搅拌反应，加入上述水解液，加完后保持温度不变，继续搅拌，搅拌结束后，经过离心分离、洗涤干燥，得到改性聚磷酸铵。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述烷基硅烷偶联剂为正-己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，聚多巴胺预修饰碳纤维通过如下步骤制备：
将氧化处理碳纤维加入pH值为8.5为Tris缓冲液中，加入多巴胺，室温条件下搅拌，搅拌结束后，经过离心、洗涤、过滤，得到聚多巴胺预修饰碳纤维；所述缓冲液中多巴胺的含量为2-5mg/mL。
8.根据权利要求7所述的一种碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化处理碳纤维为浓硝酸浸泡氧化后的碳纤维，通过如下步骤制备：
将碳纤维放入丙酮中浸泡，洗涤表面杂质，干燥后加入的浓硝酸溶液中浸泡100-120min，取出后水洗干燥，得到氧化处理碳纤维。
9.一种碳纤维复合材料，其特征在于，根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的碳纤维复合材料，其特征在于，在建筑材料中的应用。
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