CN117984630A - 一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及橡胶阻尼制品技术领域，尤其是一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法。一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料包括改性丁基橡胶阻尼层、异形PP板层、铝箔层和离型纸，所述改性丁基橡胶阻尼层主要是由以下重量份原料制成：15‑20份的丁基橡胶、5‑10份的氯化丁基橡胶、8‑12份的丙烯酸树脂、3‑8份的鳞片状石墨、4‑8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60‑70份的填料组合物、0.4‑1.2份的抗氧剂组合物。本申请不仅具有良好的高频减震性能和隔声降噪性能，而且整体密度较小，可满足新能源汽车轻量化装配要求。
Description
技术领域
本申请涉及橡胶阻尼制品技术领域，尤其是涉及一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法。
背景技术
阻尼垫已经广泛应用于汽车减震领域，具体地，将阻尼垫材料附着于汽车结构件表面，阻尼垫材料可将由与其附着的汽车结构件传递的机械震动能或声能转化为热能或其它形式的能量耗散掉，进而起到减振降噪，改善整车NVH性能，提升乘客的舒适性的目的。
阻尼垫根据配方组分可划分为沥青基阻尼垫和橡胶基阻尼垫。沥青基阻尼垫以沥青为主要材料，加入橡胶、纤维等材料形成的混合物。沥青基阻尼垫应用于汽车减震时，当汽车中的钣金结构受外力发生振动，由于沥青基阻尼垫中填充的纤维物质呈纵横交错分布，纤维物质会因振动发生摩擦，而产生得到内摩擦力即将机械震动能转化为热能或其它形式的能量耗散掉，从而达到较好的减振、阻尼的效果。但是，沥青基阻尼垫中含有的主材沥青对环境危害较大，且应用于汽车阻尼材料中易挥发出对人体有危害气体，已经逐渐被橡胶基阻尼垫所取代。橡胶基阻尼垫以橡胶为主材，添加高分子改性材料、无机填料等辅料形成的混合物。
专利号CN115651323A公开的一种高密度阻尼片包含以下组分:丁基橡胶2%-3%、丁苯橡胶1%-2%、液态聚异丁烯4%-10%、硫酸钡25%-50%、还原铁粉25%-50%、钛酸钡10%-20%、二硫化钼5%-10%、抗氧剂0.2%-1%。解决了现有技术中的橡胶基阻尼垫存在的密度低，隔声降噪性能弱且高频减震性能较差的问题。但是，随着新能源汽车的异军突起，对于橡胶基阻尼垫的性能要求也越来越高。新能源汽车整车轻量化是行业发展大趋势，通过整车轻量化可有效改善其电池续航性能，进而在国内竞争异常激烈的新能源汽车市场抢占技术高地和市场先机。新能源汽车对橡胶基阻尼垫材料的要求不仅仅限于良好的高频减震性能和隔声降噪性能，对橡胶基阻尼垫材料的整体轻量化提出了新的要求。为此，申请人提供了一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料包括改性丁基橡胶阻尼层、异形PP板层、铝箔层和离型纸，所述改性丁基橡胶阻尼层一表面与离型纸复合连接且另一表面与异形PP板层复合连接；所述异形PP板层一表面与改性丁基橡胶阻尼层复合连接且另一表面与铝箔层复合连接；所述改性丁基橡胶阻尼层主要是由以下重量份原料制成：15-20份的丁基橡胶、5-10份的氯化丁基橡胶、8-12份的丙烯酸树脂、3-8份的鳞片状石墨、4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60-70份的填料组合物、0.4-1.2份的抗氧剂组合物；所述填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20-40%中空玻璃微珠、10-30%短纤混合料、10-40%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、5-20%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2-2.0%四针状氧化锌晶须、0.5-4.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙或超细硫酸钡；所述的表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的合成氟金云母杂化粉；所述的表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的氮化硼杂化纳米片。
本申请中制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料不仅具有良好的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，而且整体密度较小，可满足新能源汽车轻量化装配要求。
优选的，一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料主要是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶、5份的氯化丁基橡胶、10份的丙烯酸树脂、4份的鳞片状石墨、5份壳核结构的ABS-g-TPU、60份的填料组合物、1份的抗氧剂组合物。
通过采用上述技术方案，可保证改性丁基橡胶复合阻尼材料性能同时降低生产成本。
优选地，所述填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20-40%中空玻璃微珠、5-10%芳纶纳米纤维、5-20%氧化铝短纤、10-40%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、5-20%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2-2.0%四针状氧化锌晶须、0.5-4.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙或超细硫酸钡。
优选的，所述所述填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：28-30%中空玻璃微珠、5-6%芳纶纳米纤维、8-10%氧化铝短纤、28-30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、14-16%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.4-0.6%四针状氧化锌晶须、1.0-2.0%埃洛石纳米管，余量为2000目的超细碳酸钙。
通过采用上述技术方案，可赋予制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料良好的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，同时有效降低整体质量，满足新能源汽车轻量化装配要求。
优选的，所述氧化铝短纤是由长度为0.5-1.0mm氧化铝短纤、长度为1.0-3.0mm氧化铝短纤、长度为3.0-5.0mm氧化铝短纤以质量比2:5:3混合而成。
通过采用上述技术方案，可改善整体的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，同时可提升整体的力学强度。
优选的，所述中空玻璃微珠包括表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，所述表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠与所述表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为(2-4):(6-8)。
优选的，所述表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠的制备方法如下：
先配制Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液，所述Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中含有0.7-1.2wt%的Ag(2E4MI)2Ac络合物，余量为有机溶剂；
再在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮，所述多壁碳纳米管的质量等于Ag(2E4MI)2Ac络合物质量的0.08-0.15倍，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量等于所述多壁碳纳米管质量的1.0-1.2倍，多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮添加完成后采用超声分散4-8h，然后加入中空玻璃微珠，所述中空玻璃微珠的质量是所述多壁碳纳米管质量的60-120倍，继续超声分散1-4h得分散液，所得分散液减压蒸馏除去有机溶剂得固体物；
