CN1180034C - 一种纳米二氧化钛浆组合物及其制备方法 - Google Patents
一种纳米二氧化钛浆组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：该组合物由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米二氧化钛10-60%重量、高分子分散剂0.4-10.5%重量、余量的溶剂组成；其中高分子分散剂选自聚烯烃类、聚羧酸、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、聚丙烯酸盐类、聚酯类、聚酯盐类、聚酰胺类、聚酰胺盐类、聚氨酯类、聚氨酯盐类、聚醚类、聚醚盐类、聚酐类、聚硅氧烷类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、马来酸酐类、马来酸酐类、聚ε-己内酮类高分子化合物的一种或多种，溶剂选自脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水之一种或多种。本发明是一种高固含量低粘度分散体系，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛用于涂料、油墨、陶瓷、纺织、化妆品和胶粘剂等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米技术，特别提供了一种纳米二氧化钛浆组合物及其制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛是重要的纳米氧化物之一，在涂料、化妆品、抗菌材料、光催化材料等领域有着重要的应用。但由于纳米二氧化钛的比表面积大，极易团聚。因此纳米二氧化钛能否有效稳定分散是纳米二氧化钛应用的关键问题。国际专利WO90/06103报道了用磷酯包膜处理超细二氧化钛的方法，磷酯包膜处理的超细二氧化钛可用于制备抗紫外线的水包油或油包水的化妆品乳液。总之，以往的纳米二氧化钛浆的固含量低、贮存稳定性不好，易沉淀和分层。
发明技术内容：
本发明的目的在于提供一种具有良好分散稳定性的高固体含量的纳米二氧化钛分散体系，其中纳米二氧化钛的重量比达60％。该纳米二氧化钛浆可广泛用于涂料、油墨、陶瓷、纺织、化妆品和胶粘剂等领域。
本发明提供了一种纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于该纳米浆组合物由纳米二氧化钛、高分子分散剂、溶剂组成。
本发明中所指的纳米二氧化钛是指一次粒子的平均粒径在100nm以下的二氧化钛粉末，纳米二氧化钛的晶型可以是金红石型、锐钛矿型、混晶型(由金红石型和锐钛矿型组成)、非晶型中的任何一种。纳米二氧化钛的表面可以是经包膜处理的或不包膜处理的。包膜处理是指在纳米二氧化钛表面进行无机处理，如进行二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆、氧化锌的一种或多种包覆处理；或理；或在纳米二氧化钛表面进行有机处理，如进行硬脂酸、月桂酸、油酸或它们的金属盐类、钛系偶联剂、铝系偶联剂、硅系偶联剂、锡系偶联剂、锆系偶联剂、二甲基硅油的一种或多种包覆处理；或在纳米二氧化钛表面进行无机和有机复合包膜处理。
所述的高分子分散剂是指聚烯烃类、聚羧酸类、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、聚丙烯酸盐类、聚酯类、聚酯盐类、聚酰胺类、聚酰胺盐类、聚氨酯类、聚氨酯盐类、聚醚类、聚醚盐类、聚酐类、聚硅氧烷类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、马来酸酐类、马来酸酐类、聚ε-己内酮类高分子化合物的一种或二种以上的高分子化合物。如德国毕克(BYK)化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Dispbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；汉高(Henkel)公司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275；德谦(DEUCHEM)企业股份有限公司的902、904、904S、923、923S、DP-981、DP-983、DP-S81；荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-45、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、FFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；迪高(Tego)化工公司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710；丹麦KVK(Kemisk Vaerk Koege)公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol560l；杜邦(Du Pont)公司的Elvacite分散剂中的AB1010、AB1015、AB1020、AB1030；Croda树脂公司的Incrosperse M、Incrosperse I。
