CN117801181A - Uv光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机‑无机纳米复合材料制备技术领域，具体关于UV光聚合制备有机‑无机纳米复合材料的方法。本发明通过甲基二乙氧基硅烷与蒙脱土的羟基进行水解缩合，得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；二烯丙基砜与甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土的硅氢键发生硅氢加成反应，得到含缩水甘油醚，砜基的改性蒙脱土；砜基改性蒙脱土与双酚A环氧阳离子光聚合树脂进行插层；其环氧基与碳酸异丙烯酯、烯丙基二丁基氯化锡进行UV光聚合，得到有机‑无机纳米复合材料；本发明制备的UV光聚合制备有机‑无机纳米复合材料，具有优异的吸收紫外线的特性，优异的分散度。
Description
技术领域
本发明涉及有机-无机纳米复合材料制备技术领域，尤其是UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法。
背景技术
纳米有机-无机复合材料是指有机组份和无机组份在纳米尺度下相互作用而形成的一种复合材料，通常兼具两种材料的优点，是制备高性能材料最经济实效的方法之一。有机-无机复合材料两组份，由于在纳米尺度上的相互作用从而使它们在制备方法、处理工艺和所得材料的性能等很多方面都与传统的复合材料不同，因此纳米有机-无机复合材料结构与性能之间的关系还需要更广泛深入的研究。对于制备高性能的纳米有机-无机复合材料，很好的调节有机组份和无机组份的相互作用是提高其性能的关键。
授权公告号为CN1096487C的中国专利，公开了一种聚苯胺-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法，该发明提供了一种导电铁磁性有机聚合物-无机纳米复合材料及其制备技术。其方法是将聚苯胺粒子含Fe2+和Fe3+的混合铁盐溶液中浸泡一定时间后，边搅拌边滴入碱溶液至适当的pH值，然后搅拌一定时间制备出聚苯胺-Fe3O4纳米复合粒子。该纳米复合粒子，如果与介电油混合可组成电磁流变液；如果进一步经有机酸掺杂，则能制备出巨磁电阻纳米复合膜。
公布号为CN1563176A的中国专利申请，提供了一种制备高耐热有机－无机复合材料的方法。具体是把多元无机物或者它们的前驱体加入到单体或预聚物，根据需要，还可以加入硅烷偶联剂。单体或预聚物体系在一定条件下进行聚合，或者多元无机物直接与聚合物混合，最后制得聚合物－无机物复合材料。这种材料具有优异的热稳定性，通常与聚合物本体相比，其热分解温度可以升高几十度甚至上百度。
授权公告号为CN1277846C的中国专利，公开了一种有机-无机纳米复合材料及其制备方法，特别涉及一种通过在离子交换层状硅酸盐中添加单体、引发剂、乳化剂，制备能够在多聚体介质中均匀地分散硅酸盐化合物的有机-无机纳米复合材料的方法，离子交换层状硅酸盐是通过在层状硅酸盐化合物中添加阳离子引发剂和阳离子链转移因子引起聚合而制备的。
以上专利及现有技术制备的有机-无机纳米复合材料，透明度低，紫外线吸收性能差；分散度不理想；层间距小，阻隔性能差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取5-10份砜基改性蒙脱土、7-15份双酚A环氧阳离子光聚合树脂、80-100份溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.1-0.5份光引发剂、0.1-0.5份碳酸异丙烯酯、0.001-0.05份烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
优选地，所述的双酚A环氧阳离子光聚合树脂为市售长兴化学有限公司EM828。
优选地，所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种。
优选地，所述的超声处理时间为10-30min。
优选地，所述的S2的反应温度40-60℃，时间1-3h。
优选地，所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、芳基茂铁盐中的一种。
优选地，所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：按重量份，称取3-7份甲基二乙氧基硅烷、10-15份蒙脱土、100-120份水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入 20-40份二烯丙基砜，0.002-0.05份烯丙基溴化镁，0.001-0.005 份铂碳催化剂，12-16份甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，100-120份乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
优选地，所述的B1的反应温度为40-50℃，时间为60-120min。
优选地，所述的B2的反应温度为60-70℃，时间为4-5h。
优选地，所述的B2的真空干燥时间为1-3h。
反应原理：甲基二乙氧基硅烷与蒙脱土的羟基进行水解缩合，得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；二烯丙基砜与甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土的硅氢键发生硅氢加成反应，得到含缩水甘油醚，砜基的改性蒙脱土；砜基改性蒙脱土与双酚A环氧阳离子光聚合树脂进行插层；其环氧基与碳酸异丙烯酯、烯丙基二丁基氯化锡进行UV光聚合，得到有机-无机纳米复合材料。
有益效果：1、本发明制备的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料，在波长680nm时的透明度高达93，具有优异的吸收紫外线的特性；
2、本发明制备的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料，具有优异的分散度；
3、本发明制备的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料，由于聚合树脂分子链进入到改性蒙脱土纳米材料片层之间，分子链段的运动受到限制，从而显著提高了复合材料的层间距，使得有机—无机纳米复合材料，在二维方向阻碍各种气体的渗透，从而达到良好的阻热、气密的作用。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式详细说明。
1、分散度：采用用透射电子显微镜观察；
2、透明度：用紫外可见光分光镜检测；
3、层间距：采用X射线衍射仪检测。
实施例1：UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其操作步骤为：
S1：称取5g砜基改性蒙脱土、7g双酚A环氧阳离子光聚合树脂、80g溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.1g光引发剂、0.1g碳酸异丙烯酯、0.001g烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
所述的双酚A环氧阳离子光聚合树脂为市售长兴化学有限公司EM828。
所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
所述的超声处理时间为10min。
所述的S2的反应温度40℃，时间1h。
