CN118029131A - 改性羊毛纤维、制备方法、复合水性树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水性树脂复合材料技术领域，公开了改性羊毛纤维、制备方法、复合水性树脂及其制备方法。本发明改性羊毛纤维的制备方法包含利用次氯酸钠和臭氧在pH值为4.5‑5.5下同时对经过预处理的羊毛纤维进行表面刻蚀30min后，进行洗涤。本发明将经过表面刻蚀物理改性的羊毛纤维与水性树脂复合后，能够实现羊毛纤维表面与水性树脂界面物理机械互锁，提升水性树脂的力学性能、透水气性和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于水性树脂复合材料技术领域，具体涉及改性羊毛纤维、制备方法、复合水性树脂及其制备方法。
背景技术
水性树脂透水气性较差，且受光照易黄变、降解，导致其力学性能和热稳定性下降，故其应用受到限制。为了改善水性树脂力学性能、热稳定性、透水气性，可在其中添加不同的功能填料，制得复合材料。例如石墨烯、碳纳米管、蒙脱土、高岭土、纳米二氧化、纤维素、木质素和多巴胺等，上述填料可提高水性树脂的力学性能和热稳定性。然而，受开发成本、制备工艺及产品性能等因素的限制，要想同时提高复合材料的上述性能仍极具挑战。
羊毛是一种结构独特、具有良好生物相容性和生物活性的高附加值天然纤维，其出色的弹性、吸湿性与低导热性，以及有较好的绝缘能力、与染料亲和力，无毒亲肤，不会产生塑料颗粒污染，作为蛋白质纤维的代表，羊毛在纺织服装行业得以广泛应用。
尚未有报道将羊毛纤维用于增强水性树脂的力学性能、透水气性和阻燃性能。由于羊毛纤维在丝光工艺前，其外层表面具有致密光滑的鳞片层，这会导致纤维与水性树脂界面作用较弱，力学性能较差。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明旨在解决以上至少一个技术问题，提出了改性羊毛纤维、制备方法、复合水性树脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发提供了以下技术方案。
本发明提供的第一个技术方案为，改性羊毛纤维的制备方法，利用次氯酸钠和臭氧在pH 4.5-5.5下同时对经过预处理的羊毛纤维进行表面刻蚀10-100min后，进行洗涤、干燥。
优选的，所述预处理为将羊毛纤维粉碎为20-200目。
优选的，所述次氯酸钠的浓度为0.2-4g/L。
本发明提供的第二个技术方案为，组合改性羊毛纤维的制备方法，在第一个技术方案改性羊毛纤维的制备方法后，加入钛酸酯偶联剂溶液，在室温下反应1-2h后，水洗干燥。
优选的，所述钛酸酯偶联剂的用量为羊毛纤维质量的0.3%-3%。
优选的，所述钛酸酯偶联剂包含四异丙基二（二辛基亚磷酸酰氧基）钛酸酯，乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液，螯合100型钛酸酯偶联剂。
本发明提供的第三个技术方案为，根据第一个技术方案得到的改性羊毛纤维。
本发明提供的第四个技术方案为，根据第二个技术方案得到的组合改性羊毛纤维。
本发明提供的第五个技术方案为，复合水性树脂，包含第三个技术方案的改性羊毛纤维和水性树脂；所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂的任意一种或多种。
本发明提供的第六个技术方案为，第五个技术方案中复合水性树脂的制备方法，将改性羊毛纤维与水性树脂共混后在常温下以200-800 r/min的速率搅拌10-30min后，烘干。
优选的，所述烘干的温度为90℃-103℃。
本发明提供的第七个技术方案为，复合水性树脂，包含第四个技术方案的组合改性羊毛纤维和水性树脂；所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂的任意一种或多种。
本发明提供的第八个技术方案为，第七个技术方案中复合水性树脂的制备方法，改性羊毛纤维与水性树脂共混后在常温下以200-800 r/min的速率搅拌10-30min后，烘干。
优选的，所述烘干的温度为90℃-103℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用次氯酸钠和臭氧对羊毛纤维进行表面刻蚀，实现物理改性，能够增加羊毛表面粗糙度，进而后续与水性树脂复合时，能够与水性树脂表面产生机械互锁，提升水性树脂力学性能。
本发明在物理改性后的羊毛纤维基础上采用钛酸酯偶联剂进行表面改性，提高羊毛纤维表面的化学活性改善羊毛纤维在在树脂中的分散性，增强羊毛纤维与水性树脂的界面相容性。
本发明将经过表面刻蚀物理改性的羊毛纤维与水性树脂复合后，能够实现羊毛纤维表面与水性树脂界面物理机械互锁，提升水性树脂的力学性能、透水气性和阻燃性能。
本发明将经过表面刻蚀物理改性和钛酸酯偶联剂处理的组合改性羊毛纤维与水性树脂复合后，通过纤维与水性树脂界面物理机械互锁和共价键协同作用，进一步提升水性树脂的力学性能、透水气性和阻燃性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明第一实施方式提供了改性羊毛纤维的制备方法，利用次氯酸钠和臭氧在pH4.5-5.5下同时对经过预处理的羊毛进行表面刻蚀10-100min后，进行洗涤、干燥。
