CN117965927B - 一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,涉及冶金领域。该方法包括:将回收的同一牌号高温合金返回料加入真空感应炉,将等离子体火炬从真空感应炉顶部伸进炉膛并下降至高温合金返回料的上方20‑50cm处,抽真空送电熔化;开始送电至形成熔池前,利用等离子体火炬向所述高温合金返回料表面喷吹氩气;熔池形成至完全熔清阶段,改为喷吹富氢气体和氩气的混合气体;精炼过程同时采用电磁搅拌或底吹搅拌使熔体内部钢液不断翻滚至表面;精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据目标产品补加金属原料,获得成分合格的金属液;将金属液浇入溜槽,然后浇铸得到铸锭。本申请提供的方法,提高合金材料的纯净度。
Description
技术领域
本申请涉及冶金领域,尤其涉及一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法。
背景技术
高温合金具有优异的高温力学性能,广泛应用于航空发动机涡轮盘、涡轮叶片、燃烧室等热端部件。近年来,随着航空航天事业及其他领域对高温合金材料需求的增长,高温合金产量逐年增加,但其产量的70%都以返回料的形式存在,材料利用率较低。高温合金含有大量的Ni、Co、Cr、Mo、W、Ta等稀贵金属元素。为了降低高温合金生产成本,促进资源的循环利用,返回料添加与混合重熔工艺将迅猛发展从而显著改变高温合金的原料结构。但是,返回料相比全新料容易引入更多的杂质元素和非金属夹杂物,直接将其投入熔炼炉内冶炼,或者与全新料进行混合重熔势必造成熔体杂质元素含量超标,影响产品质量,因此必须对其进行洁净化预处理。
现有高温合金返回料的预处理手段主要包括分选、破碎、打磨、清洗、熔炼等。其中,分选可以将各种不同规格和成分的高温合金返回料分离开来,以便后续采用不同工艺进行预处理;破碎主要是将大块、复杂形状的块状返回料分割成小块,或者将成团的屑状返回料破碎成细小碎屑返回料,增大比表面积,便于更好的后续清洗处理;清洗与除杂主要包括打磨、抛丸、吹砂、酸洗或者碱洗等过程,主要是为了去除高温合金返回料表面的氧化层、油污、灰尘等杂质,提高返回料的洁净度和质量;熔炼主要将破碎、清洗后的返回料重新加入真空感应炉等初炼炉内进行冶炼,通过高真空精炼、高温熔体处理、渣洗去夹杂、溜槽物理过滤处理等工序,进一步脱除残留的杂质元素和非金属夹杂物,以获得成分满足要求的合金熔体。
返回料预处理最主要的目的是去除返回料表面和内部的杂质元素O、N、S、C,以及痕量金属或类金属杂质元素(Pb,Sn,Sb,Bi,As,Se等)。但现有的高温合金返回料处理和再利用工艺不仅流程长、效率低、环境污染大,而且杂质去除效果与全新料相比仍有巨大差距,并不能满足高温合金绿色、低成本生产需求。比如:为了达到干净的清洗效果,返回料必须破碎成较小的尺寸;打磨、抛丸、吹砂不可避免会增加设备维护和人力成本;酸洗、碱洗不可避免涉及清洗剂的采购、配置以及使用后的废物处理;熔炼过程长时间的高温高真空处理会导致耐材侵蚀剥落,导致使用寿命降低还污染熔体。因此,亟需开发一种新型低成本的高温合金返回料纯净化冶炼方法,从而直接利用高温合金返回料来冶炼高温合金铸锭,实现高温合金返回料的再生循环使用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以解决上述问题。
为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,包括:
将回收的同一牌号高温合金返回料加入真空感应炉,将等离子体火炬从所述真空感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述高温合金返回料的上方20-50cm处,抽真空送电熔化;
开始送电至形成熔池前,利用等离子体火炬向所述高温合金返回料表面喷吹氩气;熔池形成至完全熔清阶段,改为喷吹富氢气体和氩气的混合气体,所述混合气体的总流量为2-8NL/min/t,富氢气体体积占比为5%-50%,气体压力为0.1-1.0MPa;完全熔清后调整功率使熔体温度保持1500-1600℃,保持气体压力不变,调整所述混合气体的总流量至5-10NL/min/t,增加富氢气体体积占比至10-80%,开始精炼;精炼过程同时采用电磁搅拌或底吹搅拌使熔体内部钢液不断翻滚至表面;
所述精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据目标产品,补加金属原料,获得成分合格的金属液;
将所述金属液浇入溜槽进行物理过滤去除夹杂,然后浇铸得到铸锭。
优选地,所述高温合金返回料包括冒口料、浇道料、锭头锭尾余料、理化分析废料、车屑废料、报废棒材、废弃零部件中的一种或多种。
优选地,所述高温合金返回料加入所述真空感应炉之前进行破碎或切割。
优选地,所述送电熔化之前将所述真空感应炉抽真空至10Pa及以下。
优选地,开始所述喷吹氩气之前,所述真空感应炉的真空度小于等于1Pa。
优选地,喷吹氩气时,控制氩气流量为1-8NL/min/t,优选2-5 NL/min/t。
优选地,喷吹氩气时,气体压力为0.1-1.0MPa,优选0.2-0.5 MPa。
优选地,所述富氢气体包括CH4、H2的一种或多种。
优选地,基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法还包括:
检测所述铸锭的化学成分。
与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
