CN116219186A - 一种预熔渣及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种预熔渣及其制备方法和应用。本发明提供了一种预熔渣，包括以下质量百分含量的组分：40～55％CaF2，15～20％CaO，5～8％A12O3，7～9％MgO，15～25％稀土氧化物；所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5。本发明提供的预熔渣中含有适量的MgO和稀土氧化物，同时杂质含量低，能够减少电渣重熔过程中稀土、镁与SiO2等杂质的反应，从而抑制电渣重熔过程中稀土和镁的烧损，提高电渣重熔制备得到的合金钢中稀土和镁的收得率。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种预熔渣及其制备方法和应用。
背景技术
对于航空轴承钢、高速钢、热作模具钢等中高碳合金钢，其服役环境往往非常恶劣，因此需要具有很高的强度和韧性。然而，现有的中高碳合金钢的碳含量和合金含量均很高，在凝固过程往往会析出大尺寸的网状共晶碳化物，从而降低钢的韧性。同时，合金钢中的非金属夹杂物通常会恶化钢铁材料的强度和韧性。因此，细化中高碳合金钢中的碳化物，同时提高中高碳合金钢的洁净度能够延长其服役寿命，降低全寿命周期成本。
稀土(RE)与氧、硫，以及磷、砷等其它有害元素均有超强亲和能力，因此被广泛添加到钢中以深实现脱氧脱硫，以及固定偏聚在晶界的有害元素。稀土可以将Al2O3夹杂物变质成REAlO3、RE2O3、RE2O2S等稀土夹杂物，并细化夹杂物尺寸。稀土还可以将钢中杆状MnS等硫化物变质成球形RE2O2S夹杂物，极大地提高钢的韧性。此外，稀土处理可以细化中高碳合金钢中的共晶碳化物，使铸锭中连续网状碳化物断裂，并最终提高钢的机械性能。镁与氧亲和力也非常强，但是与硫亲和力较差。与稀土相比，镁细化钢中共晶碳化物的效果更明显，微量镁便可起到显著效果。
鉴于稀土和镁的各自优势，近年来将稀土和镁同时加入钢中的研究和应用逐渐增多，以发挥稀土和镁的协同效应，在提升钢液洁净度的同时，也可以细化共晶碳化物，改善合金钢组织性能。但是，由于稀土和镁的活性均很高，对含稀土和镁的自耗电极进行电渣重熔时，若采用传统电渣预熔渣，由于传统电渣预熔渣中SiO2和FeO等活性氧化物的含量很高，会使稀土和镁烧损非常严重，失去了稀土和镁的有益效果。因此，急需开发新的电渣重熔渣，以大幅度提升电渣重熔过程稀土和镁的收得率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种预熔渣及其制备方法和应用，本发明提供的预熔渣能够提高电渣重熔过程合金钢中稀土和镁的收得率。
所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5；
所述预熔渣中杂质的质量百分含量小于0.5％，所述杂质包括SiO2、FeO和MnO。
优选的，所述预熔渣包括以下质量百分含量的组分：
本发明还提供了上述技术方案所述预熔渣的制备方法，包括以下步骤：
将石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物和氧化铝混合，得到混合料；
将所述混合料熔化后和Fe-Al-C中间合金混合进行第一精炼，得到第一精炼熔液；
将所述第一精炼熔液和Fe-RE-C稀土合金混合进行第二精炼，得到第二精炼熔液；
将所述第二精炼熔液进行静置分层，分别得到预熔渣渣液和铁合金熔液；
将所述预熔渣渣液冷却，得到预熔渣。
优选的，所述熔炼的温度为1420～1530℃。
优选的，所述Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量为8～14％，所述Fe-Al-C中间合金中C的质量百分含量为5～6％；
所述Fe-Al-C中间合金的添加量按照公式1计算：
m1＝a×MS×(0.6wSiO2+0.250wFeO+0.253wMnO)/(wAl-0.02) 公式1；