所得固体物以1-3℃/min升温至210-220℃保温200-300min，开炉自然冷却至室温后研磨处理，即可获得平均粒径为30-120微米的表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠。
优选的，所述表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的制备方法如下：
S1.在室温、惰性气体保护条件下进行将氯化亚锡、氯化铋以摩尔比42:58溶解于乙醇得混合液A；
同时在室温、惰性气体保护条件下将硼氢化钠溶于水后加入中空玻璃微珠搅拌分散均匀得混合液B，所述硼氢化钠的摩尔数为氯化亚锡、氯化铋总摩尔数的0.6倍，所述中空玻璃微珠的质量等于硼氢化钠质量的5-6倍；
S2.在室温、氮气保护条件下，将S1中的混合液A滴加到S1中的混合液B，滴加完毕后继续反应30-40min，反应完成后静置30-60min，倒出上层清液后加蒸馏水，所述蒸馏水的添加量为中空玻璃微珠的质量15-30倍，静置，倒出上层清液，加蒸馏水，如此反复至少3次后得沉淀物；
S3. S2中所得沉淀物置于80℃、真空度为0.1Pa下，真空加热干燥处理24h，即可制得表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠。
通过采用上述技术方案，可改善整体的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，同时可提升整体的力学强度和导热性能，可快速释放阻尼片的热量，进而提升整体使用寿命。
优选的，所述壳核结构的改性聚氨酯增韧剂的制备方法如下：
S1.聚氨酯预聚物的制备：称量1mol的脂肪族二异氰酸酯、0.2-0.25mol的端羟基聚丁二烯或聚氧化丙烯二醇、0.05-0.1mol的(E,E)-2,4-己二烯-1-醇、0.60mol的1,4-丁二醇、400-500g的丙酮、0.05-0.10g的有机铋催化剂，混合均匀后升温至80℃，反应4h后对体系中的物料进行-NCO含量检测，当体系中-NCO检测值趋于稳定，加入0.08-0.12mol的甲基丙烯酸羟乙酯，继续以80℃反应至体系中-NCO含量低于0.1%，即反应结束制得目的聚氨酯预聚物；
S2.将0.3-0.4mol丙烯腈、0.5-0.6mol丁二烯、0.2-0.4mol苯乙烯、4-5g苯乙烯磺酸钠、0.4-0.6g偶氮二异丁腈混合均匀后加入S1中制备的目的聚氨酯预聚物中，以80℃反应60-75min，降温至55-58℃，加入300-350g去离子水后，高速剪切乳化5-15min，真空脱除丙酮得到壳核结构的改性聚氨酯增韧剂，壳核结构的改性聚氨酯增韧剂用于填料组合物界面改性。
通过采用上述技术方案，可进一步改善整体的高频减震性能、隔声降噪性能。
优选的，所述抗氧剂组合物是由抗氧剂1098、抗氧剂168、防老剂4020、纳米氮化硅粉以质量比5:1:3:1组成。
通过采用上述技术方案，可改善整体的抗老化性能和力学性能，提升产品市场竞争力。
第二方面，本申请提供的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将制备的填料组合物先与氨基硅烷水溶液以200-500rpm混合搅拌30-40min，每升氨基硅烷水溶液中含有4-8g氨基硅烷，所述填料组合物与所述氨基硅烷水溶液的质量比为(8-12):100，搅拌混合完成后再进行20-40min超声分散处理，沥出、烘干后得一次表面处理的填料组合物，将所得一次表面处理的填料组合物与制备的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂以200-500rpm混合搅拌30-40min，混合均匀后沥出，烘干得成品表面改性填料组合物；所得成品表面改性填料组合物中60-70份的填料组合物表面附着有4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂；
步骤二，将计量准确的丁基橡胶、丙烯酸树脂、鳞片状石墨、占步骤一中表面改性填料组合物总质量60-75wt%的表面改性填料组合物、占抗氧剂组合物总质量40-60wt%的抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤三，将计量准确的氯化丁基橡胶、剩余的表面改性填料组合物、抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度60-120℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层依次复合上异形PP板层、铝箔层，片材下层贴附离型纸，裁切成目标尺寸的改性丁基橡胶复合阻尼材料置于标准尺寸的模压磨具中，平板热压处理10-20s，冷却至室温后即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
本申请中提供的制备方法相对简单，实施例难度较低，便于实现工业化生产制造。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请中制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料不仅具有良好的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，而且整体密度较小，可满足新能源汽车轻量化装配要求。
2、本申请中提供的制备方法相对简单，实施例难度较低，便于实现工业化生产制造。
3、本申请制备方法中对改性丁基橡胶复合阻尼材料进行155-165℃平板热压处理10-20s处理，使得表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠中的锡铋合金微粒熔融在基体树脂中流动形成金属网络结构，可进一步改善整体的高频减震性能、隔声降噪性能。
4、本申请中采用复配的填料组合物结合特定的制备工艺赋予所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料优良的高频减震性能、隔声降噪性能、耐高温贴附性能，同时也有效降低整体质量和密度，满足新能源汽车轻量化装配要求，提升了产品的市场核心竞争力。
附图说明
图1是本申请中实施例1的整体结构示意图。
图中，1、改性丁基橡胶阻尼层；2、异形PP板层；21、PP基板；22、连接凸起；3、铝箔层；4、离型纸。
具体实施方式
以下结合制备例、实施例和对比例对本申请的创造性作进一步详细说明。
制备例1：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20%中空玻璃微珠（美国3M空心玻璃微珠S15，真实密度0.15g/cm3）、5%自制的芳纶纳米纤维、5%氧化铝短纤（福斯曼科技(北京)，单丝直径11-12μm，定制长度4-5mm）、40%自制的表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、10%自制的表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2%四针状氧化锌晶须（粒径:直径0.5-5um，长度10-50um，真实密度:5.3±0.2 g/cm3，CAS:1314-13-2）、0.5%埃洛石纳米管（昂星新型碳材料定制），余量为超细碳酸钙（平均粒径为100-300nm的近球形纳米高纯超细碳酸钙，清河县超泰金属材料，STOCK号:HDYZ23）。
芳纶纳米纤维的制备方法如下：S1.杜邦Kevlar-29 100D芳纶纤维裁切为长度1.0mm的短纤芳纶，所得短纤芳纶利用丙酮超声（超声频率44kHz，超声功率800W）清洗200min，然后换成蒸馏水再次超声（超声频率44kHz，超声功率800W）清洗15min，重复上述蒸馏水超声清洗3次后，置于真空干燥机中于80℃，<2Pa下真空干燥处理 6 h 备用；S2.称量S1中所得短纤芳纶50g与50 g的氢氧化钾KOH、5L二甲基亚砜DMSO加入10L反应釜中，采用氮气排尽反应釜中空气后以280rpm搅拌混合20min，搅拌混合均匀后反应釜采用50℃持续水浴保温，在反应釜密封下以280rpm恒速搅拌168h制得红棕色的ANF 溶液，S3.所制备 ANF溶液加二甲基亚砜DMSO稀释至芳纶纳米纤维ANF的浓度为1g/L，取 1L 稀释后的 ANF 溶液加入 4L 去离子水，超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散30 min得分散均一的芳纶纳米纤维ANF 混合分散体；S4.对所得芳纶纳米纤维ANF 混合分散体用去离子水通过真空辅助抽滤洗涤多次去除二甲基亚砜，即可得到成品芳纶纳米纤维。
