CN110724867B - 一种ZrO2-Y2O3增强TZM合金及其制备方法、复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色合金技术领域,具体涉及一种ZrO2‑Y2O3增强TZM合金及其制备方法,还涉及一种复合粉体及其制备方法。本发明的ZrO2‑Y2O3增强TZM合金的制备方法包括以下步骤:将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合均匀,得混合粉体;然后对混合粉体进行还原处理,得ZrO2‑Y2O3/Mo复合粉体;将ZrO2‑Y2O3/Mo复合粉体与石墨粉、氢化锆、氢化钛混合均匀后压制成型后烧结,即得。本发明采用液固掺杂的方法引入纳米级的ZrO2以及Y2O3颗粒增强相,增加了TZM合金中纳米级第二相的比例,能有效地阻止晶粒长大,减轻团聚,提高了TZM合金的强度、耐磨性和塑性。
Description
技术领域
本发明属于有色合金技术领域,具体涉及一种ZrO2-Y2O3增强TZM合金及其制备方法,还涉及一种用于制备上述ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体及其制备方法。
背景技术
TZM合金是目前钼基合金中用途较广的一种高温合金,其组成一般为:钛0.5%,锆0.08%,碳0.02%,其余为钼。TZM合金具有熔点高、强度大、弹性模量高、蒸汽压低、导电导热性好、抗蚀性强以及高温力学性能良好等特点,因此被广泛使用。
TZM合金中的强化方式主要有固溶强化和第二相强化。其中固溶强化是合金元素钛、锆固溶于钼基体中,使钼晶粒的晶格发生畸变,从而对钼起固溶强化的作用。并且合金化元素原子与钼原子的尺寸差别越大,强化效果越明显。另外,钛和锆还可与碳形成细小的碳化钛和钛化锆颗粒,弥散分布于钼基体中,能够有效地阻碍位错运动,从而产生第二相强化。在 TZM合金中碳的加入量太多则易形成对机械性能不利的块状Mo2C,因此碳的加入量要有合适的比例,以m(Ti+Zr)/m(C)的比例为4~10为宜。同时,由于钛和锆的加入使得TZM合金的高温强度以及再结晶温度得到提高,其再结晶温度比纯钼高300℃左右。
TZM合金中,Zr和Ti固溶于钼基体中,具有固溶强化作用,弥散分布的ZrC和TiC具有弥散强化作用。但是,Zr在Mo中的固溶量有限,并且TZM合金中的碳化物较少,而氧化物较多,大部分都形成了氧化钛、氧化锆和氧化钼。研究表明,在TZM中,Zr在Mo中的固溶量较小且固溶成分分布不均匀,大量的Zr被氧化成ZrO2,Mo-Zr合金中第二相颗粒主要分布于晶界处,且数量较少,尺寸较大,均已达到微米级,因此其细化晶粒的作用不明显,反而会引起晶界脆化,因此当Zr的添加量超过一定程度后,或钼粉中的含氧量过高,将会大量形成微米级的ZrO2粒子,造成材料的强度下降。在Mo-Ti合金中,Ti在Mo中的固溶量较大,同时生成部分MoxTiyOz复合氧化物,并且这些氧化物粒子也达到了微米级,它的存在能促进晶间裂纹的形成与扩展,大大降低合金强度,对材料的力学性能不利。
并且,TZM常用的合成方法为将高纯钼粉与氢化钛粉、氢化锆粉及石墨粉按比例均匀混合后经冷等静压成形,然后在保护气氛下高温烧结得到TZM。在合成过程中存在碳含量较难控制、氧含量偏高等问题。并且由于烧结扩散的不均匀导致了材料组织的均匀性降低,这不但影响了材料的高温性能,更使得材料在常温表现出脆性。
目前,常通过向TZM合金中引入增强相的方式进一步提高TZM合金的性能,但是强化效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZrO2-Y2O3增强TZM合金及其制备方法,该合金具有较高的拉伸强度。
本发明的目的还在于提供一种用于制备上述ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体及其制备方法,该复合粉体中ZrO2、Y2O3与Mo粉混合均匀程度较高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法,该ZrO2-Y2O3增强TZM合金由以下质量百分比的组分组成:ZrO2 0.2~1.0%,Y2O3 0.02~0.15%,Ti 0.4~0.6%,Zr 0.06~0.12%,C0.01~0.04%,余量为Mo;
ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法包括以下步骤:
(1)将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合均匀,得混合粉体;然后对混合粉体进行还原处理,得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;
(2)将步骤(1)所得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体与石墨粉、氢化锆、氢化钛混合均匀得石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;然后将石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体压制成型后烧结,即得。
本发明的制备方法中,采用喷雾的混合方式将复合溶液与MoO2粉体混合后得到混合粉体为半干,在混料过程中有效成分硝酸锆与硝酸钇充分与MoO2接触,在较短的时间内就能混合均匀,提高了混料效率。相比于现有的液固混方法如球磨,本发明的混合方式使得粉体不易结块,干燥后无需破碎,可避免破碎时杂质元素的带入。并且在混合过程中提高了有效成分硝酸锆与硝酸钇与MoO2的碰撞几率,进一步提高了混料均匀程度。同时,采用的MoO2粉黏性较小,在制备过程中不易团聚,进一步有利于ZrO2以及Y2O3颗粒均匀分布在MoO2粉中。在经过还原处理后ZrO2以及Y2O3颗粒均匀分布在还原后的Mo粉中,为Mo晶粒的形成提供形核中心,有利于细化晶粒,减轻团聚,使得TZM合金具有良好的拉伸强度、抗冲击性和耐磨性,并且改善了其塑性加工性能。
