CN117929615B - 一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法 - Google Patents
一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，属于黏合剂技术领域。本发明解决了现有氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法未公开、难以满足产品质量可控要求的技术问题；其包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：内标液的配制；相应杂质标准液的配制；待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制；相应杂质响应因子溶液的配制；将配制的待测样品响应因子溶液、相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
Description
技术领域
本申请涉及黏合剂技术领域，特别涉及一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法。
背景技术
目前，氰基丙烯酸酯类胶粘剂为单组分、液态、无溶剂型胶黏剂，具有简单易用、室温快速固化、粘结强度高等优点，对橡胶、金属、塑料、陶瓷、玻璃、生物体组织等极性材料都能产生较强的粘合，因此在我国许多领域有着广阔的应用前景。
氰基丙烯酸酯类胶粘剂的生产工艺一般采用液体甲醛或多聚甲醛和氰乙酸酯类作为原料，主要经过聚合、解聚和蒸馏提纯三个阶段，最终制得相应的氰基丙烯酸酯类胶粘剂。所制备的氰基丙烯酸酯类胶粘剂产品中难免残留杂质，以氰基丙烯酸甲氧基乙酯产品为例，主要包括氰乙酸甲氧基乙酯、乙二醇单甲醚、丙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯等杂质。当氰基丙烯酸酯类胶粘剂产品内的杂质含量超过1%时，将会影响该产品在使用过程中的稳定性及固化速度。因此，为了确保产品质量可控，有必要对产品中杂质进行定性定量分析。但是，目前未发现氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，对产品中杂质进行定性定量分析，满足产品质量可控的要求。
为此，本发明提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：
步骤a）内标液的配制：取内标物用有机溶剂溶解并稀释，得到内标液，备用；
步骤b）相应杂质标准液的配制：分析待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质作为待测组分，分别取相应杂质的标准品用有机溶剂溶解并稀释，分别得到相应杂质标准液，备用；
步骤c）待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制：将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂作为待测样品,与步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液，即待测样品响应因子溶液；
步骤d）相应杂质响应因子溶液的配制：将步骤b）得到的相应杂质标准液与步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到相应杂质响应因子溶液；
步骤e）将步骤c）配制的待测样品响应因子溶液、步骤d）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量；计算公式为:
其中，
S待测组分为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中待测组分的峰面积；
m待测样品为待测样品响应因子溶液中待测样品的质量；
m内标A为待测样品响应因子溶液中内标液的总质量；
S内标A为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；
m内标为配制的内标液中内标物的质量；
M内标为配制的内标液的总质量；
RF为待测组分的响应因子；
S标准为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中相应杂质的标准品的峰面积；
m标准液为相应杂质响应因子溶液中的相应杂质的标准液的质量；
m标准品为配制的相应杂质标准液中相应杂质的标准品的质量；
M标准液为配制的相应杂质标准液的总质量；
m内标液为相应杂质响应因子溶液中内标液的质量；
S内标物为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积。
上述氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析过程中，根据所得的相应杂质响应因子溶液的气相色谱图，分别与待测样品响应因子溶液的气相色谱图相对照，计算RF值、以及待测组分在样品中的百分含量时，便已完成杂质的定性分析。
优选的，内标物为邻苯二甲酸二甲酯。
优选的，步骤e）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，平行实验多次，取其算术平均值计算RF。