所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：称取3g甲基二乙氧基硅烷、10g蒙脱土、100g水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入20g二烯丙基砜，0.002g烯丙基溴化镁，0.001g铂碳催化剂，12g甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，100g乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
所述的B1的反应温度为40℃，时间为60min。
所述的B2的反应温度为60℃，时间为4h。
所述的B2的真空干燥时间为1h。
实施例2：UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其操作步骤为：
S1：称取6g砜基改性蒙脱土、9g双酚A环氧阳离子光聚合树脂、85g溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.2g光引发剂、0.2g碳酸异丙烯酯、0.02g烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
所述的双酚A环氧阳离子光聚合树脂为市售长兴化学有限公司EM828。
所述的溶剂为二甲基亚砜。
所述的超声处理时间为15min。
所述的S2的反应温度45℃，时间2h。
所述的光引发剂为二芳基碘鎓盐。
所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：称取4g甲基二乙氧基硅烷、12g蒙脱土、105g水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入25g二烯丙基砜，0.01g烯丙基溴化镁，0.002g铂碳催化剂，13g甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，105g乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
所述的B1的反应温度为45℃，时间为80min。
所述的B2的反应温度为65℃，时间为4.5h。
所述的B2的真空干燥时间为2h。
实施例3：UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其操作步骤为：
S1：称取8g砜基改性蒙脱土、13g双酚A环氧阳离子光聚合树脂、95g溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.4g光引发剂、0.4g碳酸异丙烯酯、0.04g烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
所述的双酚A环氧阳离子光聚合树脂为市售长兴化学有限公司EM828。
所述的溶剂为二甲基亚砜。
所述的超声处理时间为25min。
所述的S2的反应温度55℃，时间2h。
所述的光引发剂为三芳基碘鎓盐。
所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：称取6g甲基二乙氧基硅烷、14g蒙脱土、115g水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入35g二烯丙基砜，0.03g烯丙基溴化镁，0.004g铂碳催化剂，15g甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，115g乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
所述的B1的反应温度为45℃，时间为100min。
所述的B2的反应温度为65℃，时间为4.5h。
所述的B2的真空干燥时间为2h。
实施例4：UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其操作步骤为：
S1：称取10g砜基改性蒙脱土、15g双酚A环氧阳离子光聚合树脂、100g溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.5g光引发剂、0.5g碳酸异丙烯酯、0.05g烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
所述的双酚A环氧阳离子光聚合树脂为市售长兴化学有限公司EM828。
所述的溶剂为丙酮。
所述的超声处理时间为30min。
所述的S2的反应温度60℃，时间3h。
所述的光引发剂为芳基茂铁盐。
所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：称取7g甲基二乙氧基硅烷、15g蒙脱土、120g水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入40g二烯丙基砜，0.05g烯丙基溴化镁，0.005g铂碳催化剂，16g甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，120g乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
所述的B1的反应温度为50℃，时间为120min。
所述的B2的反应温度为70℃，时间为5h。
所述的B2的真空干燥时间为3h。
对比例1：本例不加入砜基改性蒙脱土，加入未改性的蒙脱土，其他同实施例1。
对比例2：本例不加入甲基二乙氧基硅烷，其他同实施例1。
对比例3：本例不加入二烯丙基砜，其他同实施例1。
表1：各实施例与对比例的测试结果：
通过表1中各实施例与对比例的数据分析，本发明制备的有机-无机纳米复合材料，在波长680nm时的透明度高达93，具有优异的吸收紫外线的特性；具有优异的分散度；具有较高的复合材料的层间距，使得有机—无机纳米复合材料，具有良好的阻热、气密的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：其操作步骤为：
S1：按重量份，称取5-10份砜基改性蒙脱土、7-15份双酚A环氧阳离子光聚合树脂、80-100份溶剂，搅拌混合均匀，超声处理；
S2：加入0.1-0.5份光引发剂、0.1-0.5份碳酸异丙烯酯、0.001-0.05份烯丙基二丁基氯化锡，搅拌，反应，得到UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的超声处理时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的S2的反应温度40-60℃，时间1-3h。
5.根据权利要求1所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、芳基茂铁盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的砜基改性蒙脱土的制备方法为：
B1：按重量份，称取3-7份甲基二乙氧基硅烷、10-15份蒙脱土、100-120份水，加入到反应釜中，升温反应，过滤，烘干；得到甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土；
B2：在反应釜中加入 20-40份二烯丙基砜，0.002-0.05份烯丙基溴化镁，0.001-0.005份铂碳催化剂，12-16份甲基二乙氧基硅烷/蒙脱土，100-120份乙醇，加入到反应釜中，通入氮气置换空气，控温反应，离心分离后，真空干燥，得到砜基改性蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的B1的反应温度为40-50℃，时间为60-120min。
