CN117867683B - 一种高强pa6工业丝及其结构工艺耦合调控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强PA6工业丝及其结构工艺耦合调控制备方法，通过结晶度来调控牵伸辊温度和牵伸倍率。结晶度和晶粒尺寸是决定分子链沿牵伸应力曲线的主要决定因素，本发明通过纤维结晶度的控制，就能将纤维牵伸温度和倍率解耦合，更加精确的控制工艺条件，采用多因素解耦合研究方法对一、二、三级牵伸倍率、牵伸温度等工艺与各级纤维结构进行联合调控，得到其工艺的最优值；通过本制备方法制备的PA工业丝的单丝线密度为6‑10 dtex，断裂强度为8.0‑10.0 cN/dtex，伸长率为20±5%，其性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及PA6工业丝技术领域，具体涉及一种高强PA6工业丝及其结构工艺耦合调控制备方法。
背景技术
聚酰胺6（Polyamide 6）简称PA6，是一种线性半结晶脂肪族热塑性工程塑料，具有质轻、强度大、抗磨损、耐疲劳、耐弱酸弱碱及一些有机溶剂、耐腐蚀性等优良的性能。PA6容易成型加工，可以通过注塑、吹塑、挤出、膜压和熔融纺丝等工艺制成工程塑料、薄膜和纤维等，因此不仅可以充当增强材料、以塑代钢、代替铜等金属，还可以与其他纤维混纺，制成具有高耐磨性的帘子线、传送带、降落伞等，在纺织服装、产业用纺织品和国防军工等领域都有着广泛的应用。
PA6工业丝是轮胎帘子线的主要原料之一，其强度直接影响轮胎的耐磨性和服役寿命，提高PA6纤维的断裂强度是工业丝发展的主要方向。而现有技术由于工业丝多级牵伸过程中，牵伸倍率、牵伸温度、定型温度等温度与纤维结构的相互影响，难以通过单因素调节控制纤维的凝聚态结构与力学性能。另外常规方法控制牵伸温度和牵伸倍率的范围，是通过经验对纤维的力学性能进行控制，仅能通过最终纤维力学性能判断工艺的优劣性。但是，牵伸温度和牵伸倍率对纤维凝聚态结构和力学性能是耦合影响的，与力学性能不是线性增加的关系，主要受纤维结晶度的影响，仅能得到纤维强度的极值，无法得到最优值。
发明内容
基于此，本发明提供了一种高强PA6工业丝及其结构工艺耦合调控制备方法，以解决现有技术中PA6工业丝难以通过单因素调节控制纤维的凝聚态结构与力学性能的问题。
一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，包括以下步骤：
S1：将PA6熔体定量均匀地从喷丝板微孔挤出，纺丝温度为275-285℃，得到PA6初生纤维；
S2：将PA6初生纤维通过罗拉辊进入一级牵伸辊，调节一级牵伸辊的牵伸温度、一级牵伸辊和二级牵伸辊间的牵伸倍率，得到一级牵伸纤维，通过热焓值法控制纤维的结晶度；
S3：将一级牵伸纤维进行二级牵伸，根据一级牵伸纤维的结晶度，控制二级牵伸辊温度、二级牵伸和三级牵伸辊的牵伸倍率，得到二级牵伸纤维；
S4：将二级牵伸纤维进行三级牵伸，根据二级牵伸纤维的结晶度，控制三级牵伸辊温度、三级牵伸和四级牵伸辊的牵伸倍率，得到三级牵伸纤维；
S5：将三级牵伸纤维进行热定型，根据三级牵伸纤维的结晶度，调节四级牵伸辊温度，并通过四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差，控制定型压力，最后卷绕制备高强PA6工业丝。
优选的，步骤S1中，通过控制喷丝板微孔的直径为0.3-0.5mm，调节纤维的喷丝头拉伸比，调控后牵伸倍率。
优选的，步骤S2中，一级牵伸温度为60-75℃，根据单丝线密度进行调整；一级牵伸倍率为2.5-3.6倍，一级牵伸纤维的结晶度控制为15-25%。
优选的，步骤S2中，热焓值法是通过差式扫描量热仪DSC测量纤维结晶度的一种方法，具体就是在线取样然后进行DSC测量，得出纤维的结晶度。
