CN117772041A - 辅助溶解混合装置及高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及锂硫电池领域，具体涉及一种辅助溶解混合装置及高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺。辅助溶解混合装置根据光束接收器检测到的光强度判断溶解情况，这样就可以判断溶质是否完全溶解。同理，可以对不同溶质‑溶剂体系的溶解情况进行检测。此外，控制器控制第一驱动器驱动丝杆使检测环沿导向杆往复式运动，可对整个内胆中的溶解情况进行检测，从而便于对整个内胆中的溶解情况进行判断。导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺利用聚丙烯腈粉末溶解于溶剂中得到前驱液，利用静电纺丝技术成膜，先后经空气中低温预氧化处理和保护气中高温退火处理后得到夹层。夹层具备柔性导电增强材料性质的同时，还拥有高比表面积、高孔隙率的性质。

Description

辅助溶解混合装置及高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺

技术领域

本发明涉及锂硫电池领域，具体而言，涉及一种辅助溶解混合装置及高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺。

背景技术

在制备电池的夹层时，利用特定的溶剂溶解特定的溶质制备前驱液是常用的手段。目前，在制备前驱液时，溶质是否溶解完全基本靠人工来判断，不仅容易造成误判，而且会给工作人员带来较大的负担。另一方面，为了克服人工观察的局限性，通常可以设置搅拌混合时间，等时间一到即表明溶解完全，这种情况下，设置的搅拌混合时间往往明显大于实际溶解完全所需的时间，大大拖慢了生产效率。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种辅助溶解混合装置，其能够有效地把控混合溶解进度，并对溶解情况进行实时监控，待溶解完全后能够第一时间发出通知，不仅保障了溶解的充分性，而且有效地减少了时间浪费，使得生产效率能够得到保障，同时不会为工作人员带来额外负担。

本发明的第二个目的在于提供一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其制得的高导电柔性碳纳米纤维夹层的碳纳米纤维直径分布均匀，纤维间孔洞结构广泛分布，纤维膜微观表面粗糙，类似于碳布等常见夹层的表面结构，纤维膜体现出高导电性的特性。在体现出柔性导电增强材料性质的同时，还拥有高比表面积、高孔隙率的性质，在锂硫电池用碳纳米纤维夹层方面有良好的应用前景。

本发明的实施例是这样实现的：

一种辅助溶解混合装置，其包括：外筒、盖体、内胆、检测环、光束发射器、光束接收器、磁力搅拌组件、磁搅拌子和控制器。

外筒具有用于容纳内胆的容纳腔，盖体用于封闭容纳腔，内胆由透光材料制成。容纳腔的内侧壁开设有凹陷区，凹陷区沿容纳腔的周向连续延伸成环形并同时沿容纳腔的深度方向延伸。

凹陷区内设有沿容纳腔的深度方向布置的导向杆和丝杆，检测环环设于内胆，检测环可滑动地配合于导向杆，丝杆与检测环传动配合并由第一驱动器驱动。

光束发射器和光束接收器分设于检测环的内环壁的相对两侧，光束发射器朝向光束接收器设置，光束接收器用于接收光束发射器发出的光束信号并检测光强度。

磁力搅拌组件设于容纳腔的底部，磁搅拌子用于放置于内胆当中。

控制器保存有内胆和相关试剂的透光性数据。

光束发射器、光束接收器、磁力搅拌组件和第一驱动器均与控制器电性连接。控制器用于根据光束接收器检测到的光强度判断溶解情况，还用于控制第一驱动器驱动丝杆使检测环沿导向杆往复式运动，从而检测整个内胆中的溶解情况。

进一步的，刚开始搅拌时，控制器控制磁力搅拌组件驱动磁搅拌子以低于预设转速的速度进行搅拌。当检测到液面附近达到溶解要求后，控制器控制磁力搅拌组件驱动磁搅拌子以预设转速进行搅拌。当检测到内胆的内壁粘附有物料时，控制器控制磁力搅拌组件驱动磁搅拌子以高于预设转速的速度进行搅拌。

进一步的，两组导向杆分设于内胆的相对两侧并均与内胆间隔设置，两组丝杆分设于内胆的相对两侧并均与内胆间隔设置，两组导向杆和两组丝杆沿内胆的周向交替式均匀间隔设置。

进一步的，辅助溶解混合装置还包括：环形筒。

环形筒环设于检测环，环形筒的内径大于检测环的外径，环形筒与检测环同轴设置，环形筒可转动地配合于凹陷区并由第二驱动器驱动。环形筒具有朝检测环延伸的推动片，推动片沿环形筒的轴向延伸。