表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉的制备方法如下：S1. 将0.03mol的2-乙基-4-甲基咪唑2E4MI（CAS: 931-36-2）、0.015mol的醋酸银AgAc（CAS: 563-63-3）加入500mL的有机溶剂-二氯甲烷（CAS: 75-09-2）中，磁力搅拌，转速240r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失得澄清透明的Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液；S2. 在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入0.8g的多壁碳纳米管（外径10-20nm，长度0.5-2um，中国科学院成都有机化学有限公司TNSMH3）、0.8g的聚乙烯吡咯烷酮PVP（CAS:84057-81-8），采用超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散5h，再加入50g平均粒径0.5-5微米的合成氟金云母粉（325目合成氟金云母采购河北润华邦新材料科技有限公司，将采购的325目合成氟金云母进行行星球磨处理获得平均粒径0.5-5微米的成品合成氟金云母粉），继续超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散2h得分散液，减压蒸馏处理去除分散液中的二氯甲烷，即可获得固体物；S3. 对S2中所得的固体物进行高温烧结处理，高温烧结温度为215℃，高温烧结时间4h，然后采用行星球磨机进行球磨处理，球磨转速60rpm/min，球磨时间40min即平均粒径为0.5-3μm的表面接枝多壁碳纳米管的合成氟金云母杂化粉，浙江荣泰科技订制。
表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片与上述表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉在制备方法上的区别如下：S2. 在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入0.8g的三维石墨烯TN3DRGO（中国科学院成都有机化学有限公司，厚度1.3-104nm，层数3-4）、0.8g的聚乙烯吡咯烷酮PVP（CAS:84057-81-8），采用超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散5h，再加入50g氮化硼纳米片（平均粒径200nm六方氮化硼纳米片,品牌:亚美纳米），继续超声（超声频率65kHz，超声功率1000W）分散2.5h得分散液，减压蒸馏处理去除分散液中的二氯甲烷，即可获得固体物；S3. 对S2中所得的固体物进行高温烧结处理，220℃下高温烧结4h，然后采用行星球磨机进行研磨处理，球磨转速100rpm/min，球磨时间60min即得平均粒径为200-400nm的表面接枝3D石墨烯的氮化硼杂化纳米片，浙江荣泰科技订制。
制备例2与制备例1的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例3与制备例1的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细硫酸钡。
制备例4与制备例1的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：40%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、20%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、2.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例5与制备例2的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例6与制备例2的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：10%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例7与制备例2的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：45%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、25%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、10%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例8与制备例2的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%合成氟金云母粉、15%氮化硼纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例9与制备例2的区别在于（未加芳纶纳米纤维）：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例10与制备例2的区别在于（未加氧化铝短纤）：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例11与制备例2的区别在于（未加四针状氧化锌晶须）：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
制备例12与制备例2的区别在于（未加埃洛石纳米管）：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须，余量为超细碳酸钙。
制备例13与制备例2的区别在于：氧化铝短纤是由长度为0.5-1.0mm氧化铝短纤（福斯曼科技定制）、长度为1.0-3.0mm氧化铝短纤（福斯曼科技定制）、长度为3.0-5.0mm氧化铝短纤（福斯曼科技定制）以质量比2:5:3混合而成。
制备例14与制备例2的区别在于：中空玻璃微珠替换为表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠。表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠的制备方法如下：
S1. 将0.03mol的2-乙基-4-甲基咪唑2E4MI、0.015mol的醋酸银AgAc加入500mL的有机溶剂-二氯甲烷中，磁力搅拌，转速240r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失得澄清透明的Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液；同时将中空玻璃微珠（美国3M空心玻璃微珠S15，真实密度0.15g/cm3）置于1L浓度为5g/L的KH550水溶液中超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散处理30min，沥出，烘干备用；
S2. 在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入0.8g的多壁碳纳米管（外径10-20nm，长度0.5-2um，中国科学院成都有机化学有限公司TNSMH3）、0.8g的聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散5h，再加入50g的S1中制备的中空玻璃微珠，继续超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散2h得分散液，减压蒸馏处理去除分散液中的二氯甲烷，即可获得固体物；
S3. 对S2中所得的固体物进行高温烧结处理，220℃下高温烧结4h，所得固体物置于三辊机（调整三辊机的辊距 120μm）进行 3 次研磨粉碎，后分散于 500mL 乙醇，倒入篮式研磨机中进行研磨，以2000r/min 的转速研磨 30min，然后过滤、干燥即可获得平均粒径为30-120μm的表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠，浙江荣泰科技订制。
制备例15与制备例2的区别在于：中空玻璃微珠替换为表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠。所述表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的制备方法如下：
S1. 在室温、氮气保护条件下，将15.92克（0.84摩尔）SnCl2（CAS:7772-99-8,分析纯）、36.58g（0.116摩尔）BiCl3（CAS号:7787-60-2,分析纯）溶解于400毫升乙醇得混合液A；
同时，在室温、氮气保护条件下，将4.54g（0.12摩尔）硼氢化钠NaBH4（CAS:16940-66-2，化学纯）溶于500毫升去离子水，然后加入25克中空玻璃微珠得混合液B；
S2.在室温、氮气保护条件下，将S1中的混合液A滴加到S1中的混合液B，滴加完毕后继续反应30min，反应完成后静置60min，倒出上层清液后加500mL蒸馏水，静置，倒出上层清液，加蒸馏水，如此反复4次后得沉淀物；
