CN117921042A - 一种cvd复合涂层刀具及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于机械加工刀具技术领域，具体涉及一种CVD复合涂层刀具及其制备方法，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；本发明有效增强了刀具的耐磨性和抗崩刃性，适用于钛基和镍基高温合金等难加工材料的车削和铣削加工。
Description
技术领域
本发明属于机械加工刀具技术领域，具体为一种CVD复合涂层刀具及其制备方法。
背景技术
表面涂层可显著提高刀具材料的耐磨性和切削寿命。TiB2涂层因其具有较高的硬度、优异的耐磨性和低摩擦系数，常用于增强刀具的耐用性和使用寿命。制备这种涂层的常用技术包含物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）方法。PVD方法制备的TiB2涂层存在涂层残余压应力高和涂层结合力差的缺点。相比之下，CVD方法制备的TiB2涂层具有相对较高的涂层结合力和较低的涂层压应力。因此，CVD方法制备TiB2涂层是提高刀具材料耐磨性能和切削寿命的理想选择。但现有的TiB2涂层刀具还不能满足高温合金高效切削的要求，因此，亟需对刀具涂层的微观组织结构进行设计，以进一步提升涂层的切削性能。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种CVD复合涂层刀具及其制备方法。利用Ti-B-N体系的晶体结构随B含量变化而变化的特点，作为连接TiN和TiaBb层的过渡层。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种CVD复合涂层刀具，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；
所述过渡层为纳米等轴晶，过渡层从内至外，钛含量从50at%到33at%逐渐递减，硼含量从0到67at%逐渐递增，氮含量从50at%到0逐渐递减，并且呈现从面心立方到密排六方结构的逐渐变化；
所述TiaBb涂层为柱状晶结构，满足1.7≤b/a≤2.3。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiaBb涂层具有优先在（100）方向生长的组织结构，其织构系数大于2。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiaBb涂层的厚度大于0.5μm。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiaBb涂层的柱状晶横截面宽度为20~2000nm，并且长宽比大于2，柱状晶基本垂直于基体表面。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiaBb涂层的显微硬度大于40GPa。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiaBb涂层包含纳米片层结构，其中每层纳米片层的厚度小于10 nm。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述TiN涂层厚度为0.1~1μm；所述过渡层厚度为0.1~0.5μm；所述TiaBb涂层厚度为1.5~10.5μm。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的优选方案，其中：所述过渡层纳米等轴晶的晶粒度小于20nm。
为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种上述的CVD复合涂层刀具的制备方法，包括：在刀具基体上通过CVD方法依次沉积TiN涂层、过渡层、TiaBb涂层；
过渡层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用N2作为涂层的氮源、BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，N2含量从40vol%逐渐递减至0，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，BCl3含量从0.1vol%逐渐递增至0.95vol%；
TiaBb涂层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为0.22~0.66vol%，BCl3含量为0.95~1.19vol%，BCl3含量优选为1.05~1.15vol%。
作为本发明所述的一种CVD复合涂层刀具的制备方法的优选方案，其中：TiN涂层的制备温度为800~1000℃，制备压力为80~500mbar，采用N2作为涂层的氮源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，N2含量为30~50vol%。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种CVD复合涂层刀具及其制备方法，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；本发明有效增强了刀具的耐磨性和抗崩刃性，适用于钛基和镍基高温合金等难加工材料的车削和铣削加工。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具的涂层表面形貌图。
图2为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具的涂层断口形貌图。
图3为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具的涂层XRD衍射图。