检测环包括上环片、下环片、内环体和外环体。上环片、下环片、内环体和外环体同轴设置且均环设于内胆，上环片和下环片沿容纳腔的深度方向间隔设置，内环体的外径小于外环体的内径，内环体和外环体均配合于上环片和下环片之间。

沿检测环的周向，内环体和外环体均可转动地配合于上环片和下环片之间。沿导向杆的轴向，内环体和外环体均固定配合于上环片和下环片之间。

导向杆和丝杆均贯穿上环片和下环片并均位于内环体和外环体之间，上环片和下环片中任意一者与丝杆传动配合。

外环体的外环壁开设有用于与推动片配合的配合槽，外环壁的内环壁开设有第一径向盲孔，第一径向盲孔中可滑动地配合有第一配合柱，第一配合柱和第一径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件。第一配合柱的外端部具有凸起。

内环体的外环壁开设有第二径向盲孔，第二径向盲孔中可滑动地配合有第二配合柱，第二配合柱和第二径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件。第二配合柱的外端部具有用于与凸起配合的凹槽。

自然状态下，第一配合柱和第二配合柱的端部相抵，凸起配合于凹槽，以使外环体和内环体在周向上为固定配合。

沿环形筒驱动外环体的方向，第一配合柱和第二配合柱的前侧壁开设有引导槽，引导槽贯穿至第一配合柱和第二配合柱二者的外端壁，由内端指向外端的方向，引导槽的凹陷深度递增。

第一配合柱和第二配合柱与导向杆/丝杆接触时，导向杆/丝杆同时抵接于第一配合柱和第二配合柱二者的引导槽中，从而将第一配合柱和第二配合柱分别向第一径向盲孔和第二径向盲孔中推动，使第一配合柱和第二配合柱分离，从而导向杆/丝杆能够过第一配合柱和第二配合柱。

进一步的，沿外环体的周向，多个配合槽均匀间隔设置。

环形筒开设有用于安装推动片的安装口，安装口沿环形筒的径向贯穿环形筒，且安装口沿环形筒的轴向延伸，多个安装口沿环形筒的周向均匀间隔设置。

每个安装口中均安装有一推动片，推动片远离检测环的一侧边缘固定连接有转轴，转轴沿环形筒的轴向设置，转轴可转动地安装于安装口中并远离检测环设置。

转轴远离检测环的一侧开设有第一导向槽和第二导向槽，第一导向槽沿转轴的轴向延伸，第二导向槽与第一导向槽的一端连通，第二导向槽沿转轴的周向延伸的同时还沿转轴的轴向逐步远离第一导向槽。

环形筒还套设有控制环，控制环可滑动地配合于环形筒并由第三驱动器驱动，控制环的内环壁固定连接有定位柱，定位柱可滑动地配合于第一导向槽或第二导向槽中。

控制环具有第一滑动止点和第二滑动止点。控制环位于第一滑动止点时，定位柱位于第一导向槽中，推动片沿环形筒的径向设置并配合于配合槽中。控制环位于第二滑动止点时，定位柱位于第二导向槽中，推动片朝环形筒的转动方向的反向偏转，推动片从配合槽中退出。

进一步的，沿环形筒驱动外环体的方向，配合槽的前端端壁沿当外环体的径向设置，配合槽的后端端壁倾斜设置以为推动片离开配合槽让位。

一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其包括：

获取目标配比的聚丙烯腈粉末充分分散于溶剂当中后的混合相的透光性数据；

在上述的辅助溶解混合装置的内胆内加入对应配比的溶剂和聚丙烯腈粉末，利用磁搅拌子将聚丙烯腈粉末在溶剂中搅拌分散；

利用光束接收器接收光束发射器发出的光束信号并检测光强度，当检测到的光强度与充分分散时的透光性数据相匹配时，表明聚丙烯腈粉末已经在溶剂中充分分散，得到静电纺丝前驱液；

