CN117772150A - 一种用于清除ldl及胆固醇的吸附材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料及制备方法，其包括包括聚四氟乙烯微孔滤膜，聚四氟乙烯微孔滤膜经亲水改性处理得到，聚四氟乙烯微孔滤膜表面修饰接枝有电负性聚合物纳米微球；电负性聚合物纳米微球的原料包括质量比为1：（0.4‑0.6）：（1.6‑1.8）的羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯‑纤维素。本申请能够提升吸附材料对血液中LDL及胆固醇的清除效果和效率。
Description
技术领域
本申请涉及LDL及胆固醇清除技术的领域，尤其是涉及一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料及制备方法。
背景技术
心血管疾病是当前人类生命健康受到的主要威胁之一，流行病学研究表明，动脉粥样硬化是心血管疾病的主要致病因素，而血液中LDL(低密度脂蛋白)浓度过高又是动脉粥样硬化症的主要诱发因素。血清中LDL(低密度脂蛋白)和HLDL(高密度脂蛋白)的含量比为1：2，LDL把胆固醇从肝脏运送到全身组织，HLDL将组织的胆固醇运送回肝脏代谢。当LDL过量时，它携带的胆固醇便积存在动脉壁上，长时间积累，容易引起动脉粥样化。因此为了有效地预防和治疗动脉粥样硬化症，并控制和降低心脑血管疾病发生的几率，迫切需要降低患者或隐性患者血液中LDL的浓度。
临床上用于降低血液中LDL浓度的方法主要包括三种：(1)饮食控制；(2)药物治疗；(3)LDL体外净化治疗。LDL体外净化法因其高效快捷的优点，近些年来一直受到科研人员和医务人员的高度关注与重视，特别是对于饮食控制和药物治疗无效的患者以及自身存在基因缺陷的家族性遗传性高脂血症病人，LDL体外净化法是唯一的有效的选择。
目前LDL体外净化法一般包括血浆置换、双重血浆过滤、免疫吸附、阴离子吸附等方法，其中阴离子型吸附剂是目前新型LDL吸附剂研究的热点LDL颗粒外层含有apoB-100；因apoB-100富含精氨酸及组氨酸等碱性氨基酸，使LDL颗粒表面带正电荷，因而阴离子型吸附剂表面所带的负电荷可通过静电作用选择性地吸附LDL，以实现对LDL的选择性清除。目前常用的阴离子吸附配体为肝素和丙烯酸，通过将肝素和丙烯酸接枝修饰在聚砜膜表面，以对LDL及其携带的胆固醇进行有效吸附清除。
但由于肝素与LDL结合需要在酸性条件(pH为4.85-5.12之间)下的条件下进行，因此需要先用一定浓度的酸来调节血液pH，在吸附反应后，再用重碳酸盐将pH调节至生理范围，而导致吸附过程操作复杂，成本高；并且由于血液中的血小板、血浆蛋白和脂质易吸附聚沉于滤膜而形成血栓，造成体外净化后的血液受损而对患者身体造成不良影响的情况，降低了LDL体外净化法的效果。
发明内容
为了提升吸附材料对血液中LDL及胆固醇的清除效果和效率，本申请提供一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料及制备方法。
第一方面，本申请提供的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料采用如下的技术方案：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，包括聚四氟乙烯微孔滤膜，所述聚四氟乙烯微孔滤膜经亲水改性处理得到，所述聚四氟乙烯微孔滤膜表面修饰接枝有电负性聚合物纳米微球；所述电负性聚合物纳米微球的原料包括质量比为1：(0.4-0.6)：(1.6-1.8)的羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素。
通过采用上述技术方案，聚四氟乙烯微孔滤膜具有优异的化学稳定性、耐腐蚀性、机械性能，且成本相对较低，能够更好地适应于LDL吸附清除的应用。同时，聚四氟乙烯微孔滤膜具有高润滑不粘性，因此能够减少聚四氟乙烯微孔滤膜作为异物与血液接触时，血液中的血小板、血浆蛋白和脂质吸附在聚四氟乙烯微孔滤膜表面而导致血栓形成的情况，从而减小吸附材料与血液进行接触时对血液中各成分的影响程度，即提升吸附材料的血液相容性，从而提升吸附材料血液中LDL及胆固醇进行清除时的效果。
但由于聚四氟乙烯微孔滤膜的亲水性较差，血液与吸附材料的接触效率较低，而导致对LDL及胆固醇进行清除的效率较慢。而经过亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜具有较好的亲水性能，以有效提升血液与吸附材料的接触效率，提升吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除效率。
羧化壳聚糖和卡拉胶中含有大量羧基和羟基，可通过静电作用吸附表面带正电荷的LDL颗粒；且羧化壳聚糖和卡拉胶的分子结构与肝素相似，羧化壳聚糖、卡拉胶还可与LDL的apoB-100三维结构中的类肝素结合区域进行特异性结合，从而加强羧化壳聚糖、卡拉胶对LDL的吸附能力。并且，由于羧化壳聚糖和卡拉胶与LDL进行结合时所需的酸碱度环境接近于生理pH范围，因此采用羧化壳聚糖和卡拉胶作为吸附配体，对血液的pH值的调节过程相对更轻松，且所需的酸碱调节剂用量更小，以能够有效提升对血液中LDL及胆固醇进行清除时的效率和效果。