优选的，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的进一步定性分析，包括如下步骤：
a）分析氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质，将各种杂质用有机溶剂定容，分别配制各种杂质的气相定性溶液，备用；
b）将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂用有机溶剂定容，配制待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液，备用；
c）将步骤a）配制的各种杂质的气相定性溶液、步骤b）配制的待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液分别注入气相色谱仪进行色谱分析，根据所得的各种杂质的气相定性溶液的气相色谱图，分别与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液的气相色谱图相对照，并与各种杂质保留时间相结合，完成待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析。
优选的，气相色谱条件包括：
色谱柱：二甲基聚硅氧烷柱，30m×0.53mm；
载气：氮气；
进样口温度：260-300℃；
柱温：初始柱温160-190℃，以20℃/min 升温至240-260℃；
进样量：0.2-0.6μL；
色谱柱的总流量为0.4-2mL/min，分流比为（20-26）:1；
检测器温度：280-300℃。
优选的，有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种。
优选的，氰基丙烯酸酯类胶粘剂为氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂。
本发明的有益效果是：本发明提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，操作方便、检测准确，能精确反映出产品中氰乙酸甲氧基乙酯等杂质的含量，从而为生产提供可靠的数据支持，有效的提高产品质量，保证生产的稳定性。
（1）定性分析：在相同的色谱条件下，分别对已知杂质（即标准样）和待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂样品进行色谱分析，得到两者的气相色谱图，然后比较其保留值，当两者的参数相同时，可认为样品中含有与杂质相同的化合物。通过标准样与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质峰进行比较保留时间，从而确定待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质种类。
（2）定量分析：内标法作为本发明气相色谱定量分析中的技术，使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定、计算内标液和待测组分的峰面积与响应因子，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例。
图1为实施例1中的氰乙酸甲氧基乙酯气相定性溶液的气相色谱图；
图2为实施例1中的乙二醇单甲醚气相定性溶液的气相色谱图；
图3为实施例1中的丙二酸二乙酯气相定性溶液的气相色谱图；
图4为实施例1中的丁二酸二乙酯气相定性溶液的气相色谱图；
图5为实施例1中的氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂待测液的气相色谱图；
图6为实施例2中的氰乙酸甲氧基乙酯响应因子溶液的气相色谱图；
图7为实施例2中的乙二醇单甲醚应因子溶液的气相色谱图；
图8为实施例2中的丙二酸二乙酯响应因子溶液的气相色谱图；
图9为实施例2中的丁二酸二乙酯响应因子溶液的气相色谱图；
图10为实施例2中的待测样品响应因子溶液的气相色谱图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
实施例1
实施例1为待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析方法，以待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂为例。
1、试剂
氰乙酸甲氧基乙酯：含量99.5％以上；
乙二醇单甲醚：含量99.5％以上；
丙二酸二乙酯：含量99.5％以上；
丁二酸二乙酯：含量99.5％以上；
二氯甲烷：99.5％以上。
2、仪器和设备
容量瓶：10mL；
试剂瓶：100g；
微量进样器：10μL；
气相色谱仪：配FID检测器和程序升温；
色谱柱：安捷伦DB-1类型含100% 二甲基聚硅氧烷柱（30m×0.53mm×5μm）；
载气：氮气，总流量0.4-2mL/min，分流比：（20-26）:1；
进样口温度：260-300℃；
柱温：初始柱温160-190℃，保持1min，以20℃/min 升温至240-260℃，保持15-20min；
进样量：0.2-0.6μL；