较好的高分子分散剂是德国毕克化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；荷兰埃夫卡助剂公司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP 4055；丹麦KVK公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol 5601；杜邦公司的Elvacite AB1010、AB1015、AB1020、AB1030；Croda树脂公司的Incrosperse M、Incrosperse I。
所述的溶剂是脂防烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水的一种或二种以上的混合物。其中脂肪烃类溶剂指的是石油醚、200号溶剂油、抽余油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷；脂环烃类溶剂指的是环戊烷、环己烷、环己烯、十氢化萘；芳香烃类溶剂指的是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、乙苯、丙苯、异丙苯；醇类溶剂指的是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙二醇；酮类溶剂指的是丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮；酯类溶剂指的是醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正己酯、醋酸异己酯、醋酸正庚酯、醋酸异庚酯、醋酸正癸酯、醋酸异癸酯、乳酸丁酯；萜类溶剂指的是松节油、松油、双戊烯；醇醚及醚酯类溶剂指的是乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇***醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇***、二乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇***、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇***醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇***、甲氧基乙酸丙酯；取代烃类溶剂指的是三氯乙烷、2-硝基丙烷。
较好的溶剂为200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、十氢化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇***醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇***、二乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇***、丙二醇丁醚、、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇***醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇***、三氯乙烷、水。
上述纳米二氧化钛浆组合物中，纳米二氧化钛所占的重量百分比为10-60％，最好在25-55％。高分子分散剂所占的重量比为0.4-10.5％，最好为2-8％。余量为溶剂。
本发明所述的纳米二氧化钛浆是经如下方法制备的：高分子分散剂加入溶剂中，再加入纳米二氧化钛，用高速分散机400-2000rpm分散10-60分钟，所得的纳米二氧化钛浆料在球磨机、砂磨机或珠磨机中研磨20分钟-24小时，制成纳米二氧化钛浆成品。
利用本发明的技术可以制备出纳米二氧化钛含量达60％的纳米浆，是一种高浓度高分散体系。纳米浆的单分散性好，平均粒度在160nm以下，提高了纳米二氧化钛的使用效率。另外，本发明的纳米二氧化钛浆粘度低，粘度在300mPa.s以下，易于使用，并且具有高度稳定性，通常可保持三个月不沉淀不分层，最好的可在一年半以上，基本上可以满足贮存稳定性的要求。
具体实施方式：
本发明中除特别指明外，涉及的比例均为重量比。实施例和比较例中纳米二氧化钛浆的性能测试方法如下：
(1)纳米二氧化钛浆的粒度用日本岛津公司的SA-CP3离心沉降粒度分析仪进行测试，用平均粒径表征纳米二氧化钛浆的粒度大小。
(2)纳米二氧化钛浆的稳定性用离心沉降时间和重力沉降时间来衡量，重力沉降时间可由公式(1)计算出，在重力作用下纳米二氧化钛的沉降时间可近似等于纳米二氧化钛的贮存期。从纳米二氧化钛浆离心沉降开始到出现10mm高的清液的时间为纳米二氧化钛浆的离心沉降时间。实验参数：离心试管装液量高度为40mm。TGL-16C型离心机(上海安亭科学仪器厂制造)转速为6000rpm。试样与转动轴之间的平均距离为36mm。
u1/u2＝4π2Rn2/g＝T1/T2 (1)
公式(1)中，T1：重力沉降时间；T2：离心沉降时间；
