CN117986488A - 一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采新材料技术领域，尤其涉及一种聚乙二醇‑丙烯酰胺‑聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法。所述方法包括：S1、将有机溶液加热，加入聚乙二醇溶解，溶解后加入催化剂和乳化剂，再加入脂类聚合物单体，获得聚合A溶液；S2、配制丙烯酰胺溶液，加入复合引发剂，获得B溶液；S3、将聚合A溶液加热，在温度不变的情况下边搅拌边加入B溶液，B溶液加入完成后获得所述聚乙二醇‑丙烯酰胺‑聚乳酸脂乳液聚合物。通过采用本发明方法合成的聚乙二醇‑丙烯酰胺‑聚乳酸脂乳液聚合物，获得一种减阻、携砂和自降解的功能型变粘压裂液体系，同时降解后醇基单体具备降低水锁伤害的功能，适用于非常规气藏，尤其低压气藏压裂施工。
Description
技术领域
本发明属于石油开采新材料技术领域，尤其涉及一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法。
背景技术
压裂改造是非常规气藏开发的重要技术手段，压裂作业过程中最大程度降低压裂液对储层的伤害至关重要。在压裂液的性能中，低滤失、低残渣、快速返排是储层伤害的基础。针对非常规气藏，压裂液对储层的伤害不仅仅是破胶后的残渣对孔隙产生的堵塞，更重要的是压裂液破胶在储层内滞留和侵入引起的水锁效应，尤其是低压气藏以及煤层对气体吸附作用，从而显著降低了气体在人造裂缝内的渗流能力，严重影响压裂施工效果。
常规水基压裂体系是通过添加破胶剂、助排剂和防水锁剂的压裂液彻底破胶，提高返排能力，降低水锁伤害，但存在施工过程中添加不均引起破胶不彻底，非常规致密储层对助排剂和防水剂吸附等问题，尤其是低压低渗透储层，压裂改造过程中，由于储层压力较低，添加助排剂和防水锁剂仍然存在水锁问题。
因此研发完成具备自降解和降低水锁功能的压裂液体系，从而解决气藏压裂施工伤害的问题，具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机溶液在搅拌条件下加热至45℃-60℃，之后加入聚乙二醇溶解，待聚乙二醇充分溶解后加入催化剂和乳化剂，再加入脂类聚合物单体，加热至100℃-120℃，反应完成后获得聚合A溶液；
S2、在0℃-10℃条件下采用去离子水配制丙烯酰胺溶液，所述丙烯酰胺溶液在搅拌状态下加入复合引发剂，搅拌均匀后获得B溶液；
S3、将聚合A溶液在搅拌条件下加热至50℃-60℃，之后在温度不变的情况下边搅拌边加入B溶液，B溶液加入完成后获得所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物。
进一步的，所述聚乙二醇包括分子量2000-40000的聚乙二醇。
进一步的，所述有机溶液包括白油、苯类溶剂、醇类溶剂。
进一步的，所述苯类溶剂包括甲苯溶剂。
进一步的，所述催化剂包括金属类催化剂。
进一步的，所述金属类催化剂包括辛酸亚锡。
进一步的，所述脂类聚合物单体，包括左旋丙交酯、复合引发剂、过氧化物、醇类。
进一步的，所述乳化剂包括聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步的，步骤S1中，反应10h-24h后获得聚合A溶液。
根据本发明实施例的第二方面，提供了一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物，制备所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的原料包括按质量百分比计算的以下组分：聚乙二醇15%-30%、催化剂1%-5%、脂类聚合物单体5%-15%、复合引发剂0.5%-1%、乳化剂2%-5%、有机溶剂35-40%，其余为水。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