8.根据权利要求6所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的B2的反应温度为60-70℃，时间为4-5h。
9.根据权利要求6所述的UV光聚合制备有机-无机纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的B2的真空干燥时间为1-3h。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1498228A (zh) * | 2002-02-04 | 2004-05-19 | LG��ѧ��ʽ���� | 有机-无机纳米复合材料及其制备方法 |
| CN1796465A (zh) * | 2004-12-24 | 2006-07-05 | 中国石化北京燕化石油化工股份有限公司 | 蒙脱土的插层和表面修饰及使用经插层和表面修饰后的蒙脱土制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的方法 |
| KR20060108176A (ko) * | 2005-04-12 | 2006-10-17 | 주식회사 동진쎄미켐 | 감광성 화합물, 감광성 고분자 수지 및 이를 포함하는화학증폭형 포토레지스트 조성물 |
| CN101255219A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-09-03 | 常州华钛化学股份有限公司 | 紫外光固化丙烯酸酯/改性蒙脱土纳米复合材料及其制法 |
| CN102643517A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-08-22 | 桂林理工大学 | 液晶环氧/蒙脱***混改性环氧树脂制备复合材料的方法 |
| CN104292761A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 合肥鼎雅家具有限责任公司 | 一种有机蒙脱土改性环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| CN104744842A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-07-01 | 合肥会通新材料有限公司 | 一种蒙脱土插层原位聚合增强聚苯乙烯复合材料及其制备方法 |
| CN104987686A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-10-21 | 安徽星鑫化工科技有限公司 | 一种阻燃聚碳酸环己烯酯纳米复合材料及其制备方法 |
| CN108976974A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-11 | 中国人民解放军92228部队 | 一种纳米蒙脱土改性丙烯酸硅/硼无铜自抛光型防污涂料及其制备方法 |
-
2024
- 2024-02-27 CN CN202410211320.5A patent/CN117801181B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1498228A (zh) * | 2002-02-04 | 2004-05-19 | LG��ѧ��ʽ���� | 有机-无机纳米复合材料及其制备方法 |
| CN1796465A (zh) * | 2004-12-24 | 2006-07-05 | 中国石化北京燕化石油化工股份有限公司 | 蒙脱土的插层和表面修饰及使用经插层和表面修饰后的蒙脱土制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的方法 |
| KR20060108176A (ko) * | 2005-04-12 | 2006-10-17 | 주식회사 동진쎄미켐 | 감광성 화합물, 감광성 고분자 수지 및 이를 포함하는화학증폭형 포토레지스트 조성물 |
| CN101255219A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-09-03 | 常州华钛化学股份有限公司 | 紫外光固化丙烯酸酯/改性蒙脱土纳米复合材料及其制法 |
| CN102643517A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-08-22 | 桂林理工大学 | 液晶环氧/蒙脱***混改性环氧树脂制备复合材料的方法 |
| CN104292761A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 合肥鼎雅家具有限责任公司 | 一种有机蒙脱土改性环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| CN104744842A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-07-01 | 合肥会通新材料有限公司 | 一种蒙脱土插层原位聚合增强聚苯乙烯复合材料及其制备方法 |
| CN104987686A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-10-21 | 安徽星鑫化工科技有限公司 | 一种阻燃聚碳酸环己烯酯纳米复合材料及其制备方法 |
| CN108976974A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-11 | 中国人民解放军92228部队 | 一种纳米蒙脱土改性丙烯酸硅/硼无铜自抛光型防污涂料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| CARLA CAULETTI: "EVIDENCE FOR -π INTERACTION IN SOME ALLYLTIN COMPOUNDS. UV PHOTOELECTRON SPECTROSCOPY AND LCBO CALCULATIONS", 《JOURNUL OF ORGUNOMETULLIC CHEMISTRY》, 31 December 1986 (1986-12-31), pages 287 - 297 * |
| P. C. VAN DORT: "Sulfones as Radical Progenitors: An Unprecedented Example of Homolytic Sulfone Cleavage Facilitated by o-Stannyl Substitution of Aryl Sulfones", 《JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY》, vol. 62, no. 21, 31 December 1997 (1997-12-31), pages 7137 - 7141 * |
| 楼鑫: "《新型有机化学试剂制备与应用. 二》", 31 July 2017, 合肥工业大学出版社, pages: 94 - 97 * |
Also Published As
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|---|---|
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