返回料相比纯金属料存在氧化层和氮化层,导致返回料熔炼时熔体中的氧化物、氮化物含量高。氧化物、氮化物非常稳定,常规的真空感应熔炼温度(1500~1600℃)不能使这些氧化物氮化物分解,脱氧、脱氮效果差。本申请提供的基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,去除高温合金返回料中的杂质元素,利用高反应活性的等离子以及等离子电弧温度高3000~5000℃,电弧冲击熔池时的局部熔体超温处理可以把熔体中稳定存在的氧化物、氮化物超高温解离成游离态的氧原子和氮原子,使得高反应活性的等离子与合金熔体中的N、O、S、C等元素反应,生成NH3、H2O、H2S、CH4等气体逸散排除,降低合金中杂质元素与夹杂物的含量,提高合金材料的纯净度。该方法无需对回收的返回料进行机械打磨或者湿法清洗,直接采用火法精炼的手段,不仅能缩短返回料处理周期、提高效率,还能将不同来源和品质的返回料中内部的杂质元素深度去除,大幅提高返回料的纯净度,实现高温合金返回料的原级利用。
将高温合金返回料直接加入中频感应炉内,利用电磁感应加热技术快速熔化高温合金返回料,并在感应加热的同时,对坩埚内的炉料进行电磁搅拌,显著缩短了高温合金返回料的熔炼时间,提高了合金熔体的均匀性,实现高温合金返回料的大体积、大批次高效处理。其中,熔池形成至完全熔清阶段,喷吹富氢气体和氩气的混合气体,目的是在固体返回料熔化期间,通过小流量和低比例的富氢气体产生等离子H对返回料表面吸附的氧化层、氮化层、油污、涂层、有机物等进行解离预脱除,并使低熔点金属杂质挥发;完全熔清后提高混合气体的总流量和富氢气体,目的是为了利用高比例的富氢等离子体对返回料熔体进行高温精炼,使熔体中的O、N、C、S杂质元素和低熔点金属杂质深度脱除,并使熔体中高熔点氧化物氮化物夹杂分解去除。
此外,由于等离子电弧区温度高,可使返回料中的铋、锑、铅、锡、砷等低熔点有害元素最大限度得挥发去除,进一步提升返回料纯净度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请使用基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼设备。
附图标记:
1-中频感应炉;2-坩埚;3-感应线圈;4-锭模;5-真空阀;6-炉盖;7-等离子火炬;8-压力表;9-气体流量计。
具体实施方式
首先对技术方案做整体陈述,具体如下:
一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,包括:
将回收的同一牌号高温合金返回料加入真空感应炉,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方20-50cm(可以为20cm、30cm、40cm、50cm或者20-50cm之间的任一值)处,抽真空送电熔化;开始送电至形成熔池前,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为1-8NL/min/t(可以为1NL/min/t、2NL/min/t、3NL/min/t、4NL/min/t、5NL/min/t、6NL/min/t、7NL/min/t、8NL/min/t或者1-8NL/min/t之间的任一值),气体压力为0.1-1.0MPa(可以为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa或者0.1-1.0MPa之间的任一值);熔池形成至完全熔清阶段,改为喷吹富氢气体和氩气的混合气体,气体总流量为2-8NL/min/t(可以为2NL/min/t、3NL/min/t、4NL/min/t、5NL/min/t、6NL/min/t、7NL/min/t、8NL/min/t或者2-8NL/min/t之间的任一值),富氢气体体积占比为5%-50%(可以为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%或者5%-50%之间的任意值),气体压力为0.1-1.0MPa(可以为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa或者0.1-1.0MPa之间的任一值);完全熔清后调整功率使熔体温度保持1500-1600℃(可以为1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃、1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃、1600℃或者1500-1600℃之间的任一值),保持气体压力不变,上调混合气体总流量至5-10 NL/min/t(可以为5NL/min/t、6NL/min/t、7NL/min/t、8NL/min/t、9NL/min/t、10NL/min/t或者5-10NL/min/t之间的任一值),增加富氢气体体积占比至10-80%(可以为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%或者10%-80%之间的任意值),开始精炼;精炼过程同时采用电磁搅拌或底吹搅拌使熔体内部钢液不断翻滚至表面;
喷吹精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据目标产品,补加金属原料,获得成分合格的金属液;
将所述金属液浇入溜槽进行物理过滤去除夹杂,然后浇铸得到铸锭。
本申请提供的基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,无需复杂的打磨、清洗流程,可直接将回收的返回料投入真空感应炉等初炼炉内熔化,而且无需通过增大精炼功率来实现熔体过热处理。
通过等离子火炬喷吹富氢气体和氩气的混合气体进行熔化和精炼,等离子火炬产生的高温电弧可以将H2分子解离成H原子和H离子,H原子和H离子到达返回料表面和熔体表面后与返回料和熔体中的O、N、S、C原子结合生成H2O,NH3,H2S,CH4等气体去除,等离子火炬的局部加热效应也有助于熔体局部过热,加速熔体杂质元素的去除。同时,通过适当调整电磁搅拌功率或者底吹气体流量,使炉子内部熔体不断翻滚至表面与等离子体接触,进而实现高温合金返回料熔体的深脱O、深脱N、深脱S、深脱C。