优选的，步骤S3中，二级牵伸温度为140-170℃，根据一级牵伸纤维的结晶度调节二级牵伸温度和牵伸倍率，当一级牵伸纤维的结晶度小于15%时，牵伸温度降低至140℃；当一级牵伸纤维的结晶度为15-20%，牵伸温度为141-150℃；当一级牵伸纤维的结晶度大于20%，牵伸温度为151-160℃；二级牵伸倍率为1.3-1.5倍，制备结晶度为25%-30%的二级牵伸纤维。
优选的，步骤S4中，三级牵伸温度为160-200℃，根据二级牵伸纤维的结晶度控制三级牵伸温度；当结晶度小于25%时，三级牵伸温度为160℃；当结晶度为25-28%时，三级牵伸温度为160-180℃；当结晶度大于28%时，三级牵伸温度为180-200℃；三级牵伸倍率为1.05-1.20倍，制备结晶度为30-35%的三级牵伸纤维。
优选的，步骤S5中，热定型温度为215℃，四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差为±5%，控制张力；当三级牵伸纤维的结晶度小于30%，速度差为3-5%；当结晶度为30-32%时，速度差为0-3%；当结晶度大于32%时，速度差为-5%至0%。
优选的，纺丝温度为275-285℃，根据纤维单丝线密度进行调整，线密度越大则纺丝温度越高。
高强PA6工业丝的单丝线密度为6-10 dtex，断裂强度为8.0-10.0 cN/dtex，伸长率为20±5%。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
1、现有技术难以通过单因素调节控制纤维的凝聚态结构与力学性能，主要受纤维结晶度的影响，仅能得到纤维强度的极值，无法得到最优值；而由于结晶度和晶粒尺寸是决定分子链沿牵伸应力曲线的主要决定因素，本发明通过纤维结晶度的控制，就能将纤维牵伸温度和倍率解耦合，更加精确的控制工艺条件，采用多因素解耦合研究方法对一、二、三级牵伸倍率、牵伸温度等工艺与各级纤维结构进行联合调控，得到其工艺的最优值；
2、现有技术制备的PA6工业丝单丝线密度为4-7 dtex，断裂强度为7.0-9.0 cN/dtex，伸长率为23±5 %；而通过本发明制备方法制备的PA6工业丝，其测试结果表明PA6工业丝的单丝线密度为6-10dtex，断裂强度为8.0-10.0cN/dtex，伸长率为20±5%，其性能更好。
附图说明
图1为本发明实施例制备的高强PA6工业丝的实物图；
图2为本发明对比例及实施例制备的高强PA6工业丝的力学性能对比图；
图3为本发明对比例及实施例制备的高强PA6工业丝的DSC测试结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图3，本发明提供了一种高强PA6工业丝及其结构工艺耦合调控制备方法，具体包括以下步骤：
一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，包括以下步骤：
S1：将PA6熔体定量均匀地从喷丝板微孔挤出，纺丝温度为275-285℃，得到PA6初生纤维；
S2：将PA6初生纤维通过罗拉辊进入一级牵伸辊，调节一级牵伸辊的牵伸温度、一级牵伸辊和二级牵伸辊间的牵伸倍率，得到一级牵伸纤维，通过热焓值法控制纤维的结晶度；
S3：将一级牵伸纤维进行二级牵伸，根据一级牵伸纤维的结晶度，控制二级牵伸辊温度、二级牵伸和三级牵伸辊的牵伸倍率，得到二级牵伸纤维；
S4：将二级牵伸纤维进行三级牵伸，根据二级牵伸纤维的结晶度，控制三级牵伸辊温度、三级牵伸和四级牵伸辊的牵伸倍率，得到三级牵伸纤维；
S5：将三级牵伸纤维进行热定型，根据三级牵伸纤维的结晶度，调节四级牵伸辊温度，并通过四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差，控制定型压力，最后卷绕制备高强PA6工业丝。
进一步的，步骤S1中，通过控制喷丝板微孔的直径为0.3-0.5mm，调节纤维的喷丝头拉伸比，调控后牵伸倍率。