其中，m1为Fe-Al-C合金的添加质量，单位为kg；a为系数，a为1～1.3；MS为混合料的质量，单位为kg；wSiO2为混合料中SiO2的质量百分含量，单位为％；wFeO为混合料中FeO的质量百分含量，单位为％；wMnO为混合料中MnO的质量百分含量，单位为％；wAl为Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量，单位为％。
优选的，所述第一精炼的温度为1420～1530℃，所述第一精炼的保温时间为10～20min。
优选的，所述Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量为4～7％，所述Fe-RE-C稀土合金中C的质量百分含量为5～6％；
所述Fe-RE-C稀土合金的添加量按照公式2计算：
m2＝b/wRE×Ms 公式2；
其中，m2为Fe-RE-C稀土合金的添加质量，单位为kg；b为系数，b为4～8，wRE为Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量，单位为％；MS为混合料的质量，单位为kg。
优选的，所述第二精炼的温度为1420～1530℃，所述第二精炼的保温时间为20～30min。
优选的，所述静置分层初始温度为1420～1530℃，所述静置分层结束温度较静置分层初始温度低40～70℃。
本发明还提供了上述技术方案所述预熔渣或上述技术方案所述制备方法制备得到的预熔渣在利用电渣重熔方法制备含有稀土和镁的钢中的应用。
本发明提供了一种预熔渣，包括以下质量百分含量的组分：40～55％CaF2，15～20％CaO，5～8％A12O3，7～9％MgO，15～25％稀土氧化物；所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5。本发明提供的预熔渣中含有较多的MgO和稀土氧化物，同时含有少量杂质，能够减少电渣重熔过程中稀土、镁与SiO2等杂质的反应，从而抑制电渣重熔过程中稀土和镁的烧损，提高电渣重熔制备得到的合金钢中稀土和镁的收得率。
具体实施方式
本发明提供了一种预熔渣，包括以下质量百分含量的组分：
所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5；
所述预熔渣中杂质的质量百分含量小于0.5％，所述杂质包括SiO2、FeO和MnO。
以质量百分含量计，本发明提供的预熔渣包括40～55％CaF2，优选为45～52％。本发明控制预熔渣中CaF2的质量百分含量在上述范围内，能将预熔渣的熔点、黏度和表面张力控制到适宜范围，不仅有利于夹杂物吸附和脱硫，还有利于提高电渣锭的表面质量。
以质量百分含量计，本发明提供的预熔渣包括15～20％CaO，优选为16～19％。本发明限定预熔渣中CaO的质量百分含量在上述范围内，能够提高预熔渣的碱度，提高脱硫效率，更能降低SiO2的活度，抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁等活性元素的烧损。
以质量百分含量计，本发明提供的预熔渣包括5～8％A12O3，优选为6～7％。本发明通过在预熔渣中添加Al2O3并控制其质量百分含量在上述范围内，能显著降低预熔渣的电导率，减少电耗，提高生产率，更能抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁等活性元素的烧损。
以质量百分含量计，本发明提供的预熔渣包括7～9％MgO，优选为7.5～8.5％。本发明通过在预熔渣中添加MgO并控制其质量百分含量在上述范围内，能使渣池表面形成一层半凝固膜，可防止渣池吸氢、吸氧、吸氮，更能使预熔渣中MgO接近饱和状态，抑制电渣重熔过程镁元素的烧损。
电渣重熔过程钢中的镁会和SiO2等不稳定氧化物发生化学反应，以SiO2为例，反应生成MgO和硅，反应方程式如式1所示：
2Mg+SiO2＝2MgO+Si式1。
当预熔渣中MgO的含量在上述范围内时，可抑制化学反应向右进行，进而抑制镁的烧损。