同时采用葡聚糖硫酸酯-纤维素与羧化壳聚糖和卡拉胶制备得到电负性聚合物纳米微球，通过葡聚糖硫酸酯-纤维素中的纤维素和经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜之间更加稳定的接枝聚合，能够使得电负性聚合物纳米微球更加稳定地固定于在聚四氟乙烯微孔滤膜上，以提升吸附材料对LDL及胆固醇进行吸附清除的稳定性。并且由于葡聚糖硫酸酯-纤维素的葡聚糖硫酸酯表面也带有负电荷，可以进一步提升电负性聚合物纳米微球的电负性，以提升吸附材料与带有正电荷的LDL特异性结合的程度，以进一步提升对血液中LDL及胆固醇进行清除时的效率和效果。
可选的，所述电负性聚合物纳米微球的制备方法包括以下步骤：
将羧化壳聚糖、卡拉胶溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中形成混合溶液,然后将上述混合溶液按体积比1∶(0.9-1.1)的比例缓慢注入处于通氮和搅拌的水中,搅拌25-35min；随后加入用水溶解的交联剂和葡聚糖硫酸酯-纤维素，搅拌10-20min，再升温至75-80℃，反应3-5h；反应结束后,将溶液在去离子水中透析3-4天，然后过滤除去溶液中的少量不溶物，离心分离并除去上层清夜，然后超声振荡分散，重复3-5次后，得到电负性聚合物纳米微球。
通过采用上述技术方案，通过上述方法，能够使得羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素进行自组装沉淀聚合，以形成非共价键连接的胶束，然后再通过超声振荡分散形成均匀的电负性聚合物纳米微球。
可选的，对所述聚四氟乙烯微孔滤膜的亲水改性处理包括以下步骤：
将亲水处理剂均匀涂覆于所述聚四氟乙烯微孔滤膜的其中一侧表面，烘干，以将酯基基团改性接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面；再将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH，使所述聚四氟乙烯微孔滤膜表面上的酯基进行水解反应，水解完成后进行烘干。
通过采用上述技术方案，通过将酯基基团固定于聚四氟乙烯微孔滤膜表面，再通过调节溶液pH使得酯基基团进行水解得到羟基，以实现将羟基基团稳固接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面，以实现对聚四氟乙烯微孔滤膜的其中一侧表面的亲水改性。对聚四氟乙烯微孔滤膜的其中一侧表面进行亲水改性，并将进行亲水改性的一侧表面作为聚四氟乙烯微孔滤膜与血液首先接触的一面，以提升血液与吸附材料的接触效率；同时由于聚四氟乙烯微孔滤膜自身的高润滑性，且另一侧表面未进行亲水改性处理，血液再经过吸附材料后，血浆中的血小板、血浆蛋白和脂质不易吸附于聚四氟乙烯微孔滤膜发生聚沉而形成血栓。
可选的，将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为3-4。
通过采用上述技术方案，上述pH值能够相对最大程度地促进聚四氟乙烯微孔滤膜表面的酯基基团进行水解，以提升对聚四氟乙烯微孔滤膜亲水改性的效果。
可选的，所述亲水处理剂包括以下质量百分比计的组分：
聚醋酸乙烯酯12-15％、交联剂3-5％、致孔剂2-4％，余量为无水乙醇。
通过采用上述技术方案，交联剂使得聚醋酸乙烯酯在烘干处理后能够牢固固定于聚四氟乙烯微孔滤膜表面，而致孔剂能够使得聚醋酸乙烯酯涂覆固定于聚四氟乙烯微孔滤膜表面的同时，以减少亲水处理剂涂覆过程中堵塞膜孔现象的发生，使得血液仍可以相对高效地通过聚四氟乙烯微孔滤膜。
可选的，所述亲水处理剂的制备方法包括以下步骤：
将所述聚醋酸乙烯酯溶于无水乙醇，调节溶液pH并控制醇解时间使聚醋酸乙烯酯部分醇解而不从乙醇中析出，再加入交联剂、致孔剂，所述交联剂为戊二醇，搅拌均匀后得到亲水处理剂。
通过采用上述技术方案，聚醋酸乙烯酯部分醇解后得到一些羟基，戊二醇与聚醋酸乙烯酯链段上的部分羟基进行缩醛化反应，以提升聚醋酸乙烯酯与聚四氟乙烯微孔滤膜结合的牢度。
可选的，在将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中调节溶液pH和控制醇解时间的步骤中，pH值为3-4，醇解时间为28-32min。
通过采用上述技术方案，能够相对准确地控制聚醋酸乙烯酯进行部分醇解的程度，使得聚醋酸乙烯酯保留足够的酯基基团的同时，醇解得到一定量的羟基与戊二醇进行缩醛化反应。
可选的，通过硅烷偶联剂将硫酸软骨素接枝到经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面。
通过采用上述技术方案，硫酸软骨素具有抗凝血作用且具有较好的亲水性，通过将硫酸软骨素接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面，进一步提升聚四氟乙烯微孔滤膜亲水性的同时，能够进一步减小血浆中的血小板、血浆蛋白和脂质吸附于聚四氟乙烯微孔滤膜发生聚沉而形成血栓的可能性，以进一步提升对血液中LDL及胆固醇进行吸附清理的效率和效果。
第二方面，本申请提供的一种吸附材料的制备方法采用如下的技术方案：