通过优化复合溶液中有效成分的浓度进一步提高混料均匀性,有效的,所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液中硝酸锆的摩尔浓度不低于0.25mol/L,硝酸钇的摩尔浓度不低于0.04mol/L。
所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液由碳酸锆、硝酸钇、硝酸、水混合均匀得到,其中碳酸锆、硝酸钇与硝酸的质量比为(6~35):(1~11):(11~60)。采用上述方法使用少量的水就可以制得含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液,有利于后续喷雾混合的进行。
优选的,所述含锆源、钇源的复合溶液的质量为MoO2粉体质量的3~8%。
所述将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合具体为:在MoO2粉体搅拌过程中将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液雾化后喷入MoO2粉体中。
为使MoO2充分被还原为Mo粉,优选的,步骤(1)中所述还原处理是在氢气气氛下,于940~960℃下还原4~6h。
为使各原料的混料均匀程度更好,所述ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体的粒径不大于200目,石墨粉的粒径不大于400目,氢化锆的粒径不大于250目,氢化钛的粒径不大于250目。进一优选的,ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体与石墨粉、氢化锆、氢化钛混合的时间为18~24h。在混合时可以利用现有混料设备,优选采用V型混料机来使各原料高效混合均匀。进一步优选的,混料时的转速为10~40rad/min。
通过优化各原料的配比来进一步提高合金的性能,优选的,所述ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体、石墨粉、氢化锆、氢化钛的质量比为1000:(0.3~0.4):1:(5~6)。
所述压制成型为采用冷等静压的方式,优选的,所述压制成型是在180~260MPa下保压 5~10min。
本发明的制备方法中,在烧结时所用烧结温度以及时间可以根据现有技术进行适当调整。优选的,所述烧结为在还原气氛中于1850~2000℃烧结1~3h。
本发明的ZrO2-Y2O3增强TZM合金采用的技术方案为:
一种采用上述ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金。
该ZrO2-Y2O3增强TZM合金中采用氧化锆以及氧化钇两种增强相,并且这两种增强相较为均匀得分布在Mo基体之中,有利于细化晶粒,减轻团聚。
本发明的用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体及其制备方法的技术方案为:
一种用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体的制备方法,包括以下步骤:将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合均匀,得混合粉体;然后对混合粉体进行还原处理,即得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;所述ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体中ZrO2含量为0.2-1.0%,Y2O3含量为ZrO2含量的10%-15%。
采用上述方法制得的复合粉体为ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体,其中ZrO2以及Y2O3较为均匀地分布在Mo粉中,从而使得在最终制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金中ZrO2以及Y2O3的弥散分布程度较高,提高了ZrO2以及Y2O3的强化效果。
一种采用上述复合粉体的制备方法制得的用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法的实施例
实施例1
本实施例制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金由以下质量百分比的组分组成:1.0%ZrO2、 0.1%Y2O3、0.6%Ti、0.12%Zr、0.04%C,余量为Mo,制备方法过程具体包括以下步骤:
(1)称取59.42g纯硝酸、33.57g碳酸锆(Zr3(CO3)·O5)以及10.18g硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O) 混合在一起,然后加入蒸馏水形成约316.5mL的复合溶液,然后将复合溶液采用喷雾的方式加入到3956.21g MoO2粉中,混料20h,然后在170℃温度下干燥,过40目筛后在氢气气氛中于960℃温度下还原4h,得复合粉末,然后将复合粉末过200目筛,得约3000g ZrO2-Y2O3/Mo 复合粉体;
(2)向3000g步骤(1)所得到的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体中加入1.2g石墨粉(粒径小于400目)、3.6g ZrH2粉(粒径小于250目)和18.0g TiH2(粒径小于250目),用V型混料机在30rad/min下混料24h,得到石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;
