CN118026688B - 一种低氧含量低游离碳的ck32复式碳化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物及其制备方法，取钨源、钛源、碳源湿磨得到混合料，将湿磨得到的混合料进行干燥，将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，破碎后过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体为一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物及其制备方法。
背景技术
尽可能提高刀具的切削性能，减缓切削过程中刀具磨损速率，延长刀具服役寿命，是降低生产加工成本的重要途经。碳化钨碳化钛固溶体性能对YT硬质合金性能的影响十分重要，这是因为固溶体的性能直接决定了硬质合金的整体性能，包括硬度、耐磨性、热稳定性、抗腐蚀性以及切削性能等。CK料中游离碳和氧含量高在制备合金过程中会影响其碳含量的变化，从而对合金性能造成不利影响。
目前CK32复式碳化物的游离碳含量一般在0.03wt%以上，氧含量一般在0.1wt%左右，相对较高；TiO2密度小，松装密度小，易团聚，干混的条件下很难将其充分混合均匀；且目前生产CK32复式碳化物主要是在氢气气氛中进行固溶，虽然氢气可以带走一部分氧以降低氧含量，但是氢气会和炭黑以及舟皿、设备中的石墨材料反应生成少量的甲烷并裂解成C和H2，从而使得炉内气氛中始终有C存在，最终导致CK32复式碳化物的游离碳含量难以降至较低的状态。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46~46.5wt%的钨源、38~39wt%的钛源、15~15.5wt%的碳源湿磨得到混合料；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，钨源为WC或质量比为(3~5):(95~97)的纳米氧化钨和WC的混合物。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，钛源为TiO2，碳源为炭黑。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，WC的粒度为2.0~2.5μm。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，纳米氧化钨的比表面积为7~13m2/g。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为4~6:1，湿磨时间为4~8h，酒精加入量为刚好没过固体表面。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，真空干燥工艺参数为：真空度为-0.055~-0.1MPa、温度为80~100℃。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，煅烧温度为2250~2350℃，煅烧时间为0.5~2h。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，采用上述的低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法制备得到。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的优选方案，其中：所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物及其制备方法，取钨源、钛源、碳源湿磨得到混合料，将湿磨得到的混合料进行干燥，将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，破碎后过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46~46.5wt%的钨源、38~39wt%的钛源、15~15.5wt%的碳源湿磨得到混合料；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
采用湿磨混合的方式可有效避免TiO2因密度小，松装密度小，易团聚，干混的条件下很难将其充分混合均匀的问题，实现了物料的均匀混合；真空干燥可有效避免湿磨后干燥过程中吸氧，降低混合料的氧含量；氩气环境下烧结可有效避免因氢气与石墨反应产生的甲烷裂解后的高活性炭的产生，可显著降低CK32复式碳化物的游离碳，同时高温条件下固溶进一步降低了游离碳的存在。
优选的，所述步骤S1中，钨源为WC或质量比为(3~5):(95~97)的纳米氧化钨和WC的混合物。纳米氧化钨有利于降低总反应时间，提高制备效率。纳米氧化钨经湿磨后得到充分研磨与混合，烧结过程中与炭黑反应生产纳米碳化钨，其表面活性高，有利于促进固溶反应的发生，提升WC进入TiC颗粒中速率，从而降低反应时间，并且少量的添加并不会影响产品质量。纳米氧化钨添加量过大则影响CK料的固溶效果，导致游离碳和氧偏高；纳米氧化钨添加量太小则无法达到降低固溶时间的效果。
优选的，所述步骤S1中，钛源为TiO2，碳源为炭黑。
作为本发明所述的一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，WC的粒度为2.0~2.5μm。WC的粒度太细则含氧高，不利于制备低氧含量的CK32复式碳化物；WC的粒度太粗则所制CK32复式碳化物粒度太粗，无法满足产品技术要求。
优选的，所述步骤S1中，纳米氧化钨的比表面积为7~13m2/g。纳米氧化钨的比表面积太高则制备困难，且颗粒表面活性高，易团聚，不利于充分混合；比表面积太小则无法形成微观纳米形貌（颗粒间分散性较好），无法在较短的研磨时间内充分混合，不利于CK料的游离碳和氧含量的降低。
优选的，所述步骤S1中，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为4~6:1，湿磨时间为4~8h，酒精加入量为刚好没过固体表面。球料比太大、球磨时间长则引入其他杂质概率高，不利于后续合金的制备；球料比太小、球磨时间短则难以混合均匀，不利于完全固溶以及降低游离碳。
优选的，所述步骤S2中，真空干燥工艺参数为：真空度为-0.055~-0.1MPa、温度为80~100℃。真空度太高易将料浆抽出，导致物料损失，同时对设备要求高；真空度太低，则不利于氧的脱除，混合料氧含量高。温度高则易沸腾，导致物料四溅，造成物料损失，并且能耗高；温度低则烘干效果差，时间长，效率低且不利于氧的脱除。
优选的，所述步骤S3中，煅烧温度为2250~2350℃，煅烧时间为0.5~2h。温度过低、煅烧时间短则易固溶不彻底，导致游离碳和氧含量偏高；温度过高、煅烧时间长，则对设备要求高且能耗高；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，采用上述的低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法制备得到。
优选的，所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46.5wt%的WC、38wt%的TiO2、15.5wt%的炭黑湿磨得到混合料；WC的粒度为2.0μm，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为4:1，湿磨时间为8h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.055MPa、温度为80℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2250℃，煅烧时间为2h，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.24μm，总碳含量为11.4wt%，游离碳Cf含量为0.03wt%，O含量为0.04wt%。
实施例2
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的WC、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑湿磨得到混合料；WC的粒度为2.5μm，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为6:1，湿磨时间为4h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.1MPa、温度为100℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2350℃，煅烧时间为1h，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.68μm，总碳含量为11.3wt%，游离碳Cf含量为0.01wt%，O含量为0.03wt%。