检测器温度：280-300℃。
3、气相定性溶液的配制：
（1）氰乙酸甲氧基乙酯气相定性溶液的配制：
称取1g氰乙酸甲氧基乙酯用二氯甲烷定容至10mL，此为氰乙酸甲氧基乙酯气相定性溶液。
（2）乙二醇单甲醚气相定性溶液的配制：
称取1g乙二醇单甲醚用二氯甲烷定容至10mL，此为乙二醇单甲醚气相定性溶液。
（3）丙二酸二乙酯气相定性溶液的配制：
取1g丙二酸二乙酯用二氯甲烷定容至10mL，此为丙二酸二乙酯气相定性溶液。
（4）丁二酸二乙酯气相定性溶液的配制：
取1g丁二酸二乙酯用二氯甲烷定容至10mL，此为丁二酸二乙酯气相定性溶液。
4、氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂待测液的配制：
称取1g待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂用二氯甲烷定容至10mL，此为氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂待测液。
5、用10uL进样针进0.2uL氰乙酸甲氧基乙酯气相定性溶液，得气相色谱图，如图1所示；
用10uL进样针进0.2uL乙二醇单甲醚气相定性溶液，得气相色谱图，如图2所示；
用10uL进样针进0.2uL丙二酸二乙酯气相定性溶液，得气相色谱图，如图3所示；
用10uL进样针进0.2uL丁二酸二乙酯气相定性溶液，得气相色谱图，如图4所示；
用同样的方法进氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂待测液，得气相色谱图，如图5所示；
根据图1-图4分别与图5比对，确定氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂中含有氰乙酸甲氧基乙酯、乙二醇单甲醚、丙二酸二乙酯、丁二酸二乙酯。
实施例2
实施例2为待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析方法，以待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂为例。
1、试剂
邻苯二甲酸二甲酯：含量99.5％以上；
氰乙酸甲氧基乙酯：含量99.5％以上；
乙二醇单甲醚：含量99.5％以上；
丙二酸二乙酯：含量99.5％以上；
丁二酸二乙酯：含量99.5％以上；
二氯甲烷：99.5％以上。
2、仪器和设备
容量瓶：10mL；
试剂瓶：100g；
微量进样器：10μL；
气相色谱仪：配FID检测器和程序升温；
色谱柱：安捷伦DB-1类型含100% 二甲基聚硅氧烷柱（30m×0.53mm×5μm）；
载气：氮气，总流量0.4-2mL/min，分流比：（20-26）:1；
进样口温度：260-300℃；
柱温：初始柱温160-190℃，保持1min，以20℃/min 升温至240-260℃，保持15-20min；
进样量：0.2-0.6μL；
检测器温度：280-300℃。
3、氰乙酸甲氧基乙酯气相标准液的配制：
选取氰乙酸甲氧基乙酯为气相标准品，准确称取0.5g（精确至0.0001g，记为m标准品1）,用二氯甲烷定容至50g（精确至0.0001g，记为M标准液1），得到气相标准液1。
4、乙二醇单甲醚气相标准液的配制：
选取乙二醇单甲醚为气相标准品，准确称取0.5g（精确至0.0001g，记为m标准品2）,用二氯甲烷定容至50g（精确至0.0001g，记为M标准液2），得到气相标准液2。
5、丙二酸二乙酯气相标准液的配制：
选取丙二酸二乙酯为气相标准品，准确称取0.5g（精确至0.0001g，记为m标准品3）,用二氯甲烷定容至50g（精确至0.0001g，记为M标准液3），得到气相标准液3。
6、丁二酸二乙酯气相标准液的配制：
选取丁二酸二乙酯为气相标准品，准确称取0.5g（精确至0.0001g，记为m标准品4）,用二氯甲烷定容至50g（精确至0.0001g，记为M标准液4），得到气相标准液4。
7、气相内标液的配制：
准确称取1g邻苯二甲酸二甲酯（精确至0.0001g，记为m内标），用二氯甲烷定容至100g（精确至0.0001g，记为M内标），得到气相内标液。
8、响应因子溶液的配制：
a.氰乙酸甲氧基乙酯响应因子溶液①的配制：
准确称取1g气相标准液1（精确至0.0001g，记为m标准液1）和1g气相内标液（精确至0.0001g，记为m内标液1）于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至10mL并摇匀。
b.乙二醇单甲醚应因子溶液②的配制：
准确称取1g气相标准液2（精确至0.0001g，记为m标准液2）和1g气相内标液（精确至0.0001g，记为m内标液2）于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至10mL并摇匀。
c.丙二酸二乙酯响应因子溶液③的配制：
准确称取1g气相标准液3（精确至0.0001g，记为m标准液3）和1g气相内标液（精确至0.0001g，记为m内标液3）于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至10mL并摇匀。
d.丁二酸二乙酯响应因子溶液④的配制：