u1：重力沉降速度；u2：离心沉降速度；
R：试样与转动轴之间的平均距离，m；
n：离心机转速，r/s；g：重力加速度，9.8m2/s。
(3)纳米二氧化钛浆的粘度使用L-90型流变仪(同济大学机电厂制造)测试。
实施例1
在300ml烧杯中称取醋酸正丁酯50g，加入2.27g高分子分散剂Solsperse24000、4.55g高分子分散剂Solsperse32500，再加入三氧化二铝包膜处理的100nm金红石型纳米二氧化钛85.25g，用高速分散机2000rpm分散40分钟后，用球磨机研磨24小时，制成纳米二氧化钛重量比为60％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为4.8％。
实施例2
纳米二氧化钛浆制法同实施例1，调整高分子分散剂Solsperse24000、高分子分散剂Solsperse32500和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为0.6％，其中高分子分散剂Solsperse24000和高分子分散剂Solsperse32500两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米二氧化钛重量比为60％的纳米二氧化钛浆。
实施例3
纳米二氧化钛浆制法同实施例1，调整高分子分散剂Solsperse24000、高分子分散剂Solsperse32500和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为9.2％，其中高分子分散剂Solsperse24000和高分子分散剂Solsperse32500两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米二氧化钛重量比为60％的纳米二氧化钛浆。
实施例4
在300ml烧杯中称取200号溶剂油50g，加入3.25g高分子分散剂Disperbyk107，再加入二氧化硅和月桂酸钠包膜处理的90nm锐钛矿型纳米二氧化钛65.09g，用高速分散机1800rpm分散20分钟后，用球磨机研磨16小时，制成纳米二氧化钛重量比为55％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂Disperbyk107的重量比为2.7％。
实施例5
纳米二氧化钛浆的制法同实施例4，调整高分子分散剂Disperbyk107和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Disperbyk107的重量比为0.5％，制成纳米二氧化钛重量比为55％的纳米二氧化钛浆。
实施例6
纳米二氧化钛浆的制法同实施例4，调整高分子分散剂Disperbyk107和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Disperbyk107的重量比为8.5％，制成纳米二氧化钛重量比为55％的纳米二氧化钛浆。
实施例7
在300ml烧杯中称取甲氧基乙酸丙酯50g，加入4.41g高分子分散剂Dispers700、4.41g高分子分散剂Dispers610，再加入60nm锐钛矿型纳米二氧化钛58.83g，用高速分散机1600rpm分散35分钟后，用球磨机研磨8小时，制成纳米二氧化钛重量比为50％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为7.5％。
实施例8
纳米二氧化钛浆的制法同实施例7，调整高分子分散剂Dispers700、高分子分散剂Dispers610和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为1.2％，其中高分子分散剂Dispers700和高分子分散剂Dispers610两者之间的重量比与实施例7相同，制成纳米二氧化钛重量比为50％的纳米二氧化钛浆。
实施例9
纳米二氧化钛浆的制法同实施例7，调整高分子分散剂Dispers700和高分子分散剂Dispers610的加入量，使高分子分散剂的总量为8.7％，其中高分子分散剂Dispers700和高分子分散剂Dispers610两者之间的重量比与实施例7相同，制成纳米二氧化钛重量比为50％的纳米二氧化钛浆。
实施例10
在300ml烧杯中称取异丙醇50g，加入3.34g高分子分散剂902、3.34g高分子分散剂904，再加入硬脂酸包膜处理的30nm非晶型纳米二氧化钛46.37g，用高速分散机1500rpm分散50分钟后，用球磨机研磨2小时，制成纳米二氧化钛重量比为45％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为6.5％。
实施例11
纳米二氧化钛浆的制法同实施例10，调整高分子分散剂902、高分子分散剂904和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为1.5％，其中高分子分散剂902和高分子分散剂904两者之间的重量比与实施例10相同，制成纳米二氧化钛重量比为45％的纳米浆。
实施例12
