CN117859082A - 光纤 - Google Patents
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Abstract
一种光纤,具备:由二氧化硅玻璃构成的芯、和包围芯并由二氧化硅玻璃构成的包层。对芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm‑1以上550cm‑1以下的范围内通过0的次数为2次以下。
Description
技术领域
本公开涉及光纤。本申请要求基于2021年10月14日提出的日本申请第2021-168535号的优先权,并且援引了所述日本申请中所记载的全部记载内容。
背景技术
用作通信波长带的近红外区域中的光纤的传输损耗在很大程度上受到瑞利散射的影响。因此,为了降低传输损耗,需要降低瑞利散射。瑞利散射是反映玻璃结构的不均匀性而产生的。玻璃结构的不均匀性可以通过促进从玻璃状态向具有周期性均匀结构的结晶状态的结构缓和而降低。
专利文献1中公开了以下方法:通过在光纤母材的芯部中添加碱金属,从而在光纤拉丝时提高芯部的流动性,直到更低的温度也促进结构缓和。专利文献1中公开了通过设置徐冷炉来控制光纤拉丝时的徐冷时间从而促进结构缓和的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特表2005-537210号公报
专利文献2:日本特开2016-130786号公报
非专利文献
非专利文献1:A.E.Geissberger et al.,“Raman studies of vitreousSiO2versus fictive temperature”,Phys.Rev.B,28,3266(1983)
发明内容
本公开的第一方式涉及的光纤具备:由二氧化硅玻璃构成的芯、和包围芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,对芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数为2次以下。
本公开的第二方式涉及的光纤具备:由二氧化硅玻璃构成的芯、和包围芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,在对芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)中,由四元环结构引起的拉曼散射光D1的强度的最大值PD1与由SiO4结构的Si-O振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω3的强度的最大值Pω3之比PD1/Pω3为5以上。
附图说明
[图1]图1是实施方式涉及的光纤的剖面图。
[图2]图2是示出对石英系玻璃(二氧化硅玻璃)照射波长为532nm的激光光而得的拉曼散射光谱的例子的图。
[图3]图3是示出比ID2/Iω3与传输损耗的关系的图。
[图4]图4是示出在拉曼散射光谱的波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内所含的极值的个数与传输损耗的关系的图。
[图5]图5是示出极值的个数为2个时的拉曼散射光谱的例子的图。
[图6]图6是示出极值的个数为1个时的拉曼散射光谱的例子的图。
[图7]图7是示出极值的个数为2个时的波数微分光谱的例子的图。
[图8]图8是示出极值的个数为3个时的波数微分光谱的例子的图。
[图9]图9是示出比PD1/Pω3与传输损耗的关系的图。
[图10]图10是示出比PD1/Pω3为5以上时的拉曼散射光谱的例子的图。
[图11]图11是示出芯的绝对折射率与传输损耗的关系的图。
具体实施方式
[本公开所要解决的课题]
二氧化硅玻璃是以SiO2为主体的玻璃。在二氧化硅玻璃中,通过将高温下熔融后的SiO2急冷,从而高温下的液体状的无规结构被冻结。因此,二氧化硅玻璃不仅具有作为SiO2的晶体的石英所具有的六元环结构,而且还具有六元环结构崩溃而成的形式即三元环和四元环的Si-O的结合结构。结果,玻璃结构产生不均匀性,瑞利散射增加。
在如专利文献1所记载的现有技术中,以减少玻璃结构的不均匀性为目的,将减少玻璃的三元环结构和四元环结构作为主流而实施。然而,从兼顾生产率的观点来看,通过减少玻璃的三元环结构和四元环结构来抑制瑞利散射是有界限的。例如,在通过添加元素来降低粘性的方法中,SiO2容易因添加元素而转变为结晶状态。由此,容易产生以添加元素的化合物为晶核的结晶化,成品率降低。另外,光纤拉丝时的徐冷时间因降低拉丝速度而变长,生产率降低。