通过静电纺丝方法制备聚丙烯腈纤维膜，并将聚丙烯腈纤维膜干燥；

将干燥后的聚丙烯腈纤维膜于空气中低温预氧化处理后，再于保护气中高温退火处理，得到高导电柔性碳纳米纤维夹层。

进一步的，溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺。聚丙烯腈的质量分数为8.3wt％~12.5wt%。

进一步的，在静电纺丝方法中，静电纺丝电压为16kV~20kV，静电纺丝距离为40cm~80cm，静电纺丝流量为0.6~0.8mL/h，静电纺丝前驱液体积为6mL~10mL。

进一步的，于空气中低温预氧化处理时，低温预氧化的温度为250℃~280℃，低温预氧化的升温速率为1℃~3℃/min，低温预氧化的保温时间为120min。

于保护气中高温退火处理时，高温退火的升温速率为2℃~5℃/min，高温退火的温度为600℃~800℃，高温退火的保温时间为120min。

本发明实施例的技术方案的有益效果包括：

本发明实施例提供的辅助溶解混合装置的控制器能够根据光束接收器检测到的光强度判断溶解情况，例如，利用水溶解氯化钠时，控制器中保存有内胆中放置有对应浓度的氯化钠溶液时光束接收器接收到的光束发射器发出的光束的光强度。当氯化钠未完全溶解时，溶液体系中还存在氯化钠颗粒，光束在穿过氯化钠颗粒时会受到更多的阻碍，导致光束接收器接收到的光束的光强度低于通过纯氯化钠溶液的光强度，这样就可以判断氯化钠是否完全溶解。同理的，这样就可以对不同溶质-溶剂体系的溶解情况进行检测。此外，控制器还用于控制第一驱动器驱动丝杆使检测环沿导向杆往复式运动，这样就可以对整个内胆中的溶解情况进行检测。

总体而言，本发明实施例提供的辅助溶解混合装置能够有效地把控混合溶解进度，并对溶解情况进行实时监控，待溶解完全后能够第一时间发出通知，不仅保障了溶解的充分性，而且有效地减少了时间浪费，使得生产效率能够得到保障，同时不会为工作人员带来额外负担。

本发明实施例提供的高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺制得的高导电柔性碳纳米纤维夹层的碳纳米纤维直径分布均匀，纤维间孔洞结构广泛分布，纤维膜微观表面粗糙，类似于碳布等常见夹层的表面结构，纤维膜体现出高导电性的特性。在体现出柔性导电增强材料性质的同时，还拥有高比表面积、高孔隙率的性质，在锂硫电池用碳纳米纤维夹层方面有良好的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的辅助溶解混合装置的整体构成结构示意图；

图2为图1中辅助溶解混合装置的控制环、环形筒、检测环和内胆的配合示意图；

图3为图2中检测环堵塞内部结构示意图；

图4为丝杆通过第一配合柱和第二配合柱时的过程示意图；

图5为外环体的配合槽的另一种设置方式示意图；

图6为环形筒的内部结构示意图；

图7为转轴远离内胆的一侧的结构示意图；

图8为环形筒的推动片发生偏转时的示意图；

图9为环形筒的推动片发生偏转时其与外环体的配合示意图；

图10为实施例2、实施例3和实施例4制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层的扫描电子显微镜照片对比图；

图11为实施例2、实施例3和实施例4制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层的X射线衍射图谱；

图12为实施例2、实施例3、实施例4和对比例制备得到的锂硫电池于0.2C的循环-比容量曲线。

附图标记说明：

辅助溶解混合装置1000；外筒100；容纳腔110；凹陷区120；导向杆130；丝杆140；盖体150；内胆200；检测环300；上环片310；下环片320；内环体330；第二配合柱331；凹槽332；外环体340；配合槽341；第一配合柱342；凸起343；弹性件350；引导槽360；光束发射器410；光束接收器420；磁力搅拌组件510；磁搅拌子520；环形筒600；推动片610；安装口620；转轴630；第一导向槽631；第二导向槽632；控制环700；定位柱710。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“平行”、“垂直”等并不表示要求部件绝对平行或垂直，而是可以稍微倾斜。如“平行”仅仅是指其方向相对“垂直”而言更加平行，并不是表示该结构一定要完全平行，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

请参照图1~图9，本实施例提供一种辅助溶解混合装置1000，辅助溶解混合装置1000包括：外筒100、盖体150、内胆200、检测环300、光束发射器410、光束接收器420、磁力搅拌组件510、磁搅拌子520和控制器（图中未示出）。

