CN115490996A - 一种环氧树脂复合材料及其加工方法 - Google Patents

一种环氧树脂复合材料及其加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂复合材料及其加工方法，属于复合材料技术领域，包括如下重量份原料：环氧树脂100份、改性氧化石墨烯4‑7份、固化剂18‑25份、促进剂9‑12份；将各原料搅拌混合、超声后，采用梯度加热固化，获得环氧树脂复合材料。本发明采用改性氧化石墨烯为原料，在氧化石墨烯表面接枝有机分子链，该有机分子链属于多元素协效阻燃成分，在凝聚相和气相中发挥协同阻燃作用，使环氧树脂具有良好的阻燃性；此外，该有机分子链本身与基体具有较好的相容性，且其上含有的苯环与环氧树脂中的苯环具有π‑π相互作用，因此，提升氧化石墨烯与环氧树脂基体的界面相容性，提升复合材料的力学性能和阻燃性能。

Description

一种环氧树脂复合材料及其加工方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体地，涉及一种环氧树脂复合材料及其加工方法。
背景技术
作为一种重要的热固性聚合物，环氧树脂因其具有优良的机械性能、粘结性能、尺寸稳定性、耐化学腐蚀性，被广泛地应用于胶黏剂、涂料、电子封装及复合材料制造等领域。
纳米增强材料以其轻质、高强、多功能性在航空航天事业的未来发展上具有强大的推动作用。而其中石墨烯更是纳米增强体家族中的翘楚。在近些年的研究当中，石墨烯增强纳米复合材料较其他纳米增强复合材料强度都要强，而质量更轻，这也正是石墨烯作为增强体在复合材料设计当中作为最佳备选材料之一的原因。并且石墨烯不仅在力学方面有卓越的性能，在电学、热学方面都有着令人瞩目的优秀性能，这也为未来航空航天事业发展中结构-功能一体化材料的设计、制备以及应用提供了一个更好的选择。但是石墨烯本身为二维纳米材料，无法独立应用，因此做成复合材料是其实现应用的重要途径。将石墨烯与环氧树脂制作成复合材料，具有良好的综合性能，且有研究表明，石墨烯在基体中的分散性好与坏是影响复合材料性能高与低的决定性因素。
另外，环氧树脂的阻燃性较差，其氧指数通常为18-22，属于易燃材料，这限制了环氧树脂在一些对防火安全要求较高领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种环氧树脂复合材料及其加工方法。
本发明的环氧树脂复合材料采用改性氧化石墨烯为原料，在氧化石墨烯表面接枝有机分子链，该有机分子链属于多元素(N、P、S)协效阻燃成分，能够在凝聚相和气相中发挥协同阻燃作用，使环氧树脂具有良好的阻燃性；此外，该有机分子链本身与基体具有较好的相容性，且其上含有的苯环与环氧树脂中的苯环具有π-π相互作用，因此，提升氧化石墨烯与环氧树脂基体的界面相容性，实现在复合材料中的均匀分散，提升复合材料的力学性能和阻燃性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环氧树脂复合材料，包括如下重量份原料：环氧树脂100份、改性氧化石墨烯4-7份、固化剂18-25份、促进剂9-12份。
进一步地，所述固化剂为甲基四氢苯酐。
进一步地，所述促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
进一步地，改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置、冷凝管的四颈烧瓶中加入苯基膦酸乙酯和甲苯，搅拌均匀，加入五硫化二磷，通入氮气并升高温度至55℃搅拌2h，结束后温度降为40℃，再次加入五硫化二磷，通入氮气反应15h，停止加热，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，所得油状液体加入氯仿后振荡抽滤，将液体转至三颈烧瓶中，加入饱和NaHCO3溶液，在氮气保护下搅拌20min，分液取有机层，用无水Na2SO4干燥，抽滤，真空旋蒸除去氯仿，产物用乙腈重结晶，最后在40℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性物；苯基膦酸乙酯、甲苯、五硫化二磷的用量之比为0.5mol:300mL:0.25mol，其中，两次加入的五硫化二磷的量相同；
苯基膦酸乙酯与P2S5发生化学反应，生成改性物，反应过程如下所示：
Figure BDA0003870412780000031
S2、将氧化石墨烯和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)混合后室温超声10min，再将混合液转移至三口烧瓶中，将4-戊烯-1-胺加入到体系中，继续搅拌1h，然后再加入EDC-HCl(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将三口烧瓶转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h，离心分离、并用无水乙醇洗涤4-5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到接枝石墨烯；氧化石墨烯、DMF、4-戊烯-1-胺、EDC-HCl的用量之比为0.1g:60mL:120mL:5mg；
氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团，该步骤利用其表面的-COOH与4-戊烯-1-胺分子上的-NH2发生反应，在氧化石墨烯表面通过酰胺键接枝4-戊烯-1-胺分子链，形成接枝石墨烯，反应过程如下所示：
Figure BDA0003870412780000032
S3、将接枝石墨烯和DMF混合后室温超声10min，再将混合液转移至装有机械搅拌器、冷凝管、氮气进出口的四颈烧瓶中，加入改性物，通入氮气并升温至80℃搅拌反应6h，冷却至室温后离心分离，并用无水乙醇洗涤4-5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯；接枝石墨烯、改性物、DMF的用量之比为0.1g:0.36g:300mL；
接枝氧化石墨烯表面接枝的分子链含有C＝C，不饱和碳碳双键与接枝物发生化学反应，得到改性氧化石墨烯，反应过程如下所示：
Figure BDA0003870412780000041
获得的改性氧化石墨烯表面接枝有机分子链，接枝的有机分子链中含有含硫基团、磷酸酯基团、含氮基团以及苯环；在燃烧过程中，S元素产生的硫酸(强酸)、多磷酸和焦磷酸化合物能促进阻燃剂的进一步降解，进而能增强凝聚相阻燃能力且增加物质的残炭量，使环氧树脂复合材料具有较好的成炭能力；另外，在燃烧过程中，能分解产生一些含硫、氮的不可燃气体(SO2、NOx)，稀释氧气，此外，在高温燃烧过程中分解产生·P和·OP自由基与高活性的·OH和·H自由基结合而终止气相的链反应，从而达到淬灭的作用；因此，在氧化石墨烯表面接枝的有机分子链属于多元素(N、P、S)协效阻燃成分，能够在凝聚相和气相中发挥协同阻燃作用，使环氧树脂具有良好的阻燃性；另外，需要进一步说明的是，氧化石墨烯本身含有的-OH、环氧基等能够与环氧树脂基体产生化学键合作用，且引入的有机分子链本身与基体具有较好的相容性，且其上含有的苯环与环氧树脂中的苯环具有π-π相互作用，因此，改性氧化石墨烯与环氧树脂基体具有良好的界面相容性，能实现在复合材料中的均匀分散，提升复合材料的力学性能和阻燃性能。
一种环氧树脂复合材料的加工方法，包括如下步骤：
将环氧树脂和固化剂混合后，70℃水浴加热，以450r/min的转速磁力搅拌1h后停止搅拌，加入改性氧化石墨烯，继续搅拌2h，然后加入促进剂，60℃水浴加热，以500r/min磁力搅拌30min，再超声分散30min(500W功率)，将超声分散后的混合液放入真空干燥箱中，70℃加热真空脱气2h，将混合液浇注到聚四氟乙烯模具中，放入干燥箱进行梯度加热固化，梯度加热固化参数：120℃加热2h、150℃加热2h、100℃加热12h，自然冷却至室温，制得环氧树脂复合材料。
本发明的有益效果：
本发明的环氧树脂复合材料采用改性氧化石墨烯为原料，在氧化石墨烯表面接枝有机分子链，该有机分子链属于多元素(N、P、S)协效阻燃成分，能够在凝聚相和气相中发挥协同阻燃作用，使环氧树脂具有良好的阻燃性；此外，该有机分子链本身与基体具有较好的相容性，且其上含有的苯环与环氧树脂中的苯环具有π-π相互作用，因此，提升氧化石墨烯与环氧树脂基体的界面相容性，实现在复合材料中的均匀分散，提升复合材料的力学性能和阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置、冷凝管的四颈烧瓶中加入0.5mol苯基膦酸乙酯和300mL甲苯，搅拌均匀，加入0.125mol五硫化二磷，通入氮气并升高温度至55℃搅拌2h，结束后温度降为40℃，再次加入0.125mol五硫化二磷，通入氮气反应15h，停止加热，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，所得油状液体加入200mL氯仿后振荡抽滤，将液体转至三颈烧瓶中，加入300mL饱和NaHCO3溶液，在氮气保护下搅拌20min，分液取有机层，用无水Na2SO4干燥，抽滤，真空旋蒸除去氯仿，产物用乙腈重结晶，最后在40℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性物；
S2、将0.1g氧化石墨烯和60mL的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)混合后室温超声10min，再将混合液转移至三口烧瓶中，将120mL的4-戊烯-1-胺加入到体系中，继续搅拌1h，然后再加入5mg的EDC-HCl(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将三口烧瓶转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h，离心分离、并用无水乙醇洗涤4次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到接枝石墨烯；