本公开的目的在于提供生产率高、传输损耗低的光纤。
[本公开的效果]
根据本公开,能够提供生产率高、传输损耗低的光纤。
[本公开的实施方式的说明]
首先,列举本公开的实施方式并进行说明。本公开的第一方式涉及的光纤具备:由二氧化硅玻璃构成的芯、和包围芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,对芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数为2次以下。
在本公开的第一方式涉及的光纤中,通过提高四元环结构在玻璃中所占的比例,可以抑制玻璃结构的波动。因此,降低了瑞利散射。结果,可以在不降低生产率的情况下降低传输损耗。
本公开的第二方式涉及的光纤具备:由二氧化硅玻璃构成的芯、和包围芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,在对芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)中,由四元环结构引起的拉曼散射光D1的强度的最大值PD1与由SiO4结构的Si-O振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω3的强度的最大值Pω3之比PD1/Pω3为5以上。
在本公开的第二方式涉及的光纤中,通过提高四元环结构在玻璃中所占的比例,可以抑制玻璃结构的波动。因此,降低了瑞利散射。结果,可以在不降低生产率的情况下降低传输损耗。
在本公开的第二方式涉及的光纤中,拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数可以为2次以下。在这种情况下,可以进一步降低传输损耗。
[本公开的实施方式的详细情况]
以下,参照附图对本公开的光纤的具体例进行说明。需要说明的是,本发明不限于这些示例,而是由权利要求书所表示,并且意图包含与权利要求书同等的意义和范围内的所有变更。在附图的说明中,对相同的要素标注相同的符号,并省略重复的说明。
图1是实施方式涉及的光纤的剖面图。在图1所示的实施方式涉及的光纤1中,与现有技术不同,通过增加四元环结构,降低瑞利散射,结果,降低传输损耗。实施方式涉及的光纤1具备芯10和包层20。芯10的直径例如为6μm以上20μm以下。包层20包围芯10并与芯10的外周面接触。包层20的直径例如为80μm以上130μm以下。包层20的折射率低于芯10的折射率。
芯10由二氧化硅玻璃构成,例如含有Li、Na、K等碱金属元素和卤素元素。芯10可以进一步含有其他元素。包层20由二氧化硅玻璃构成,例如含有卤素元素。包层20可以进一步含有其他元素。
添加到芯10和包层20中的所有添加元素均具有降低SiO2玻璃的粘性的效果。因此,当添加浓度(质量分数)过高时,在制造阶段的施加高压时和拉丝时抑制了四元环结构的促进。添加浓度可以为10000ppm以下。另一方面,当粘性升高时,担心在拉丝时因NBOHC(non-bridging oxygen hole center:非桥键氧空穴中心)等缺陷的产生而增加传输损耗。因此,也可以在芯10和包层20中添加修饰元素。修饰元素是能够修饰并修复NBOHC等缺陷部的元素。作为修饰元素,例如可以列举出以氟和氯为首的卤素元素。以质量分数计,芯10和包层20均可以含有100ppm以上的至少1种卤素元素,也可以含有2种以上的卤素元素。
在实施方式涉及的光纤1中,对芯10照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数为2次以下。另外,在拉曼散射光谱R(k)中,由四元环结构引起的拉曼散射光D1的强度的最大值PD1与由SiO4结构的Si-O振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω3的强度的最大值Pω3之比PD1/Pω3为5以上。
