CN117776957A - 一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：将3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺粗品依次进行吸附、聚合、纳滤和精馏步骤，得到提纯后的3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺；其中：聚合步骤中是向吸附后的3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺中，加入引发剂，接着在设定温度下进行聚合，聚合反应完毕后，进入到纳滤步骤。本发明的提纯方法相对简单，易于实现产业化，可以将MMPA的纯度提升至99.9%以上，符合电池电解液电池正极材料溶剂使用标准，从而可以拓展MMPA应用领域，同时也用于代替有毒产品NMP，对环境友好，对电池产业发展具有很大的战略意义。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法。
背景技术
3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺(MMPA)，是一种无色透明溶剂，有酰胺基团和烷基基团，是一种高沸点、高极性的非质子性无色透明溶剂；其能够和多种溶剂混合，能够高程度溶解聚合物聚酰胺。MMPA具有极强的溶解性，还具有高渗透性、低粘度、低挥发性、无腐蚀性、高流动性和低表面张力等特点，并且对皮肤没有刺激性，安全环保，可以很好地替代传统溶剂N-甲基吡咯烷酮，被广泛应用于电子、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中。如今在竞争不断细化的安全性溶剂市场，除溶解性外，高挥发性及低毒也成为溶剂竞争的重要筹码，因此，产品的市场前景广阔。
目前，市面上的MMPA纯度均介于97~98%之间，例如迈瑞尔试剂公司提供的MMPA纯度为98%，虽然这样的纯度可以满足在农药、颜料、清洗剂等行业进行使用，但是在某些特殊领域，例如作为电池电解液电池正极材料溶剂应用时，要求溶剂的纯度能够达到99.9%及以上，才能更好的保证电池的综合性能，但是目前MMPA的纯度大部分都达不到要求，因而目前溶剂主要是还是采用有毒的NMP。虽然目前有些专利中有报道通过改进合成工艺获得了高纯度（纯度>99.9%）的MMPA，但是市面上目前尚未有高纯度产品大量流通。可能是因为改进的合成工艺目前仅试用于小批量的生产，放大生产后达不到要求；也可能是新的合成工艺对原料或设备有更高的要求；因而通过改进合成工艺的方式投入成本较大。目前为了制备高纯度的产品，大都是进一步优化提纯工艺，优化提纯工艺可以在较低成本投入的情况下，达到较好的效果。目前暂时没有与MMPA提纯工艺的相关的报道，因而进一步研究MMPA提纯工艺，对于制备高纯度的MMPA是十分必要的。
发明内容
为了进一步提高 3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺纯度，拓宽其应用领域，本发明提供了一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法。
一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法，采用如下技术方案：
一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：
将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品依次进行吸附、聚合、纳滤和精馏步骤，得到提纯后的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺；其中：聚合步骤中是向吸附后的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺中，加入引发剂，接着在设定温度下进行聚合，聚合反应完毕后，进入到纳滤步骤。
在MMPA中有N,N-二甲基丙酰胺等类似杂质，其通过精馏或者过滤的方式很难将其分离去除。在本发明的方法中主要通过加入引发剂，使这类杂质发生聚合反应，从而使得其分子量增大，然后采用纳滤步骤将其去除，实现其与MMPA的分离，从而提升MMPA的纯度。
作为优选，所述的吸附步骤包括活性炭吸附和分子筛吸附两个过程。
进一步优选的，所述分子筛吸附的具体步骤为：3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品先按照1~8倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，接着以1~8倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛，然后进入后续纳滤步骤。
本发明中通过采用活性炭吸附和分子筛吸附步骤，可以去除MMPA粗品中的大部分的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯等杂质，提纯的同时，避免这些杂质影响后续步骤中的聚合提纯步骤。
作为优选，所述聚合步骤中，引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种；进一步优选为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钠中的一种或多种；引发剂为3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品质量的 0.05~0.15%。