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喷吹精炼结束后,调整合金化学成分,将满足要求的合金熔体浇铸至模具中,即可获得返回料高温合金母合金铸锭。利用该方法制备的高温合金母合金铸锭,可以配合矿冶新料再次进行真空感应熔炼混合重熔,也可直接用于真空感应熔炼,来制备电渣重熔或真空自耗重熔所需的电极。
在一个可选的实施方式中,所述高温合金返回料包括冒口料、浇道料、锭头锭尾余料、理化分析废料、车屑废料、报废棒材、废弃零部件中的一种或多种。
在一个可选的实施方式中,所述高温合金返回料加入所述真空感应炉之前进行破碎或切割。
在一个可选的实施方式中,所述送电熔化之前将所述真空感应炉抽真空至10Pa及以下。
抽真空至10Pa以下是为了排除炉子里的空气。
在一个可选的实施方式中,开始所述喷吹氩气之前,所述真空感应炉的真空度小于等于1Pa。
抽真空至1Pa是为了排除炉子里的空气,避免炉子里的空气被等离子火炬电离,导致熔体增氧、增氮。
在一个可选的实施方式中,喷吹氩气时,控制氩气流量为2-5NL/min/t。
可选的,氩气流量可以为2NL/min/t、2.5NL/min/t、3NL/min/t、3.5NL/min/t、4NL/min/t、4.5NL/min/t、5NL/min/t或者2-5NL/min/t之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,喷吹氩气时,气体压力为0.2-0.5MPa。
可选的,气体压力可以为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或者0.2-0.5MPa之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,熔化期喷吹富氢气体和氩气的混合气体时,混合气体总流量为2-5NL/min/t,富氢气体体积占比为10%-40%,气体压力为0.2-0.5MPa。
可选的,气体流量可以为2NL/min/t、2.5NL/min/t、3NL/min/t、3.5NL/min/t、4NL/min/t、4.5NL/min/t、5NL/min/t或者2-5NL/min/t之间的任意值,富氢气体体积占比可以为10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%或者10%-40%之间的任意值,气体压力可以为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或者0.2-0.5MPa之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,精炼期喷吹富氢气体和氩气的混合气体时,混合气体总流量为5-8NL/min/t,富氢气体体积占比为20%-60%,气体压力为0.2-0.5MPa,喷吹时间5-20分钟。
可选的,精炼期喷吹富氢气体和氩气的混合气体时,混合气体总流量为5NL/min/t、5.5NL/min/t、6NL/min/t、6.5NL/min/t、7NL/min/t、7.5NL/min/t、8NL/min/t或者5-8NL/min/t之间的任意值,富氢气体体积占比为20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%或者20%-60%之间的任意值,气体压力可以为0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或者0.2-0.5MPa之间的任意值,喷吹时间可以为5分钟、10分钟、15分钟、20分钟或者5-20分钟之间的任意值。
在一个可选的实施方式中,喷吹的富氢气体可以是CH4、H2的一种或多种。
在一个可选的实施方式中,基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法还包括:
检测所述铸锭的化学成分。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本申请,而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
首先对本申请实施例使用的设备进行介绍,如图1所示,该设备包括:中频感应炉1,其内设置坩埚2,坩埚2的***设置感应线圈3,中频感应炉1内设置锭模4,一侧设置有真空阀5;中频感应炉1还具有炉盖6;等离子火炬7深入中频感应炉1内。该设备还包括氩气源和富氢气体源,通过等离子火炬7向坩埚2的金属熔体喷吹气体;氩气源和富氢气体源与等离子火炬7连通的管路上设置有压力表8和气体流量计9。
实施例1
本实施例提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以GH4738合金返回料处理为例,具体步骤如下:
(1)返回料熔炼
1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
2)返回料装入完成后,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方20cm处,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化;
3)开始送电至形成熔池前,且真空小于等于1Pa时,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为2NL/min/t,气体压力为0.1MPa;
4)熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为2NL/min/t,氢气体积占比为10%,气体压力为0.2MPa;
(2)富氢等离子体喷吹精炼
1)待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1500℃,保持气体压力0.2MPa,上调混合气体流量至4NL/min/t,上调氢气体积占比至20%,开始精炼,喷吹精炼时间为5分钟。