在实施方式涉及的光纤1的母材制造时,为了促进四元环结构的生成,可以实施高压处理。由于在高压处理中对玻璃施加压力,因此可以期待空隙比通常的晶体中所见的六元环结构小的三元环结构或四元环结构的促进。通过高压处理,例如可以对玻璃施加大于10-4GPa且为10GPa以下的压力。作为高压处理法,可以使用HIP(Hot Isostatic Pressing:热等静压)法。HIP法是使用气体作为高压施加介质进行加压的方法。根据HIP法,与用硬度高的物质直接压入的压力施加法相比,可以抑制由杂质的混入和压力施加不均引起的缺陷的产生。
在实施方式涉及的光纤1的拉丝中,为了促进四元环结构的生成,可以在炉和冷却部中使用热传导性高的He气氛。另外,为了使拉丝后的光纤1急冷,可以使用对拉丝后的光纤1进行强制冷却的设备。拉丝速度(线速)例如为500m/分钟以上。由此,进一步促进了四元环结构的生成。拉丝速度可以为1000m/分钟以上、也可以为2000m/分钟以上。
如下制造了实施例涉及的光纤1。首先,制作以质量分数计含有100ppm以上的氯或氟并且含有其他添加元素的芯部。接着,在预制化(preform)后,使用HIP法对玻璃施加大于10-4GPa且为10GPa以下的压力。接着,以线速500m/分钟以上实施拉丝,并且在He气氛中进行急冷。
除了均不采用用于促进四元环结构的生成的上述方法以外,与实施例涉及的光纤1同样地制造了比较例涉及的光纤。即,在比较例涉及的光纤的制造方法中,不实施高压处理。另外,在炉和冷却部中不使用He气氛。另外,不使用对拉丝后的光纤进行强制冷却的设备。另外,以拉丝速度小于500m/分钟实施拉丝。比较例涉及的光纤的制造方法对应于通过使四元环结构和三元环结构相等地减少来降低传输损耗的现有技术的方法。
这里,对拉曼散射光谱进行说明。通常,当对物质照射光时,由于光与物质(分子振动)的相互作用,产生波长与照射光的波长不同的拉曼散射光。通过对该拉曼散射光进行分光而得的拉曼散射光谱,可以分析物质的分子水平的结构。在拉曼散射光谱中,根据物质内的原子键的振动模式的数量而产生多个峰。对于不具有长程有序结构的玻璃而言,拉曼散射光谱是确认玻璃结构中的三元环结构和四元环结构的存在比例的为数不多的方法之一。
光纤1的拉曼散射光谱例如通过与专利文献2同样的显微镜拉曼光谱法进行测定。即,通过将从半导体激光装置输出的波长为532nm的激光光聚光,从而以约2μm的光斑直径的方式照射到光纤端面上。曝光设为2次累计30秒。激光光的强度为振荡输出1W(在光纤端面处约为100mW)。然后,对光纤端面垂直照射上述激光光,通过背散射配置测定拉曼散射光谱。
图2是示出对石英系玻璃(二氧化硅玻璃)照射波长为532nm的激光光而得的拉曼散射光谱的例子的图。在图2中,横轴表示拉曼位移波数(cm-1),纵轴表示强度。在图2所示的拉曼散射光谱中,在波数400cm-1以上470cm-1以下的范围内观察到由二氧化硅六元环结构的Si-O伸缩振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω1的峰。在波数480cm-1以上520cm-1以下的范围内观察到由二氧化硅四元环结构引起的拉曼散射光D1的峰。在波数565cm-1以上640cm-1以下的范围内观察到由二氧化硅三元环结构引起的拉曼散射光D2的峰。在波数750cm-1以上875cm-1以下的范围内观察到由二氧化硅六元环结构的Si-O伸缩振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω3的峰。Si-O的伸缩振动根据其振动模式的不同,拉曼位移波数也不同,拉曼散射光ω1、ω3是由其他振动模式引起的(非专利文献1)。
首先,使用实施例和比较例涉及的光纤,将专利文献2中报告的比ID2/Iω3与传输损耗的关系进行了比较。图3是示出比ID2/Iω3与传输损耗的关系的图。在图3中,横轴表示比ID2/Iω3,纵轴表示传输损耗(dB/km)。比ID2/Iω3是拉曼散射光D2的面积强度ID2与拉曼散射光ω3的面积强度Iω3之比。
面积强度ID2由在拉曼散射光谱中在波数565cm-1以上640cm-1以下的范围内绘制的基线与拉曼散射光谱之间所夹持的区域的面积表示。面积强度Iω3由在拉曼散射光谱中在波数750cm-1以上875cm-1以下的范围内绘制的基线与拉曼散射光谱之间所夹持的区域的面积表示。
在比较例涉及的光纤中,使四元环结构和三元环结构相等地减少。比较例涉及的光纤的传输损耗随着比ID2/Iω3减少而减少。与此相对,在实施例涉及的光纤中,由于仅增加四元环结构,因此玻璃结构中的三元环结构和六元环结构的存在比例同等程度地减少。因此,即使比ID2/Iω3大致恒定,实施例涉及的光纤的传输损耗也会存在偏差。因此,比ID2/Iω3不足以说明实施例涉及的光纤的传输损耗的降低效果。
