CN117949278B - 一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法。该方法包括以下步骤：（1）从经均匀化热处理的7xxx系铝合金铸锭上切取横截面切片，在切片上特征位置切取样品；（2）对样品进行短时回溶处理，处理制度为：450℃~485℃保温处理5~50min，室温水淬火冷却；（3）将短时回溶处理后的样品制备成金相试样，制备步骤包括研磨、粗抛、精抛和浸蚀，浸蚀时间为5~25s；（4）在金相显微镜下拍摄照片；（5）根据所拍摄照片中残留低熔点第二相的统计计算结果，评价铸锭的均匀化效果。利用本方法可以准确的区分出7xxx系铝合金中的低熔点共晶相和难溶相，并根据低熔点共晶相的面积分数，评价铸锭的均匀化效果，指导铸锭的均匀化热处理工艺，具有操作简单、经济适用的特点。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属热处理工艺领域，具体涉及一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法。
背景技术
7xxx系铝合金具有优良的综合性能，被广泛的应用于航空航天等领域，随着我国在航空航天等领域不断进步，对7xxx系铝合金的性能提出了更高的要求。
7xxx系铝合金铸锭通常采用半连续铸造的方式制备得到，一般具有明显的偏析特征和组织不均匀性，采用良好的均匀化热处理能够消除枝晶偏析并充分溶解非平衡相，使溶质的浓度逐渐均匀化，获得理想的均匀化热处理组织，为后续的变形加工和热处理做好准备。若均匀化热处理不完善，组织中残留部分尺寸粗大的第二相，会显著降低合金的塑性，在变形过程中容易开裂；此外，组织中残留的第二相也会影响成品态铝合金材料的性能，包括剥落腐蚀、断裂韧性等。
目前针对7xxx系铝合金铸锭均匀化热处理组织的评价方法没有统一的认识，对均匀化热处理效果的好坏缺乏***而规范的衡量标准，因此非常有必要提出一种明确的判定铝合金铸锭均匀化热处理效果的评价方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，该方法根据均匀化热处理铸锭中易残留的低熔点共晶相和难溶相形貌及颜色差异，使用金相法直观判定，判断铸锭中低熔点共晶相数量，对铸锭均匀化热处理效果进行评价，指导实际生产中7xxx系铝合金铸锭均匀化热处理制度的调控。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，包括以下步骤：
（1）从经均匀化热处理的7xxx系铝合金圆铸锭或扁铸锭上切取横截面切片，并在切片上沿圆铸锭直径（D）方向或扁铸锭厚度（T）方向从中心到边部选取1~5个特征位置切取最小尺寸5mm以上的样品；
（2）对样品进行短时回溶处理，处理制度为：450℃~485℃保温处理5~50min，室温水淬火冷却；
（3）将短时回溶处理后的样品制备成金相试样，制备步骤包括研磨、粗抛、精抛和浸蚀，浸蚀时间为5~25s；
（4）采用金相显微镜观察制备好的金相试样，在50~1000倍的范围内选择合适的放大倍数进行统一拍摄，拍摄视场随机选取，同一放大倍数拍摄的照片不少于10张；
（5）根据残留第二相的形貌特征，利用图像处理分析软件对步骤（4）得到的金相照片中低熔点AlZnMgCu四元相的残留数量进行统计计算，评价铸锭的均匀化效果。
进一步地，在步骤（1）中，所述特征位置选取圆铸锭横截面切片中心、D/4处、边部3个等间距的位置（见图1所示），或扁铸锭横截面切片沿扁铸锭厚度方向中心、T/4处、边部3个等间距的位置（见图2所示），切取8~25mm见方的样品。
进一步地，在步骤（1）中，所述特征位置选取圆铸锭横截面切片中心和D/4位置，或扁铸锭横截面切片沿扁铸锭厚度方向中心和T/4位置。
进一步地，在步骤（2）中，短时回溶处理淬火冷却转移时间小于60s。
在短时回溶处理过程中，温度过低时，铸锭中的脱溶析出相回溶不完全，温度过高时，铸锭中低熔点共晶相发生回溶甚至过烧，影响对铸锭均匀化热处理效果判断的准确性。进一步优选地，短时回溶处理温度为465℃~475℃，保温时间为25~35min，淬火冷却的转移时间小于15s。
进一步地，在步骤（3）中，抛光所用抛光膏或抛光剂为金刚石抛光膏或抛光剂。
进一步地，在步骤（3）中，浸蚀溶液选用铬酸溶液，配比为1mL HF+16mL HNO3+83mLH2O+3g CrO3，浸蚀时间为5~15s。
进一步地，在步骤（4）中，金相照片拍摄要求观察倍数优选100倍～500倍，其中选择100倍放大倍数拍摄不少于10张，选择200倍放大倍数拍摄不少于10张，选择500倍放大倍数拍摄不少于15张。