以质量百分含量计，本发明提供的预熔渣包括15～25％稀土氧化物(RE2O3)，优选为18～22％。在本发明中，所述稀土氧化物的种类优选与电渣重熔所制备钢中稀土元素一致。在本发明中，所述稀土氧化物优选包括Ce2O3和/或La2O3，更优选为Ce2O3或La2O3。
本发明通过在预熔渣中添加稀土氧化物RE2O3并控制其含量在上述范围内，不仅能提高预熔渣中RE2O3的活度，从而抑制电渣重熔过程钢中稀土元素的烧损，还能避免因RE2O3含量过高而引起电渣锭表面质量的恶化，以及预熔渣成本的大幅度增加。
电渣重熔过程钢中的稀土元素会和SiO2等不稳定氧化物发生化学反应，以SiO2为例，反应生成稀土氧化物和硅，反应方程式如式2所示：
2RE+1.5SiO2＝RE2O3+1.5Si 式2；
其中RE为稀土元素，RE2O3为稀土氧化物。
当预熔渣中稀土氧化物的含量在上述范围内时，可抑制化学反应向右进行，进而抑制稀土的烧损。
在本发明中，所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5，优选大于3。本发明通过控制RE2O3与A12O3的质量比在上述范围内，能有效抑制电渣重熔过程因A12O3相对量过高而导致钢中稀土元素的烧损。
在本发明中，所述预熔渣中杂质的质量百分含量小于0.5％，优选小于0.35％。在本发明中，所述杂质包括SiO2、FeO和MnO。本发明限定杂质的总量在上述范围内，能有效抑制电渣重熔过程因SiO2、FeO和MnO含量过高而导致钢中稀土和镁元素的烧损。
在本发明中，所述预熔渣的半球熔化温度优选为1250～1320℃，更优选为1270～1300℃。本发明通过控制预熔渣的半球熔化温度在上述范围内，使预熔渣具有适宜的熔点、黏度和表面张力，不仅有利于夹杂物吸附和脱硫，还有利于提高电渣锭的表面质量。
本发明还提供了上述技术方案所述预熔渣的制备方法，包括以下步骤：
将石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物和氧化铝混合，得到混合料；
将所述混合料熔化后和Fe-Al-C中间合金混合进行第一精炼，得到第一精炼熔液；
将所述第一精炼熔液和Fe-RE-C稀土合金混合进行第二精炼，得到第二精炼熔液；
将所述第二精炼熔液进行静置分层，分别得到预熔渣渣液和铁合金熔液；
将所述预熔渣渣液冷却，得到预熔渣。
在本发明中，如果没有特殊说明所有原料均为常规市售产品。
本发明将石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物和氧化铝混合，得到混合料。在本发明中，所述石灰中CaO的质量百分含量优选大于等于93％，更优选大于等于95％。在本发明中，所述石灰中CaO的质量百分含量优选小于等于1.5％，更优选小于等于1.2％；所述石灰中FeO和MnO总的质量百分含量优选小于等于0.5％，更优选小于等于0.3％。
在本发明中，所述萤石中CaF2的质量百分含量优选大于等于97％，更优选大于等于98％。在本发明中，所述萤石中SiO2的质量百分含量优选小于等于1.2％，更优选小于等于1％；所述萤石中FeO和MnO总的质量百分含量优选小于等于0.5％，更优选小于等于0.3％。
在本发明中，所述电熔镁砂中MgO的含量优选大于等于97％，更优选大于等于98％。在本发明中，所述电熔镁砂中SiO2的质量百分含量优选小于等于1.5％，更优选小于等于1％；所述电熔镁砂中FeO和MnO总的质量百分含量优选小于等于0.5％，更优选小于等于0.3％。
在本发明中，所述稀土氧化物优选为稀土氧化物粉末，所述稀土氧化物粉末的平均粒径优选小于3mm，更优选小于1mm。在本发明中，所述稀土氧化物中稀土元素优选与电渣重熔制备合金钢中稀土元素一致。在本发明中，所述稀土氧化物的纯度优选大于等于96％，更优选大于等于98％。在本发明中，所述稀土氧化物中SiO2的质量百分含量优选小于等于0.8％，更优选小于等于0.4％；所述稀土氧化物中FeO和MnO总的质量百分含量优选小于等于0.3％，更优选小于等于0.1％。