S3. S2中所得沉淀物置于80℃、真空度为0.1Pa下，真空加热干燥处理24h，即可制得表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，浙江荣泰科技订制。
制备例16与制备例2的区别在于：中空玻璃微珠替换为制备例14中的表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和制备例15中的表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为1:1。
制备例17与制备例16的区别在于：中空玻璃微珠替换为表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为2:8。
制备例18与制备例16的区别在于：中空玻璃微珠替换为表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为4:6。
制备例19:壳核结构的改性聚氨酯增韧剂的制备方法如下：
S1.聚氨酯预聚物的制备：称量1mol的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.2mol的端羟基聚丁二烯（营口天元化工研究所股份有限公司IV型，羟值0.71-0.80mmol/g，数均分子量2700-3300）、0.1mol的(E,E)-2,4-己二烯-1-醇、0.60mol的1,4-丁二醇、500g的丙酮、0.10g的新葵酸铋（CAS:25426-20-5），混合均匀后升温至80℃，反应4h后对体系中的物料进行-NCO含量检测，当体系中-NCO检测值趋于稳定，加入0.12mol的甲基丙烯酸羟乙酯，继续以80℃反应至体系中-NCO含量低于0.1%，即反应结束制得目的聚氨酯预聚物；
S2.将0.4mol丙烯腈、0.6mol丁二烯、0.3mol苯乙烯、5g苯乙烯磺酸钠、0.5g偶氮二异丁腈混合均匀后加入S1中制备的目的聚氨酯预聚物中，以80℃反应70min，降温至58℃，加入350g去离子水后，高速剪切乳化10min，真空脱除丙酮得到壳核结构的改性聚氨酯增韧剂，壳核结构的改性聚氨酯增韧剂用于填料组合物界面改性。
制备例20与制备例19的区别在于：S1.聚氨酯预聚物的制备：称量1mol的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.2mol的聚四亚甲基醚二醇 PTMEG（BASF巴斯夫 PolyTHF 2900PTMEG3000分子量）、0.1mol的(E,E)-2,4-己二烯-1-醇、0.60mol的1,4-丁二醇、500g的丙酮、0.10g的新葵酸铋（CAS:25426-20-5），混合均匀后升温至80℃，反应4h后对体系中的物料进行-NCO含量检测，当体系中-NCO检测值趋于稳定，加入0.12mol的甲基丙烯酸羟乙酯，继续以80℃反应至体系中-NCO含量低于0.1%，即反应结束制得目的聚氨酯预聚物。
实施例
参考图1，一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料包括改性丁基橡胶阻尼层1、异形PP板层2、铝箔层3和离型纸4，其中改性丁基橡胶阻尼层1一表面与离型纸4复合连接且另一表面与异形PP板层2复合连接；异形PP板层2一表面与改性丁基橡胶阻尼层1复合连接且另一表面与铝箔层3复合连接。异形PP板层2包括PP基板21和若干连接凸起22，连接凸起22呈点阵式一体成型于PP基板21的一表面。铝箔层3与PP基板21背向连接凸起22的表面复合连接，连接凸起22部分嵌入改性丁基橡胶阻尼层1内部，实现改性丁基橡胶阻尼层1与异形PP板层2的复合连接。
改性丁基橡胶阻尼层1是由以下重量份原料制成：15-20份的丁基橡胶、5-10份的氯化丁基橡胶、8-12份的丙烯酸树脂、3-8份的鳞片状石墨、4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60-70份的填料组合物、0.4-1.2份的抗氧剂组合物。
优选配方如下：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶、5份的氯化丁基橡胶、10份的丙烯酸树脂、4份的鳞片状石墨、5份壳核结构的ABS-g-TPU、60份的填料组合物、1份的抗氧剂组合物。抗氧剂组合物是由抗氧剂1098、抗氧剂168、防老剂4020、纳米氮化硅粉以质量比5:1:3:1组成。
壳核结构的改性聚氨酯增韧剂的制备方法如下：
S1.聚氨酯预聚物的制备：称量1mol的脂肪族二异氰酸酯、0.2-0.25mol的端羟基聚丁二烯或聚氧化丙烯二醇、0.05-0.1mol的(E,E)-2,4-己二烯-1-醇、0.60mol的1,4-丁二醇、400-500g的丙酮、0.05-0.10g的有机铋催化剂，混合均匀后升温至80℃，反应4h后对体系中的物料进行-NCO含量检测，当体系中-NCO检测值趋于稳定，加入0.08-0.12mol的甲基丙烯酸羟乙酯，继续以80℃反应至体系中-NCO含量低于0.1%，即反应结束制得目的聚氨酯预聚物；
S2.将0.3-0.4mol丙烯腈、0.5-0.6mol丁二烯、0.2-0.4mol苯乙烯、4-5g苯乙烯磺酸钠、0.4-0.6g偶氮二异丁腈混合均匀后加入S1中制备的目的聚氨酯预聚物中，以80℃反应60-75min，降温至55-58℃，加入300-350g去离子水后，高速剪切乳化5-15min，真空脱除丙酮得到壳核结构的改性聚氨酯增韧剂，壳核结构的改性聚氨酯增韧剂用于填料组合物界面改性。
填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20-40%中空玻璃微珠、10-30%短纤混合料、10-40%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、5-20%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2-2.0%四针状氧化锌晶须、0.5-4.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙或超细硫酸钡。
优选地，填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20-40%中空玻璃微珠、5-10%芳纶纳米纤维、5-20%氧化铝短纤、10-40%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、5-20%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2-2.0%四针状氧化锌晶须、0.5-4.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙或超细硫酸钡。
优选配方如下：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：28-30%中空玻璃微珠、5-6%芳纶纳米纤维、8-10%氧化铝短纤、28-30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、14-16%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.4-0.6%四针状氧化锌晶须、1.0-2.0%埃洛石纳米管，余量为2000目的超细碳酸钙。
填料组合物中表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的合成氟金云母杂化粉。表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的氮化硼杂化纳米片。氧化铝短纤是由长度为0.5-1.0mm氧化铝短纤、长度为1.0-3.0mm氧化铝短纤、长度为3.0-5.0mm氧化铝短纤以质量比2:5:3混合而成。中空玻璃微珠包括表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠与表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为(2-4):(6-8)。
表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠的制备方法如下：先配制Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液，Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中含有0.7-1.2wt%的Ag(2E4MI)2Ac络合物，余量为有机溶剂；再在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮，多壁碳纳米管的质量等于Ag(2E4MI)2Ac络合物质量的0.08-0.15倍，聚乙烯吡咯烷酮的质量等于多壁碳纳米管质量的1.0-1.2倍，多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮添加完成后采用超声分散4-8h，然后加入中空玻璃微珠，中空玻璃微珠的质量是多壁碳纳米管质量的60-120倍，继续超声分散1-4h得分散液，所得分散液减压蒸馏除去有机溶剂得固体物，所得固体物以1-3℃/min升温至210-220℃保温200-300min，开炉自然冷却至室温后研磨处理，即可获得平均粒径为30-120微米的表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠。