纳米二氧化钛浆的制法同实施例10，调整高分子分散剂902、高分子分散剂904和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为10％，其中高分子分散剂902和高分子分散剂904者之间的重量比与实施例10相同，制成纳米二氧化钛含量为45％的纳米二氧化钛浆。
实施例13
在300ml烧杯中称取正己烷100g，加入4.2g高分子分散剂Hypersol L4708、0.7g高分子分散剂Hypersol P4963，再加入经KR-12钛酸酯偶联剂(美国Kenrich石油化学公司)包膜处理的10nm金红石型纳米二氧化钛69.93g，用高速分散机1200rpm分散25分钟后，用球磨机研磨1小时，制成纳米二氧化钛重量比为40％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为2.8％。
实施例14
纳米二氧化钛浆的制法同实施例13，调整高分子分散剂Hypersol L4708、高分子分散剂Hypersol P4963和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为0.6％，其中高分子分散剂Hypersol L4708和高分子分散剂Hypersol P4963两者之间的重量比与实施例13相同，制成纳米二氧化钛重量比为40％的纳米二氧化钛浆。
实施例15
纳米二氧化钛浆的制法同实施例13，调整高分子分散剂Hypersol L4708、高分子分散剂Hypersol P4963和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为9％，其中高分子分散剂Hypersol L4708和高分子分散剂Hypersol P4963两者之间的重量比与实施例13相同，制成纳米二氧化钛重量比为40％的纳米二氧化钛浆。
实施例16
在300ml烧杯中称取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入4.43g高分子分散剂AB1010、4.43g高分子分散剂AB1020，再加入经硅烷偶联剂GF-56(德国Wacker公司)包膜处理的8nm锐钛矿型纳米二氧化钛58.61g，用高速分散机1000rpm分散25分钟后，用砂磨机研磨8小时，制成纳米二氧化钛重量比为35％的纳米二氧化钛浆。在该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为5.3％。
实施例17
纳米二氧化钛浆的制法同实施例16，调整高分子分散剂AB1010、高分子分散剂AB1020和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为0.4％，其中高分子分散剂AB1010和高分子分散剂AB1020两者之间的重量比与实施例16相同，制成纳米二氧化钛重量比为35％的纳米二氧化钛浆。
实施例18
纳米二氧化钛浆的制法同实施例16，调整高分子分散剂AB1010、高分子分散剂AB1020和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为9.5％，其中高分子分散剂AB1010和高分子分散剂AB1020两者之间的重量比与实施例16相同，制成纳米二氧化钛重量比为35％的纳米二氧化钛浆。
实施例19
在300ml烧杯中称取环己烷80g、三氯乙烷20g，加入5.42g高分子分散剂Incrosperse M，再加入100nm混晶型纳米二氧化钛(金红石型∶锐钛矿型＝1∶3)45.18g，用高速分散机800rpm分散15分钟后，用砂磨机研磨6小时，制成纳米二氧化钛重量比为30％的纳米二氧化钛浆。该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂Incrosperse M的重量比为3.6％。
实施例20
纳米二氧化钛浆的制法同实施例19，调整高分子分散剂Incrosperse M和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Incrosperse M的重量比为1.5％，制成纳米二氧化钛重量比为30％的纳米二氧化钛浆。
实施例21
纳米二氧化钛浆的制法同实施例19，调整高分子分散剂Incrosperse M和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Incrosperse M的重量比为8.5％，制成纳米二氧化钛重量比为30％的纳米二氧化钛浆。
实施例22
在300ml烧杯中称取甲苯80g、环己酮20g，加入6.06g高分子分散剂TEXAPHOR3241、3.03g高分子分散剂TEXAPHOR3112，再加入80nm金红石型纳米二氧化钛36.36g，用高速分散机600rpm分散35分钟后，用珠磨机研磨4小时，制成纳米二氧化钛重量比为25％的纳米二氧化钛浆。该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂的总量为6.2％。
实施例23
纳米二氧化钛浆的制法同实施例22，调整高分子分散剂TEXAPHOR3241、高分子分散剂TEXAPHOR3112和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为1.7％，其中高分子分散剂TEXAPHOR3241和高分子分散剂TEXAPHOR3112两者之间的重量比与实施例22相同，制成纳米二氧化钛重量比为25％的纳米二氧化钛浆。
