CN117987954A - 一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法，属于涤纶纤维技术领域；所述制备方法，包括制备薄荷提取物、负载、包覆、制备功能性母粒、纺丝步骤；所述涤纶聚酯切片预处理步骤为，将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于2.5‑3.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为8‑12min，微波功率为192‑204W，微波处理结束后以0.4‑0.6℃/min速率升温至80‑84℃，在80‑84℃下进行静置30‑35min，静置结束后干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；本发明制得的纤维，抑菌性能优异且持久，纤维的可纺性好，具有较高的强度性能。
Description
技术领域
本发明属于涤纶纤维技术领域，具体涉及一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶通常是指以二元醇和二元酸缩聚而成的高分子化合物，聚合物经过纺丝形成涤纶纤维，其基本链节之间以酯键连接，是我国聚酯纤维的商品名称；涤纶纤维具有模量高、强度高、弹性高、良好的保型性和耐热性等优点，已成为用途最广、耗量最大的品种。
但是，涤纶纤维的透气性能和透湿性能差，一是汗渍和油污的积累，很容易积累灰尘，不透气导致细菌滋生；二是涤纶纤维织物吸湿后不易干燥，容易滋生细菌，使人体产生湿闷感，危害人类的身体健康；
因此，制备一种涤纶纤维，具有较好的抑菌性能是现有技术亟待解决的技术难题。
薄荷具有医用和食用双重功能，具有消火解暑、清咽利喉、解毒败火等食用价值，并且能消炎止痛，具有较高的消炎和抑菌作用，在制备涤纶纤维时加入薄荷提取物会大大提高抑菌性能。
现有技术在制备含薄荷提取物的涤纶纤维时，通常存在以下问题：
第一，将薄荷提取物直接加入到纺丝液中，在较高的纺丝温度下，薄荷提取物易炭化流失，进而影响涤纶纤维的抑菌性能，并且薄荷提取物在涤纶树脂中的分散性能差，进而导致在纺丝过程中增加纺丝压力，堵塞喷丝板，影响纤维的可纺性；
第二，采用多孔材料对薄荷提取物进行负载，将薄荷提取物吸附至多孔材料的孔洞中，但是会出现负载不牢固，进而导致薄荷提取物流失，抑菌性能不持久的问题；并且多孔材料不能与涤纶树脂混合均匀，进而影响纤维的强度性能。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法，抑菌性能优异且持久，纤维的可纺性好，具有较高的强度性能。
为解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，具体如下：
1.制备薄荷提取物
将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为66-70℃，烘至含水率为1.8-2.2%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为110-120目，投入至4-8倍体积的乙醇溶液中，升温至48-52℃进行搅拌，搅拌时间为2.3-2.7h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为28-32min，超声功率为304-316W，超声频率为30-34kHz，超声提取结束后，在真空度为0.05-0.07MPa环境下，64-66℃浓缩至原有体积的28-32%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。
2.负载
将二氧化硅颗粒与6-10倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为23-27min，搅拌转速为269-282rpm，搅拌结束后制得负载液；
所述二氧化硅颗粒，比表面积为480-500m2/g；
所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为106-115:1.4-1.6:0.8-1.2:10-12。
3.包覆
向负载液中加入改性剂，以0.4-0.6℃/min速率升温至63-67℃，搅拌1.5-1.9h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与4-6倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为23-27kHz，超声功率为19-23W，超声时间为38-44min，超声结束后制得混合液一；将明胶、***胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至48-52℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至44-46℃，投入至2.1-2.5倍体积的混合液二中，搅拌18-22min后进行均质处理，均质时间为4-6min，均质压力为17-19MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.2-1.4:1.0-1.2；
所述负载液与改性剂的质量比为110-130:3.2-3.7；
所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶0.8-1.2份、***胶0.4-0.6份、羟丙基甲基纤维素0.6-0.8份、蔗糖0.22-0.25份、去离子水135-144份。
4.制备功能性母粒
（1）涤纶聚酯切片预处理
将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于2.5-3.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为8-12min，微波功率为192-204W，微波处理结束后以0.4-0.6℃/min速率升温至80-84℃，在80-84℃下进行静置，静置时间为30-35min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；
所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.4-2.6:3.5-4.0:81-93；
（2）混合
将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；
所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为96-105:7.2-7.6:1.1-1.5。
5.纺丝
将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为268-272℃，纺丝速度为3440-3460m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；
所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:9.9-10.5；
其中，一次牵伸的温度为170-174℃，牵伸倍数为3.4-3.6倍，二次牵伸的温度为108-112℃，牵伸倍数为1.7-2.3倍。
一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，由上述方法制得。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