(3)将石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体装入橡胶模具中,冷等静压成型,得坯体;其中冷等静压的压力为260MPa、时间为5min;
(4)在氢气气氛下,将坯体在2000℃下烧结1h。
实施例2
本实施例制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金由以下质量百分比的组分组成:0.6%ZrO2、 0.08%Y2O3、0.5%Ti、0.10%Zr、0.03%C,余量为Mo。制备方法具体包括以下步骤:
(1)称取35.65g纯硝酸、20.14g碳酸锆(Zr3(CO3)·O5)以及8.14g硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O) 混合在一起,然后加入蒸馏水形成约238mL的复合溶液,然后将复合溶液采用喷雾的方式加入到3973.01g MoO2粉中,混料24h,然后在170℃温度下干燥,过60目筛后在氢气气氛中于950℃温度下还原5h,得复合粉末,然后将复合粉末过200目筛,得约3000g ZrO2-Y2O3/Mo 复合粉体;
(2)向3000g步骤(1)所得到的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体中加入0.9g石墨粉(粒径小于400目)、3.0gZrH2粉(粒径小于250目)和15.0g TiH2(粒径小于250目),用V型混料机在30rad/min下混料18h,得到石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;
(3)将石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体装入橡胶模具中,冷等静压成型,得坯体;其中冷等静压的压力为220MPa、时间为8min;
(4)在氢气气氛下,将坯体在1950℃下烧结2h,再经轧制,得到φ8.0mm的钼合棒材。
实施例3
本实施例制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金,由以下质量百分比的组分组成:0.2%ZrO2、 0.015%Y2O3、0.5%Ti、0.10%Zr、0.02%C,余量为Mo。制备方法具体包括以下步骤:
(1)称取11.88g纯硝酸、6.71g碳酸锆(Zr3(CO3)·O5)以及1.53g硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O) 混合在一起,然后加入蒸馏水形成约120mL的复合溶液,然后将复合溶液采用喷雾的方式加入到3991.61gMoO2粉中,混料24h,然后在170℃温度下干燥,过60目筛后在氢气气氛中于 940℃温度下还原6h,得复合粉末,然后将复合粉末过200目筛,得约3000g ZrO2-Y2O3/Mo 复合粉体;
(2)向3000g步骤(1)所得到的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体中加入0.6g石墨粉(粒径小于400目)、3.0g ZrH2粉(-250目)和15.0g TiH2(粒径小于250目),用V型混料机在30rad/min下混料24h,得到石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;
(3)将石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体装入橡胶模具中,冷等静压成型,得坯体;其中冷等静压的压力为180MPa、时间为10min;
(4)在氢气气氛下,将坯体在1850℃下烧结3h,再经轧制,得到板厚为0.5mm的钼合金板。
二、ZrO2-Y2O3增强TZM合金的实施例
实施例4
本实施例的ZrO2-Y2O3增强TZM合金为采用实施例1中的制备方法制得的合金。
实施例5
本实施例的ZrO2-Y2O3增强TZM合金为采用实施例2中的制备方法制得的合金。
实施例6
本实施例的ZrO2-Y2O3增强TZM合金为采用实施例3中的制备方法制得的合金。
三、用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体的制备方法的实施例
实施例7~9
实施例7~9中的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体的制备方法分别对应实施例1~3中步骤(1)。
四、用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体的实施例
实施例10~12
实施例10~12中的ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体分别对应实施例1~3中步骤(1)中制得的 ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体。
五、对比例部分
对比例1
本对比例的TZM合金的组成中不含ZrO2和Y2O3,为Ti-Zr-C-Mo合金,其中Ti、Zr以及C的质量含量与实施例4相同,其余均为Mo。
对比例2
本对比例的TZM合金的组成中不含ZrO2和Y2O3,为Ti-Zr-C-Mo合金,其中Ti、Zr以及C的质量含量与实施例5相同,其余均为Mo。
对比例3
本对比例的TZM合金的组成中不含ZrO2和Y2O3,为Ti-Zr-C-Mo合金,其中Ti、Zr以及C的质量含量与实施例6相同,其余均为Mo。
六、试验例部分
试验例1
在同等条件下按照JB/T7506-1994《固定磨粒磨料磨损试验:销-砂纸盘滑动磨损法》规定的方法分别对实施例4的ZrO2-Y2O3增强TZM合金以及对比例1中的TZM合金进行磨料磨损试验,试验结果表明实施例1中的采用ZrO2-Y2O3增强TZM合金的耐磨性是对比例1的TZM合金的1.21倍。