表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的制备方法如下：
S1.在室温、惰性气体保护条件下进行将氯化亚锡、氯化铋以摩尔比42:58溶解于乙醇得混合液A；
同时在室温、惰性气体保护条件下将硼氢化钠溶于水后加入中空玻璃微珠搅拌分散均匀得混合液B，硼氢化钠的摩尔数为氯化亚锡、氯化铋总摩尔数的0.6倍，中空玻璃微珠的质量等于硼氢化钠质量的5-6倍；
S2.在室温、氮气保护条件下，将S1中的混合液A滴加到S1中的混合液B，滴加完毕后继续反应30-40min，反应完成后静置30-60min，倒出上层清液后加蒸馏水，蒸馏水的添加量为中空玻璃微珠的质量15-30倍，静置，倒出上层清液，加蒸馏水，如此反复至少3次后得沉淀物；
S3. S2中所得沉淀物置于80℃、真空度为0.1Pa下，真空加热干燥处理24h，即可制得表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠。
一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将制备的填料组合物先与氨基硅烷水溶液以200-500rpm混合搅拌30-40min，每升氨基硅烷水溶液中含有4-8g氨基硅烷，所述填料组合物与所述氨基硅烷水溶液的质量比为(8-12):100，搅拌混合完成后再进行20-40min超声分散处理，沥出、烘干后得一次表面处理的填料组合物，将所得一次表面处理的填料组合物与制备的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂以200-500rpm混合搅拌30-40min，混合均匀后沥出，烘干得成品表面改性填料组合物；所得成品表面改性填料组合物中60-70份的填料组合物表面附着有4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂；
步骤二，将计量准确的丁基橡胶、丙烯酸树脂、鳞片状石墨、占步骤一中表面改性填料组合物总质量60-75wt%的表面改性填料组合物、占抗氧剂组合物总质量40-60wt%的抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤三，将计量准确的氯化丁基橡胶、剩余的表面改性填料组合物、抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度60-120℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层依次复合上异形PP板层2、铝箔层3，片材下层贴附离型纸4，裁切成目标尺寸的改性丁基橡胶复合阻尼材料置于标准尺寸的模压磨具中，平板热压处理10-20s，热压平板温度80℃，冷却至室温后即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
实施例1：一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料包括改性丁基橡胶阻尼层1、异形PP板层2、铝箔层3和离型纸4，其中改性丁基橡胶阻尼层1一表面与离型纸4复合连接且另一表面与异形PP板层2复合连接；异形PP板层2一表面与改性丁基橡胶阻尼层1复合连接且另一表面与铝箔层3复合连接。异形PP板层2包括PP基板21和若干连接凸起22，连接凸起22呈点阵式一体成型于PP基板21的一表面。铝箔层3与PP基板21背向连接凸起22的表面复合连接，连接凸起22部分嵌入改性丁基橡胶阻尼层1内部，实现改性丁基橡胶阻尼层1与异形PP板层2的复合连接。
改性丁基橡胶阻尼层1中的改性丁基橡胶阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、8份的丙烯酸树脂（科鼎树脂MR14890A 热塑丙烯酸树脂）、3份的鳞片状石墨（超细2000目鳞片石墨，灵寿县德旭矿产品加工厂）、4份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、64份制备例1中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉（上海超威纳米科技型号CW-Si3N4-002）。
用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将制备例1的填料组合物640g先与6400mL氨基硅烷水溶液以300rpm混合搅拌30min，每升氨基硅烷水溶液中含有5g氨基硅烷KH550，搅拌混合完成后再进行20min超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散处理，沥出、烘干后得一次表面处理的填料组合物，将所得一次表面处理的填料组合物与150g制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂以500rpm混合搅拌30min，混合均匀后沥出，烘干得682g成品表面改性填料组合物，即认为所得成品表面改性填料组合物中640g填料组合物表面附着有42g制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂胶粒；
步骤二，将计量准确的150g丁基橡胶燕山石化1751、80g的MR14890A 热塑丙烯酸树脂、30g超细2000目鳞片状石墨、477.4g步骤一中的表面改性填料组合物、2.5g的抗氧剂1098、0.5g抗氧剂168、1.5g防老剂4020、0.5g份平均粒径800nm纳米氮化硅粉投入开炼机中进行混炼，温度75℃，转速35rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤三，将计量准确的50g氯化丁基橡胶CB1240、204.6g步骤一中的表面改性填料组合物、2.5g抗氧剂1098、0.5g抗氧剂168、1.5g防老剂4020、0.5g份平均粒径800nm纳米氮化硅粉投入开炼机中进行混炼，温度70℃，转速40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度80±0.5℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层复合上玻纤布，下层贴附离型纸，裁切成目标尺寸的改性丁基橡胶复合阻尼材料置于标准尺寸的模压磨具中，经过158℃平板热压处理15s，冷却至室温后即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
实施例2与实施例1的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的超细2000目鳞片状石墨、5份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份制备例1中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。
实施例3与实施例1的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：20份的丁基橡胶燕山石化1751、10份的氯化丁基橡胶CB1240、12份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、8份的超细2000目鳞片状石墨、8份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、70份制备例1中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。
实施例4与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例2中的填料组合物。
实施例5与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例3中的填料组合物。
实施例6与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例4中的填料组合物。
实施例7与实施例2的区别在于：60份制备例1中的填料组合物替换为30份制备例4中的填料组合物和30份制备例1中的填料组合物。
实施例8与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例13中的填料组合物。
实施例9与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例14中的填料组合物。