作为优选，所述的设定温度为75~85℃，聚合时间为1~3h。
作为优选，纳滤时控制流速为10~150L/h，控制压力为0 .01~0.1Mpa。
作为优选，所述的精馏为减压精馏，精馏时控制精馏温度为90~130℃，控制精馏的真空度为-0.85~0.1MPa。
进一步优选的，所述精馏步骤中，当精馏塔塔顶温度达到74~84℃时，开始检测馏分的纯度，当馏分纯度达到99.9%时，开始收集馏分。
本发明的有益效果：
1）本发明的提纯方法相对简单，易于实现产业化，可以将MMPA的纯度提升至99.9%以上，符合电池电解液电池正极材料溶剂使用标准，从而可以拓展MMPA应用领域，同时也用于代替有毒产品NMP，对环境友好，对电池产业发展具有很大的战略意义。
2）本发明的提纯方法中，首先进行吸附步骤，去除了水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯等杂质，去除杂质的同时避免影响后续杂质存在影响后续的聚合步骤；接着在聚合步骤中加入引发剂使得N,N-二甲基丙酰胺类的杂质发生聚合反应，使得其分子量增大，形成高分子量化合物或聚合物胶质；然后通过纳滤步骤进行去除；最后通过精馏步骤，进一步纯化，获得高纯度的MMPA。本发明的工艺流程设计合理，可以高效实现MMPA的纯化。
附图说明
图1实施例1中提纯后MMPA产品的气相色谱图。
图2 对比例1中提纯后MMPA产品的气相色谱图。
图3对比例2中提纯后MMPA产品的气相色谱图。
图4实施例2中提纯后MMPA产品的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
本发明中MMPA的纯度检测方法为气相色谱法。
实施例1
称量400g MMPA粗品(粗品纯度为98.15%)，先按照6倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，然后按照5倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛吸附（分子筛吸附步骤可以去除MMPA溶剂中的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯、等杂质）；分子筛吸附完毕的MMPA进入到聚合反应器中。在聚合反应器中加入0.4g过硫酸铵作为引发剂，并在80℃下聚合2h后，反应完毕后，进入到纳滤装置，控制纳滤流速为80L/h，控制纳滤压力为0 .01~0.1Mpa，进行纳滤（纳滤可以去除高分子量化合物以及残余的聚合物胶体）。纳滤完毕后的 MMPA进入到精馏釜中进行减压精馏，首先缓慢抽真空，当真空到表压-0.095MPa时候稳定真空状态下除去前馏分，此时釜底温度为90℃，塔顶温度为60℃；缓慢升温（升温速率为0.5℃/min）当釜底温度到100℃时塔顶温度到76-80℃时候，开始不断检测流出馏分（每隔10min检测一次），当检测出来馏分99.9%时开始接收成品，一直接收成品到结束，所得产品382.65g，最终检测的产品含量为99.99%，气相谱图可见图1。
对比例1
与实施例1基本一致，区别点在于，本对比例中不进行聚合步骤，即纳滤后的MMPA直接进行减压精馏。具体如下：
称量400g MMPA粗品(粗品纯度为98.15%)，先按照6倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，然后按照5倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛吸附（分子筛吸附步骤可以去除MMPA溶剂中的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯、等杂质）；分子筛吸附完毕的MMPA进入到纳滤装置，控制纳滤流速为80L/h，控制纳滤压力为0 .01~0.1Mpa，进行纳滤（纳滤可以去除高分子量化合物以及残余的聚合物胶体）；纳滤完毕后的MMPA进入到精馏釜中，进行减压精馏，缓慢抽真空，当真空到表压-0.095MPa时候稳定真空状态下除去前馏分，此时釜底温度为90℃，塔顶温度为60℃；缓慢升温（升温速率为0.5℃/min）当釜底温度到100℃时塔顶温度到76~80℃时候，开始不断检测流出馏分（每隔10min检测一次），持续检测1h，馏分难以达到99.9%，故在馏分99.3%时，开始接收成品，一直接收成品到结束，所得产品385.95g，最终检测的产品含量为99.78%。
实施例1与对比例1比较，实施例1中的MMPA纯度更高，可能是因为不进行聚合反应，N,N-二甲基丙酰胺类的杂质难以去除，因而其纯度难以更进一步提升。
对比例2
与实施例1基本一致，区别点在于，本对比例中不进行分子筛吸附步骤，即粗品直接进行聚合。具体如下：
称量400g MMPA(粗品纯度为98.15%)直接加入聚合反应器中，在聚合反应器中加入0.4g过硫酸铵作为引发剂，并在80℃下聚合2h后，反应完毕后，进入到纳滤装置，控制纳滤流速为80L/h，控制纳滤压力为0 .01~0.1Mpa，进行纳滤（纳滤可以去除高分子量化合物以及残余的聚合物胶体）。纳滤完毕后的 MMPA进入到精馏釜中进行减压精馏，首先缓慢抽真空，当真空到表压-0.095MPa时候稳定真空状态下除去前馏分，此时釜底温度为90℃，塔顶温度为60℃；缓慢升温（升温速率为0.5℃/min）当釜底温度到100℃时塔顶温度到76-80℃时候，开始不断检测流出馏分（每隔10min检测一次），当检测出来馏分99.9%时开始接收成品，一直接收成品到结束，所得产品383.14g，最终检测的产品含量为99.92%，气相谱图可见图3。
实施例1与对比例2比较，实施例1中的MMPA纯度更高，可能是因为不进行聚合反应，吸附步骤可以去除部分杂质，避免影响聚合反应，从而使得其纯度更高。
实施例2