一种吸附材料的制备方法，包括以下步骤：先对所述聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理，再制备电负性聚合物纳米微球，将所述电负性聚合物纳米微球制备得到分散液，将经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜完全浸入分散液中，再取出进行干燥，再经过低温等离子体处理，将所述电负性聚合物纳米微球固定接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜后，得到用于清除LDL及胆固醇的吸附材料。
可选的，所述低温等离子体处理采用氩气等离子体，处理功率为38-50W，处理时间为2-4min。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.聚四氟乙烯微孔滤膜具有高润滑不粘性，因此能够减少聚四氟乙烯微孔滤膜作为异物与血液接触时，血液中的血小板、血浆蛋白和脂质吸附在聚四氟乙烯微孔滤膜表面而导致血栓形成的情况，从而减小吸附材料与血液进行接触时对血液中各成分的影响程度，即提升吸附材料的血液相容性，从而提升吸附材料血液中LDL及胆固醇进行清除时的效果；
2.由于羧化壳聚糖和卡拉胶与LDL进行结合时所需的酸碱度环境接近于生理pH范围，因此采用羧化壳聚糖和卡拉胶作为吸附配体，对血液的pH值的调节过程相对更轻松，且所需的酸碱调节剂用量更小，以能够有效提升对血液中LDL及胆固醇进行清除时的效率和效果；同时采用葡聚糖硫酸酯-纤维素与羧化壳聚糖和卡拉胶制备得到电负性聚合物纳米微球，通过葡聚糖硫酸酯-纤维素中的纤维素和经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜之间更加稳定的接枝聚合，能够使得电负性聚合物纳米微球更加稳定地固定于在聚四氟乙烯微孔滤膜上，以提升吸附材料对LDL及胆固醇进行吸附清除的稳定性；
3.硫酸软骨素具有抗凝血作用且具有较好的亲水性，通过将硫酸软骨素接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面，进一步提升聚四氟乙烯微孔滤膜亲水性的同时，能够进一步减小血浆中的血小板、血浆蛋白和脂质吸附于聚四氟乙烯微孔滤膜发生聚沉而形成血栓的可能性，以进一步提升对血液中LDL及胆固醇进行吸附清理的效率和效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一、实施例
实施例1：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，包括聚四氟乙烯微孔滤膜，聚四氟乙烯微孔滤膜经亲水改性处理得到，聚四氟乙烯微孔滤膜表面修饰接枝有电负性聚合物纳米微球。
制备亲水处理剂：
亲水处理剂包括以下组分及其含量：聚醋酸乙烯酯14％、交联剂4％、致孔剂3％，余量为无水乙醇；交联剂选用戊二醛溶液(质量浓度为25％)，致孔剂选用聚乙烯醇-1000。
将14g聚醋酸乙烯酯溶于79g无水乙醇，调节溶液pH为5，并控制醇解时间为30min，使聚醋酸乙烯酯部分醇解而不从乙醇中析出，再加入4g戊二醛溶液、3g聚乙烯醇-1000，搅拌均匀后得到亲水处理剂
亲水改性处理：
将上述制得的亲水处理剂均匀涂覆于聚四氟乙烯微孔滤膜的其中一侧表面，烘干，以将酯基基团改性接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面；
再将上述得到烘干得到的聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为3.5，使聚四氟乙烯微孔滤膜表面上的未被醇解的酯基进行水解反应，水解完成后进行烘干。
最后将通过硅烷偶联剂将硫酸软骨素接枝到经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面，硫酸软骨素与聚四氟乙烯微孔滤膜的质量面积比(g/cm2)为1：2.5。
制备电负性聚合物纳米微球：
将10g羧化壳聚糖、4g卡拉胶溶于45gN，N-二甲基甲酰胺溶液中形成混合溶液,然后将上述混合溶液按体积比1∶1的比例缓慢注入处于通氮和搅拌的水中,搅拌30min；随后加入15g用水溶解的交联剂亚甲基双(丙烯酰胺)和16g葡聚糖硫酸酯-纤维素单体，搅拌15min，再升温至77℃，反应4h；上述羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素的质量比为1：0.4：1.6；
反应结束后,将溶液在去离子水中透析3天，以除去N，N-二甲基甲酰胺和交联剂亚甲基双(丙烯酰胺)；然后过滤除去溶液中的少量不溶物，离心分离并除去上层清夜，然后超声振荡分散，重复3次后，得到电负性聚合物纳米微球。将电负性聚合物纳米微球制备得到电负性聚合物纳米微球分散液(固含量为6.5％)。
制备吸附材料：
将经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜完全浸入电负性聚合物纳米微球分散液中，再取出进行干燥，再经过低温等离子体处理，低温等离子体处理采用氩气等离子体，处理功率为45W，处理时间为3min，得到用于清除LDL及胆固醇的吸附材料。