在一些优选实施方式中，所述预处理为将羊毛纤维粉碎为20-200目。
本发明对羊毛纤维进行粉碎处理，其目的在于，使羊毛纤维得到均质化处理，将粉碎后的粒径控制在此范围内可以控制纤维长径比，并对水性树脂起到增强力学性能作用。
本发明实施方式通过次氯酸钠和臭氧对羊毛纤维表面进行刻蚀，即物理改性，能够增加羊毛表面粗糙度，进而后续与水性树脂复合时，能够与水性树脂表面产生机械互锁。
所述次氯酸钠的用量以羊毛纤维鳞片打开但不脱落为宜，在一些优选实施方式中，次氯酸钠的浓度可以为0.2-4g/L，例如可以为0.2g/L、1g/L、2g/L、4g/L等。
所述洗涤是指用水清洗表面刻蚀后的固体物料，即羊毛纤维，以除去未反应的次氯酸钠；然后对固体物料进行干燥，干燥的温度和时间根据固体物料的量进行选择，例如可以在80±2℃下干燥24h。
在一些优选实施方式中，所述臭氧的质量流量为30-150g/h。
本发明第二实施方式提供了组合改性羊毛纤维的制备方法，该实施方式是在第一实施方式之后还进行了化学改性，具体来说，是在第一实施方式改性羊毛纤维的制备方法后，加入钛酸酯偶联剂溶液，在室温下反应1-2h后，水洗干燥。
本发明实施方式在经过物理改性的羊毛纤维基础上进行化学改性，能够增加羊毛纤维表面活性位点，提高羊毛与树脂的界面相容性。
对于所述钛酸酯偶联剂的用量和具体成分没有特殊限定，本领域技术人员可以根据改性对象和具体偶联剂种类适应性调整偶联剂用量。例如，在一些优选实施方式中，偶联剂的用量为羊毛纤维质量的0.3%-3%。
在一些优选实施方式中，所述钛酸酯偶联剂可以包含四异丙基二（二辛基亚磷酸酰氧基）钛酸酯，乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液，螯合100型钛酸酯偶联剂。
所述水洗干燥是指用水清洗钛酸酯偶联剂改性后的固体物料，即羊毛纤维，以除去未反应的钛酸酯偶联剂；然后对固体物料进行干燥，干燥的温度和时间根据固体物料的量进行选择，例如可以在80±2℃下干燥24h。
本发明第三实施方式提供了根据第一个技术方案得到的改性羊毛纤维。
本发明第四实施方式提供了根据第二个技术方案得到的组合改性羊毛纤维。
本发明第五实施方式提供了复合水性树脂，包含第三个技术方案的改性羊毛纤维和水性树脂，所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂。
本发明实施方式中的改性羊毛纤维表面粗糙，使其与水性树脂复合时，能够在改性羊毛纤维与水性树脂界面形成物理机械无锁，实现对属性聚氨酯力学性能的提升。同时由于羊毛自身良好的透水气性和表面亲水性，以及其在树脂基体中的均匀分散，使得复合材料中形成了连续的透水气通路，故透水气性显著提高。此外，羊毛纤维中氮元素含量较高，在高温分解过程中产生的难燃性含氮化合物能稀释火焰附近燃烧气体的浓度，将其与水性树脂复合后能够提升水性树脂的阻燃效应。
本发明第六实施方式提供了复合水性树脂，包含第四个技术方案的组合改性羊毛纤维和水性树脂，所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂的任意一种或多种。
本发明实施方式中的改性羊毛纤维经过表面刻蚀和钛酸酯偶联剂改性后，羊毛纤维表面粗糙度和反应活性显著增强，将其与水性树脂复合时，通过纤维与水性树脂界面物理机械互锁和共价键协同作用，对水性树脂力学性能进一步提升。同时由于羊毛自身良好的透水气性和表面亲水性，以及其在树脂基体中的均匀分散，使得复合材料中形成了连续的透水气通路，故透水气性显著提高。此外，羊毛纤维中氮元素含量较高，在高温分解过程中产生的难燃性含氮化合物能稀释火焰附近燃烧气体的浓度，将其与水性树脂复合后能够提升水性树脂的阻燃效应。
本发明第七实施方式提供了复合水性树脂的制备方法，也即第五实施方式与第六实施方式中复合水性树脂的制备方法，二者制备方法相同，具体来说包含，将改性羊毛纤维/组合改性羊毛纤维与水性树脂共混后在常温下以200-800r/min的速率搅拌10-30min后，烘干。
对于烘干的温度、时间等均无需特别限定，本领域技术人员可以根据最终产品需要适应性调整。例如，在一些优选实施方式中，所述烘干的温度可以为90-103℃。
为使本发明的技术方案更加清晰，以下通过多个具体实施例对改性羊毛纤维的制备方法、应用、性能进行详细说明。
本发明具体实施例中采用的部分物质信息可以如下：
废弃羊毛纤维，来源于辛集市宝隆科技有限公司；
水性聚氨酯：型号为KT702，厂商为：合肥科天水性科技有限责任公司；但不局限于此。
下述具体实施例采用的羊毛纤维可通过羊毛废弃物制备得到（但不局限于此），具体制备方法可参考如下：
取废弃羊毛使用具有冷却设备或散风设备的粉碎仪进行粉碎，过40目筛网，预处理得到羊毛纤维。
实施例1
本实施例提供了改性羊毛纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）将次氯酸钠80g置于常温水80L中，搅拌均匀配制成浓度为1g/L处理液，待用。
（2）取4kg羊毛纤维置于容器中，加入上述处理液，并利用臭氧发生器向容器中通入臭氧，搅拌使纤维在水中均匀分散，调整pH为4.5，搅拌30min得到羊毛纤维的水分散液。经过滤，用水清洗固体物料，重复3次，除去未反应的次氯酸钠；然后将固体物料在80±2℃干燥24h，得到表面刻蚀羊毛纤维。