进一步地，在步骤（5）中，低熔点共晶相为AlZnMgCu四元相，呈现黑色，其他粗大第二相呈浅灰色或红褐色的形貌为难溶相。因此，对于低熔点AlZnMgCu四元相的识别依据其呈黑色、其他粗大第二相呈浅灰色或红褐色的形貌特征进行区分。
本发明的优点在于：
本发明通过采取适配的短时回溶处理消除了7xxx系铝合金铸锭在均匀化热处理后的缓慢冷却过程中脱溶析出的第二相，准确地还原了工业化生产铸锭在完成均匀化热处理时第二相的实际残留状况，保证了铸锭均匀化热处理效果评价的科学性；并根据7xxx系铝合金铸锭中低熔点共晶相和难溶相两类第二相形貌存在的差异性，且在经过特定的磨抛、浸蚀后会呈现出不同的特征颜色的特点（7xxx系铝合金均匀化热处理铸锭中第二相区分示意图见图3所示），实现了对铸锭中第二相种类的准确分辨，由此根据铸锭中低熔点共晶相数量统计计算结果，可准确、高效、便捷地判断7xxx系铝合金铸锭的均匀化效果。
本发明创新性提供了一种通过金相法直观判定7xxx系铝合金铸锭均匀化效果的方法，可以指导铸锭的均匀化热处理工艺，具有操作简单、经济适用的特点。
附图说明
图1为铝合金圆铸锭取样示意图。
图2为铝合金扁铸锭取样示意图。
图3为7xxx系铝合金均匀化热处理铸锭中第二相区分示意图。
图4为实施例1中的7050扁铸锭样品的典型200倍金相照片。
图5为对比例1中的7050扁铸锭样品的典型500倍扫描电镜照片。
图6为对比例2中的7050扁铸锭样品的典型200倍金相照片。
图7为对比例3中的7050扁铸锭样品的典型200倍金相照片。
图8为实施例2中的7055圆铸锭样品的典型200倍金相照片。
图9为对比例4中的7055圆铸锭样品的典型200倍金相照片。
图10为对比例5中的7055圆铸锭样品的典型200倍金相照片。
图11为实施例3中的7055圆铸锭样品的典型200倍金相照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
图1和图2分别给出了本发明的方法中取样方法的示例。如图1所示，从铝合金圆铸锭上切取一定厚度（厚度范围d1在10~20mm）的横截面切片，在该横截面切片上沿直径D方向在中心位置1、距离中心D/4位置2以及切片边部位置3等三个特征位置分别切取样品。
如图2所示，从铝合金扁铸锭上切取一定厚度（厚度范围d2在10~20mm）的横截面切片，在切片上沿扁锭切片厚度T方向从中心到边部在中心位置11、距离中心T/4位置12以及切片边部位置13等三个特征位置分别切取样品。
实施例1
本发明应用于经均匀化热处理的商业化7050铝合金扁铸锭，其名义成分范围（质量分数，%）：Si：0.12，Fe：0.15，Cu：2.0~2.6，Mn：0.10，Mg：1.9~2.6，Zn：5.7~6.7，Cr：0.04，Zr：0.08~0.15，Ti：0.06，余量Al及不可避免的其他杂质，扁铸锭规格为400mm×1320mm。在该扁铸锭合格段上切取一厚度为10mm的横截面试片，按照图2所示切取3个边长为10mm的试样。将试样在470℃保温30min，室温水淬，淬火转移时间为10s。将短时热处理后的试样在240#~7000#的砂纸上进行研磨，而后用粒度为0.5μm的金刚石抛光膏和粒度为0.05μm的金刚石抛光剂进行粗抛和精抛。抛光后的试样在铬酸溶液中浸蚀10s后用酒精冲洗吹干。将制备好的金相试样在金相显微镜下进行观察，在200倍放大倍数下随机选择视场，每个试样拍摄10张金相照片，典型照片如图4所示。用Image Pro Plus图像分析处理软件统计金相照片中黑色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表1。
表1
对比例1
本发明应用于经均匀化热处理的7050铝合金扁铸锭，其名义成分范围（质量分数，%）：Si：0.12，Fe：0.15，Cu：2.0~2.6，Mn：0.10，Mg：1.9~2.6，Zn：5.7~6.7，Cr：0.04，Zr：0.08~0.15，Ti：0.06，余量Al及不可避免的其他杂质，扁铸锭规格为400mm×1320mm。在该扁铸锭合格段上切取一厚度为10mm的横截面试片，按照图2所示切取3个边长为10mm的试样。将试样在470℃保温30min，室温水淬，淬火转移时间为10s。将短时回溶处理后的试样在240#～7000#的砂纸上进行研磨，而后用粒度为0.5μm的金刚石抛光膏和粒度为0.05μm的金刚石抛光剂进行粗抛和精抛。抛光后的试样用酒精冲洗吹干。采用扫描电镜对抛光后的试样进行观察和拍照，利用电镜所带的能谱分析装置逐一对视场中的第二相进行区分和标记，选择适宜区分观察和能谱分析的500倍放大倍数下，每个试样随机拍摄80张照片（以保证电镜照片分析统计面积与实施例1金相照片的基本保持一致），典型照片如图5所示。统计所拍摄扫描电镜照片中亮白色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表2。