称量400g MMPA粗品(粗品纯度为97.80%)，先按照6倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，然后按照5倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛吸附（分子筛吸附步骤可以去除MMPA溶剂中的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯、等杂质）；分子筛吸附完毕的MMPA进入到聚合反应器中。在聚合反应器中加入0.2g过硫酸钠作为引发剂，并在75℃下聚合2.5h后，反应完毕后，进入到纳滤装置，控制纳滤流速为50L/h，控制纳滤压力为0 .01~0.1Mpa，进行纳滤（纳滤可以去除高分子量化合物以及残余的聚合物胶体）。纳滤完毕后的 MMPA进入到精馏釜中进行减压精馏，首先缓慢抽真空，当真空到表压-0.095MPa时候稳定真空状态下除去前馏分，此时釜底温度为92℃，塔顶温度为63℃；缓慢升温（升温速率为1℃/min）当釜底温度到100℃时塔顶温度到78~82℃时候，开始不断检测流出馏分（每隔10min检测一次），当检测出来馏分99.9%时开始接收成品，一直接收成品到结束，所得产品380.65g，最终检测的产品含量为99.96%，气相谱图可见图4。
实施例3
称量400g MMPA粗品(粗品纯度为98.02%)，先按照7倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，然后按照5倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛吸附（分子筛吸附步骤可以去除MMPA溶剂中的水、铵盐、甲醇、丙烯酸甲酯、等杂质）；分子筛吸附完毕的MMPA进入到聚合反应器中。在聚合反应器中加入0.6g 2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐作为引发剂，并在75℃下聚合1.5h后，反应完毕后，进入到纳滤装置，控制纳滤流速为100L/h，控制纳滤压力为0.01~0.1Mpa，进行纳滤（纳滤可以去除高分子量化合物以及残余的聚合物胶体）。纳滤完毕后的 MMPA进入到精馏釜中进行减压精馏，首先缓慢抽真空，当真空到表压-0.095MPa时候稳定真空状态下除去前馏分，此时釜底温度为88℃，塔顶温度为59℃；缓慢升温（升温速率为1℃/min）当釜底温度到98℃时塔顶温度到74~78℃时候，开始不断检测流出馏分（每隔10min检测一次），当检测出来馏分99.9%时开始接收成品，一直接收成品到结束，所得产品384.26g，最终检测的产品含量为99.97%。
Claims (9)
1.一种3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的提纯方法，包括以下步骤：
将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品依次进行吸附、聚合、纳滤和精馏步骤，得到提纯后的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺；其中：聚合步骤中是向吸附后的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺中，加入引发剂，接着在设定温度下进行聚合，聚合反应完毕后，进入到纳滤步骤。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的吸附步骤包括活性炭吸附和分子筛吸附两个过程。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述分子筛吸附的具体步骤为：3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品先按照1~8倍活性炭体积/小时的流速进行活性炭吸附，接着以1~8倍分子筛体积/小时的流速通过分子筛，然后进入后续聚合步骤。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述聚合步骤中，引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原引发剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过氧化苯甲酰、2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钠中的一种或多种；引发剂为3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺粗品质量的 0.05~0.15%。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的设定温度为75~85℃，聚合时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，纳滤时控制流速为10~150L/h，控制压力为0.01~0.1Mpa。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的精馏为减压精馏，精馏时控制精馏温度为90~130℃，控制精馏的真空度为-0.85~0.1MPa。
9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，所述精馏步骤中，当精馏塔塔顶温度达到74~84℃时，开始检测馏分的纯度，当馏分纯度达到99.9%时，开始收集馏分。
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