2)喷吹精炼过程,采用小功率电磁搅拌,使熔体内部钢液不断翻滚至表面和富氢等离子体充分接触,脱除杂质元素。
(3)调整合金化学成分
精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(4)过滤浇铸
1)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
2)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
3)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
实施例2
本实施例提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以GH4738合金返回料处理为例,具体步骤如下:
(1)返回料熔炼
1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
2)返回料装入完成后,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方30cm处,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化;
3)开始送电至形成熔池前,且真空小于等于1Pa时,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为2NL/min/t,气体压力为0.1MPa;
4)熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为2NL/min/t,氢气体积占比为10%,气体压力为0.2MPa;
(2)富氢等离子体喷吹精炼
1)待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1550℃,保持气体压力0.2MPa,上调混合气体流量至4NL/min/t,上调氢气体积占比至50%,开始精炼,喷吹精炼时间为10分钟。
2)喷吹精炼过程,采用小功率电磁搅拌,使熔体内部钢液不断翻滚至表面和富氢等离子体充分接触,脱除杂质元素。
(3)调整合金化学成分
精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(4)过滤浇铸
1)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
2)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
3)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
实施例3
本实施例提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以GH4738合金返回料处理为例,具体步骤如下:
(1)返回料熔炼
1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
2)返回料装入完成后,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方30cm处,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化;
3)开始送电至形成熔池前,且真空小于等于1Pa时,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为2NL/min/t,气体压力为0.1MPa;
4)熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为2NL/min/t,氢气体积占比为40%,气体压力为0.2MPa;
(2)富氢等离子体喷吹精炼
1)待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1600℃,保持气体压力0.2MPa,上调混合气体流量至5NL/min/t,上调氢气体积占比至60%,开始精炼,喷吹精炼时间为20分钟。
2)喷吹精炼过程,采用小功率电磁搅拌,使熔体内部钢液不断翻滚至表面和富氢等离子体充分接触,脱除杂质元素。
(3)调整合金化学成分
精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(4)过滤浇铸
1)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
2)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
3)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
实施例4
本实施例提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以GH4738合金返回料处理为例,具体步骤如下:
(1)返回料熔炼
1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
2)返回料装入完成后,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方30cm处,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化;
3)开始送电至形成熔池前,且真空小于等于1Pa时,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为3NL/min/t,气体压力为0.2MPa;
4)熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为3NL/min/t,氢气体积占比为40%,气体压力为0.2MPa;
(2)富氢等离子体喷吹精炼