1.本发明先是采用十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠对二氧化硅颗粒进行分散，使得二氧化硅颗粒能够对薄荷提取物负载完全，然后对负载液进行硅烷改性，改善了混合液二与二氧化硅颗粒的界面性质，使其之间可以形成牢固的结合，混合液二中的明胶和***胶有较好的成膜性和乳化性，羟丙基甲基纤维素具有较好的乳化性、分散性和粘合性，具有较好的缓释效果，蔗糖作为添加剂可以提高壁材成膜的强度，复配制得的混合液二的流动性、成膜性以及成膜稳定性较好，其在包覆过程中，保证了包覆颗粒的完整性，并且包覆颗粒的外表面和二氧化硅形成释放通路，实现稳定缓释；本发明还采用特定的分散液对涤纶聚酯切片进行处理，提高涤纶聚酯切片的润湿性和分散活性，其与特定的包覆颗粒和其他技术手段相结合，增强了功能性颗粒的均一性，最终提高了纤维的抑菌性能和强度性能，并且在多次洗涤之后的稳定性能好，强度和抑菌率的下降率较低，尺寸变化率小；
2.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.1-97.6%，对白色念珠菌的抑菌率为95.9-96.8%，对大肠杆菌的抑菌率为96.2-97.0%；
3.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，断裂强度为5.81-5.93，断裂强度变异系数为6.8-7.1%，断裂伸长率为23-26%；
4.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，对其进行洗涤，洗涤时间为50min，洗涤温度为45℃，洗涤之后置于60℃下晾干，重复前述操作30次，再次测试其性能，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为92.6-93.9%，对白色念珠菌的抑菌率为91.1-92.3%，对大肠杆菌的抑菌率为92.2-93.5%，断裂强度为5.58-5.79，断裂伸长率为22-25%，尺寸变化率为0.8-1.3%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
1.制备薄荷提取物
将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为68℃，烘至含水率为2%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为115目，投入至6倍体积的乙醇溶液中，升温至50℃进行搅拌，搅拌时间为2.5h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为30min，超声功率为310W，超声频率为32kHz，超声提取结束后，在真空度为0.06MPa环境下，65℃浓缩至原有体积的30%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。
2.负载
将二氧化硅颗粒与8倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为25min，搅拌转速为276rpm，搅拌结束后制得负载液；
所述二氧化硅颗粒，比表面积为490m2/g；
所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为110:1.5:1.0:11。
3.包覆
向负载液中加入改性剂，以0.5℃/min速率升温至65℃，搅拌1.7h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与5倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为25kHz，超声功率为21W，超声时间为41min，超声结束后制得混合液一；将明胶、***胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至50℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至45℃，投入至2.3倍体积的混合液二中，搅拌20min后进行均质处理，均质时间为5min，均质压力为18MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.3:1.1；
所述负载液与改性剂的质量比为120:3.5；
所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶1.0份、***胶0.5份、羟丙基甲基纤维素0.7份、蔗糖0.24份、去离子水140份。
4.制备功能性母粒
（1）涤纶聚酯切片预处理
将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于3倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为10min，微波功率为200W，微波处理结束后以0.5℃/min速率升温至82℃，在82℃下进行静置，静置时间为32min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；
所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.5:3.7:86；
（2）混合
将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；
所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为100:7.4:1.3。
5.纺丝
将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为270℃，纺丝速度为3450m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；
所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:10.2；
其中，一次牵伸的温度为172℃，牵伸倍数为3.5倍，二次牵伸的温度为110℃，牵伸倍数为2倍。
实施例2
1.制备薄荷提取物
将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为66℃，烘至含水率为1.8%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为110目，投入至4倍体积的乙醇溶液中，升温至48℃进行搅拌，搅拌时间为2.3h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为28min，超声功率为304W，超声频率为30kHz，超声提取结束后，在真空度为0.05MPa环境下，64℃浓缩至原有体积的28%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。
2.负载
将二氧化硅颗粒与6倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为23min，搅拌转速为269rpm，搅拌结束后制得负载液；
所述二氧化硅颗粒，比表面积为480m2/g；
所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为106:1.4:0.8:10。
3.包覆
向负载液中加入改性剂，以0.4℃/min速率升温至63℃，搅拌1.5h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与4倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为23kHz，超声功率为19W，超声时间为38min，超声结束后制得混合液一；将明胶、***胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至48℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至44℃，投入至2.1倍体积的混合液二中，搅拌18min后进行均质处理，均质时间为4min，均质压力为17MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.2:1.0；