实施例2：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例1的不同之处在于：电负性聚合物纳米微球中的羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素的质量比为1：0.5：1.7。
实施例3：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例1的不同之处在于：电负性聚合物纳米微球中的羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素的质量比为1：0.6：1.8。
实施例4-5：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例2的不同之处如表1所示。
表1：
实施例6：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例2的不同之处在于：对聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理时，将聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为3。
实施例7：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例2的不同之处在于：对聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理时，将聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为4。
实施例8：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例2的不同之处在于：低温等离子体处理的处理功率为38W，处理时间为2min。
实施例9：
一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，与实施例2的不同之处在于：低温等离子体处理的处理功率为50W，处理时间为4min。
二、对比例
对比例1：
与实施例2的不同之处在于：将电负性聚合物纳米微球中的卡拉胶等量替换为羧化壳聚糖。
对比例2：
与实施例2的不同之处在于：将电负性聚合物纳米微球中的葡聚糖硫酸酯-纤维素等量替换为羧化壳聚糖。
对比例3：
与实施例2的不同之处在于：将亲水处理剂中的致孔剂等量替换为无水乙醇。
对比例4：
与实施例2的不同之处在于：将聚四氟乙烯微孔滤膜替换为聚砜膜。
对比例5：
与实施例2的不同之处在于：亲水改性处理时，将亲水处理剂均匀涂覆于聚四氟乙烯微孔滤膜的两侧表面。
对比例6：
与实施例2的不同之处在于：未将硫酸软骨素接枝到经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面。
三、性能测试试验
1)对LDL及胆固醇吸附率测试：
将实施例1-9、对比例1-6制备得到的吸附材料(1cm×1cm)分别置于10mL试管中，加入足量的生理盐水，待吸附材料充分溶胀数小时后，除去每支试管中多余的生理盐水后备用；按照每平方厘米吸附材料加1mL新鲜血浆的比例，在每支试管中分别加入一定体积的血浆后，密封试管置于37℃水浴中振荡孵育60min；然后，通过全自动生化分析仪检测原血浆和经过吸附材料吸附后血浆的LDL、TC(总胆固醇)的浓度。LDL、TC的吸附率(AP)均通过下列公式计算得到，计算结果如表2所示。
式中Cb和Ca分别为原血浆和吸附材料吸附后血浆样品中LDL/TC的浓度。
2)亲水性测试：
将实施例1-9、对比例1-6制备得到的吸附材料分别浸入装有足量的去离子水与磷酸盐缓冲液(pH为7.4)的烧杯中，在室温下静置30min后取出，用滤纸轻轻除去吸附材料表面的液体后，称重(记作Wa)，而后将该吸附材料(对于吸附磷酸盐缓冲液的样品用去离子水进行了多次洗涤以去除吸附在无纺布中的磷酸盐)置于鼓风干燥箱中，在室温下烘干后称重(记作Wb)，吸液率(AP)依照以下公式计算，计算结果如表2所示。
3)血液相容性评价：
一、血浆蛋白吸附数量测定：
将实施例1-9、对比例1-6制备得到的吸附材料(裁剪大小为1cm×1cm)称重后放置于试管中，在每支试管中加入新鲜血浆2mL，将密封好的试管放入37℃的水浴中恒温60min，然后从每支试管中取出50μL血浆置于新的试管中，依次在每支新试管中加入2mL总蛋白测试剂，密封试管后置于37℃水浴中振荡30min后，在波长为545nm处测定每支试管中样品溶液的吸光度。依据下列公式计算每支试管溶液中的总蛋白浓度：
式中CT和CS分别为待测样品溶液的总蛋白浓度与标准品的总蛋白浓度，AT和AS分别为待测样品溶液的吸光度与标准品溶液的吸光度，其中CS为70g/L，AS为0.500。
再依据下列公式计算血浆总蛋白吸附量，计算结果如表2所示。
式中AD表示每毫克吸附材料吸附血浆总蛋白的质量；CB和CA分别为PP无纺布样品吸附前后总蛋白浓度(g/L)，V为所添加的血浆体积(mL)，WSample为待测吸附材料的重量(mg)。
二、血小板黏附数量测定：
采用乳酸脱氢酶(LDH)法进行测定实施例1-9、对比例1-6制备得到的吸附材料单位面积材料黏附血小板的数量，测定结果如表2所示。