实施例24
纳米二氧化钛浆的制法同实施例22，调整高分子分散剂TEXAPHOR3241、高分子分散剂TEXAPHOR3112和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂的总量为8.4％，其中高分子分散剂TEXAPHOR3241和高分子分散剂TEXAPHOR3112两者之间的重量比与实施例22相同，制成纳米二氧化钛重量比为25％的纳米二氧化钛浆。
实施例25
在300ml烧杯中称取正丁醇100g，加入5.54g高分子分散剂Solsperse41090，再加入50nm非晶型纳米二氧化钛26.37g，用高速分散机1000rpm分散20分钟后，用砂磨机研磨2小时，制成纳米二氧化钛重量比为20％的纳米二氧化钛浆。该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂Solsperse41090的重量比为4.2％。
实施例26
纳米二氧化钛浆的制法同实施例25，调整高分子分散剂Solsperse41090和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Solsperse41090的重量比为1.2％，制成纳米二氧化钛重量比为20％的纳米二氧化钛浆。
实施例27
纳米二氧化钛浆的制法同实施例25，调整高分子分散剂Solsperse41090和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Solsperse41090的重量比为9.5％，制成纳米二氧化钛重量比为20％的纳米二氧化钛浆。
实施例28
在300ml烧杯中称取水80g、乙二醇20g，加入2.72g高分子分散剂Disperbyk182，再加入30nm混晶型纳米二氧化钛(金红石型∶锐钛矿型＝1∶1)18.13g，用高速分散机1000rpm分散20分钟后，用珠磨机研磨1小时，制成纳米二氧化钛重量比为15％的纳米二氧化钛浆。该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂Disperbyk182的重量比为2.3％。
实施例29
纳米二氧化钛浆的制法同实施例28，调整高分子分散剂Disperbyk182和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Disperbyk182的重量比为1％，制成纳米二氧化钛重量比为15％的纳米二氧化钛浆。
实施例30
纳米二氧化钛浆的制法同实施例28，调整高分子分散剂Disperbyk182和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂Disperbyk182的重量比为10.2％，制成纳米二氧化钛重量比为15％的纳米二氧化钛浆。
实施例31
在300ml烧杯中称取水100g，加入6.64g高分子分散剂EFKA-71，再加入15nm金红石型纳米二氧化钛11.85g，用高速分散机400rpm分散10分钟后，用砂磨机研磨20分钟，制成纳米二氧化钛重量比为10％的纳米二氧化钛浆。该纳米二氧化钛浆中高分子分散剂EFKA-71的重量比为5.6％。
实施例32
纳米二氧化钛浆的制法同实施例31，调整高分子分散剂EFKA-71和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂EFKA-71的重量比为1.8％，制成纳米二氧化钛重量比为10％的纳米二氧化钛浆。
实施例33
纳米二氧化钛浆的制法同实施例31，调整高分子分散剂EFKA-71和纳米二氧化钛的加入量，使高分子分散剂EFKA-71的重量比为9.3％，制成纳米二氧化钛重量比为10％的纳米二氧化钛浆。
比较例1
在300ml烧杯中称取醋酸正丁酯50.16g，加入三氧化二铝包膜处理的100nm金红石型纳米二氧化钛75g，用高速分散机2000rpm分散40分钟，混合物结团。其中纳米二氧化钛重量比为60％。
比较例2
在300ml烧杯中称取200号溶剂油50g，加入二氧化硅和月桂酸钠包膜处理的90nm锐钛矿型纳米二氧化钛61.11g，用高速分散机1800rpm分散20分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为55％。
比较例3
在300ml烧杯中称取甲氧基乙酸丙酯50g，加入60nm锐钛矿型纳米二氧化钛50g，用高速分散机1600rpm高速分散35分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为50％。
比较例4
在300ml烧杯中称取异丙醇50g，加入硬脂酸包膜处理的30nm非晶型纳米二氧化钛40.90g，用高速分散机1500rpm分散50分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为45％。
比较例5
在300ml烧杯中称取正己烷100g，加入经KR-12钛酸酯偶联剂(美国Kenrich石油化学公司)包膜处理的10nm金红石型纳米二氧化钛66.67g，1200rpm用高速分散机分散25分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为40％。