外筒100具有用于容纳内胆200的容纳腔110，容纳腔110的深度方向沿竖直方向设置。在本实施例中，容纳腔110呈圆柱状。盖体150用于封闭容纳腔110，盖体150可拆卸地盖合于外筒100的容纳腔110的口部。

内胆200由透光材料制成，包括但不限于玻璃。在本实施例中，内胆200与容纳腔110相适配。内胆200用于为溶质和溶剂的相溶提供空间。

容纳腔110的内侧壁开设有凹陷区120，凹陷区120沿容纳腔110的周向连续延伸成环形并同时沿容纳腔110的深度方向延伸。其中，凹陷区120与容纳腔110的口部之间留有间距。

凹陷区120内设有沿容纳腔110的深度方向布置的导向杆130和丝杆140，导向杆130和地感平行、间隔设置。导向杆130固定配合于凹陷区120，丝杆140可转动地配合于凹陷区120。检测环300环设于内胆200，检测环300与内胆200之间同轴设置，检测环300的内径大于内胆200的外径。

沿导向杆130的轴向，检测环300可滑动地配合于导向杆130，丝杆140与检测环300传动配合并由第一驱动器驱动（图中未示出）。其中，检测环300开设有与导向杆130相适配的通孔，并开设有用于与丝杆140配合构成丝杆140机构的螺纹通孔。

光束发射器410和光束接收器420分设于检测环300的内环壁的相对两侧，光束发射器410朝向光束接收器420设置，光束接收器420用于接收光束发射器410发出的光束信号并检测接收到的光束的光强度。光束发射器410的光路沿检测环300的径向设置。

磁力搅拌组件510设于容纳腔110的底部，磁搅拌子520用于放置于内胆200当中。当内胆200放置于容纳腔110中时，内胆200的底部与磁力搅拌组件510贴合。

控制器保存有内胆200和相关试剂的透光性数据，包括但不限于：容纳腔110中未放入内胆200时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度；容纳腔110中放入空的内胆200时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度；容纳腔110中放入只装有溶剂的内胆200时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度（可以进一步按溶剂种类分类）；容纳腔110中放入只装有溶质的内胆200时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度（可以进一步按溶质种类分类）；容纳腔110中放入溶质已经完全被溶剂溶解后的混合相的内胆200时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度（可以进一步按溶剂种类、溶质种类、浓度分类）。

光束发射器410、光束接收器420、磁力搅拌组件510和第一驱动器均与控制器电性连接。控制器可控制光束发射器410、光束接收器420、磁力搅拌组件510和第一驱动器的开启和关闭。

在混合溶解过程中，第一驱动器可以通过驱动丝杆140，使检测环300沿导向杆130做往复式运动，从而对内胆200中不同深度位置的混合相的溶解情况进行判断。

控制器能够根据光束接收器420检测到的光强度判断溶解情况，例如，利用水溶解氯化钠时，控制器中保存有内胆200中放置有对应浓度的氯化钠溶液时光束接收器420接收到的光束发射器410发出的光束的光强度。当氯化钠未完全溶解时，溶液体系中还存在氯化钠颗粒，光束在穿过氯化钠颗粒时会受到更多的阻碍，导致光束接收器420接收到的光束的光强度低于通过纯氯化钠溶液的光强度，这样就可以判断氯化钠是否完全溶解。同理的，这样就可以对不同溶质-溶剂体系的溶解情况进行检测。

此外，控制器还用于控制第一驱动器驱动丝杆140使检测环300沿导向杆130往复式运动，这样就可以对整个内胆200中的溶解情况进行检测。

总体而言，本实施例提供的辅助溶解混合装置1000能够有效地把控混合溶解进度，并对溶解情况进行实时监控，待溶解完全后能够第一时间发出通知，不仅保障了溶解的充分性，而且有效地减少了时间浪费，使得生产效率能够得到保障，同时不会为工作人员带来额外负担。

进一步的，在本实施例中，刚开始搅拌时，控制器控制磁力搅拌组件510驱动磁搅拌子520以低于预设转速的速度进行搅拌，可以有效地避免还未溶解的溶质被甩起而粘附在内胆200的位于液面以上的内壁上。以该低速搅拌的持续时间可以根据实际需要灵活设置。

