CN117798181A - 一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，包括以下步骤：在多环芳烃污染土壤样品中依次加入一定浓度表面活性剂、氢氧化钠溶液和过硫酸盐，迅速混匀后，高效降解非水相多环芳烃污染。本发明提供的一种表面活性剂促进碱活化过硫酸盐降解高浓度非水相多环芳烃的方法，可适用于高浓度的非水相多环芳烃污染土壤，降解效果可达57‑60％。
Description
技术领域
本发明涉及土壤污染修复技术领域，尤其涉及一种表面活性剂促进碱活化过硫酸盐降解高浓度非水相多环芳烃的方法。
背景技术
柴油、煤焦油、有机溶剂等石油化工产品不恰当处置或排放会形成非水相液体(Non-aqueous phase liquids，NAPLs)污染。在这其中，煤焦油、杂酚油类污染场地由于含有大量难降解的多环芳烃类(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)污染物而受到了广泛关注。该类污染物通常具有较低的水溶性，极易吸附在土壤上，造成长期且严重的环境风险。据报道，PAHs是我国污染土壤中的第二大有机污染物，具有高毒性以及三致效应，每千克多环芳烃污染土壤中最高污染浓度可达上千毫克，急需妥善处理。
原位化学氧化技术(In situ chemical oxidation，ISCO)具有修复周期短、可完全破坏污染物等优点，被广泛应用于有机污染场地修复，但对强疏水性、低溶解度的PAHs污染物去除效果不佳。近些年，过硫酸盐(Persulfate，PS)由于具有更高的稳定性、更低的储存和运输成本而成为了ISCO技术中最为广泛使用的氧化剂，然而传统碱活化过硫酸盐体系具有降解多环芳烃的潜力，但是实际应用时对于高浓度PAHs存在降解效率低的问题。表面活性剂的添加能够增强该体系的降解能力，但是其实施目前还面临着诸多挑战，需要寻找能够具备激活能力、增溶能力以及抗PS氧化的功能型表面活性剂，实现持续、便捷、高效去除高浓度非水相PAHs污染的目标。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种表面活性剂促进碱活化过硫酸盐降解高浓度非水相多环芳烃的方法，可提高对于过硫酸盐的活化效果，高效降解多环芳烃污染，该方法操作简便，处理效率高，适用范围广，并能够应用于高浓度非水相多环芳烃污染的修复。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种表面活性剂促进碱活化过硫酸盐降解高浓度非水相多环芳烃的方法，包括以下步骤：在多环芳烃污染土壤样品中依次加入一定浓度表面活性剂、氢氧化钠溶液和过硫酸盐，迅速混匀后，高效降解非水相多环芳烃污染。
进一步地，所述表面活性剂为十二烷基葡糖苷。
进一步地，所述表面活性剂浓度为2～8g/L。
进一步地，所述土壤样品中污染物为高浓度多环芳烃，多环芳烃的浓度为2000mg/kg。
进一步地，所述过硫酸盐的浓度为21～168mM。
进一步地，所述过硫酸盐/氢氧化钠摩尔比为0.25～1。
进一步地，所述过硫酸盐/氢氧化钠摩尔比为0.5。
进一步地，所述多环芳烃污染土壤样品、表面活性剂、氢氧化钠溶液和过硫酸盐形成活化体系，所述活化体系液固比液固比为10:1。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
(1)十二烷基葡糖苷能够单独活化过硫酸盐生成还原性物种，且抗过硫酸盐氧化，投加药剂种类少，操作便捷；
(2)十二烷基葡糖苷对多环芳烃具有良好的增溶能力，且胶束保护效应较弱，有利于多环芳烃的持续降解；
(3)十二烷基葡糖苷作为表面活性剂，同时具有增溶和活化两个作用；
(4)十二烷基葡糖苷的加入能够使体系产生羟基自由基，其电子亲和性和氧化电位都较高，且半衰期很短，因此能够快速氧化多环芳烃，实现降解；
(5)采用的过硫酸盐物理化学性质稳定，对多环芳烃的去除效率高且不产生二次污染，环境友好；
(6)可适用于高浓度的非水相多环芳烃污染土壤，降解效果可达57％-60％。
附图说明
图1为本实施例1-实施例3的PS/NaOH的摩尔比对NAPL态PHE降解的影响；
图2为本实施例4-实施例7的PS浓度对体系中PHE降解的影响；
图3为本实施例8-实施例10以及对照空白组的APG浓度对体系中PHE降解的影响；
图4为本发明的APG对PS活化体系中探针化合物硝基苯降解的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
第一组实验
实施例1