试验例2
在同等条件下,分别对实施例5~6的ZrO2-Y2O3增强TZM合金以及对比例2~3的TZM合金进行室温以及高温拉伸试验。其中室温拉伸试验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》的规定进行;高温拉伸试验按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的规定进行。
测试结果如表1所示。
表1拉伸性能测试结果
由试验例1以及试验例2的性能测试结果可知,本发明的制备方法制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金中由于ZrO2以及Y2O3增强相能够较为均匀地分布在Mo基体中,有效地阻止晶粒长大,减轻团聚,从而有效提高了合金的耐磨性,同时提高了合金的拉伸强度,改善了塑性加工性能。
Claims (6)
1.一种ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法,其特征在于,所述ZrO2-Y2O3增强TZM合金由以下质量百分比的组分组成:ZrO2 0.2~1.0%,Y2O3 0.02~0.15%,Ti 0.4~0.6%,Zr 0.06~0.12%,C 0.01~0.04%,余量为Mo;
所述ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法包括以下步骤:
(1)将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合均匀,得混合粉体;然后对混合粉体进行还原处理,得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;
(2)将步骤(1)所得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体与石墨粉、氢化锆、氢化钛混合均匀得石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;然后将石墨/ZrH2/TiH2/ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体压制成型后烧结,即得;
所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液由碳酸锆、硝酸钇、硝酸、水混合均匀得到,其中碳酸锆、硝酸钇与硝酸的质量比为(6~35):(1~11):(11~60);
所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液的质量为MoO2粉体质量的3~8%;
所述将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合具体为:在MoO2粉体搅拌过程中将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液雾化后喷入MoO2粉体中;
步骤(1)中所述还原处理是在氢气气氛下,于940~960℃下还原4~6h。
2.根据权利要求1所述的ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法,其特征在于,所述ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体、石墨粉、氢化锆、氢化钛的质量比为1000:(0.3~0.4):1:(5~6)。
3.根据权利要求1所述的ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法,其特征在于,所述压制成型是在180~260MPa下保压5~10min。
4.一种采用权利要求1~3任一项所述的ZrO2-Y2O3增强TZM合金的制备方法制得的ZrO2-Y2O3增强TZM合金。
5.一种用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体的制备方法,包括以下步骤:将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合均匀,得混合粉体;然后对混合粉体进行还原处理,即得ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体;所述ZrO2-Y2O3/Mo复合粉体中ZrO2含量为0.2-1.0%,Y2O3含量为ZrO2含量的10%-15%;所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液由碳酸锆、硝酸钇、硝酸、水混合均匀得到,其中碳酸锆、硝酸钇与硝酸的质量比为(6~35):(1~11):(11~60);所述含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液的质量为MoO2粉体质量的3~8%;所述将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液采用喷雾的方法与MoO2粉体混合具体为:在MoO2粉体搅拌过程中将含硝酸锆、硝酸钇的复合溶液雾化后喷入MoO2粉体中;所述还原处理是在氢气气氛下,于940~960℃下还原4~6h。
6.一种采用如权利要求5所述的制备方法制得的用于制备ZrO2-Y2O3增强TZM合金的复合粉体。
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- 2019-11-29 CN CN201911203618.7A patent/CN110724867B/zh active Active
Patent Citations (4)
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