1)待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1550℃,保持气体压力0.2MPa,上调混合气体流量至8NL/min/t,上调氢气体积占比至60%,开始精炼,喷吹精炼时间为20分钟。
2)喷吹精炼过程,采用小功率电磁搅拌,使熔体内部钢液不断翻滚至表面和富氢等离子体充分接触,脱除杂质元素。
(3)调整合金化学成分
精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(4)过滤浇铸
1)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
2)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
3)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
实施例5
本实施例提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,以GH4738合金返回料处理为例,具体步骤如下:
(1)返回料熔炼
1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
2)返回料装入完成后,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方30cm处,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化;
3)开始送电至形成熔池前,且真空小于等于1Pa时,利用等离子体火炬向返回料表面喷吹氩气,氩气流量为2NL/min/t,气体压力为0.1MPa;
4)熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为5NL/min/t,氢气体积占比为60%,气体压力为0.2MPa;
(2)富氢等离子体喷吹精炼
1)待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1500℃,保持气体压力0.2MPa,上调混合气体流量至8NL/min/t,上调氢气体积占比至60%,开始精炼,喷吹精炼时间为20分钟。
2)喷吹精炼过程,采用小功率电磁搅拌,使熔体内部钢液不断翻滚至表面和富氢等离子体充分接触,脱除杂质元素。
(3)调整合金化学成分
精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(4)过滤浇铸
1)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
2)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
3)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
对比例1
与实施例不同的是,采用常规的真空感应炉熔炼全新金属料。具体步骤如下:
(1)将纯金属料(Ni、Cr、Co、Mo、C)按照GH4738合金成分配比,装入100kg级中频感应炉内;
(2)全新料装入完成后,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化,待全新料全部熔清后,使熔体温度维持在1500℃,真空度小于1Pa;开始精炼。
(3)精炼温度1500℃,真空度小于1Pa,精炼时间20分钟;
(4)精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(5)将精炼完成后的新料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
(6)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得全新料母合金铸锭;
(7)对全新料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
对比例2
与实施例不同的是,采用常规的真空感应炉熔炼返回料,不采用富氢等离子体喷吹精炼。具体步骤如下:
(1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
(2)返回料装入完成后,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化,待返回料全部熔清后,使熔体温度维持在1500℃,真空度小于1Pa;开始精炼。
(3)精炼温度1500℃,真空度小于1Pa,精炼时间20分钟;
(4)精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(5)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
(6)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
(7)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
对比例3
与实施例不同的是,只采用常规的真空感应炉熔炼返回料,不采用富氢等离子体喷吹精炼。具体步骤如下:
(1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
(2)返回料装入完成后,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化,待返回料全部熔清后,使熔体温度维持在1550℃,真空度小于1Pa;开始精炼。
(3)精炼温度1550℃,真空度小于1Pa,精炼时间30分钟;
(4)精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(5)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
