CN117900477A - 一种高致密钨基合金及其近净成形制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于粉末冶金领域，公开了一种高致密钨基合金及其近净成形制备方法，制备方法包括将熔融的钨基合金粉末与粘结剂的混合物按设定模型挤出成型，得到坯体；脱除所述坯体中的粘结剂；采用喷涂或浸渍的方式在所述坯体表面包覆包套；以液体为压力传导对包覆包套后的所述坯体进行冷等静压；将冷等静压后的所述坯体去除包套进行烧结得到钨基合金。本申请采用冷等静压加烧结的生产方式，克服了粉末挤出成型后直接烧结制品致密低下的问题，所获得的钨基合金零件致密度高、结构均匀、可靠性高、近净成形。
Description
技术领域
本申请属于粉末冶金领域，尤其涉及一种高致密钨基合金及其近净成形制备方法。
背景技术
金属粉末挤出成型技术(PEP)通过3D打印实现对材料的控制和成形，满足客户所需的金属/陶瓷零件的个性化定制。PEP方法采用无模具化的制备，节省了模具开发的制造和时间成本；拓展了高难度、高复杂性零件的加工能力，例如实现纯铜随形冷却流道的设计制造，复杂结构碳化硅陶瓷的大尺寸、轻量化、一体化制备等；提供了较直接3D打印技术成形更优的精度，打印设备、材料性价比更高，更有利用3D打印应用的推广及普及。
金属粉末挤出成型工艺包括：将金属粉末与有机粘结剂均匀混合造粒，然后经3D打印机成形后，将成形坯(生坯)中的粘结剂脱离，最后经烧结致密化，获得性能一致且优良的产品。
金属粉末挤出成型工艺具有制备复杂形状的能力，但由于粘结剂的添加，导致所获得的坯体初始密度较低，后续通过液相烧结提高致密度，密度和性能提高有限，部分合金难以获得完全致密，且由于烧结收缩导致密度存在不均匀的可能性。热压烧结可以获得较高的致密度，但受模具限制，仅能生产简单形状，材料利用率较低。
为了提高材料利用率，同时保证金属制件的密度和性能，有必要提出一种用粉末挤出成型结合冷等静压加烧结的方式来生产近净成形金属制件。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本申请的目的在于提供一种高致密钨基合金及其近净成形制备方法，采用冷等静压加烧结的生产方式，克服粉末挤出成型后直接烧结制品致密低下的问题。
为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：
一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，包括：
将熔融的钨基合金粉末与粘结剂的混合物按设定模型挤出成型，得到坯体；
脱除坯体中的粘结剂；
采用喷涂或浸渍的方式在坯体表面包覆包套；
以液体为压力传导对包覆包套后的坯体进行冷等静压；
将冷等静压后的坯体去除包套进行烧结得到钨基合金。
进一步地，钨基合金粉末为铁粉、镍粉和铜粉中任意几种与钨粉的混合物，粉末粒度为1-15μm，钨粉含量高于70％。
进一步地，粘结剂占钨基合金粉末与粘结剂总质量的1-10％。
进一步地，挤出成型的工艺参数包括：喷嘴直径0.3-3mm，挤出温度120-260℃，挤出间距为0.2-2.8mm，层高0.05-0.5mm。
进一步地，脱除坯体中的粘结剂，包括：
将坯体和催化剂置于溶剂中加热至40-90℃，并保温1-72小时。
进一步地，脱除坯体中的粘结剂，包括：
将坯体在真空下加热至450-800℃并保温1-6小时。
进一步地，包套材质为塑料或橡胶，优选聚氯乙烯或硅橡胶。
进一步地，冷等静压的压力为1-50MPa，时间为0.1-5小时。
进一步地，烧结包括真空烧结、气压烧结或无压烧结；
真空烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结时间2-6h，真空度要求10-1-10-4Pa；
气压烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结气氛为氩气，烧结时间2-6h，烧结压力为10-30MPa；
无压烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结气氛为氢气，烧结时间2-6h。
第二方面，本申请公开了一种高致密钨基合金，钨基合金采用上述的方法制得。
本申请的技术效果和优点：
本申请采用冷等静压加烧结的生产方式，克服了粉末挤出成型后直接烧结制品致密低下的问题，所获得的钨基合金零件致密度高、结构均匀、可靠性高、近净成形。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
图1为本申请的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，本申请提供了一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，包括：
将熔融的钨基合金粉末与粘结剂的混合物按设定模型挤出成型，得到坯体；
脱除坯体中的粘结剂；
采用喷涂或浸渍的方式在坯体表面包覆包套；
以液体为压力传导对包覆包套后的坯体进行冷等静压；
将冷等静压后的坯体去除包套进行烧结得到钨基合金。
在本申请的一些实施例中，钨基合金粉末为铁粉、镍粉和铜粉中任意几种与钨粉的混合物，粉末粒度为1-15μm，钨粉含量高于70％。