所述负载液与改性剂的质量比为110:3.2；
所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶0.8份、***胶0.4份、羟丙基甲基纤维素0.6份、蔗糖0.22份、去离子水135份。
4.制备功能性母粒
（1）涤纶聚酯切片预处理
将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于2.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为8min，微波功率为192W，微波处理结束后以0.4℃/min速率升温至80℃，在80℃下进行静置，静置时间为30min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；
所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.4:3.5:81；
（2）混合
将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；
所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为96:7.2:1.1。
5.纺丝
将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为268℃，纺丝速度为3440m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；
所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:9.9；
其中，一次牵伸的温度为170℃，牵伸倍数为3.4倍，二次牵伸的温度为108℃，牵伸倍数为1.7倍。
实施例3
1.制备薄荷提取物
将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为70℃，烘至含水率为2.2%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为120目，投入至8倍体积的乙醇溶液中，升温至52℃进行搅拌，搅拌时间为2.7h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为32min，超声功率为316W，超声频率为34kHz，超声提取结束后，在真空度为0.07MPa环境下，66℃浓缩至原有体积的32%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。
2.负载
将二氧化硅颗粒与10倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为27min，搅拌转速为282rpm，搅拌结束后制得负载液；
所述二氧化硅颗粒，比表面积为500m2/g；
所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为115:1.6:1.2:12。
3.包覆
向负载液中加入改性剂，以0.6℃/min速率升温至67℃，搅拌1.9h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与6倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为27kHz，超声功率为23W，超声时间为44min，超声结束后制得混合液一；将明胶、***胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至52℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至46℃，投入至2.5倍体积的混合液二中，搅拌22min后进行均质处理，均质时间为6min，均质压力为19MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.4:1.2；
所述负载液与改性剂的质量比为130:3.7；
所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶1.2份、***胶0.6份、羟丙基甲基纤维素0.8份、蔗糖0.25份、去离子水144份。
4.制备功能性母粒
（1）涤纶聚酯切片预处理
将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于3.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为12min，微波功率为204W，微波处理结束后以0.6℃/min速率升温至84℃，在84℃下进行静置，静置时间为35min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；
所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.6:4.0:93；
（2）混合
将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；
所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为105:7.6:1.5。
5.纺丝
将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为272℃，纺丝速度为3460m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；
所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:10.5；
其中，一次牵伸的温度为174℃，牵伸倍数为3.6倍，二次牵伸的温度为112℃，牵伸倍数为2.3倍。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，省略包覆步骤，直接将负载液干燥制得制得负载颗粒，在混合步骤中采用负载颗粒替换包覆颗粒，其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，
（1）所述包覆步骤为，省略改性负载剂的制备和混合液一的制备；
将明胶、***胶投入至去离子水中，升高温度至50℃，搅拌均匀，制得混合液；所述混合液中，原料以质量份计为，明胶1.0份、***胶0.5份、去离子水140份；
将负载液投入至2.3倍体积的混合液中，搅拌20min后进行均质处理，均质时间为5min，均质压力为18MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
（2）省略涤纶聚酯切片的预处理步骤，直接采用未经任何处理的涤纶聚酯切片；
其余操作均相同。
性能检测
（1）抑菌性能
将实施例1-3与对比例1-2制得的产品，分别按照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》中的内容进行抗菌性能的测定，具体如下：
（2）基础性能
对实施例1-3与对比例1-2制得的产品的断裂强度、断裂强度变异系数、断裂伸长率，测试结果如下：
（3）耐洗涤性能
将实施例1-3与对比例1-2制得的产品裁剪成30cm×30cm的试样，对试样进行洗涤，洗涤时间为50min，洗涤温度为45℃，洗涤之后置于60℃下晾干，重复前述操作30次，再次测试试样的性能：