比较例6
在300ml烧杯中称取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入经硅烷偶联剂GF-56(德国Wacker公司)包膜处理的8nm锐钛矿型纳米二氧化钛53.85g，用高速分散机1000rpm分散25分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为35％。
比较例7
在300ml烧杯中称取环己烷80g、三氯乙烷20g，加入100nm混晶型纳米二氧化钛(金红石型∶锐钛矿型＝1∶3)42.86g，用高速分散机800rpm分散15分钟。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为30％。
比较例8
在300ml烧杯中称取甲苯80g、环己酮20g，加入80nm金红石型纳米二氧化钛33.33g，600rpm高速分散35分钟，混合物结团。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为25％。
比较例9
在300ml烧杯中称取正丁醇100g，加入50nm非晶型纳米二氧化钛25g，用高速分散机1000rpm分散20分钟。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为20％。
比较例10
在300ml烧杯中称取水80g、乙二醇20g，加入30nm混晶型纳米二氧化钛(金红石型∶锐钛矿型＝1∶1)17.65g，用高速分散机1000rpm分散20分钟。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为15％。
比较例11
在300ml烧杯中称取水100g，加入15nm金红石型纳米二氧化钛11.11g，用高速分散机400rpm分散10分钟。其混合物中纳米二氧化钛的重量比为10％。
实施例和比较例说明：表1是纳米二氧化钛浆的比较例和实施例的性能数据。由表1可以看出，相同纳米二氧化钛重量比的纳米二氧化钛浆与相应的比较例1-11相比，具有较低的粘度、较小的平均粒度、较长的贮存期。也可以看出，当高分子分散剂的重量比在0.4-10.5％范围内，特别是在2-8％范围内，纳米二氧化钛浆的粘度低，贮存稳定性提高，平均粒度小。
表1纳米二氧化钛浆的性能
| 纳米二氧化钛的晶型 | 纳米二氧化钛的平均粒径(nm) | 纳米二氧化钛的重量比％ | 高分子分散剂名称 | 高分子分散剂的重量比(％) | 溶剂种类 | 粘度(mPa.s)或状态 | 离心沉降时间(小时) | 贮存期(天) | 纳米二氧化钛浆平均粒径(nm) | |
| 比较例1 | 金红石型 | 100 | 60 | 0 | 醋酸正丁酯 | 结团 | 590 | |||
| 实施例1 | 金红石型 | 100 | 60 | solsperse24000+Solsperse32500 | 4.8 | 醋酸正丁酯 | 264 | 6 | 360 | 130 |
| 实施例2 | 金红石型 | 100 | 60 | solsperse24000+Solsperse32500 | 0.6 | 醋酸正丁酯 | 296 | 5.2 | 312 | 152 |
| 实施例3 | 金红石型 | 100 | 60 | Solsperse24000+Solsperse32500 | 9.2 | 醋酸正丁酯 | 284 | 4.1 | 246 | 160 |
| 比较例2 | 锐钛矿型 | 90 | 55 | 0 | 200号溶剂油 | 结团 | 480 | |||
| 实施例4 | 锐钛矿型 | 90 | 55 | Disperbyk107 | 2.7 | 200号溶剂油 | 210 | 7.2 | 432 | 110 |
| 实施例5 | 锐钛矿型 | 90 | 55 | Disperbyk107 | 0.5 | 200号溶剂油 | 290 | 6.5 | 390 | 150 |
| 实施例6 | 锐钛矿型 | 90 | 55 | Disperbyk107 | 8.5 | 200号溶剂油 | 254 | 5.8 | 348 | 134 |
| 比较例3 | 锐钛矿型 | 60 | 50 | 0 | 甲氧基乙酸丙酯 | 结团 | 508 | |||
| 实施例7 | 锐钛矿型 | 60 | 50 | Dispers700+Dispers610 | 7.5 | 甲氧基乙酸丙酯 | 100 | 9.6 | 576 | 85 |
| 实施例8 | 锐钛矿型 | 60 | 50 | Dispers700+Dispers610 | 1.2 | 甲氧基乙酸丙酯 | 276 | 8.1 | 486 | 110 |
| 实施例9 | 锐钛矿型 | 60 | 50 | Dispers700+Dispers610 | 8.7 | 甲氧基乙酸丙酯 | 204 | 7.0 | 420 | 140 |
| 比较例4 | 非晶型 | 30 | 45 | 0 | 异丙醇 | 结团 | 450 | |||
| 实施例10 | 非晶型 | 30 | 45 | 902+904 | 6.5 | 异丙醇 | 52 | 3.5 | 210 | 68 |
| 实施例11 | 非晶型 | 30 | 45 | 902+904 | 1.5 | 异丙醇 | 230 | 3.1 | 186 | 96 |