准确称取1g气相标准液4（精确至0.0001g，记为m标准液4）和1g气相内标液精确至0.0001g，记为m内标液4）于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至10mL并摇匀。
9、待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂样品溶液的配制：
准确称取1g待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂样品（精确至0.0001g，记为m待测样品），再准确称取1g气相内标液（精确至0.0001g，记为m内标A）于10mL容量瓶中，加入3mL二氯甲烷，摇匀。
10、响应因子溶液与样品分析：
a.氰乙酸甲氧基乙酯响应因子分析：用10uL进样针进0.2uL氰乙酸甲氧基乙酯响应因子溶液①，同样的方法平行实验3次，3次结果的相对标准偏差要求不大于3%，取其算术平均值作为最后的响应因子①的结果。气相色谱图参见图6。
b.乙二醇单甲醚响应因子分析：用10uL进样针进0.2uL乙二醇单甲醚响应因子溶液②，同样的方法平行实验3次，3次结果的相对标准偏差要求不大于3%，取其算术平均值作为最后的响应因子②的结果。气相色谱图参见图7。
c.丙二酸二乙酯响应因子分析：用10uL进样针进0.2uL丙二酸二乙酯响应因子溶液③，同样的方法平行实验3次，3次结果的相对标准偏差要求不大于3%，取其算术平均值作为最后的响应因子③的结果。气相色谱图参见图8。
d.丁二酸二乙酯响应因子分析：用10uL进样针进0.2uL丁二酸二乙酯响应因子溶液④，同样的方法平行实验3次，3次结果的相对标准偏差要求不大于3%，取其算术平均值作为最后的响应因子④的结果。气相色谱图参见图9。
11、待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂样品溶液用同样的方法进0.2uL，记录各杂质的峰面积和内标液的峰面积。气相色谱图参见图10。
12、结果与计算：
a.氰乙酸甲氧基乙酯的含量计算:
①氰乙酸甲氧基乙酯的响应因子以RF1表示，计算公式如下：
表1：氰乙酸甲氧基乙酯响应因子①计算记录表
②样品中氰乙酸甲氧基乙酯（待测组分1）的含量（%），计算公式如下：
表2：氰乙酸甲氧基乙酯含量计算记录表
b.乙二醇单甲醚的含量计算:
①响应因子计算
乙二醇单甲醚的响应因子以RF2表示，表示如下：
表3：乙二醇单甲醚响应因子②计算记录表
②样品中乙二醇单甲醚（待测组分2）的含量（%），计算公式如下：
表4：乙二醇单甲醚含量计算记录表
c.丙二酸二乙酯的含量计算:
①丙二酸二乙酯响应因子计算
丙二酸二乙酯的响应因子以RF3表示，计算公式如下：
表5：丙二酸二乙酯响应因子③计算记录表
②样品中丙二酸二乙酯（待测组分3）的含量（%），计算公式如下：
表6：丙二酸二乙酯含量计算记录表
d.丁二酸二乙酯的含量计算:
①响应因子计算
丁二酸二乙酯的响应因子以RF4表示，计算公式如下：
表7：丁二酸二乙酯响应因子④计算记录表
②样品中丁二酸二乙酯（待测组分4）的含量（%），计算公式如下：
表8：丁二酸二乙酯含量计算记录表
本发明提供一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，称取样品置于定量的溶剂瓶中，加入内标液，用有机溶剂稀释至规定刻度，震荡混匀后，过滤，通过气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用保留时间定性，峰面积内标法定量。其操作方便、检测准确，能精确反映出产品中氰乙酸甲氧基乙酯等杂质的含量，从而为生产提供可靠的数据支持，有效的提高产品质量，保证生产的稳定性。
（1）定性分析：在相同的色谱条件下，分别对已知杂质（即标准样）和待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂样品进行色谱分析，得到两者的气相色谱图，然后比较其保留值，当两者的参数相同时，可认为样品中含有与杂质相同的化合物。通过标准样与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质峰进行比较保留时间，从而确定待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质种类。
（2）定量分析：内标法作为本申请气相色谱定量分析中的技术，使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标液和待测组分的峰面积与响应因子，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
需要说明的是：
1.内标物可以为邻苯二甲酸二甲酯，也可以采用作用相同的其他互不干扰的内标物代替；
2.有机溶剂可以为二氯甲烷，也可以采用丙酮、三氯甲烷代替；
3.本发明实施例以待测氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂的定量分析方法为例，其他氰基丙烯酸酯类胶粘剂也可以适用该方法。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，包括氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析和定性分析，杂质包括氰乙酸甲氧基乙酯、乙二醇单甲醚、丙二酸二乙酯和丁二酸二乙酯；其中，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定量分析，包括如下步骤：