S3、将0.1g接枝石墨烯和300mL的DMF混合后室温超声10min，再将混合液转移至装有机械搅拌器、冷凝管、氮气进出口的四颈烧瓶中，加入0.36g改性物，通入氮气并升温至80℃搅拌反应6h，冷却至室温后离心分离，并用无水乙醇洗涤4次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。
实施例2
改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置、冷凝管的四颈烧瓶中加入1.0mol苯基膦酸乙酯和600mL甲苯，搅拌均匀，加入0.25mol五硫化二磷，通入氮气并升高温度至55℃搅拌2h，结束后温度降为40℃，再次加入0.25mol五硫化二磷，通入氮气反应15h，停止加热，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，所得油状液体加入400mL氯仿后振荡抽滤，将液体转至三颈烧瓶中，加入600mL饱和NaHCO3溶液，在氮气保护下搅拌20min，分液取有机层，用无水Na2SO4干燥，抽滤，真空旋蒸除去氯仿，产物用乙腈重结晶，最后在40℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性物；
S2、将0.2g氧化石墨烯和120mL的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)混合后室温超声10min，再将混合液转移至三口烧瓶中，将240mL的4-戊烯-1-胺加入到体系中，继续搅拌1h，然后再加入10mg的EDC-HCl(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，偶联剂)，将三口烧瓶转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h，离心分离、并用无水乙醇洗涤5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到接枝石墨烯；
S3、将0.2g接枝石墨烯和600mL的DMF混合后室温超声10min，再将混合液转移至装有机械搅拌器、冷凝管、氮气进出口的四颈烧瓶中，加入0.72g改性物，通入氮气并升温至80℃搅拌反应6h，冷却至室温后离心分离，并用无水乙醇洗涤5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。
实施例3
一种环氧树脂复合材料，包括如下重量的原料：双酚A型环氧树脂1000g、改性氧化石墨烯40g、甲基四氢苯酐180g、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚90g；
该环氧树脂复合材料通过如下加工方法加工而成：
将双酚A型环氧树脂和甲基四氢苯酐混合后，70℃水浴加热，以450r/min的转速磁力搅拌1h后停止搅拌，加入改性氧化石墨烯，继续搅拌2h，然后加入2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，60℃水浴加热，以500r/min磁力搅拌30min，再超声分散30min(500W功率)，将超声分散后的混合液放入真空干燥箱中，70℃加热真空脱气2h，将混合液浇注到聚四氟乙烯模具中，放入干燥箱进行梯度加热固化，梯度加热固化参数：120℃加热2h、150℃加热2h、100℃加热12h，自然冷却至室温，制得环氧树脂复合材料。
实施例4
一种环氧树脂复合材料，包括如下重量的原料：双酚F型环氧树脂1000g、改性氧化石墨烯55g、甲基四氢苯酐215g、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚105g；
该环氧树脂复合材料通过如下加工方法加工而成：
将双酚F型环氧树脂和甲基四氢苯酐混合后，70℃水浴加热，以450r/min的转速磁力搅拌1h后停止搅拌，加入改性氧化石墨烯，继续搅拌2h，然后加入2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，60℃水浴加热，以500r/min磁力搅拌30min，再超声分散30min(500W功率)，将超声分散后的混合液放入真空干燥箱中，70℃加热真空脱气2h，将混合液浇注到聚四氟乙烯模具中，放入干燥箱进行梯度加热固化，梯度加热固化参数：120℃加热2h、150℃加热2h、100℃加热12h，自然冷却至室温，制得环氧树脂复合材料。
实施例5
一种环氧树脂复合材料，包括如下重量的原料：双酚A型环氧树脂1000g、改性氧化石墨烯70g、甲基四氢苯酐250g、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚120g；
该环氧树脂复合材料通过如下加工方法加工而成：
将双酚A型环氧树脂和甲基四氢苯酐混合后，70℃水浴加热，以450r/min的转速磁力搅拌1h后停止搅拌，加入改性氧化石墨烯，继续搅拌2h，然后加入2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，60℃水浴加热，以500r/min磁力搅拌30min，再超声分散30min(500W功率)，将超声分散后的混合液放入真空干燥箱中，70℃加热真空脱气2h，将混合液浇注到聚四氟乙烯模具中，放入干燥箱进行梯度加热固化，梯度加热固化参数：120℃加热2h、150℃加热2h、100℃加热12h，自然冷却至室温，制得环氧树脂复合材料。