图4为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具的涂层的纳米片层结构。
图5为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具涂层过渡层底部的能谱图。
图6为本发明实施例1的CVD复合涂层刀具涂层过渡层顶部的能谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种CVD复合涂层刀具及其制备方法，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；本发明的过渡层靠近TiN层的一端呈现面心立方结构，而靠近TiaBb的一端呈现六方结构。由于结构的相似性，有利于过渡层两边的界面分别发生外延生长，再加上过渡层内部元素的梯度分布设计，进一步有利于涂层结合力的提升。此外，过渡层呈现纳米等轴晶，其内的晶界数量显著增多，这可以有效增加TiaBb涂层过程中硼元素向基体扩散的扩散路径，防止硼与基体反应生成脆性的有害相。现有技术中，TiaBb为纳米等轴晶，在高温下容易发生晶界滑移现象，导致涂层过早磨损，本发明采用具有织构的柱状晶则可以很好的避免这一缺点。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种CVD复合涂层刀具，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；
所述过渡层为纳米等轴晶，过渡层从内至外，钛含量从50at%到33at%逐渐递减，硼含量从0到67at%逐渐递增，氮含量从50at%到0逐渐递减，并且呈现从面心立方到密排六方结构的逐渐变化；
所述TiaBb涂层为柱状晶结构，且满足1.7≤b/a≤2.3。具体的，b/a可以为例如1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述TiaBb涂层具有优先在（100）方向生长的组织结构，其织构系数大于2，织构系数的定义如下：
式中：
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的（hkl）晶面的反射强度；
I0为根据PDF***35-0741的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为（001）、（100）、（101）、（110）、（102）、（111）、（201）、（112）。
优选的，所述TiaBb涂层的厚度大于0.5μm。
优选的，所述TiaBb涂层的柱状晶横截面宽度为20~2000nm，并且长宽比大于2，柱状晶基本垂直于基体表面。具体的，所述TiaBb涂层的柱状晶横截面宽度可以为例如20nm、50nm、100nm、200nm、500nm、1000nm、1500nm、2000nm中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的，所述TiaBb涂层的显微硬度大于40GPa。
优选的，所述TiaBb涂层包含纳米片层结构，其中每层纳米片层的厚度小于10 nm。TiB2涂层的柱状晶结构为微米级别的微观组织结构，而纳米片层结构是纳米级别的微观结构，是柱状晶结构在高分辨透射电镜下的晶格相，该结构可以有效阻止位错的滑移，从而进一步提升涂层的显微硬度。
优选的，所述TiN涂层厚度为0.1~1μm；所述过渡层厚度为0.1~0.5μm；所述TiaBb涂层厚度为1.5~10.5μm。
优选的，所述过渡层纳米等轴晶的晶粒度小于20nm。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种CVD复合涂层刀具的制备方法，包括：在刀具基体上通过CVD方法依次沉积TiN涂层、过渡层、TiaBb涂层；
过渡层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用N2作为涂层的氮源、BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，N2含量从40vol%逐渐递减至0，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，BCl3含量从0.1vol%逐渐递增至0.95vol%；
TiaBb涂层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为0.22~0.66vol%，BCl3含量为0.95~1.19vol%，BCl3含量优选为1.05~1.15vol%。
优选的，TiN涂层的制备温度为800~1000℃，制备压力为80~500mbar，采用N2作为涂层的氮源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，N2含量为30~50vol%。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
按照本发明描述的那样，通过CVD技术在硬质合金可转位刀片RPHT 1204M8E上涂覆3层涂层，包括硬质合金刀具基体和基体上的涂层；硬质合金组分为9.5wt%的Co，1.5wt%的RE以及余量的WC，3层涂层分别为TiN涂层、过渡层和TiB2涂层，其厚度分别为0.5μm，0.3μm和3μm。
实施例1-3与对比例1的涂层的主要区别为TiB2涂层的织构差异。实施例1-3与对比例2-3的涂层的主要区别为过渡层差异。涂层制备的工艺参数如表1所示。
表1 涂层制备的工艺参数