（3）取4kg表面刻蚀后的羊毛纤维，加入到40L水中，并加入80g的乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液（羊毛纤维质量的2%），得到混合物料；然后用0.1mol/L的碳酸氢钠的水溶液调节所述混合物料的pH至7-8并保持稳定，机械搅拌1h后，经过滤，用水清洗固体物料，重复3次，除去未反应的偶联剂；然后将固体物料在80±2℃干燥24h，得到改性羊毛纤维。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤（1）中，处理液浓度为0.2g/l。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤（1）中，处理液浓度为4g/l。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤（3）中，钛酸酯偶联剂的用量为羊毛纤维质量的0.3%。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤（3）中，钛酸酯偶联剂的用量为3%。
实施例6
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
步骤（3）中，所用钛酸酯偶联剂为双（二辛基焦磷酸酯）羟乙酸酯钛酸酯。
实施例7
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：
取消步骤（3），即根据步骤（1）-（2）制备得到表面刻蚀羊毛纤维。
实施例8-15
实施例8-15提供了不同复合水性树脂及其制备方法，复合水性树脂原料配比如下表1所示。
表1 不同复合水性树脂的原料配比
。
实施例8-15的复合水性树脂的制备方法，包括如下步骤：
将改性羊毛纤维与水性聚氨酯材料按上述比例共混，以500 r/min的速率在常温下搅拌10 min后，倒入聚四氟乙烯模具中，放置于100±3℃烘箱中，烘干后取出，制得复合水性树脂材料。
比较例1
比较例1参考实施例8的制备方法，区别在于：将实施例8的改性羊毛纤维替换为等量的未改性的羊毛纤维。
比较例2
本实施例参考实施例8的制备方法，区别仅在于：仅对羊毛纤维直接进行钛酸酯偶联剂处理。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例和比较例的复合水性树脂的抗张强度，参考ASTMD412标准，对实施例8-15和比较例1-2的材料的抗张性能进行测试，测试结果见表2。
表2 不同复合水性树脂的抗张强度测试结果
。
实验例2
为了对比说明本发明各实施例和比较例的水性复合树脂的透水气性，参考QBT1811-1993标准，对实施例8-15和比较例1-2的材料的透水气性进行测试，测试结果见表3。
表3 不同复合水性树脂的透水气性测试结果
。
实验例3
为了对比说明本发明各实施例和比较例的复合水性树脂的阻燃性能，参考ASTMD2863-77标准，对实施例8-15和比较例1-2的材料的阻燃性能进行测试，测试结果见表4。
表4 不同复合水性树脂的阻燃性能测试结果
。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.改性羊毛纤维的制备方法，其特征在于，利用次氯酸钠和臭氧在pH 4.5-5.5下同时对经过预处理的羊毛纤维进行表面刻蚀10-100min后，进行洗涤、干燥。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠的浓度为0.2-4g/L。
3.组合改性羊毛纤维的制备方法，其特征在于，在权利要求1所述改性羊毛纤维的制备方法后，加入钛酸酯偶联剂溶液，在室温下反应1-2h后，水洗干燥。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在，钛酸酯偶联剂的用量为羊毛纤维质量的0.3%-3%。
5.采用如权利要求1或2所述制备方法得到的改性羊毛纤维。
6.采用如权利要求3或4所述制备方法得到的组合改性羊毛纤维。
7.复合水性树脂，其特征在于，包含权利要求5所述的改性羊毛纤维和水性树脂，所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；
所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂的任意一种或多种。
8.如权利要求7所述复合水性树脂的制备方法，其特征在于，将改性羊毛纤维与水性树脂共混后在常温下以200-800 r/min的速率搅拌10-30min后，烘干。
9.复合水性树脂，其特征在于，包含权利要求6所述的组合改性羊毛纤维和水性树脂，所述改性羊毛纤维与水性树脂的质量比为1:1-1:20；
所述水性树脂包含水性聚氨酯树脂、水性聚酯树脂、有机硅树脂和水性丙烯酸树脂的任意一种或多种。
10.如权利要求9所述复合水性树脂的制备方法，其特征在于，将组合改性羊毛纤维与水性树脂共混后在常温下以200-800 r/min的速率搅拌10-30min后，烘干。
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