实施例10与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例15中的填料组合物。
实施例11与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例16中的填料组合物。
实施例12与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例17中的填料组合物。
实施例13与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例18中的填料组合物。
实施例14与实施例2的区别在于：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：30%中空玻璃微珠、5%芳纶纳米纤维、10%氧化铝短纤、20%表面接枝多壁碳纳米管的合成氟金云母杂化粉、15%表面接枝3D石墨烯的氮化硼杂化纳米片、10%表面接枝多壁碳纳米管的二硫化钼杂化纳米片、0.5%四针状氧化锌晶须、1%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙。
表面接枝多壁碳纳米管的二硫化钼杂化纳米片的制备方法如下：
S1. 将0.03mol的2-乙基-4-甲基咪唑2E4MI、0.015mol的醋酸银AgAc加入500mL的有机溶剂-二氯甲烷中，磁力搅拌，转速240r/min，磁力搅拌直至AgAc颗粒完全消失得澄清透明的Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液；
S2. 在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入0.8g多壁碳纳米管（外径10-20nm，长度0.5-2um，中国科学院成都有机化学TNSMH3）、0.8g聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散5h，再加入50g的二硫化钼杂化纳米片（单层二硫化钼纳米片MoS2，平均粒径2-3微米，亚美纳米科技），继续超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散2h得分散液，减压蒸馏处理去除分散液中的二氯甲烷，即可获得固体物；
S3. 对S2中所得的固体物进行高温烧结处理，220℃下高温烧结4h，然后采用行星球磨机进行球磨处理，球磨转速100rpm/min，球磨时间60min即平均粒径为0.5-3μm的表面接枝多壁碳纳米管的二硫化钼杂化纳米片，浙江荣泰科技订制。
实施例15与实施例2的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、5份自制平均粒径50-80目的TPU粒料、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的超细2000目鳞片状石墨、5份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份制备例1中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。
TPU粒料的配方如下：0.4mol的MDI二异氰酸酯、0.6mol的HDI二异氰酸酯、0.5mol的1,6-己二醇、0.3mol的1，4丁二醇、0.12mol的分子量3000的聚四亚甲基醚二醇 PTMEG、0.082mol的分子量2000的聚碳酸酯二元醇、0.2g辛癸酸铋、5gAF 5718 丙烯酸嵌段高分子分散剂、6g抗氧化剂1010、50g制备例18中的填料组合物。
TPU粒料的制备方法如下：
S1，将计量准确的1,6-己二醇和1，4丁二醇投入双螺杆挤出机的第一料槽中，将计量准确的分子量3000的聚四亚甲基醚二醇 PTMEG（BASF巴斯夫 PolyTHF 2900 PTMEG）和分子量2000的聚碳酸酯二元醇（PCDL 1012 Polycarbonatediol 聚碳酸酯二元醇）的投入双螺杆挤出机的第二料槽中，同时将计量准确的MDI二异氰酸酯和HDI二异氰酸酯、辛癸酸铋、AF 5718 丙烯酸嵌段高分子分散剂、抗氧化剂1010、制备例18中的填料组合物搅拌均匀后投入双螺杆挤出机的第三料槽中，双螺杆挤出机中的机筒段温度为14段，分别为170±2℃、175±2℃、180±2℃、190±2℃、190±2℃、190±2℃、170±2℃、170±2℃、160±2℃、160±2℃、155±2℃、155±2℃、150±2℃、150±2℃，使用齿轮泵将材料从挤出机中排出；
S2，水冷粒化，干燥，在流化床干燥器中于80℃下干燥，停留时间为10min，至水含量＜0.05%，所得粒料转至80℃下进行20h热调整处理得TPU粒料；
S3，S2中所得TPU粒料破碎筛分50-80目，将所得平均粒径50-80目的TPU粒料100g置于2L 浓度10g/L的KH550水溶液中，超声（超声频率44kHz，超声功率800W）处理30min，沥出，烘干得成品TPU粒料。
用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法上的区别在于：
步骤一，将制备例1的填料组合物640g先与6400mL氨基硅烷水溶液以300rpm混合搅拌30min，每升氨基硅烷水溶液中含有5g氨基硅烷KH550，搅拌混合完成后再进行20min超声（超声频率44kHz，超声功率800W）分散处理，沥出、烘干后得一次表面处理的填料组合物，将所得一次表面处理的填料组合物与150g制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂以500rpm混合搅拌30min，混合均匀后沥出，烘干得682g成品表面改性填料组合物，即认为所得成品表面改性填料组合物中640g填料组合物表面附着有42g制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂胶粒；
同时进行制备TPU粒料，将500g制备的成品TPU粒料置于反应釜中，以200rpm进行搅拌，在搅拌下向反应釜中间歇性喷涂巴斯夫417羧基丁苯胶乳，单次喷涂巴斯夫417羧基丁苯胶乳5mL，间歇时间30s，总喷涂数为10次，喷涂完成后升温至65℃，维持200rpm搅拌10min，使得成品TPU粒料外壁附着凝胶态羧基丁苯胶乳膜；
步骤二，将计量准确的150g丁基橡胶燕山石化1751、80g的MR14890A 热塑丙烯酸树脂、30g超细2000目鳞片状石墨、477.4g步骤一中的表面改性填料组合物、2.5g的抗氧剂1098、0.5g抗氧剂168、1.5g防老剂4020、0.5g份平均粒径800nm纳米氮化硅粉投入开炼机中进行混炼，温度75℃，转速35rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤三，将计量准确的50g氯化丁基橡胶CB1240、50g步骤一中制备的外壁附着凝胶态羧基丁苯胶乳膜的成品TPU粒料、204.6g步骤一中的表面改性填料组合物、2.5g抗氧剂1098、0.5g抗氧剂168、1.5g防老剂4020、0.5g份平均粒径800nm纳米氮化硅粉投入开炼机中进行混炼，温度70℃，转速40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度108℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层复合上玻纤布，下层贴附离型纸，裁切成目标尺寸的改性丁基橡胶复合阻尼材料置于标准尺寸的模压磨具中，经过158℃平板热压处理15s，冷却至室温后即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
实施例16与实施例15的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例18中的填料组合物。
对比例1与实施例10的区别在于：步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度108℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层复合上玻纤布，下层贴附离型纸，裁切成目标尺寸即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
对比例2与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例5中的填料组合物。
对比例3与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例6中的填料组合物。
对比例4与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例7中的填料组合物。
对比例5与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例8中的填料组合物。
对比例6与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例9中的填料组合物。