在本发明中，所述氧化铝优选为氧化铝粉末，所述氧化铝粉末的平均粒径优选小于3mm，更优选小于1mm。在本发明中，所述氧化铝的纯度优选大于等于96％，更优选大于等于98％。在本发明中，所述氧化铝中SiO2的质量百分含量优选小于等于0.5％，更优选小于等于0.3％；所述氧化铝中FeO和MnO总的质量百分含量优选小于等于0.3％，更优选小于等于0.1％。
在本发明中，所述混合料中SiO2的质量百分含量优选小于1.5％，更优选小于1.0％；所述混合料中FeO和MnO的质量百分含量优选小于0.5％，更优选小于0.3％。
在本发明中，所述混合前还优选包括：将石灰、萤石和电熔镁砂进行破碎处理。在本发明中，所述破碎处理后物料平均粒径优选小于等于10mm，更优选小于等于5mm。本发明对所述破碎无特殊限定，只要能够达到所需的平均粒径即可。本发明通过控制石灰、萤石、电熔镁砂的平均粒径在上述范围内，能加快混合料的熔化速度，降低能耗，提高生产效率。
本发明对所述混合无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
得到混合料后，本发明将所述混合料熔化后和Fe-Al-C中间合金混合进行第一精炼，得到第一精炼熔液。在本发明中，所述熔炼优选在电弧炉中进行，所述电弧炉优选为直流电弧炉。在本发明中，所述电弧炉的炉衬优选为碳质耐材。本发明优选将混合料添加至电弧炉中进行熔炼。本发明向电弧炉中添加混合料的加料速度优选为15～25kg/min，更优选为17～23kg/min。本发明通过控制加料速度在上述范围内，能避免混合料因来不及熔化而结坨，保证生产的顺利进行。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1420～1530℃，更优选为1450～1520℃。
在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金优选为Fe-Al-C中间合金颗粒；所述Fe-Al-C中间合金颗粒的平均粒径优选小于10mm，更优选小于3mm。本发明通过控制Fe-Al-C中间合金颗粒的粒径在上述范围内，不仅有利于增加Fe-Al-C中间合金颗粒的总面积，提高渣金反应的速度，还能抑制Fe-Al-C中间合金颗粒在渣金反应达到平衡之前快速沉降到化渣炉炉底，从而促进渣金反应的进行。
在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量优选为8～14％，更优选为9～13％。在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金中Al质量百分含量越高，则理论上Fe-Al-C中间合金颗粒的总加入量越少，Fe-Al-C中间合金颗粒的总表面积越小，不利于提高渣金反应速度。本发明通过控制Fe-Al-C中间合金颗粒的Al含量在上述范围内，不仅有利于渣金反应的充分进行，得到杂质含量低的预熔渣，还有利于提高生产效率。
在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金中C的质量百分含量优选为5～6％，更优选为5.2～5.8％。本发明通过控制Fe-Al-C中间合金颗粒中C含量在上述范围内，不仅能抑制化渣炉的碳质炉衬的溶解，保护炉衬能，还能保证Fe-Al-C中间合金颗粒在整个精炼过程完全熔化，提高渣金反应速度，更有利于Fe-Al-C中间合金液滴的碰撞长大，促进渣金分离。
在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金的添加量优选按照公式1计算：
m1＝a×MS×(0.6wSiO2+0.250wFeO+0.253wMnO)/(wAl-0.02) 公式1；
其中，m1为Fe-Al-C中间合金的添加质量，单位为kg；a为系数，a优选为1～1.3，更优选为1.1～1.2；MS为混合料的质量，单位为kg；wSiO2为混合料中SiO2的质量百分含量，单位为％；wFeO为混合料中FeO的质量百分含量，单位为％；wMnO为混合料中MnO的质量百分含量，单位为％；wAl为Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量，单位为％。本发明通过控制Fe-Al-C中间合金颗粒的加入量在上述范围内，不仅能保证Al与熔渣中SiO2、FeO和MnO等杂质进行充分反应，有效抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁的烧损，还能避免Fe-Al-C中间合金加入量过高，增加生产成本。