(6)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
(7)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
对比例4
与实施例不同的是,只采用常规的真空感应炉熔炼返回料,不采用富氢等离子体喷吹精炼。具体步骤如下:
(1)将回收的GH4738合金返回料(车屑废料)直接装入100kg级中频感应炉内;
(2)返回料装入完成后,抽真空至10Pa以下,开始送电熔化,待返回料全部熔清后,使熔体温度维持在1600℃,真空度小于1Pa;开始精炼。
(3)精炼温度1600℃,真空度小于1Pa,精炼时间50分钟;
(4)精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据GH4738合金标准成分,补加Al、Ti、B、Zr等金属原料,获得成分合格的金属液。
(5)将精炼完成后的返回料合金熔体,浇入溜槽进行物理过滤去除浮渣等大尺寸夹杂,物理过滤主要指挡墙、挡坝,氧化锆陶瓷过滤器。
(6)将过滤后的返回料熔体浇铸至直径200mm的钢锭模内,获得返回料母合金铸锭;
(7)对返回料合金锭进行化学成分检测,入库备用。
对比例5
与实施例3不同的是,将等离子体火炬从感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述返回料的上方60cm处。
对比例6
与实施例3不同的是,开始送电至形成熔池前控制氩气流量为1NL/min/t;熔池形成至完全熔清阶段,等离子体火炬改为喷吹氢气和氩气的混合气体,气体总流量为1NL/min/t,氢气体积占比为5%。
对比例7
与实施例3不同的是,富氢等离子体喷吹精炼阶段,上调混合气体流量至5NL/min/t,上调氢气体积占比至10%,开始精炼,喷吹精炼时间为30分钟。
对比例8
与实施例3不同的是,待返回料全部熔清后,调整熔体温度维持在1450℃,喷吹精炼过程,不采用小功率电磁搅拌。
测试实施例和对比例所得铸锭的杂质成分,具体结果如下表1、2所示:
表1实施例铸锭杂质含量/ppm
表2对比例铸锭杂质含量/ppm
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本申请提供的基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,该技术可直接利用高温合金返回料来获得超低杂质含量的高温合金母合金铸锭,实现高温合金返回料的再生循环使用。制备的返回料高温合金母合金铸锭O、N、S杂质元素均小于5ppm,总量小于10ppm,纯净化水平与新料相当。利用该技术制备的返回料母合金铸锭可以直接用于航空级高温合金产品的制备,经过真空感应熔炼、电渣重熔、真空自耗重熔后的返回料产品,性能与新料相当。
本申请提出一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,可以利用该技术直接利用高温合金返回料来冶炼高温合金铸锭,实现高温合金返回料的再生循环使用。该方法能够简化返回料处理工艺,缩短返回料处理时间,提升返回料处理的稳定性,提高处理效率。
已有的报道和生产经验表明,采用传统真空感应熔炼高温合金返回料时,由于返回料杂质含量高且与熔体合金元素亲和力强,必须采用高真空、高过热度、强烈电磁搅拌、长时间精炼,才能实现O、N、S等杂质的脱除。但其效率低,且脱除效果差。不能满足航空发动机用高温合金质量要求。
本申请提出在真空感应熔炼高温合金返回料时,向熔体表面喷吹富氢等离子体(10%~60% H2+Ar)。由于等离子态H反应活性高,很容易与熔体中的N发生反应生成NH3(g),与O发生反应生成H2O(g),与C发生反应生成CH4(g),与S发生反应生成H2S(g)等,从而显著降低合金返回料中杂质元素含量,以此来保证高温合金的纯度与质量。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,其特征在于,包括:
将回收的同一牌号高温合金返回料加入真空感应炉,将等离子体火炬从所述真空感应炉顶部伸进炉膛并下降至所述高温合金返回料的上方20-50cm处,抽真空送电熔化;
开始送电至形成熔池前,利用等离子体火炬向所述高温合金返回料表面喷吹氩气;熔池形成至完全熔清阶段,改为喷吹富氢气体和氩气的混合气体,所述混合气体的总流量为2-8NL/min/t,富氢气体体积占比为5%-50%,气体压力为0.1-1.0MPa;完全熔清后调整功率使熔体温度保持1500-1600℃,保持气体压力不变,调整所述混合气体的总流量至5-10NL/min/t,增加富氢气体体积占比至10-80%,开始精炼;精炼过程同时采用电磁搅拌或底吹搅拌使熔体内部钢液不断翻滚至表面;
所述精炼结束后,取样检测熔体化学成分,根据目标产品,补加金属原料,获得成分合格的金属液;
将所述金属液浇入溜槽进行物理过滤去除夹杂,然后浇铸得到铸锭;
所述高温合金返回料包括冒口料、浇道料、锭头锭尾余料、理化分析废料、车屑废料、报废棒材、废弃零部件中的一种或多种;
送电熔化之前将所述真空感应炉抽真空至10Pa及以下,开始所述喷吹氩气之前,所述真空感应炉的真空度小于等于1Pa;
喷吹氩气时,控制氩气流量为1-8NL/min/t,气体压力为0.1-1.0MPa;
所述富氢气体包括CH4、H2的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,其特征在于,所述高温合金返回料加入所述真空感应炉之前进行破碎或切割。
3.根据权利要求1或2所述的基于氢等离子体喷吹的高温合金返回料纯净化冶炼方法,其特征在于,还包括:
检测所述铸锭的化学成分。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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