本发明提供一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物，通过采用本发明方法合成的聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物，获得一种减阻、携砂和自降解的功能型变粘压裂液体系，同时降解后醇基单体具备降低水锁伤害的功能，适用于非常规气藏，尤其低压气藏压裂施工；避免压裂液破胶液地下原位利用，避免现有施工方法添加低界面张力驱油体系由于色散和分散对性能的影响。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例提供一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机溶液在搅拌条件下加热至45℃-60℃，之后加入聚乙二醇溶解，待聚乙二醇充分溶解后加入催化剂和乳化剂，再加入脂类聚合物单体，加热至100℃-120℃，反应10h-24h后，获得聚合A溶液；所述有机溶液包括白油、苯类溶剂、醇类溶剂，优选苯类溶剂，所述苯类溶剂包括甲苯溶剂；所述聚乙二醇包括分子量2000-40000的聚乙二醇，优选聚乙二醇4000；所述催化剂包括金属类催化剂，所述金属类催化剂包括辛酸亚锡；所述脂类聚合物单体包括左旋丙交酯、复合引发剂、过氧化物、醇类，优选的，所述脂类聚合物单体包括过硫酸钾和异丙醇水溶液；所述乳化剂包括聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚，优选的，所述乳化剂采用聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯-20。
S2、在0℃-10℃条件下采用去离子水配制丙烯酰胺溶液，所述丙烯酰胺溶液在搅拌状态下加入复合引发剂，搅拌均匀后获得B溶液；
S3、将聚合A溶液在搅拌条件下加热至50℃-60℃，之后在温度不变的情况下边搅拌边加入B溶液，B溶液加入完成后获得所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物。
为更好的理解本发明的技术方案，以下结合具体实施例进行详细论述。
实施例1：
1. 第一步聚合A溶液：搅拌条件下在35g甲苯溶液，缓慢加热至45℃后，添加15g聚乙二醇4000，溶解完成后添加催化剂1g辛酸亚锡，搅拌均匀后通入氮气，加入5g左旋丙交酯和吐2g温-20。完成溶解后，逐步加热至100℃反应10h；
2. B溶液制备：在36.5g去离子水中加入5g丙烯酰胺单体，保持0度完全溶解后，加入过硫酸钾0.2g和异丙醇0.3g,溶解后，完成水相单体溶液制备；
3. 第二步聚合：在100℃第一步聚合溶液逐步降温至50℃，恒温高速搅拌条件下（2000转/分钟-3000转/分钟）滴入单体B溶液，逐步滴入后完成第二步聚合。
实施例2：
1. 第一步聚合A溶液：搅拌条件下在30g甲苯溶液，缓慢加热至45℃后，添加18g聚乙二醇4000，溶解完成后添加催化剂1g辛酸亚锡，搅拌均匀后通入氮气，加入8g左旋丙交酯和2g吐温-20。完成溶解后，逐步加热至100℃反应10h；
2. B溶液制备：在27.5g去离子水中加入13g丙烯酰胺单体，保持0度完全溶解后，加入过硫酸钾0.5g,溶解后，完成水相单体溶液制备；
3. 第二步聚合：在100℃第一步聚合溶液逐步降温至50℃，恒温高速搅拌条件下（2000转/分钟-3000转/分钟）滴入单体B溶液，逐步滴入后完成第二步聚合。
实施例3：
1. 第一步聚合A溶液：搅拌条件下在30g甲苯溶液，缓慢加热至45℃后，添加20g聚乙二醇2000，溶解完成后添加催化剂2.5g辛酸亚锡，搅拌均匀后通入氮气，加入10g左旋丙交酯和吐2.5g温-20。完成溶解后，逐步加热至100℃反应15h；
2. B溶液制备：在19.2g去离子水中加入15g丙烯酰胺单体，保持0度完全溶解后，加入过硫酸钾0.4g和异丙醇0.4g,溶解后，完成水相单体溶液制备；
3. 第二步聚合：在100℃第一步聚合溶液逐步降温至50℃，恒温高速搅拌条件下（2000转/分钟-3000转/分钟）滴入单体B溶液，逐步滴入后完成第二步聚合。
实施例4：
1. 第一步聚合A溶液：搅拌条件下在30g苯乙醇溶液，缓慢加热至45℃后，添加25g聚乙二醇2000，溶解完成后添加催化剂3.0g辛酸亚锡，搅拌均匀后通入氮气，加入15g左旋丙交酯和吐2.5g温-20。完成溶解后，逐步加热至100℃反应18h；
2. B溶液制备：在13.5g去离子水中加入10g丙烯酰胺单体，保持5℃完全溶解后，加入过硫酸钾0.5g和异丙醇0.5g溶解后，完成水相单体溶液制备；