在本发明中，将所述混合料熔化后和Fe-Al-C中间合金混合优选为将Fe-Al-C中间合金颗粒洒在熔化得到的熔液表面。
在本发明中，所述第一精炼的温度优选为1420～1530℃，更优选为1450～1520℃；所述第一精炼的保温时间优选为10～20min，更优选为12～18min。
在本发明中，所述Fe-Al-C中间合金中的Al作为氧化剂能够在第一精炼中与SiO2等杂质反应生成氧化铝和硅，降低预熔渣中SiO2等杂质的含量。
得到第一精炼熔液后，本发明将所述第一精炼熔液和Fe-RE-C稀土合金混合进行第二精炼，得到第二精炼熔液。
在本发明中，所Fe-RE-C稀土合金优选为Fe-RE-C稀土合金颗粒；所述Fe-RE-C稀土合金颗粒的平均粒径优选小于10mm，更优选小于3mm。本发明通过控制Fe-RE-C稀土合金颗粒的粒径在上述范围内，不仅有利于增加Fe-RE-C稀土合金颗粒的总面积，提高渣金反应的速度，还能抑制Fe-RE-C稀土合金颗粒在渣金反应达到平衡之前快速沉降到化渣炉炉底，从而促进渣金反应的进行。
在本发明中，所述Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量优选为4～7％，更优选为4.5～6.5％。在本发明中，所述Fe-RE-C稀土合金中C的质量百分含量优选为5～6％，更优选为5.2～5.8％。
在本发明中，所述Fe-RE-C稀土合金的添加量优选按照公式2计算：
m2＝b/wRE×Ms 公式2；
其中，m2为Fe-RE-C稀土合金的添加质量，单位为kg；b为系数，b优选为4～8，更优选为5～7；wRE为Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量，单位为％；MS为混合料的质量，单位为kg。。
本发明通过添加Fe-RE-C稀土合金并将其成分和加入量控制在上述范围内，不仅能确保成品预熔渣中SiO2、FeO和MnO的总量小于0.5％，有效抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁的烧损，还能避免Fe-RE-C稀土合金加入量过高，增加生产成本。
在本发明中，将所述第一精炼熔液和Fe-RE-C稀土合金混合优选为将Fe-RE-C稀土合金颗粒洒在第一精炼熔液表面。
在本发明中，所述第二精炼的温度优选为1420～1530℃，更优选为1450～1520℃；所述第二精炼的保温时间优选为20～30min，更优选为22～28min。
在本发明中，所述Fe-RE-C稀土合金中的RE作为还原剂能够在第二精炼中与SiO2等杂质反应生成稀土氧化物和硅，降低预熔渣中SiO2等杂质的含量。
本发明通过控制第一精炼和第二精炼时间在上述范围内，能保证熔渣中的杂质与Fe-Al-C中间合金、Fe-RE-C稀土合金进行充分的反应，进而保证成品预熔渣中SiO2、FeO和MnO的总量小于0.5％，有效抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁的烧损。
得到第二精炼熔液后，本发明将所述第二精炼熔液进行静置分层，分别得到预熔渣渣液和铁合金熔液。在本发明中，所述静置分层的初始温度优选为1420～1530℃，所述静置分层结束温度较静置分层初始温度优选低40～70℃，更优选低50～60℃。在本发明中，所述静置分层结束时体系的温度优选为1370～1470℃，更优选为1400～1450℃。本发明通过控制静置分层结束时熔渣温度在上述范围内，保证渣金分离有足够长的时间，有利于得到低碳的成品预熔渣。