一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，以典型多环芳烃为代表的菲(PHE)为研究对象，在25mL带有聚四氟乙烯衬垫玻璃瓶中加入50uL浓度为10g/L的菲储备液，随后按顺序依次加入5mL浓度为2g/L的APG储备液、2.5mLNaOH储备液和2.5mL浓度为84mM的PS储备液，NaOH储备液与PS储备液的摩尔比为2：1。配置好后立即放入恒温摇床中，设置参数为150rpm、25℃。实验采用牺牲瓶子法，在选定的时间点(6h、12h、24h、48h、72h)，取出一组样品瓶测定总残余PHE含量。
实施例2
与实施例1相比，区别仅在于NaON储备液与PS储备液投加量的摩尔比为1：1。
实施例3
与实施例1相比，区别仅在于NaOH储备液与PS储备液投加量的摩尔比为4：1。
实施例1～实施例3中，得到的菲的剩余率-时间关系图如图1所示，图中纵坐标为菲的剩余率，横坐标为反应时间。降解效果由菲剩余率反映，菲剩余率越小降解效果越好，菲剩余率为各时刻的样品中菲浓度与菲初始浓度比值的百分数。
由图1可见，PS/NaOH摩尔比对纯态PHE的降解率随NaOH浓度的提升先增高后降低，依次为66％、74％和60％。当PS/NaOH摩尔比为1:2时，PHE的降解速率最高，说明该摩尔比条件下APG对PS的活化能力最强。当NaOH/PS摩尔比为4:1时，体系中的OH·等活性基团产量受到了抑制，表明过高的NaOH添加量不利于污染物降解。
第二组实验
实施例4
一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，以典型多环芳烃为代表的菲(PHE)为研究对象，在25mL带有聚四氟乙烯衬垫玻璃瓶中加入50uL浓度为10g/L的菲储备液，随后按顺序依次加入5mL浓度为2g/L的APG储备液、2.5mLNaOH储备液和2.5mL浓度为21mM的PS储备液，NaOH储备液与PS储备液的摩尔比为2：1。配置好后立即放入恒温摇床中，设置参数为150rpm、25℃。实验采用牺牲瓶子法，在选定的时间点(6h、12h、24h、48h、72h)，取出一组样品瓶测定总残余PHE含量。
实施例5
与实施例4相比，区别仅在于PS的浓度为42mM。
实施例6
与实施例4相比，区别仅在于PS的浓度为84mM。
实施例7
与实施例4相比，区别仅在于PS的浓度为168mM。
实施例4～实施例7得到的不同PS浓度下菲的剩余率-时间关系图，如图2所示，图2比较了不同PS条件下经过APG储备液活化过的PS对菲的降解效果。
由图2可见，从PHE的整体降解效果来看，随着PS浓度的升高，PHE的降解率也随之升高并在PS浓度高于84mM后趋于平稳，这表明在一定范围内增加PS投加量可以提升PHE的降解效果，但超过一定PS投加量后PHE的降解率将不会进一步提升。
第三组实验
实施例8：
一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，以典型多环芳烃为代表的菲(PHE)为研究对象，在50mL玻璃离心管中准确称取2g理论污染浓度为2000mg/kg的PHE污染土壤，随后按顺序依次加入一定浓度的十二烷基葡糖苷(APG)储备液、氢氧化钠(NaOH)储备液和过硫酸盐(PS)，使浓度分别为2g/L、336mM和168mM，NaOH与PS的摩尔比为2:1，APG储备液、NaOH储备液和PS的总量为20mL，使得活化体系液固比液固比为10:1。
实验采用牺牲瓶子法，配置好后立即放入恒温摇床中，设置参数为150rpm、25℃。
实施例9
与实施例8相比，区别仅在于APG储备液浓度为4g/L。
实施例10
与实施例8相比，区别仅在于APG储备液浓度为8g/L。
对照空白组
与实施例8相比，区别仅在于不添加APG储备液。
实施例8～实施例10以及对照空白组利用不同配比的APG储备液与PS、NaOH储备液降解菲，由图3可以看出，对于高浓度PHE污染土壤，APG在所有受试浓度条件下均能够促进碱活化PS对PHE的去除。随着APG浓度从2g/提升至8g/L，碱活化PS对PHE的去除率相较于未添加APG情况分别提升了8％、15％和22％。在APG浓度为8g/L时，反应进行24h后PHE随反应发生仍然能够持续降解，表明此浓度配比条件下APG能够较长时间的保持对PHE的强化解吸能力。
APG能够单独活化PS生成氧化性物种，且抗PS氧化，投加药剂种类少，操作便捷。最终，体系对土壤PAHs的降解率达到57-60％。
本方案采用APG作为表面活性剂，同时具有增溶和活化两个作用。其他表面活性剂如茶皂素、二(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)等表面活性剂也能够促产OH·，但是茶皂素在碱性条件下就会失去活化的能力，AOT的活化能力又较弱，效果不明显，二者都不如APG效果好。
由于NaOH本身也会活化PS产生OH·，要证明APG的活化效果，同时区分碱产生的部分和APG产生的部分，可以通过以下硝基苯(NB)探针实验说明。
由图4可见，硝基苯探针实验可以通过硝基苯(NB)消耗的速率来反应体系中OH·的产生速率。在硝基苯探针实验中，对比了不加碱也不加APG(控制组)、仅加碱不加APG与加碱也加APG三种情况，可以发现添加APG情况下OH·产生速率高于未加情况，表示APG的加入能够使体系产生额外的OH·，且在产量和产率两方面都有所增强。