在本申请的一些实施例中，粘结剂占钨基合金粉末与粘结剂总质量的1-10％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，其中，粘结剂包括聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和棕榈酸，聚乙二醇占粘结剂总质量的30-50％；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占粘结剂总质量的30-40％；棕榈酸占粘结剂总质量的20-30％。
在本申请的一些实施例中，挤出成型的工艺参数包括：喷嘴直径0.3-3mm(例如0.3mm、0.8mm、1.3mm、1.8mm、2.3mm、2.8mm或3mm)，挤出温度120-260℃(例如120℃、150℃、170℃、190℃、210℃、230℃或260℃)，挤出间距为0.2-2.8mm(例如0.2mm、0.7mm、1.2mm、1.7mm、2.2mm或2.8mm)，层高0.05-0.5mm(例如0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm)。
在本申请的一些实施例中，脱除坯体中的粘结剂，包括：
将坯体和催化剂置于溶剂中加热至40-90℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃，并保温1-72小时，例如(1小时、12小时、24小时、36小时、48小时、60小时或72小时)，其中，溶剂为去离子水，催化剂为柠檬酸钠，催化剂占溶剂质量的0.1-5％，例如0.1％、1％、2％、3％、4％或5％。
在本申请的一些实施例中，脱除坯体中的粘结剂，包括：
将坯体在真空下加热至450-800℃(例如450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃)并保温1-6小时(例如1、2、3、4、5或6小时)。
在本申请的一些实施例中，包套材质为塑料或橡胶，优选聚氯乙烯或硅橡胶。
在本申请的一些实施例中，冷等静压的压力为1-50MPa(例如1MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa或50MPa)，时间为0.1-5小时(例如0.1时、1、2、3、4或5小时)。
在本申请的一些实施例中，烧结包括真空烧结、气压烧结或无压烧结；
真空烧结的烧结温度为900-1500℃(例如900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃)，烧结时间2-6h(例如2h、3h、4h、5h或6h)真空度要求10-1-10-4Pa(例如10- 1Pa、10-2Pa、10-3Pa或10-4Pa)；
气压烧结的烧结温度为900-1500℃(例如900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃)，烧结气氛为氩气，烧结时间2-6h(例如2h、3h、4h、5h或6h)，烧结压力为10-30MPa(例如10MPa、15MPa、20MPa、25MPa或30MPa)；
无压烧结的烧结温度为900-1500℃(例如900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃)，烧结气氛为氢气，烧结时间2-6h(例如2h、3h、4h、5h或6h)。
第二方面，本申请公开了一种高致密钨基合金，钨基合金采用上述的方法制得。
为了更好的说明本方案，还提供了以下实施例，以下实施例中使用的金属粉末均为市售产品。
实施例1
步骤1：将粒度1-15μm的钨粉，1-15μm的镍粉，1-15μm的铁粉与粘结剂(聚乙二醇占粘结剂总质量的30％；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占粘结剂总质量的40％，和棕榈酸占粘结剂总质量的30％)混合均匀制成喂料，各金属粉比例为95:3:2，喂料中粘结剂的质量占比为7％。在粉末挤出机上制备成型，喷嘴直径0.8mm，挤出温度170℃，挤出间距为0.8mm，层高0.15mm；
步骤2：将坯体和柠檬酸钠置于取离子水中脱除粘结剂，柠檬酸钠占去离子水质量的0.5％，脱脂温度为50℃，保温24小时；
在真空脱脂炉中进一步脱除粘结剂，脱脂温度为450-800℃，脱脂时间1-6小时；
步骤3：在脱脂后的坯体表面喷涂脱模剂后涂刷硅橡胶，室温固化15小时，在坯体表面形成包套包覆；
步骤4：将包覆包套的坯体装入冷等静压机，介质为液压油，压力30MPa，保压时间3小时，取出后去除包套；
步骤5：将去除包套的坯体采用连续推舟氢气炉进行烧结，烧结温度1400℃，烧结时间2小时；
本实施例所用配料为工业纯，制得的钨基合金样品密度为18.75g/cm3，各位置密度均匀。
实施例2
步骤1：将粒度1-15μm的钨粉，1-15μm的镍粉，1-15μm的铁粉与粘结剂(聚乙二醇占粘结剂总质量的35％；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占粘结剂总质量的40％，棕榈酸占粘结剂总质量的25％)混合均匀制成喂料，各金属粉比例为95:3:2，喂料中粘结剂的质量占比为1％。在粉末挤出机上制备成型，喷嘴直径0.3mm，挤出温度120℃，挤出间距为0.2mm，层高0.05mm；