| 实施例12 | 非晶型 | 30 | 45 | 902+904 | 10 | 异丙醇 | 162 | 2.5 | 150 | 87 |
| 比较例5 | 金红石型 | 10 | 40 | 0 | 正己烷 | 结团 | 267 | |||
| 实施例13 | 金红石型 | 10 | 40 | Hypersol L4708+Hypersol P4963 | 2.8 | 正己烷 | 30 | 4.5 | 270 | 52 |
| 实施例14 | 金红石型 | 10 | 40 | Hypersol L4708+Hypersol P4963 | 0.6 | 正己烷 | 285 | 4.2 | 252 | 79 |
| 实施例15 | 金红石型 | 10 | 40 | Hypersol L4708+Hypersol P4963 | 9 | 正己烷 | 219 | 3.5 | 210 | 95 |
| 比较例6 | 锐钛矿型 | 8 | 35 | 0 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 结团 | 180 | |||
| 实施例16 | 锐钛矿型 | 8 | 35 | AB1010+AB1020 | 5.3 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 128 | 5 | 300 | 22 |
| 实施例17 | 锐钛矿型 | 8 | 35 | AB1010+AB1020 | 0.4 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 240 | 2.8 | 168 | 45 |
| 实施例18 | 锐钛矿型 | 8 | 35 | AB1010+AB1020 | 9.5 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 210 | 3.1 | 186 | 36 |
| 比较例7 | 混晶型 | 100 | 30 | 0 | 环己烷十三氯乙烷 | 786 | 0.3 | 18 | 425 | |
| 实施例19 | 混晶型 | 100 | 30 | Incrosperse M | 3.6 | 环己烷十三氯乙烷 | 200 | 2.1 | 126 | 115 |
| 实施例20 | 混晶型 | 100 | 30 | Incrosperse M | 1.5 | 环已烷十三氯乙烷 | 270 | 1.8 | 108 | 120 |
| 实施例21 | 混晶型 | 100 | 30 | Incrosperse M | 8.5 | 环己烷十三氯乙烷 | 246 | 1.5 | 90 | 158 |
| 比较例8 | 金红石型 | 80 | 25 | 0 | 甲苯和环己酮 | 结团 | 379 | |||
| 实施例22 | 金红石型 | 80 | 25 | TEXAPHOR3241+TEXAPHOR3112 | 6.2 | 甲苯和环己酮 | 36 | 2.5 | 150 | 95 |
| 实施例23 | 金红石型 | 80 | 25 | TEXAPHOR3241+TEXAPHOR3112 | 1.7 | 甲苯和环己酮 | 236 | 2.1 | 126 | 140 |
| 实施例24 | 金红石型 | 80 | 25 | TEXAPHOR3241+TEXAPHOR3112 | 8.4 | 甲苯和环己酮 | 289 | 1.9 | 114 | 120 |
| 比较例9 | 非晶型 | 50 | 20 | 0 | 正丁醇 | 3000 | 0.2 | 12 | 357 | |
| 实施例25 | 非晶型 | 50 | 20 | Solsperse41090 | 4.2 | 正丁醇 | 45 | 2 | 120 | 83 |
| 实施例26 | 非晶型 | 50 | 20 | Solsperse41090 | 1.2 | 正丁醇 | 235 | 1.5 | 90 | 88 |
| 实施例27 | 非晶型 | 50 | 20 | Solsperse41090 | 9.5 | 正丁醇 | 279 | 1.8 | 108 | 104 |
| 比较例10 | 混晶型 | 30 | 15 | 0 | 水+乙二醇 | 150 | 0.2 | 12 | 274 | |
| 实施例28 | 混晶型 | 30 | 15 | Disperbyk182 | 2.3 | 水+乙二醇 | 120 | 3.5 | 210 | 67 |
| 实施例29 | 混晶型 | 30 | 15 | Disperbyk182 | 1 | 水+乙二醇 | 248 | 3.2 | 192 | 86 |
| 实施例30 | 混晶型 | 30 | 15 | Disperbyk182 | 10.2 | 水+乙二醇 | 269 | 2.8 | 168 | 92 |
| 比较例11 | 金红石型 | 15 | 10 | 0 | 水 | 54 | 0.1 | 6 | 304 | |
| 实施例31 | 金红石型 | 15 | 10 | EFKA-71 | 5.6 | 水 | 8 | 1.8 | 108 | 36 |