使用图4至图9,对图3的比ID2/Iω3较大的区域中的传输损耗的偏差进行说明。图4是示出拉曼散射光谱的波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内所含的极值的个数与传输损耗的关系的图。在图4中,横轴表示极值的个数,纵轴表示传输损耗(dB/km)。极值是指在拉曼散射光谱R(k)中满足波数微分dR(k)/dk=0的点。极值的个数等于波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数。实测时测定点是有限的。因此,认为在连续的测定波数点ki、ki+1中,在满足下式的情况下,在波数ki与ki+1之间存在极值。
dR(ki)/dk×dR(ki+1)/dk<0
在上述波数范围内,如果测定噪声小到可以忽略的程度,则极值应控制在3点以下。由于在实测的拉曼散射光谱中包含测定噪声,因此可能会由于噪声而存在超过3点的极值。在这种情况下,可以在将极值控制在3点以下的波数范围内实施移动平均。取移动平均的波数范围例如也可以设为波数k≤10cm-1的范围。
根据图4所示的关系,可以确认极值的个数越少,对传输损耗的降低越有效。特别是在极值的个数为2以下的情况下,可以实现0.147dB/km以下的传输损耗。
图5是示出极值的个数为2个时的拉曼散射光谱的例子的图。
图6是示出极值的个数为1个时的拉曼散射光谱的例子的图。在图5和图6中,横轴表示拉曼位移波数(cm-1),纵轴表示强度。
上述定义的极值的个数成为表示六元环结构和四元环结构共存的程度的指标。在现有的玻璃内,通常六元环结构和四元环结构共存,峰的强度也为同等程度。在上述波数范围内存在2个峰的结果是,极值成为由六元环结构引起的拉曼散射光ω1的峰的极大值、由四元环结构引起的拉曼散射光D1的峰的极大值、以及位于这两个峰的下端的交点处的极小值共计3点。
极值为2点以下的状态是由于以下原因产生的:六元环结构变化为四元环结构,结果相对于拉曼散射光ω1的峰值,拉曼散射光D1的峰值增加。也就是说,通过将玻璃结构统一为1种,抑制了玻璃结构的波动(密度的波动),降低瑞利散射,结果成为极值为2点以下的状态。极值的个数成为表示玻璃结构被统一为四元环结构的程度的指标。因此,可以认为极值的个数是影响传输损耗的重要参数。
图7是示出极值的个数为2个时的波数微分光谱的例子的图。
图7所示的波数微分光谱对应于图5所示的拉曼散射光谱。图8是示出极值的个数为3个时的波数微分光谱的例子的图。在图7和图8中,横轴表示波数(cm-1),纵轴表示波数微分dR(k)/dk。
接着,将芯部分的最大值之比PD1/Pω3与传输损耗的关系进行了比较。图9是示出比PD1/Pω3与传输损耗的关系的图。在图9中,横轴表示比PD1/Pω3,纵轴表示传输损耗(dB/km)。比PD1/Pω3是拉曼散射光D1的强度的最大值PD1与拉曼散射光ω3的强度的最大值Pω3之比。比PD1/Pω3表示四元环结构和六元环结构在玻璃中所占的比率。
如图9所示,在实施例涉及的光纤中,比PD1/Pω3越大,传输损耗越低。在比PD1/Pω3为5以上的情况下,可以实现0.152dB/km以下的传输损耗。在比PD1/Pω3为6以上的情况下,可以实现0.148dB/km以下的传输损耗。在比PD1/Pω3为7以上的情况下,可以实现0.147dB/km以下的传输损耗。
在比较例中,观察到与实施例相反的倾向。即,在比较例涉及的光纤中,比PD1/Pω3越大,传输损耗越增加。如上所述,比较例涉及的光纤是利用通过减少三元环结构和四元环结构来控制玻璃结构的波动的现有技术的方法制造的。实际上随着比PD1/Pω3减小,比较例涉及的光纤的传输损耗处于减少的方向上。根据实施例涉及的光纤,通过仅增加四元环结构而成为四元环结构占玻璃结构的多数的状态,从而可以控制玻璃结构的波动。实际上在实施例涉及的光纤中,与比较例涉及的光纤相比,比PD1/Pω3本身在增加。据推测,在实施例中观察到与比较例相反的倾向的原因是仅增加了四元环结构。
图10是示出比PD1/Pω3为5以上时的拉曼散射光谱的例子的图。如图10所示,在该例中,极值为1点。
图11是示出芯的绝对折射率与传输损耗的关系的图。在图11中,横轴表示芯的绝对折射率,纵轴表示传输损耗(dB/km)。如图11所示,在实施例和比较例中,绝对折射率与传输损耗的关系大不相同。实施例涉及的光纤对于传输损耗的降低是有效的。在芯的绝对折射率的大小n为n≥1.46的情况下,可以实现0.150dB/km以下的传输损耗。在n≥1.48的情况下,可以实现0.148dB/km以下的传输损耗。在n≥1.52的情况下,可以实现0.147dB/km以下的传输损耗。