步骤a）内标液的配制：取内标物用有机溶剂溶解并稀释，得到内标液，备用；
步骤b）相应杂质标准液的配制：分析待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质作为待测组分，分别取相应杂质的标准品用有机溶剂溶解并稀释，分别得到相应杂质标准液，备用；
步骤c）待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液的配制：将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂作为待测样品,与所述步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂响应因子溶液，即待测样品响应因子溶液；
步骤d）相应杂质响应因子溶液的配制：将所述步骤b）得到的相应杂质标准液与所述步骤a）得到的内标液混合，用有机溶剂稀释，得到相应杂质响应因子溶液；
步骤e）将所述步骤c）配制的待测样品响应因子溶液、所述步骤d）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，经测定和计算，即可求出待测组分在样品中的百分含量；
计算公式为:
其中，
S待测组分为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中待测组分的峰面积；
m待测样品为待测样品响应因子溶液中待测样品的质量；
m内标A为待测样品响应因子溶液中内标液的总质量；
S内标A为待测样品响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；
m内标为配制的内标液中内标物的质量；
M内标为配制的内标液的总质量；
RF为待测组分的响应因子；
S标准为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中相应杂质的标准品的峰面积；
m标准液为相应杂质响应因子溶液中的相应杂质的标准液的质量；
m标准品为配制的相应杂质标准液中相应杂质的标准品的质量；
M标准液为配制的相应杂质标准液的总质量；
m内标液为相应杂质响应因子溶液中内标液的质量；
S内标物为相应杂质响应因子溶液的气相色谱图中内标物的峰面积；
所述内标物为邻苯二甲酸二甲酯；
所述有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一种；
气相色谱条件包括：
色谱柱：二甲基聚硅氧烷柱DB-1，30m×0.53mm；
进样口温度：260-300℃；
柱温：初始柱温160-190℃，以20℃/min 升温至240-260℃；
检测器温度：280-300℃。
2.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述步骤e）配制的相应杂质响应因子溶液分别注入气相色谱仪，平行实验多次，取其算术平均值计算RF。
3.根据权利要求1所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析，包括如下步骤：
a）分析氰基丙烯酸酯类胶粘剂中存在的各种杂质，将各种杂质用有机溶剂定容，分别配制各种杂质的气相定性溶液，备用；
b）将待测的氰基丙烯酸酯类胶粘剂用有机溶剂定容，配制待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液，备用；
c）将所述步骤a）配制的各种杂质的气相定性溶液、所述步骤b）配制的待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液分别注入气相色谱仪进行色谱分析，根据所得的各种杂质的气相定性溶液的气相色谱图，分别与待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂的气相定性溶液的气相色谱图相对照，并与各种杂质保留时间相结合，完成待测氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性分析。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，气相色谱条件还包括：
载气：氮气；
进样量：0.2-0.6μL；
色谱柱的总流量为0.4-2mL/min，分流比为（20-26）:1。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种氰基丙烯酸酯类胶粘剂中杂质的定性定量分析方法，其特征在于，所述氰基丙烯酸酯类胶粘剂为氰基丙烯酸甲氧基乙酯胶粘剂。
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| 涂料、油墨、粘胶剂中6 种REACH 高关注醇醚类物质检测方法研究;彭光宇等;检验检疫学刊;20191231;第29卷(第2期);第2.2-2.4节、第3.5.1节 * |
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