表2
本对比例与实施例1不同的是，抛光后的试样没有进行浸蚀，同时采用扫描电镜对试样进行观察。对比表1和表2中数据可知，采用本方法和用扫描法统计结果基本相同，体现了本方法对相识别的准确性和统计结果的可靠性。而且，实施例1采用的金相分析法避免了扫描电镜分析使用不方便、费用高、耗时短、视场小等问题，可以方便快捷实现对铸锭均匀化效果的评价。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是，试样切取后，没有进行短时回溶处理，其他步骤与实施例1相同，所拍摄的典型金相照片如图6所示。统计金相照片中黑色AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表3。
表3
观察图6发现，在晶粒内部存在大量的脱溶析出相，对比表3和表1的结果可知，本对比例中统计的低熔点第二相面积百分比明显高于实施例1中统计的低熔点第二相面积百分比，这是由于在统计过程中，未经过短时回溶处理的合金中脱溶析出相被记入统计结果的原因。
对比例3
本对比例采用未经均匀化热处理的7050铝合金扁铸锭切片（尺寸为400mm×1320mm×80mm），与实施例1所用的7050铝合金扁铸锭同属一根铸锭、且位置紧邻。对该铸锭切片进行相同制度的均匀化热处理，完成后立即水淬处理，避免产生脱溶析出相，保留了第二相的实际残留状况。试样切取后无需进行短时回溶处理，其余步骤与实施例1相同。所拍摄的典型金相照片如图7所示。统计金相照片中黑色AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表4。
表4
与表4的数据相对比，表1的数据与其保持一致，进一步表明本方法对铸锭均匀化处理后残留相分析和统计的可靠性。二者的数据均明显低于表3的数据，进一步表明本方法中采用的短时回溶处理，既不会因增加热处理过程影响合金中低熔点第二相面积百分比的统计结果，又避免了生产铸锭因缓冷过程中产生的脱溶析出相对评价结果造成的偏差，进一步证明了本方法的准确性。
实施例2
本发明应用于经均匀化热处理的7055铝合金圆铸锭，其名义成分范围（质量分数，%）：Si：0.12，Fe：0.15，Cu：2.0~2.6，Mn：0.10，Mg：1.9~2.6，Zn：5.7~6.7，Cr：0.04，Zr：0.08~0.15，Ti：0.06，余量Al及不可避免的其他杂质，圆铸锭规格为φ560mm。在该圆铸锭合格段上切取一厚度为20mm的横截面试片，按照图1所示切取3个边长为12mm的试样。将试样在465℃保温35min，室温水淬，淬火转移时间为12s。将短时回溶处理后的试样在240#~7000#的砂纸上进行研磨，而后用粒度为0.5μm的金刚石抛光膏和粒度为0.05μm的金刚石抛光剂进行粗抛和精抛。抛光后的试样在铬酸溶液中浸蚀8s后用酒精冲洗吹干。将制备好的金相试样在金相显微镜下进行观察，在200倍放大倍数下随机选择视场，每个试样拍摄15张金相照片，典型照片如图8所示。统计金相照片中黑色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表5。
表5
对比例4
本对比例与实施例2的差别在于抛光后试样在Keller 试剂中进行浸蚀，配比为：1mLHF+1.5mL HCl+2.5mL HNO3+95mL H2O，其他步骤与实施例2相同，所拍摄的典型金相照片如图9所示。统计金相照片中黑色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表6。
表6
对比表5和表6的统计结果，发现使用Keller试剂进行浸蚀的合金低熔点第二相面积的统计结果明显高于本方法，这是因为使用Keller试剂进行浸蚀，合金中部分难溶Al2CuMg相与低熔点AlZnMgCu四元相呈现相同颜色，统计过程中将这些难溶Al2CuMg相按低熔点AlZnMgCu四元相进行统计，因此，增大了低熔点第二相面积百分比。
对比例5
本对比例与实施例2的差别在于抛光后，试样在铬酸溶液中浸蚀30s，其他步骤与实施例2相同，所拍摄的典型金相照片如图10所示。统计金相照片中黑色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表7。
表7
对比表5和表7的统计结果，发现试样在铬酸溶液中浸蚀30s时合金低熔点第二相面积的统计结果明显高于本方法，这是因为浸蚀时间延长，合金中部分难溶Al2CuMg相和富Fe相与低熔点AlZnMgCu四元相呈现相同颜色，统计过程中将这些难溶Al2CuMg相和富Fe相按低熔点AlZnMgCu四元相进行统计，因此，增大了低熔点第二相面积百分比。