表2：
四、结果分析与总结
结合实施例1-3和表2可知，实施例1-3中电负性聚合物纳米微球中羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素的质量比均不相同，从表2可以看出，实施例2的LDL吸附率、TC吸附率均高于实施例1和实施例3，且实施例2的血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均低于实施例1和实施例3，但实施例2的吸液率与实施例1和实施例3相差不大。即表明，实施例2对LDL及胆固醇的吸附清除能力、血液相容性均优于实施例1和实施例3。
并且结合对比例1-2，对比例1将电负性聚合物纳米微球中的卡拉胶等量替换为羧化壳聚糖，对比例2将电负性聚合物纳米微球中的葡聚糖硫酸酯-纤维素等量替换为羧化壳聚糖。从表2可以看出，对比例1中LDL吸附率、TC吸附率均远低于实施例2，并且血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均显著高于实施例2。
由上可得，当将羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素复配制备得到电负性聚合物纳米微球进行应用，能够有效提升吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性；并且当羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素的质量比为1：0.4：1.6时，制备得到的吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性均相对更好。
结合实施例2、实施例4-5和表2可知，实施例4-5的亲水处理剂中各组分的含量均与实施例2不同，从表2可以看出，实施例4-5的LDL吸附率、TC吸附率和吸液率均低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均高于实施例2。
并且结合对比例3，对比例3中将亲水处理剂中的致孔剂等量替换为无水乙醇，从表2可以看出，对比例3的LDL吸附率、TC吸附率和吸液率均远低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均远高于实施例2。
由上可得，将聚醋酸乙烯酯、交联剂、致孔剂和无水乙醇进行复配使用时，能够有效提升吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性；并且当亲水处理剂中各组分的含量按照实施例2进行制备得到，对聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理后，得到的吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力、清除效率以及血液相容性相对更好。
结合实施例2、实施例6-7和表2可知，实施例6-7对聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理时，将聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH均与实施例2不同，从表2可以看出，实施例6-7的LDL吸附率、TC吸附率和吸液率均低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均高于实施例2。
由上可得，对聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理时，将聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为3.5时，制备得到的吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力、清除效率以及血液相容性相对更好。
结合实施例2、实施例8-9和表2可知，实施例8-9低温等离子体处理的处理功率和时间均与实施例2不同，从表2可以看出，实施例8-9的LDL吸附率、TC吸附率均低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均高于实施例2，但吸液率与实施例2相差较小。
由上可得，当低温等离子体处理的处理功率为45W，处理时间为3min时，制备得到的吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性相对更好结合实施例2、对比例4和表2可知，对比例4将聚四氟乙烯微孔滤膜替换为聚砜膜，从表2可看出对比例4的LDL吸附率、TC吸附率均显著低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均远远高于实施例2，但吸液率与实施例2相差较小。由上可得，采用聚四氟乙烯微孔滤膜作为载体，能够显著提升吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性。