采用扫描电子显微镜（SEM）对实施例1刀具涂层表面和断口进行观察，如图1和图2所示。对实施例1的刀具TiB2涂层进行XRD检测，其衍射图如图3所示。对实施例1的刀具TiB2涂层进行TEM检测，其纳米片层结构如图4所示，TiB2涂层的柱状晶结构为微米级别的微观组织结构，而纳米片层结构是纳米级别的微观结构，是柱状晶结构在高分辨透射电镜下的晶格相，该结构可以有效阻止位错的滑移，从而进一步提升涂层的显微硬度，实施例1的TiB2涂层的纳米片层的厚度为2nm（如图4所示）。对实施例1的刀具涂层的过渡层底部（靠近TiN层）与顶部（靠近TiB2层）的成分进行EDS检测，其能谱结果如图5-6所示，能谱结果表明实施例1中的过渡层两端的成分发生了明显改变，其中，靠近TiN层的过渡层成分接近TiN（如图5所示），而靠近TiB2层的过渡层成分接近TiB2（如图6所示）。
表2列出了实施例1-3和对比例1-3的经过计算后，各个衍射峰的织构系数（TC），可见，本发明所述TiB2涂层具有优先在（100）方向生长的组织结构，其织构系数均大于4。
表2 样品织构系数（TC）
实验一：通过镍基高温合金铣削，对实施例1-3和对比例1-3制备的刀具进行实验对比。
操作：面铣削
工件：方块件
材料：GH4169
切削速度：45m/min
进给：0.2mm/tooth
切深：1mm
切宽：35mm
湿式切削
实施例1-3和对比例1-3制备的刀具的切削寿命和失效形式如表3所示。从表3可以看出，由于具有织构和梯度变化的过渡层，本发明实施例1-3的刀具的耐磨性和抗崩刃性明显优于对比例1-3。测试结果还表明，本发明的TiaBb涂层（100）晶面织构系数越大，越有利于性能的提升。
表3 实施例1-3和对比例1制备的刀具的切削寿命和失效形式
实验二：通过钛基高温合金铣削，对实施例1-3和对比例1-3制备的刀具进行实验对比。
操作：面铣削
工件：方块件
材料：TC18
切削速度：45m/min
进给：0.2mm/tooth
切深：1mm
切宽：44mm
湿式切削
实施例1-3和对比例1-3制备的刀具的切削寿命和失效形式如表4所示。从表4可以看出，由于具有织构和梯度变化的过渡层，本发明实施例1-3的刀具的耐磨性和抗崩刃性明显优于对比例1-3。测试结果还表明，本发明的TiaBb涂层（100）晶面织构系数越大，越有利于性能的提升。
表4 实施例1-3和对比例1-3制备的刀具的切削寿命和失效形式
本发明CVD复合涂层刀具包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；本发明有效增强了刀具的耐磨性和抗崩刃性，适用于钛基和镍基高温合金等难加工材料的车削和铣削加工。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种CVD复合涂层刀具，其特征在于，包括刀具基体和基体上的复合涂层；所述复合涂层自刀具基体表面由内至外依次包括TiN涂层、过渡层和TiaBb涂层；
所述过渡层为纳米等轴晶，过渡层从内至外，钛含量从50at%到33at%逐渐递减，硼含量从0到67at%逐渐递增，氮含量从50at%到0逐渐递减，并且呈现从面心立方到密排六方结构的逐渐变化；
所述TiaBb涂层为柱状晶结构，满足1.7≤b/a≤2.3。
2.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiaBb涂层具有优先在（100）方向生长的组织结构，其织构系数大于2。
3.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiaBb涂层的厚度大于0.5μm。
4.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiaBb涂层的柱状晶横截面宽度为20~2000nm，并且长宽比大于2。
5.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiaBb涂层的显微硬度大于40GPa。
6.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiaBb涂层包含纳米片层结构，其中每层纳米片层的厚度小于10 nm。
7.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述TiN涂层厚度为0.1~1μm；所述过渡层厚度为0.1~0.5μm；所述TiaBb涂层厚度为1.5~10.5μm。
8.根据权利要求1所述的CVD复合涂层刀具，其特征在于，所述过渡层纳米等轴晶的晶粒度小于20nm。
9.一种权利要求1-8任一项所述的CVD复合涂层刀具的制备方法，其特征在于，包括：在刀具基体上通过CVD方法依次沉积TiN涂层、过渡层、TiaBb涂层；
过渡层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用N2作为涂层的氮源、BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，N2含量从40vol%逐渐递减至0，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，BCl3含量从0.1vol%逐渐递增至0.95vol%；
TiaBb涂层的制备温度为700~900℃，制备压力为30~200mbar，采用BCl3作为涂层的硼源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为0.22~0.66vol%，BCl3含量为0.95~1.19vol%。
10.根据权利要求9所述的CVD复合涂层刀具的制备方法，其特征在于，TiN涂层的制备温度为800~1000℃，制备压力为80~500mbar，采用N2作为涂层的氮源、TiCl4作为涂层的钛源、H2作为载气形成气体混合物，所述气体混合物中，TiCl4含量为1.0~3.0vol%，N2含量为30~50vol%。
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