由上述结果可知，对比例1省略了包覆步骤，直接将负载液干燥制得负载颗粒用于混合步骤中制备功能性母粒，采用二氧化硅对薄荷提取物进行负载，二氧化硅容易团聚，不能实现完全对薄荷提取物进行负载，未被负载的薄荷提取物在纺丝过程中炭化流失，已经被吸附的薄荷提取物固载不牢固，在后续的处理过程中仍会流失，导致纤维的抑菌性能差，尤其是在洗涤之后，抑菌率下降较为明显；并且呈现团聚状态的二氧化硅无法与预处理后的涤纶聚酯切片混合均匀，进而影响功能性母粒的成分均一性，最终会影响纤维的纺丝性能和稳定性能，降低了纤维的强度性能，并且在多次洗涤干燥过程中，纤维的强度性能会大大损失，尺寸变化较大，影响纤维的使用性能；
对比例2省略了混合液一的制备和改性负载剂的制备，并且在混合液二的制备步骤中，省略了羟丙基甲基纤维素和蔗糖成分，省略了对涤纶聚酯切片的预处理步骤，对比例2采用二氧化硅完成了对薄荷提取物的负载，但是在包覆过程中最外层的包覆膜无法与内层的二氧化硅进行牢固的结合，进而使得包覆不完全和包覆不稳定的情况，并且未经任何处理的涤纶聚酯切片的分散性能不佳，功能性母粒的均质性较差，最终导致纤维的抑菌性能差，强度性能不佳，在经过多次洗涤后的强度性能和抑菌性能下降较多，缩短了纤维的使用寿命。
本发明先是采用十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠对二氧化硅颗粒进行分散，使得二氧化硅颗粒能够对薄荷提取物负载完全，然后对负载液进行硅烷改性，改善了混合液二与二氧化硅颗粒的界面性质，使其之间可以形成牢固的结合，混合液二中的明胶和***胶有较好的成膜性和乳化性，羟丙基甲基纤维素具有较好的乳化性、分散性和粘合性，具有较好的缓释效果，蔗糖作为添加剂可以提高壁材成膜的强度，复配制得的混合液二的流动性、成膜性以及成膜稳定性较好，其在包覆过程中，保证了包覆颗粒的完整性，并且包覆颗粒的外表面和二氧化硅形成释放通路，实现稳定缓释；本发明还采用特定的分散液对涤纶聚酯切片进行处理，提高涤纶聚酯切片的润湿性和分散活性，其与特定的包覆颗粒和其他技术手段相结合，增强了功能性颗粒的均一性，最终提高了纤维的抑菌性能和强度性能，并且在多次洗涤之后的稳定性能好，强度和抑菌率的下降率较低，尺寸变化率小。
除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括制备薄荷提取物、负载、包覆、制备功能性母粒、纺丝步骤；
所述制备功能性母粒，包括涤纶聚酯切片预处理、混合步骤；
所述负载步骤为，将二氧化硅颗粒与6-10倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为23-27min，搅拌转速为269-282rpm，搅拌结束后制得负载液；
所述包覆步骤为，向负载液中加入改性剂，以0.4-0.6℃/min速率升温至63-67℃，搅拌1.5-1.9h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与4-6倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为23-27kHz，超声功率为19-23W，超声时间为38-44min，超声结束后制得混合液一；将明胶、***胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至48-52℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至44-46℃，投入至2.1-2.5倍体积的混合液二中，搅拌18-22min后进行均质处理，均质时间为4-6min，均质压力为17-19MPa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；
所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.2-1.4:1.0-1.2；
所述涤纶聚酯切片预处理步骤为，将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于2.5-3.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为8-12min，微波功率为192-204W，微波处理结束后以0.4-0.6℃/min速率升温至80-84℃，在80-84℃下进行静置，静置时间为30-35min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述制备薄荷提取物步骤为，将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为66-70℃，烘至含水率为1.8-2.2%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为110-120目，投入至4-8倍体积的乙醇溶液中，升温至48-52℃进行搅拌，搅拌时间为2.3-2.7h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为28-32min，超声功率为304-316W，超声频率为30-34kHz，超声提取结束后，在真空度为0.05-0.07MPa环境下，64-66℃浓缩至原有体积的28-32%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。
3.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述负载步骤中，所述二氧化硅颗粒，比表面积为480-500m2/g；
所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为106-115:1.4-1.6:0.8-1.2:10-12。
4.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述包覆步骤中，所述负载液与改性剂的质量比为110-130:3.2-3.7；
所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶0.8-1.2份、***胶0.4-0.6份、羟丙基甲基纤维素0.6-0.8份、蔗糖0.22-0.25份、去离子水135-144份。
5.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述涤纶聚酯切片预处理步骤中，所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.4-2.6:3.5-4.0:81-93。
6.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述混合步骤为，将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；
所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为96-105:7.2-7.6:1.1-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，其特征在于，
所述纺丝步骤为，将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为268-272℃，纺丝速度为3440-3460m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；
所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:9.9-10.5；
其中，一次牵伸的温度为170-174℃，牵伸倍数为3.4-3.6倍，二次牵伸的温度为108-112℃，牵伸倍数为1.7-2.3倍。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维。
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