对比例
将实施例3中的改性氧化石墨烯换成普通氧化石墨烯，其余原料及制备过程不变。
将实施例3-5和对比例获得的环氧树脂复合材料加工成测试样品，进行如下性能测试：
力学性能测试：采用万能试验机进行测试，拉伸速度：50mm/min；
极限氧指数测试(LOI)：采用智能氧指数测定仪，按ASTM D-2863标准进行测试；
垂直燃烧测试(UL-94)：采用垂直燃烧测定仪，按ASTM D-3810标准进行测试；
测得的结果如下表所示：
实施例3 实施例4 实施例5 对比例
拉伸强度/MPa 82.5 80.9 81.6 76.4
冲击强度/kJ·m<sup>-2</sup> 6.38 6.21 6.35 5.95
LOI指数/％ 27.9 27.5 27.8 20.5
UL-94等级 V-0 V-0 V-0 无等级
由上表数据可知，本发明获得的环氧树脂复合材料具备良好的力学性能和阻燃性能；且通过对比例的数据可知，氧化石墨烯通过改性后，能够赋予复合材料阻燃特性且能更加均匀分散于复合材料中，提高复合材料的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，包括如下重量份原料：环氧树脂100份、改性氧化石墨烯4-7份、固化剂18-25份、促进剂9-12份；
进一步地，改性氧化石墨烯通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置、冷凝管的四颈烧瓶中加入苯基膦酸乙酯和甲苯，搅拌均匀，加入五硫化二磷，通入氮气并升高温度至55℃搅拌2h，结束后温度降为40℃，再次加入五硫化二磷，通入氮气反应15h，停止加热，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，纯化，得到改性物；
S2、将氧化石墨烯和DMF混合后室温超声10min，再将混合液转移至三口烧瓶中，将4-戊烯-1-胺加入到体系中，继续搅拌1h，然后再加入EDC-HCl，将三口烧瓶转移至60℃水浴中继续搅拌反应6h，离心分离、并用无水乙醇洗涤4-5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到接枝石墨烯；
S3、将接枝石墨烯和DMF混合后室温超声10min，再将混合液转移至装有机械搅拌器、冷凝管、氮气进出口的四颈烧瓶中，加入改性物，通入氮气并升温至80℃搅拌反应6h，冷却至室温后离心分离，并用无水乙醇洗涤4-5次以除去未反应的物质，最后，将产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤S1中纯化的具体操作：将所得油状液体加入氯仿后振荡抽滤，将液体转至三颈烧瓶中，加入饱和NaHCO3溶液，在氮气保护下搅拌20min，分液取有机层，用无水Na2SO4干燥，抽滤，真空旋蒸除去氯仿，产物用乙腈重结晶，最后在40℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性物。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤S1中苯基膦酸乙酯、甲苯、五硫化二磷的用量之比为0.5mol:300mL:0.25mol，其中，两次加入的五硫化二磷的量相同。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤S2中氧化石墨烯、DMF、4-戊烯-1-胺、EDC-HCl的用量之比为0.1g:60mL:120mL:5mg。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，步骤S3中接枝石墨烯、改性物、DMF的用量之比为0.1g:0.36g:300mL。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢苯酐。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂复合材料的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
将环氧树脂和固化剂混合后，70℃水浴加热，以450r/min的转速磁力搅拌1h后停止搅拌，加入改性氧化石墨烯，继续搅拌2h，然后加入促进剂，60℃水浴加热，以500r/min磁力搅拌30min，再超声分散30min，将超声分散后的混合液放入真空干燥箱中，70℃加热真空脱气2h，将混合液浇注到聚四氟乙烯模具中，放入干燥箱进行梯度加热固化，固化完成后，自然冷却至室温，制得环氧树脂复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种环氧树脂复合材料的加工方法，其特征在于，超声功率500W；梯度加热固化参数：120℃加热2h、150℃加热2h、100℃加热12h。
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