实施例3
选取实施例2所用的7055铝合金圆铸锭，从铸锭横截面中心、D/4处两个特征位置分别切取边长为12mm的样品，其他步骤与实施例2相同，所拍摄的典型金相照片如图11所示。统计金相照片中黑色的AlZnMgCu四元相的面积百分比，各试样的统计结果平均值记录在表8。
表8
对比表8和表5的统计结果，发现在铸锭横截面中心、D/4处切取2个试样的统计结果与在铸锭横截面中心、D/4处和边部切取3个试样的统计结果基本相同，表明选取铸锭横截面中心和D/4位置2个特征位置的分析结果具有很好的代表性，可以实现对铸锭的均匀化效果的准确评判。
综合分析上述实施例和对比例可知，按照本方法进行金相试样的制备，可以通过观察金相照片中各相的颜色准确区分出7xxx系铝合金中低熔点AlZnMgCu四元相和难溶Al2CuMg相、富Fe相；采用本方法进行短时回溶处理可以排除铸锭完成均匀化热处理后在缓慢冷却过程中脱溶析出相对铸锭实际均匀化效果评价的影响；使用本方法，可以直接采用金相显微镜对7xxx系铝合金铸锭的均匀化效果进行评价，无需通过扫描电镜进行观察，且其结果准确，降低了铸锭均匀化效果评价所需设备条件，方便快捷，显著提高了分析评价效率，非常有助于直接指导实际生产工艺的调整及合金组织的调控。
Claims (9)
1.一种7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）从经均匀化热处理的7xxx系铝合金圆铸锭或扁铸锭上切取横截面切片，并在切片上沿圆铸锭直径D方向或扁铸锭厚度T方向从中心到边部选取1~5个特征位置切取最小尺寸为5mm以上的样品；
（2）对样品进行短时回溶处理，处理制度为：450℃~485℃保温处理5~50min，室温水淬火冷却；
（3）将短时回溶处理后的样品制备成金相试样，制备步骤包括研磨、粗抛、精抛和浸蚀，浸蚀用溶液选用铬酸溶液，所述铬酸溶液的配比为1mL HF+16mL HNO3+83mL H2O+3g CrO3，浸蚀时间为5~25s；
（4）采用金相显微镜观察制备好的金相试样，在50~1000倍的范围内选择合适的放大倍数进行统一拍摄，拍摄视场随机选取，同一放大倍数拍摄的照片不少于10张；
（5）根据残留第二相的形貌特征，利用图像处理分析软件对步骤（4）得到的金相照片中低熔点AlZnMgCu四元相的数量进行统计计算，评价铸锭的均匀化效果。
2.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（1）中，特征位置选取圆铸锭横截面切片上沿直径D方向的中心位置、距离中心D/4位置、切片边部位置3个等间距的位置，或扁铸锭横截面切片沿扁铸锭厚度T方向中心位置、距离中心T/4位置、切片边部位置3个等间距的位置，切取8~25mm见方的样品。
3.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（1）中，特征位置选取圆铸锭横截面切片上沿直径D方向的中心位置和距离中心D/4位置，或扁铸锭横截面切片沿扁铸锭厚度T方向中心位置和距离中心T/4位置。
4.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（2）中，淬火冷却的转移时间小于60s。
5.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（2）中，短时回溶处理温度为465℃~475℃，保温时间为25~35min，淬火冷却的转移时间小于15s。
6.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（3）中，抛光选用金刚石抛光膏或抛光剂，浸蚀时间为5~15s。
7.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（4）中，观察倍数100倍～500倍。
8.根据权利要求7所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，选择100倍放大倍数拍摄不少于10张，选择200倍放大倍数拍摄不少于10张，选择500倍放大倍数拍摄不少于15张。
9.根据权利要求1所述的7xxx系铝合金铸锭均匀化效果评价的方法，其特征在于，在步骤（5）中，对于低熔点AlZnMgCu四元相的识别依据其呈黑色、其他粗大第二相呈浅灰色或红褐色的形貌特征进行区分。
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