本发明经过静置分层处理预熔渣渣液和铁合金熔液会依靠密度差进行渣金自然分离，Fe合金熔液密度很大，会位于下层。在本发明中，所述Fe合金熔液中Al的质量分数优选为1.5～2.5％，更优选为1.8～2.2％。本发明通过控制Fe合金溶液中Al含量在上述范围内，不仅能提高Fe-Al-C中间合金中Al的利用率，降低生产成本，更能保证成品预熔渣中SiO2、FeO和MnO的总量＜0.5％，有效抑制电渣重熔过程钢中稀土和镁的烧损。
静置分层后，本发明优选将静置分层后的体系进行分液，将预熔渣渣液分离出来，得到预熔渣渣液。本发明对所述分液无特殊限定，采用本领域常规的方式即可；在本发明中，所述分液可以采用直接倾倒的方式。
得到预熔渣渣液后，本发明将所述预熔渣渣液冷却，得到预熔渣。在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。在本发明中，所述冷却后还优选包括：将冷却后得到的固体进行破碎，得到预熔渣。在本发明中，所述预熔渣的平均粒径优选为2～10mm，更优选为4～8mm。本发明通过控制预熔渣的粒径在上述范围内，能有效抑制预熔渣吸水潮解，进而在电渣重熔过程能减少钢中稀土和镁的烧损，以及电渣锭增氢。
本发明提供的制备方法通过采用Fe-Al-C中间合金和Fe-RE-C稀土合金进行第一精炼和第二精炼，同时辅以静置处理促进渣金分离，将预熔渣中SiO2、FeO和MnO含量控制在0.5％以下。本发明采用的Fe-Al-C中间合金和Fe-RE-C稀土合金的熔点很低，因此可以在较低温度下对预熔渣进行高效精炼，能显著降低耗低。另外，低温能有效减轻CaF2的挥发，环境污染程度低；本发明提供的制备方法操作简单、高效、安全。
本发明还提供了上述技术方案所述预熔渣或上述技术方案所述制备方法制备得到的预熔渣在利用电渣重熔方法制备含有稀土和镁的钢中的应用。在本发明中，所述钢优选包括齿轮钢、轴承钢、高速钢或工模具钢。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中采用的原料为如下：石灰：CaO≥95％、SiO2≤1.3％、FeO+MnO≤0.4％，其余为杂质；萤石：CaF2≥97％、SiO2≤1.2％、FeO+MnO≤0.4％，其余为杂质；电熔镁砂：MgO≥98％、SiO2≤1.2％、FeO+MnO≤0.3％，其余为杂质；稀土氧化物：RE2O3≥97％、SiO2≤0.6％、FeO+MnO≤0.1％，其余为杂质；氧化铝：Al2O3≥98％、SiO2≤0.2％、FeO+MnO≤0.1％，其余为杂质；稀土氧化物粉的粒径小于1mm，氧化铝粉的粒径小于0.5mm；
实施例中熔炼在直流电弧炉中进行，所述直流电弧炉的装炉量为450kg。
实施例1
(1)混配：分别将石灰、萤石和电熔镁砂进行破碎使破碎后材料粒径小于4mm；将破碎后石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物粉(Ce2O3)和氧化铝粉混合均匀，得到450kg混合料；混合料包括如下质量百分含量的组分：CaF251.78％、CaO 15.83％、A12O35.74％、MgO7.11％、Ce2O318.24％，SiO21.01％、FeO+MnO 0.29％；
(2)熔化和精炼：将混合料以18kg/min的加料速度加入直流电弧炉中；在1450℃下进行熔炼；溶解完全后将50.2kg粒径小于2mm的Fe-Al-C中间合金颗粒(Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量为9％，C的质量百分含量为5.5％)均匀洒在熔液表面，在1450℃下进行第一精炼12min；将49.1kg粒径小于3mm的Fe-Ce-C稀土合金颗粒(Fe-Ce-C稀土合金中Ce的质量百分含量为5.5％，C的质量百分含量为5.1％)均匀洒在第一精炼后熔液表面在1450℃下第二精炼29min；将第二精炼熔液静置分层，当熔液温度为1400℃时分液，得到预熔渣渣液和铁合金熔液；铁合金熔液中Al的质量百分含量为1.7％；
(3)成型：将预熔渣渣液倒入渣斗内使其自然冷却，得到固体，将固体破碎成粒径小于8mm的颗粒，得到预熔渣。
实施例2