结合实施例2、对比例6和表2可知，对比例6未将硫酸软骨素接枝到经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面，从表2可看出对比例6的LDL吸附率、TC吸附率均低于实施例2，血浆蛋白吸附量、血小板黏附数量均远高于实施例2。由上可得，将硫酸软骨素接枝到经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面，能够显著提升吸附材料对LDL及胆固醇的吸附清除能力以及血液相容性。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的产品、方法、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于：包括聚四氟乙烯微孔滤膜，所述聚四氟乙烯微孔滤膜经亲水改性处理得到，所述聚四氟乙烯微孔滤膜表面修饰接枝有电负性聚合物纳米微球；
所述电负性聚合物纳米微球的原料包括质量比为1：（0.4-0.6）：（1.6-1.8）的羧化壳聚糖、卡拉胶和葡聚糖硫酸酯-纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于，所述电负性聚合物纳米微球的制备方法包括以下步骤：
将羧化壳聚糖、卡拉胶溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中形成混合溶液,然后将上述混合溶液按体积比1：（0.9-1.1）的比例缓慢注入处于通氮和搅拌的水中,搅拌25-35min；随后加入用水溶解的交联剂和葡聚糖硫酸酯-纤维素，搅拌10-20min，再升温至75-80℃，反应3-5h；
反应结束后,将溶液在去离子水中透析3-4天，然后过滤除去溶液中的少量不溶物，离心分离并除去上层清夜，然后超声振荡分散，重复3-5次后，得到电负性聚合物纳米微球。
3.根据权利要求1所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于，对所述聚四氟乙烯微孔滤膜的亲水改性处理包括以下步骤：
将亲水处理剂均匀涂覆于所述聚四氟乙烯微孔滤膜的其中一侧表面，烘干，以将酯基基团改性接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜表面；再将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH，使所述聚四氟乙烯微孔滤膜表面上的酯基进行水解反应，水解完成后进行烘干。
4.根据权利要求3所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于：将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中，调节溶液pH为3-4。
5.根据权利要求3所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于，所述亲水处理剂包括以下质量百分比计的组分：
聚醋酸乙烯酯12-15%、交联剂3-5%、致孔剂2-4%，余量为无水乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于，所述亲水处理剂的制备方法包括以下步骤：
将所述聚醋酸乙烯酯溶于无水乙醇，调节溶液pH并控制醇解时间使聚醋酸乙烯酯部分醇解而不从乙醇中析出，再加入交联剂、致孔剂，所述交联剂为戊二醇，搅拌均匀后得到亲水处理剂。
7.根据权利要求6所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于：在将所述聚四氟乙烯微孔滤膜浸没于纯水中调节溶液pH和控制醇解时间的步骤中，pH值为3-4，醇解时间为28-32min。
8.根据权利要求1所述的一种用于清除LDL及胆固醇的吸附材料，其特征在于：还包括在经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜表面采用硅烷偶联剂接枝硫酸软骨素，再接枝固定所述电负性聚合物纳米微球。
9.一种如权利要求1-8任一所述的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对所述聚四氟乙烯微孔滤膜进行亲水改性处理，再制备电负性聚合物纳米微球，将所述电负性聚合物纳米微球制备得到分散液，将经亲水改性处理后的聚四氟乙烯微孔滤膜完全浸入分散液中，再取出进行干燥，再经过低温等离子体处理，将所述电负性聚合物纳米微球固定接枝于聚四氟乙烯微孔滤膜后，得到用于清除LDL及胆固醇的吸附材料。
10.根据权利要求9所述的一种吸附材料的制备方法，其特征在于：所述低温等离子体处理采用氩气等离子体，处理功率为38-50W，处理时间为2-4min。
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2023
- 2023-12-29 CN CN202311851655.5A patent/CN117772150B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117772150B (zh) | 2024-06-21 |
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