进一步的，步骤S2中，一级牵伸温度为60-75℃，根据单丝线密度进行调整，单丝线密度越大，一级牵伸温度越高；一级牵伸倍率为2.5-3.6倍，一级牵伸纤维的结晶度控制为15-25%。
进一步的，步骤S2中，热焓值法是通过差式扫描量热仪DSC测量纤维结晶度的一种方法，具体就是在线取样然后进行DSC测量，得出纤维的结晶度。
进一步的，步骤S3中，二级牵伸温度为140-170℃，根据一级牵伸纤维的结晶度调节二级牵伸温度和牵伸倍率，当一级牵伸纤维的结晶度小于15%时，牵伸温度降低至140℃；当一级牵伸纤维的结晶度为15-20%，牵伸温度为141-150℃；当一级牵伸纤维的结晶度大于20%，牵伸温度为151-160℃；二级牵伸倍率为1.3-1.5倍，制备结晶度为25%-30%的二级牵伸纤维。
进一步的，步骤S4中，三级牵伸温度为160-200℃，根据二级牵伸纤维的结晶度控制三级牵伸温度；当结晶度小于25%时，三级牵伸温度为160℃；当结晶度为25-28%时，三级牵伸温度为160-180℃；当结晶度大于28%时，三级牵伸温度为180-200℃；三级牵伸倍率为1.05-1.20倍，制备结晶度为30-35%的三级牵伸纤维。
进一步的，步骤S5中，热定型温度为215℃，四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差为±5%，控制张力；当三级牵伸纤维的结晶度小于30%，速度差为3-5%；当结晶度为30-32%时，速度差为0-3%；当结晶度大于32%时，速度差为-5%至0%。
进一步的，纺丝温度为275-285℃，根据纤维单丝线密度进行调整，线密度越大则纺丝温度越高。
本发明通过纤维结晶度的控制，就能将纤维牵伸温度和倍率解耦合，更加精确的控制工艺条件，采用多因素解耦合研究方法对一、二、三级牵伸倍率、牵伸温度等工艺与各级纤维结构进行联合调控，得到其工艺的最优值；通过本发明制备方法制备的PA工业丝，其测试结果表明PA工业丝的单丝线密度为6-10dtex，断裂强度为8.0-10.0cN/dtex，伸长率为20±5%，其性能更好。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，采用上述制备方法以及表1提供的对应工艺参数，提出了实施例1-4和对比例1。
表1实施例1-4和对比例1的工艺参数表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 一级牵伸纤维的结晶度（%） | 19.0 | 18.9 | 21.5 | 21.7 | 15.2 |
| 二级牵伸纤维的结晶度（%） | 25.8 | 26.0 | 26.8 | 28.0 | 23.4 |
| 三级牵伸纤维的结晶度（%） | 30.8 | 31.1 | 33.5 | 34.3 | 28.6 |
| 一级牵伸倍率（倍） | 2.8 | 2.8 | 2.9 | 2.9 | 2.5 |
| 二级牵伸倍率（倍） | 1.35 | 1.35 | 1.35 | 1.40 | 1.30 |
| 三级牵伸倍率（倍） | 1.05 | 1.10 | 1.20 | 1.20 | 1.10 |
| 一级牵伸温度（℃） | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 |
| 二级牵伸温度（℃） | 150 | 150 | 160 | 160 | 150 |
| 三级牵伸温度（℃） | 170 | 170 | 180 | 180 | 160 |
| 热定型温度（℃） | 215 | 215 | 215 | 215 | 215 |
| 定型辊与张力辊速率差（%） | 3 | 2 | -2 | -2 | 4 |
由上述方法制备得到的高强PA6工业丝，测得的力学性能指标参见表2。
表2实施例1-4及对比例1制得的高强PA6工业丝的性能指标表
| 单丝线密度（dtex） | 断裂强度（cN/dtex） | 伸长率（%） | |