步骤2：将坯体和柠檬酸钠置于取离子水中脱除粘结剂，柠檬酸钠占去离子水质量的0.5％，脱脂温度为55℃，保温24小时；
在真空脱脂炉中进一步脱除粘结剂，脱脂温度为450-800℃，脱脂时间1-6小时；
步骤3：在脱脂后的坯体表面喷涂脱模剂后涂刷聚氯乙烯，室温固化15小时，在坯体表面形成包套包覆；
步骤4：将包覆包套的坯体装入冷等静压机，介质为液压油，压力1MPa，保压时间0.1小时，取出后去除包套；
步骤5：将去除包套的坯体在氩气气氛下进行烧结，烧结温度1100℃，烧结时间4小时，烧结压力20MPa；
本实施例所用配料为工业纯，制得的钨基合金样品密度为18.68g/cm3，各位置密度均匀。
实施例3
步骤1：将粒度1-15μm的钨粉，1-15μm的镍粉，1-15μm的铁粉与粘结剂(聚乙二醇占粘结剂总质量的35％；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)占粘结剂总质量的40％，和棕榈酸占粘结剂总质量的25％)混合均匀制成喂料，各金属粉比例为95:3:2，喂料中粘结剂的质量占比为7％。在粉末挤出机上制备成型，喷嘴直径3mm，挤出温度260℃，挤出间距为2.8mm，层高0.5mm；
步骤2：将坯体和柠檬酸钠置于取离子水中脱除粘结剂，柠檬酸钠占去离子水质量的1％，脱脂温度为55℃，保温36小时
在真空脱脂炉中进一步脱除粘结剂，脱脂温度为450-800℃，脱脂时间1-6小时；
步骤3：在脱脂后的坯体表面喷涂脱模剂后涂刷硅橡胶，室温固化15小时，在坯体表面形成包套包覆；
步骤4：将包覆包套的坯体装入冷等静压机，介质为液压油，压力50MPa，保压时间5小时，取出后去除包套；
步骤5：将去除包套的坯体采用真空炉进行烧结，烧结温度1440℃，烧结时间6小时，真空度控制在10-3Pa；
本实施例所用配料为工业纯，制得的钨基合金样品密度为18.88g/cm3，各位置密度均匀。
综上所述，本申请采用冷等静压加烧结的生产方式，克服了粉末挤出成型后直接烧结制品致密低下的问题，所获得的钨基合金零件致密度高、结构均匀、可靠性高、近净成形。
最后应说明的是：以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，包括：
将熔融的钨基合金粉末与粘结剂的混合物按设定模型挤出成型，得到坯体；
脱除所述坯体中的粘结剂；
采用喷涂或浸渍的方式在所述坯体表面包覆包套；
以液体为压力传导对包覆包套后的所述坯体进行冷等静压；
将冷等静压后的所述坯体去除包套进行烧结得到钨基合金。
2.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，
所述钨基合金粉末为铁粉、镍粉和铜粉中任意几种与钨粉的混合物，粉末粒度为1-15μm，钨粉含量高于70％。
3.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于,
所述粘结剂占钨基合金粉末与粘结剂总质量的1-10％。
4.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，
所述挤出成型的工艺参数包括：喷嘴直径0.3-3mm，挤出温度120-260℃，挤出间距为0.2-2.8mm，层高0.05-0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，所述的脱除所述坯体中的粘结剂，包括：
将所述坯体和催化剂置于溶剂中加热至40-90℃，并保温1-72小时。
6.根据权利要求5所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，所述的脱除所述坯体中的粘结剂，还包括：
将所述坯体在真空下加热至450-800℃并保温1-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，
所述包套材质为塑料或橡胶，优选聚氯乙烯或硅橡胶。
8.根据权利要求1所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，
所述冷等静压的压力为1-50MPa，时间为0.1-5小时。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种高致密钨基合金的近净成形制备方法，其特征在于，
所述烧结包括真空烧结、气压烧结或无压烧结；
所述真空烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结时间2-6h，真空度要求10-1-10-4Pa；
所述气压烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结气氛为氩气，烧结时间2-6h，烧结压力为10-30MPa；
所述无压烧结的烧结温度为900-1500℃，烧结气氛为氢气，烧结时间2-6h。
10.一种高致密钨基合金，其特征在于，所述钨基合金采用权利要求1-9任意一项所述的方法制得。
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