对比例7与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例10中的填料组合物。
对比例8与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例11中的填料组合物。
对比例9与实施例2的区别在于：制备例1中的填料组合物替换为制备例12中的填料组合物。
对比例10与实施例4的区别在于：制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂替换为制备例20中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂。
对比例11与实施例4的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的超细2000目鳞片状石墨、5份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份制备例2中的填料组合物、0.8份的抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168。
对比例12与实施例2的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的超细2000目鳞片状石墨、5份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份常规填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。60份常规填料组合物是由30份超细2000目硫酸钡、18份800目还原铁粉、6份超细2000目钛酸钡、6份800目二硫化钼组成。
对比例13与实施例4的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：20份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的超细2000目鳞片状石墨、60份制备例2中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。
对比例14与实施例4的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶燕山石化1751、5份的氯化丁基橡胶CB1240、10份的科鼎树脂 MR14890A 热塑丙烯酸树脂、4份的橡胶用补强炭黑N550、5份制备例19中的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份制备例2中的填料组合物、0.5份的抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168、0.3份防老剂4020、0.1份平均粒径800nm纳米氮化硅粉。
对比例15与实施例1的区别在于：用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料中未复合异形PP板层，铝箔层和离型纸分别复合于改性丁基橡胶阻尼层上、下表面。
性能检测试验:1、高频阻尼性能测试：根据ASTME 756，在VBT-Oberst震动梁转盘测试***上，测试样品的高频阻尼性能。样品的总厚度为2.0mm，宽度为12.5mm，长度为215mm。具体地，将裁好尺寸的样品撕去离型纸，贴附到厚度为1.0mm，宽度为12.5mm，长度为241mm的钢条上，将待测试的贴附有样品的钢条在一端垂直夹紧，并通过位于自由端附近的非接触式电磁激励器以1-1000HZ的激励频率激发钢条震动；通过适当定位的传感器测量钢条对各种频率激励的响应，并检测测试样条的震动幅度。阻尼性能由损耗系数表示，当样品在1000HZ高频激励下的损耗系数不低于0.1时认为满足应用要求。2、隔音性能测试测试方法：根据GB/T 19899.3-2005，在噪音频率2000Hz条件下对样品进行隔音性能评价。3、剥离强度测试方法：根据GB/T 2790，使用拉力机对贴附于钢板的25mm宽样品进行剥离力测试，拉伸速度为100mm/min。4、高温贴附性能测试：将10cm×10cm样品贴附于20cm×20cm的钢板上，放置24h后将钢板垂直置于200℃的烘箱内烘烤1h后，测试样品在钢板上未产生任何滑移视为合格，否则记为不合格。
表1是实施例1-16和对比例1-15中改性丁基橡胶复合阻尼材料整体的测试参数表
结合实施例10和对比例1并结合表1可以看出，采用本申请中的制备方法可改善所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的轻量化性能（优选改性丁基橡胶复合阻尼材料的密度在1.2-1.6g cm3）、高频减震性能、隔声降噪性能（改性丁基橡胶复合阻尼材料的隔音>40dB）。
结合实施例1-4和对比例12并结合表1可以看出，采用本申请中提供的填料组合物改善所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能同时满足轻量化要求。
结合实施例4和对比例13并结合表1可以看出，壳核结构的改性聚氨酯增韧剂可改善所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料高频减震性能、隔声降噪性能。
结合实施例4和对比例14并结合表1可以看出，鳞片状石墨替代橡胶用补强炭黑N550使用对制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能有积极作用。
结合实施例4和对比例10并结合表1可以看出，制备例19中制备的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂对制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能提升较明显。
结合实施例4和对比例11并结合表1可以看出，抗氧剂1098、抗氧剂168、防老剂4020、纳米氮化硅粉以质量比5:1:3:1组成的抗氧剂组合物所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能相对较好，主要在于其可降低挤出加工过程中的热氧降解速率，进而对整体的力学性能和致密性能有积极作用，辅助提升高频减震性、隔声降噪性。
结合实施例4和实施例14并结合表1可以看出，表面接枝多壁碳纳米管的二硫化钼杂化纳米片所制备的填料组合物对所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能的提升相对表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片而言稍具优势，且表面接枝多壁碳纳米管的二硫化钼杂化纳米片所制备的填料组合物对整体的阻燃防火性能也有较大提升。
结合实施例4和实施例15-16并结合表1可以看出，本申请中自制的平均粒径50-80目的TPU粒料可改善所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料的高频减震性能、隔声降噪性能且可进一步改善整体的剥离强，进而可赋予本申请更好的使用寿命和使用稳定性。
结合实施例2、4-13和对比例2-9并结合表1可以看出，采用本申请中提供的填料组合物（制备例1-4和制备例13-18）制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料可有效满足汽车的高频减震性能、隔声降噪性能需求同时满足新能源汽车的轻量化要求。
填料组合物的优选方案：填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：28-30%中空玻璃微珠、5-6%芳纶纳米纤维、8-10%氧化铝短纤、28-30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、14-16%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.4-0.6%四针状氧化锌晶须、1.0-2.0%埃洛石纳米管，余量为2000目的超细碳酸钙。
结合实施例2、4-13和对比例2-9并结合表1可以看出，表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠混合形成的中空玻璃微珠所制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料具有更好的高频减震性能、隔声降噪性能需求且满足整体轻量化要求。