四元环结构中所含的空隙小于石英晶体中所观察到的以SiO4四面体结构为基准的六元环结构中所含的空隙。因此,当四元环结构增加时,每单位体积的密度增加。结果,与比较例涉及的光纤相比,在实施例涉及的光纤中,绝对折射率增加。即,折射率的增减反映了四元环结构的增减。因此,折射率的增加可以作为表示由四元环结构的增加引起的传输损耗的降低的一个参数。
由于芯的绝对折射率的增加,也可以增加包层的绝对折射率。通常,芯和包层的比折射率差越大,越容易封闭光。因此,包层的绝对折射率必须在一定程度上小于芯。在本实施例中,能够使芯的绝对折射率上升的结果是,即使使包层的绝对折射率相对于作为现有技术的比较例上升,也能够保证光的封闭量。例如,包层的绝对折射率可以超过1.42、可以超过1.44、也可以超过1.46、还可以超过1.49。
符号的说明
1…光纤
10…芯
20…包层
ω1…由二氧化硅六元环结构的Si-O伸缩振动的振动模式引起的拉曼散射光
ω3…由二氧化硅六元环结构的Si-O伸缩振动的振动模式引起的拉曼散射光
D1…由二氧化硅四元环结构引起的拉曼散射光
D2…由二氧化硅三元环结构引起的拉曼散射光
Claims (15)
1.一种光纤,具备:
由二氧化硅玻璃构成的芯、和
包围所述芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,
对所述芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数为2次以下。
2.一种光纤,具备:
由二氧化硅玻璃构成的芯、和
包围所述芯并由二氧化硅玻璃构成的包层,
在对所述芯照射波长为532nm的激发光而得的拉曼散射光谱R(k)中,由四元环结构引起的拉曼散射光D1的强度的最大值PD1与由SiO4结构的Si-O振动的振动模式之一引起的拉曼散射光ω3的强度的最大值Pω3之比PD1/Pω3为5以上。
3.根据权利要求2所述的光纤,其中,
所述拉曼散射光谱R(k)的波数微分dR(k)/dk的光谱在波数400cm-1以上550cm-1以下的范围内通过0的次数为2次以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光纤,其中,
分别添加到所述芯和所述包层中的添加元素的浓度为10000ppm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的光纤,其中,
以质量分数计,所述芯和所述包层各自含有100ppm以上的至少1种以上的卤素元素。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的光纤,其中,传输损耗为0.152dB/km以下。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的光纤,其中,传输损耗为0.148dB/km以下。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的光纤,其中,传输损耗为0.147dB/km以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的光纤,其中,所述芯的绝对折射率为1.46以上。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的光纤,其中,所述芯的绝对折射率为1.48以上。
11.根据权利要求1至8中任一项所述的光纤,其中,所述芯的绝对折射率为1.52以上。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的光纤,其中,所述包层的绝对折射率为1.42以上。
13.根据权利要求1至11中任一项所述的光纤,其中,所述包层的绝对折射率为1.44以上。
14.根据权利要求1至11中任一项所述的光纤,其中,所述包层的绝对折射率为1.46以上。
15.根据权利要求1至11中任一项所述的光纤,其中,所述包层的绝对折射率为1.49以上。
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