3. 第二步聚合：在100℃第一步聚合溶液逐步降温至50℃，恒温高速搅拌条件下（2000转/分钟-3000转/分钟）滴入单体B溶液，逐步滴入后完成第二步聚合。
实施例5：
1. 第一步聚合A溶液：搅拌条件下在30g苯乙醇溶液，缓慢加热至45℃后，添加15g聚乙二醇2000，溶解完成后添加催化剂3.0g辛酸亚锡，搅拌均匀后通入氮气，加入15g左旋丙交酯和吐2.5g温-20。完成溶解后，逐步加热至100℃反应18h；
2. B溶液制备：在23.5g去离子水中加入10g丙烯酰胺单体，保持5℃完全溶解后，加入过硫酸钾0.5g和异丙醇0.5g溶解后，完成水相单体溶液制备；
3. 第二步聚合：在100℃第一步聚合溶液逐步降温至50℃，恒温高速搅拌条件下（2000转/分钟-3000转/分钟）滴入单体B溶液，逐步滴入后完成第二步聚合。
实验1、体系性能测试
1. 依据页岩油气行标标准，采用摩阻测试仪、哈克Marrs-III流变仪，使测试合成聚合物降阻性能和耐温耐剪切性能，测试结果见表1；
2. 采用自来水配制1.0%稠化剂溶液，放置老化罐内，储层温度下老化12后测试液体降解后破胶液黏度，测试结果见表1；
3. 收集聚合物破胶液，依据行业标准，测试降低水锁伤害性能。
表1 自降解变粘压裂液体系性能测试结果
上述测试结果表明，采用自降解稠化剂体系符合压裂液行业标准，高温后逐步降解，实现自降解破胶，破胶液储层伤害远低于行业标准。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将有机溶液在搅拌条件下加热至45℃-60℃，之后加入聚乙二醇溶解，待聚乙二醇充分溶解后加入催化剂和乳化剂，再加入脂类聚合物单体，加热至100℃-120℃，反应完成后获得聚合A溶液；
S2、在0℃-10℃条件下采用去离子水配制丙烯酰胺溶液，所述丙烯酰胺溶液在搅拌状态下加入复合引发剂，搅拌均匀后获得B溶液；
S3、将聚合A溶液在搅拌条件下加热至50℃-60℃，之后在温度不变的情况下边搅拌边加入B溶液，B溶液加入完成后获得所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物。
2.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇包括分子量2000-40000的聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶液包括白油、苯类溶剂、醇类溶剂。
4.根据权利要求3所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述苯类溶剂包括甲苯溶剂。
5.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括金属类催化剂。
6.根据权利要求5所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述金属类催化剂包括辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述脂类聚合物单体，包括左旋丙交酯、复合引发剂、过氧化物、醇类。
8.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：所述乳化剂包括聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求1所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，反应10h-24h后获得聚合A溶液。
10.一种由权利要求1-9任一项所述方法制备的聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物，其特征在于，制备所述聚乙二醇-丙烯酰胺-聚乳酸脂乳液聚合物的原料包括按质量百分比计算的以下组分：聚乙二醇15%-30%、催化剂1%-5%、脂类聚合物单体5%-15%、复合引发剂0.5%-1%、乳化剂2%-5%,有机溶剂35-40%，其余为水。
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