实施例3
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的WC、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑湿磨得到混合料；WC的粒度为2.24μm，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为5:1，湿磨时间为6h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.07MPa、温度为90℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2300℃，煅烧时间为1.5h，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.38μm，总碳含量为11.35wt%，游离碳Cf含量为0.02wt%，O含量为0.034wt%。
实施例4
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的WC、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑湿磨得到混合料；WC的粒度为2.5μm，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为5:1，湿磨时间为5h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.1MPa、温度为85℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2350℃，煅烧时间为1h，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.64μm，总碳含量为11.3wt%，游离碳Cf含量为0.01wt%，O含量为0.025wt%。
实施例5
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的钨源、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑湿磨得到混合料；钨源为质量比为3:97的纳米氧化钨和WC的混合物，WC的粒度为2.5μm，纳米氧化钨的比表面积为13m2/g，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为5:1，湿磨时间为5h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.1MPa、温度为85℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2350℃，煅烧时间为50min，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.58μm，总碳含量为11.29wt%，游离碳Cf含量为0.01wt%，O含量为0.027wt%。
实施例6
一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的钨源、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑湿磨得到混合料；钨源为质量比为5:95的纳米氧化钨和WC的混合物，WC的粒度为2.5μm，纳米氧化钨的比表面积为7m2/g，在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为5:1，湿磨时间为5h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.1MPa、温度为85℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2350℃，煅烧时间为40min，之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物。
本实施例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.66μm，总碳含量为11.32wt%，游离碳Cf含量为0.01wt%，O含量为0.029wt%。
对比例1
一种CK32复式碳化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46wt%的WC、39wt%的TiO2、15wt%的炭黑进行干混得到混合料；
S2、将混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2350℃，煅烧时间为1h，之后破碎过筛，取筛下物，得到CK32复式碳化物。
本对比例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.6μm，总碳含量为11.3wt%，游离碳Cf含量为0.08wt%，O含量为0.07wt%。
对比例2
与实施例4的不同之处在于，步骤S3中在氢气环境下煅烧。
本对比例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.64μm，总碳含量为11.3wt%，游离碳Cf含量为0.06wt%，O含量为0.025wt%。
对比例3
与实施例4的不同之处在于，步骤S2中在常压下干燥。
本对比例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.64μm，总碳含量为11.3wt%，游离碳Cf含量为0.01wt%，O含量为0.11wt%。
对比例4
与实施例6的不同之处在于，步骤S1中钨源为质量比为10:90的纳米氧化钨和WC的混合物。
本对比例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.66μm，总碳含量为11.32wt%，游离碳Cf含量为0.19wt%，O含量为0.085wt%。
对比例5
与实施例6的不同之处在于，步骤S1中纳米氧化钨的比表面积为5.3m2/g。
本对比例制备得到的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.63μm，总碳含量为11.25wt%，游离碳Cf含量为0.16wt%，O含量为0.09wt%。
由上述实施例和对比例可以看出，本发明取钨源、钛源、碳源湿磨得到混合料，将湿磨得到的混合料进行干燥，将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，破碎后过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以质量百分比计，取46~46.5wt%的钨源、38~39wt%的钛源、15~15.5wt%的碳源湿磨得到混合料；钨源为WC或质量比为(3~5):(95~97)的纳米氧化钨和WC的混合物；纳米氧化钨的比表面积为7~13m2/g；WC的粒度为2.0~2.5μm；在行星球磨机中进行湿磨，湿磨工艺参数为：球料比为4~6:1，湿磨时间为4~8h，酒精加入量为刚好没过固体表面；
S2、将湿磨得到的混合料进行真空干燥；真空干燥工艺参数为：真空度为-0.055~-0.1MPa、温度为80~100℃；
S3、将干燥后的混合料压制成型，然后在氩气环境下煅烧，煅烧温度为2250~2350℃，煅烧时间为0.5~2h；之后破碎过筛，取筛下物，得到低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，所述低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的费氏粒度为2.2~2.7μm，总碳含量为11.2~11.4wt%，游离碳Cf含量≤0.03wt%，O含量≤0.04wt%。
2.根据权利要求1所述的低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛源为TiO2，碳源为炭黑。
3.一种低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物，其特征在于，采用权利要求1-2任一项所述的低氧含量低游离碳的CK32复式碳化物的制备方法制备得到。
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