(1)混配：分别将石灰、萤石和电熔镁砂进行破碎使破碎后材料粒径小于5mm；将破碎后石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物粉(Ce2O3)和氧化铝粉混合均匀，得到450kg混合料；混合料包括如下质量百分含量的组分CaF240.87％、CaO 19.20％、A12O37.58％、MgO8.24％、稀土氧化物22.91％，SiO20.92％、FeO+MnO 0.28％；
(2)熔化和精炼：将混合料以20kg/min的加料速度加入直流电弧炉中；在1510℃下进行熔炼；溶解完全后将37.3kg粒径小于1mm的Fe-Al-C中间合金颗粒(Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量为11％，C的质量百分含量为5.8％)均匀洒在熔液表面，在1510℃下进行第一精炼19min；将50.0kg粒径小于2mm的Fe-Ce-C稀土合金颗粒(Fe-Ce-C稀土合金中Ce的质量百分含量为4.5％，C的质量百分含量为5.4％)均匀洒在第一精炼后熔液表面在1510℃下第二精炼22min；将第二精炼熔液静置分层，当熔液温度为1450℃时分液，得到预熔渣渣液和铁合金熔液；铁合金熔液中Al的质量百分含量为2.3％；
(3)成型：将预熔渣渣液倒入渣斗内使其自然冷却，得到固体，将固体破碎成粒径小于6mm的颗粒，得到预熔渣。
实施例3
(1)混配：分别将石灰、萤石和电熔镁砂进行破碎使破碎后材料粒径小于3mm；将破碎后石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物粉(Ce2O3)和氧化铝粉混合均匀，得到450kg混合料；混合料包括如下质量百分含量的组分：CaF246.03％、CaO 17.32％％、A12O36.66％、MgO8.64％、稀土氧化物20.1％，SiO20.95％、FeO+MnO 0.30％；
(2)熔化和精炼：将混合料以22kg/min的加料速度加入直流电弧炉中；在1470℃下进行熔炼；溶解完全后将29.0kg粒径小于3mm的Fe-Al-C中间合金颗粒(Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量为13％，C的质量百分含量为5.2％)均匀洒在熔液表面，在1470℃下进行第一精炼15min；将48.5kg粒径小于1mm的Fe-Ce-C稀土合金颗粒(Fe-Ce-C稀土合金中Ce的质量百分含量为6.5％，C的质量百分含量为5.7％)均匀洒在第一精炼后熔液表面在1470℃下第二精炼24min；将第二精炼后熔液静置分层，当熔液温度为1420℃时分液，得到预熔渣渣液和铁合金熔液；铁合金熔液中Al的质量百分含量为2.1％；
(3)成型：将预熔渣渣液倒入渣斗内使其自然冷却，得到固体，将固体破碎成粒径小于4mm的颗粒，得到预熔渣。
对比例1
按照实施例1的方法制备预熔渣，不同之处在于，不进行第二精炼。
对比例2
按照实施例1的方法制备预熔渣，不同之处在于，将第一精炼中Fe-Al-C中间合金替换为Fe-Al合金，Fe-Al合金中Al的质量百分含量为9％。
对比例3
按照实施例1的方法制备预熔渣，不同之处在于，不进行静置分层，直接将第二精炼后溶液冷却，破碎得到预熔渣。
对比例4
按照实施例1的方法制备预熔渣，不同之处在于，混合料包括如下质量百分含量的组分：CaF264.65％、CaO 15.76％、A12O35.74％、MgO 5.02％、稀土氧化物(Ce2O3)7.51％，SiO21.03％、FeO+MnO 0.29％。
利用采用电感耦合等离子体质谱仪检测实施例1～3和对比例1～4制备得到的预熔渣中的SiO2的含量以及FeO和MnO的总含量，其结果列于表1中。
将实施例1～3和对比例4制备得到的预熔渣应用到含稀土和镁H13钢的电渣重熔生产，其中H13钢自耗电极中稀土Ce的质量分数为0.0257％，镁的质量分数为0.0065％，氧的质量分数为0.0021％，硫的质量分数为0.0009％；自耗电极的直径为75mm，重量为80kg，结晶器内径为120mm，重熔电压为37～38V，电流为2300～2350A。电渣重熔后，稀土和镁的收得率结果列于表1中。