| 实施例32 | 金红石型 | 15 | 10 | EFKA-71 | 1.8 | 水 | 12 | 1.6 | 96 | 45 |
| 实施例33 | 金红石型 | 15 | 10 | EFKA-71 | 9.3 | 水 | 23 | 1.7 | 102 | 54 |
Claims (6)
1、一种纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：该组合物由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米二氧化钛10-60％重量、高分子分散剂0.4-10.5％重量、余量的溶剂组成；其中高分子分散剂选自聚烯烃类、聚羧酸类、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、聚丙烯酸盐类、聚酯类、聚酯盐类、聚酰胺类、聚酰胺盐类、聚氨酯类、聚氨酯盐类、聚醚类、聚醚盐类、聚酐类、聚硅氧烷类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、马来酸类、马来酸酐类、聚ε己内酮类高分子化合物；溶剂选自脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水。
2、按照权利要求1所述的纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：所述溶剂为200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、十氢化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、伸丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇***醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇***、二乙二醇丁醚、二乙二醇***醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇***、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇***醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇***、三氯乙烷、水。
3、按照权利要求1所述的纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：所述的纳米二氧化钛是金红石型、锐钛矿型、混晶型、非晶型。
4、按照权利要求3所述的纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：所述的纳米二氧化钛的表面是经包膜处理的。
5、按照权利要求1～4之一所述的纳米二氧化钛浆组合物，其特征在于：所述的纳米二氧化钛所占的重量比为25-55％，高分子分散剂所占的重量比为2-8％，余量为溶剂。
6、一种权利要求1～5之一所述的纳米二氧化钛浆组合物的制备方法，其特征在于：将高分子分散剂加入溶剂中，再加入纳米二氧化钛，用高速分散机400-2000rpm分散10-60分钟，所得的纳米二氧化钛浆在球磨机、砂磨机、或珠磨机中研磨20分钟-24小时，制成纳米二氧化钛浆组合物成品。
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Owner name: ZHONGKE NANO PAINT TECHNOLOGY (SUZHOU) CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: METAL INST., CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Effective date: 20060210 |
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Effective date of registration: 20060210 Address after: 215021, No. 128-3, Fang Zhou road, Suzhou Industrial Park, Changyang, Suzhou, Jiangsu Patentee after: Zhongke Nanotech Coating (Shuzhou) Co., Ltd. Address before: 110015 No. 72, Wenhua Road, Shenhe District, Liaoning, Shenyang Patentee before: Institute of metal research, Chinese Academy of Sciences |
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Granted publication date: 20041215 Termination date: 20200927 |
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