| 实施例1 | 6.67 | 8.01 | 22.57 |
| 实施例2 | 6.67 | 8.35 | 20.40 |
| 实施例3 | 7.78 | 9.12 | 18.80 |
| 实施例4 | 8.89 | 9.88 | 16.60 |
| 对比例1 | 6.67 | 6.60 | 24.00 |
由表2可知，实施例1-4与对比例相比，制得的高强PA6工业丝均表现出良好的力学性能，其中断裂强度有很大提升，最高可达9.88cN/dtex，而断裂伸长率也有16.60%，满足工业丝的要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将PA6熔体定量均匀地从喷丝板微孔挤出，纺丝温度为275-285℃，得到PA6初生纤维；
S2：将PA6初生纤维通过罗拉辊进入一级牵伸辊，调节一级牵伸辊的牵伸温度、一级牵伸辊和二级牵伸辊间的牵伸倍率，得到一级牵伸纤维，通过热焓值法控制纤维的结晶度；
S3：将一级牵伸纤维进行二级牵伸，根据一级牵伸纤维的结晶度，控制二级牵伸辊温度、二级牵伸辊和三级牵伸辊间的牵伸倍率，得到二级牵伸纤维；具体为：二级牵伸温度为140-170℃，根据一级牵伸纤维的结晶度调节二级牵伸温度和牵伸倍率，当一级牵伸纤维的结晶度小于15%时，牵伸温度降低至140℃；当一级牵伸纤维的结晶度为15-20%，牵伸温度为141-150℃；当一级牵伸纤维的结晶度大于20%，牵伸温度为151-160℃；二级牵伸倍率为1.3-1.5倍，制备结晶度为25%-30%的二级牵伸纤维；
S4：将二级牵伸纤维进行三级牵伸，根据二级牵伸纤维的结晶度，控制三级牵伸辊温度、三级牵伸辊和四级牵伸辊间的牵伸倍率，得到三级牵伸纤维；具体为：三级牵伸温度为160-200℃，根据二级牵伸纤维的结晶度控制三级牵伸温度；当结晶度小于25%时，三级牵伸温度为160℃；当结晶度为25-28%时，三级牵伸温度为160-180℃；当结晶度大于28%时，三级牵伸温度为180-200℃；三级牵伸倍率为1.05-1.20倍，制备结晶度为30-35%的三级牵伸纤维；
S5：将三级牵伸纤维进行热定型，根据三级牵伸纤维的结晶度，调节四级牵伸辊温度，并通过四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差，控制定型压力，最后卷绕制备高强PA6工业丝；具体为：热定型温度为215℃，四级牵伸辊和五级牵伸辊间的速度差为±5%，控制张力；当三级牵伸纤维的结晶度小于30%，速度差为3-5%；当结晶度为30-32%时，速度差为0-3%；当结晶度大于32%时，速度差为-5%至0%。
2.根据权利要求1所述的一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，其特征在于，步骤S1中，通过控制喷丝板微孔的直径为0.3-0.5mm，调节纤维的喷丝头拉伸比，调控后牵伸倍率。
3.根据权利要求1所述的一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，其特征在于，步骤S2中，一级牵伸温度为60-75℃，根据单丝线密度进行调整，单丝线密度越大，一级牵伸温度越高；一级牵伸倍率为2.5-3.6倍，一级牵伸纤维的结晶度控制为15-25%。
4.根据权利要求1所述的一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，其特征在于，步骤S2中，热焓值法是通过差式扫描量热仪DSC测量纤维结晶度的一种方法，具体就是在线取样然后进行DSC测量，得出纤维的结晶度。
5.根据权利要求1所述的一种高强PA6工业丝结构工艺耦合调控制备方法，其特征在于，纺丝温度为275-285℃，根据纤维单丝线密度进行调整，线密度越大则纺丝温度越高。
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