综上所述，本申请中制备的改性丁基橡胶复合阻尼材料不仅具有良好的高频减震性能、隔声降噪性能和耐高温贴附性能，而且整体密度较小，可满足新能源汽车轻量化装配要求。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：包括改性丁基橡胶阻尼层（1）、异形PP板层（2）、铝箔层（3）和离型纸（4），所述改性丁基橡胶阻尼层（1）一表面与离型纸（4）复合连接且另一表面与异形PP板层（2）复合连接；所述异形PP板层（2）一表面与改性丁基橡胶阻尼层（1）复合连接且另一表面与铝箔层（3）复合连接；所述改性丁基橡胶阻尼层（1）主要是由以下重量份原料制成：15-20份的丁基橡胶、5-10份的氯化丁基橡胶、8-12份的丙烯酸树脂、3-8份的鳞片状石墨、4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60-70份的填料组合物、0.4-1.2份的抗氧剂组合物；所述填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：20-40%中空玻璃微珠、10-30%短纤混合料、10-40%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、5-20%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.2-2.0%四针状氧化锌晶须、0.5-4.0%埃洛石纳米管，余量为超细碳酸钙或超细硫酸钡；所述的表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的合成氟金云母杂化粉；所述的表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片为表面接枝石墨烯和/或碳纳米管的氮化硼杂化纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：主要是由以下重量份原料制成：15份的丁基橡胶、5份的氯化丁基橡胶、10份的丙烯酸树脂、4份的鳞片状石墨、5份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂、60份的填料组合物、1份的抗氧剂组合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述填料组合物是由以下质量百分数的填料组成：28-30%中空玻璃微珠、5-6%芳纶纳米纤维、8-10%氧化铝短纤、28-30%表面接枝碳素的合成氟金云母杂化粉、14-16%表面接枝碳素的氮化硼杂化纳米片、0.4-0.6%四针状氧化锌晶须、1.0-2.0%埃洛石纳米管，余量为2000目的超细碳酸钙。
4.根据权利要求3所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述氧化铝短纤是由长度为0.5-1.0mm氧化铝短纤、长度为1.0-3.0mm氧化铝短纤、长度为3.0-5.0mm氧化铝短纤以质量比2:5:3混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述中空玻璃微珠包括表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠和表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠，所述表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠与所述表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的质量比为(2-4):(6-8)。
6.根据权利要求5所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠的制备方法如下：先配制Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液，所述Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中含有0.7-1.2wt%的Ag(2E4MI)2Ac络合物，余量为有机溶剂；再在Ag(2E4MI)2Ac络合物溶液中加入多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮，所述多壁碳纳米管的质量等于Ag(2E4MI)2Ac络合物质量的0.08-0.15倍，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量等于所述多壁碳纳米管质量的1.0-1.2倍，多壁碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮添加完成后采用超声分散4-8h，然后加入中空玻璃微珠，所述中空玻璃微珠的质量是所述多壁碳纳米管质量的60-120倍，继续超声分散1-4h得分散液，所得分散液减压蒸馏除去有机溶剂得固体物，所得固体物以1-3℃/min升温至210-220℃保温200-300min，开炉自然冷却至室温后研磨处理，即可获得平均粒径为30-120微米的表面接枝多壁碳纳米管的中空玻璃微珠。
7.根据权利要求5所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠的制备方法如下：
S1.在室温、惰性气体保护条件下进行将氯化亚锡、氯化铋以摩尔比42:58溶解于乙醇得混合液A；
同时在室温、惰性气体保护条件下将硼氢化钠溶于水后加入中空玻璃微珠搅拌分散均匀得混合液B，所述硼氢化钠的摩尔数为氯化亚锡、氯化铋总摩尔数的0.6倍，所述中空玻璃微珠的质量等于硼氢化钠质量的5-6倍；
S2.在室温、氮气保护条件下，将S1中的混合液A滴加到S1中的混合液B，滴加完毕后继续反应30-40min，反应完成后静置30-60min，倒出上层清液后加蒸馏水，所述蒸馏水的添加量为中空玻璃微珠的质量15-30倍，静置，倒出上层清液，加蒸馏水，如此反复至少3次后得沉淀物；
S3. S2中所得沉淀物置于80℃、真空度为0.1Pa下，真空加热干燥处理24h，即可制得表面接枝锡铋合金微粒的中空玻璃微珠。
8.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述壳核结构的改性聚氨酯增韧剂的制备方法如下：
S1.聚氨酯预聚物的制备：称量1mol的脂肪族二异氰酸酯、0.2-0.25mol的端羟基聚丁二烯或聚氧化丙烯二醇、0.05-0.1mol的(E,E)-2,4-己二烯-1-醇、0.60mol的1,4-丁二醇、400-500g的丙酮、0.05-0.10g的有机铋催化剂，混合均匀后升温至80℃，反应4h后对体系中的物料进行-NCO含量检测，当体系中-NCO检测值趋于稳定，加入0.08-0.12mol的甲基丙烯酸羟乙酯，继续以80℃反应至体系中-NCO含量低于0.1%，即反应结束制得目的聚氨酯预聚物；
S2.将0.3-0.4mol丙烯腈、0.5-0.6mol丁二烯、0.2-0.4mol苯乙烯、4-5g苯乙烯磺酸钠、0.4-0.6g偶氮二异丁腈混合均匀后加入S1中制备的目的聚氨酯预聚物中，以80℃反应60-75min，降温至55-58℃，加入300-350g去离子水后，高速剪切乳化5-15min，真空脱除丙酮得到壳核结构的改性聚氨酯增韧剂，壳核结构的改性聚氨酯增韧剂用于填料组合物界面改性。
9.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料，其特征在于：所述抗氧剂组合物是由抗氧剂1098、抗氧剂168、防老剂4020、纳米氮化硅粉以质量比5:1:3:1组成。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的用于新能源汽车减震降噪的改性丁基橡胶复合阻尼材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将制备的填料组合物先与氨基硅烷水溶液以200-500rpm混合搅拌30-40min，每升氨基硅烷水溶液中含有4-8g氨基硅烷，所述填料组合物与所述氨基硅烷水溶液的质量比为(8-12):100，搅拌混合完成后再进行20-40min超声分散处理，沥出、烘干后得一次表面处理的填料组合物，将所得一次表面处理的填料组合物与制备的壳核结构的改性聚氨酯增韧剂以200-500rpm混合搅拌30-40min，混合均匀后沥出，烘干得成品表面改性填料组合物；所得成品表面改性填料组合物中60-70份的填料组合物表面附着有4-8份壳核结构的改性聚氨酯增韧剂；
步骤二，将计量准确的丁基橡胶、丙烯酸树脂、鳞片状石墨、占步骤一中表面改性填料组合物总质量60-75wt%的表面改性填料组合物、占抗氧剂组合物总质量40-60wt%的抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤三，将计量准确的氯化丁基橡胶、剩余的表面改性填料组合物、抗氧剂组合物投入开炼机中进行混炼，温度40-80℃，转速20-40rpm，直至胶料光滑，无明显颗粒感；
步骤四，将混炼均匀的胶料投入挤出机中，温度60-120℃，挤出成连续片材，所得连续片材经过热压辊热压后在片材上层依次复合上异形PP板层（2）、铝箔层（3），片材下层贴附离型纸（4），裁切成目标尺寸的改性丁基橡胶复合阻尼材料置于标准尺寸的模压磨具中，平板热压处理10-20s，冷却至室温后即得成品改性丁基橡胶复合阻尼材料。
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