表1实施例1～3和对比例1～4制备得到的预熔渣中杂质含量以及镁和稀土收得率
由表1可以看出本发明实施例制备得到的预熔渣中SiO2的质量百分含量在0.31～0.39wt.％之间，FeO和MnO总的质量百分含量为0.011～0.017wt.％。对比例1没有加入Fe-RE-C稀土合金(不进行第二精炼)时，SiO2、FeO和MnO的总的质量百分含量为0.0592wt.％；对比例1采用Fe-Al合金代替Fe-Al-C中间合金时，SiO2、FeO和MnO的总的质量百分含量为0.853wt.％；对比例3当没有静置处理时，SiO2、FeO和MnO的总的质量百分含量为0.661wt.％。按照本发明提供的制备方法得到的预熔渣中SiO2、FeO和MnO的杂质的总量控为0.5wt.％以下。
由表1可以看出，实施例1～3制备的预熔渣用于电渣重熔能将稀土的收得率提高到81.4％～85.3％，镁的收得率提高到89.1％～92.4％。本发明提供的预熔渣能大幅度提升电渣重熔过程钢中稀土和镁的收得率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种预熔渣，包括以下质量百分含量的组分：
所述稀土氧化物和A12O3的质量比大于2.5；
所述预熔渣中杂质的质量百分含量小于0.5％，所述杂质包括SiO2、FeO和MnO。
2.根据权利要求1所述预熔渣，其特征在于，所述预熔渣包括以下质量百分含量的组分：
3.权利要求1或2所述预熔渣的制备方法，包括以下步骤：
将石灰、萤石、电熔镁砂、稀土氧化物和氧化铝混合，得到混合料；
将所述混合料熔化后和Fe-Al-C中间合金混合进行第一精炼，得到第一精炼熔液；
将所述第一精炼熔液和Fe-RE-C稀土合金混合进行第二精炼，得到第二精炼熔液；
将所述第二精炼熔液进行静置分层，分别得到预熔渣渣液和铁合金熔液；
将所述预熔渣渣液冷却，得到预熔渣。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1420～1530℃。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量为8～14％，所述Fe-Al-C中间合金中C的质量百分含量为5～6％；
所述Fe-Al-C中间合金的添加量按照公式1计算：
m1＝a×MS×(0.6wSiO2+0.250wFeO+0.253wMnO)/(wAl-0.02)公式1；
其中，m1为Fe-Al-C合金的添加质量，单位为kg；a为系数，a为1～1.3；MS为混合料的质量，单位为kg；wSiO2为混合料中SiO2的质量百分含量，单位为％；wFeO为混合料中FeO的质量百分含量，单位为％；wMnO为混合料中MnO的质量百分含量，单位为％；wAl为Fe-Al-C中间合金中Al的质量百分含量，单位为％。
6.根据权利要求3或5所述制备方法，其特征在于，所述第一精炼的温度为1420～1530℃，所述第一精炼的保温时间为10～20min。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量为4～7％，所述Fe-RE-C稀土合金中C的质量百分含量为5～6％；
所述Fe-RE-C稀土合金的添加量按照公式2计算：
m2＝b/wRE×Ms公式2；
其中，m2为Fe-RE-C稀土合金的添加质量，单位为kg；b为系数，b为4～8，wRE为Fe-RE-C稀土合金中RE的质量百分含量，单位为％；MS为混合料的质量，单位为kg。
8.根据权利要求3或7所述制备方法，其特征在于，所述第二精炼的温度为1420～1530℃，所述第二精炼的保温时间为20～30min。
9.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述静置分层初始温度为1420～1530℃，所述静置分层结束温度较静置分层初始温度低40～70℃。
10.权利要求1或2所述预熔渣或权利要求3～9任一项所述制备方法制备得到的预熔渣在利用电渣重熔方法制备含有稀土和镁的钢中的应用。
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