羟基自由基有一个未成对电子，能够从其他分子中夺取电子，发生氧化反应；它的电子亲和性和氧化电位都较高，因此氧化性也很强。同时，羟基自由基是一种非持久性自由基，半衰期很短(寿命短)，与污染物的结合、反应很快速。综上，羟基自由基能够快速氧化多环芳烃，从而实现降解，具体反应机理如下：
(1)羟基化反应：羟基自由基通过与多环芳烃(PAHs)中的芳环结构反应，将一个或多个氢原子取代为羟基(-OH·)；这个羟基化反应是PAHs降解的主要途径之一；羟基化反应可以导致PAHs分子结构的改变，生成具有更高极性和更易降解性的产物。
(2)环氧化反应：羟基自由基可以与PAHs中的某些环上的双键反应，形成环氧化产物；环氧化反应是另一种重要的降解途径，它可以导致PAHs分子的环结构破坏和产生更易降解的化合物。
(3)氧化反应：羟基自由基可以直接将氧原子转移给PAHs分子中的其他原子或基团，如酮基、醛基等，形成氧化产物；这种氧化反应有助于降低PAHs的毒性和生物降解性。
(4)断裂反应：羟基自由基的高反应活性使其能够引发PAHs分子内部的断裂反应，导致分子结构的破坏和碎片的产生；这有助于降低PAHs的分子大小和复杂性，使其更易于生物降解。
(5)自由基链反应：羟基自由基可以与其他自由基(如过氧自由基)发生反应，参与自由基链反应；这种链反应可以在PAHs分子中引发连锁反应，加速降解过程。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：在多环芳烃污染土壤样品中依次加入一定浓度表面活性剂、氢氧化钠溶液和过硫酸盐，迅速混匀后，高效降解非水相多环芳烃污染。
2.根据权利要求1所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基葡糖苷。
3.根据权利要求1或2所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述表面活性剂浓度为2～8g/L。
4.根据权利要求1所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述土壤样品中污染物为高浓度多环芳烃，多环芳烃的浓度为2000mg/kg。
5.根据权利要求1所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述过硫酸盐的浓度为21～168mM。
6.根据权利要求1所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述过硫酸盐/氢氧化钠摩尔比为0.25～1。
7.根据权利要求6所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述过硫酸盐/氢氧化钠摩尔比为0.5。
8.根据权利要求1所述的一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法，其特征在于，所述多环芳烃污染土壤样品、表面活性剂、氢氧化钠溶液和过硫酸盐形成活化体系，所述活化体系液固比液固比为10:1。
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| CN202311633179.XA Pending CN117798181A (zh) | 2023-12-01 | 2023-12-01 | 一种碱与表面活性剂活化降解土壤高浓度多环芳烃的方法 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| US20080207981A1 (en) * | 2006-03-27 | 2008-08-28 | Verutek Technologies, Inc. | Soil remediation method and composition |
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| CN116262877A (zh) * | 2021-12-13 | 2023-06-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种增溶剂及其在石油烃污染土壤氧化修复中的应用 |
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-
2023
- 2023-12-01 CN CN202311633179.XA patent/CN117798181A/zh active Pending
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