随着溶质开始溶解，当检测到液面附近达到溶解要求后，即检测到液面附近（例如液面及以下30mm的区域溶质是溶解充分的，但不限于此，该范围大小可以根据实际需要灵活设置）的溶质完全溶解，控制器控制磁力搅拌组件510驱动磁搅拌子520以预设转速进行搅拌，此时进入正常搅拌，溶质不容易再粘附到内胆200的位于液面以上的内壁上了。

当检测到内胆200的内壁粘附有物料时，若液相体系中溶质已经完全溶解，控制器则控制磁力搅拌组件510驱动磁搅拌子520以高于预设转速的速度进行搅拌，这样便于使内胆200内壁附近的液面升高（离心力作用）而将粘附的溶质冲洗下来并溶解掉，一方面避免了溶质损失，另一方面保证了最终得到的溶液的浓度符合要求。

在本实施例中，两组导向杆130分设于内胆200的相对两侧并均与内胆200间隔设置，两组丝杆140分设于内胆200的相对两侧并均与内胆200间隔设置，两组导向杆130和两组丝杆140沿内胆200的周向交替式均匀间隔设置。

进一步的，辅助溶解混合装置1000还包括：环形筒600。

环形筒600环设于检测环300，环形筒600的内径大于检测环300的外径，环形筒600与检测环300同轴设置，环形筒600可转动地配合于凹陷区120并由第二驱动器（图中未示出）驱动。环形筒600具有朝检测环300延伸的推动片610，推动片610沿环形筒600的轴向延伸。

检测环300包括上环片310、下环片320、内环体330和外环体340。

上环片310、下环片320、内环体330和外环体340四者同轴设置且均环设于内胆200。上环片310和下环片320二者的内径和外径均相等，上环片310和下环片320沿容纳腔110的深度方向间隔设置，上环片310位于下环片320之上。

内环体330的外径小于外环体340的内径，内环体330的内径大于内胆200的外径，内环体330和外环体340均配合于上环片310和下环片320之间。

沿检测环300的周向，内环体330和外环体340均可转动地配合于上环片310和下环片320之间。沿导向杆130的轴向，内环体330和外环体340均固定配合于上环片310和下环片320之间。

导向杆130和丝杆140均贯穿上环片310和下环片320并均位于内环体330和外环体340之间，上环片310和下环片320中任意一者与丝杆140传动配合。

外环体340的外环壁开设有用于与推动片610配合的配合槽341，推动片610可配合于配合槽341，环形筒600在转动时可以通过推动片610驱动外环体340。

外环壁的内环壁开设有第一径向盲孔，第一径向盲孔中可滑动地配合有第一配合柱342，第一配合柱342和第一径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件350。第一配合柱342的外端部具有凸起343。

内环体330的外环壁开设有第二径向盲孔，第二径向盲孔中可滑动地配合有第二配合柱331，第二配合柱331和第二径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件350。第二配合柱331的外端部具有用于与凸起343配合的凹槽332。

自然状态下，在弹性件350的作用下，第一配合柱342从第一径向盲孔中伸出，第二配合柱331从第二径向盲孔中伸出，第一配合柱342和第二配合柱331的端部相抵，凸起343配合于凹槽332，以使外环体340和内环体330在周向上为固定配合。基于此，环形筒600在驱动外环体340时，外环体340就能够通过第一配合柱342和第二配合柱331来间接带动内环体330同步转动。

沿环形筒600驱动外环体340的驱动方向，第一配合柱342和第二配合柱331的前侧壁均开设有引导槽360，引导槽360贯穿至第一配合柱342和第二配合柱331二者的外端壁，由第一配合柱342和第二配合柱331二者的内端指向外端的方向，引导槽360的凹陷深度均分别为递增变化。

在外环体340和内环体330一同转动的过程中，第一配合柱342和第二配合柱331与导向杆130/丝杆140接触时，导向杆130/丝杆140同时抵接于第一配合柱342和第二配合柱331二者的引导槽360中，从而将第一配合柱342和第二配合柱331分别向第一径向盲孔和第二径向盲孔中推动，使第一配合柱342和第二配合柱331分离，从而导向杆130/丝杆140能够过第一配合柱342和第二配合柱331。在本实施例中，第一配合柱342、凸起343、第二配合柱331的表面均做光滑处理。

通过以上设计，在环形筒600的驱动下，外环体340和内环体330均能够顺畅转动。

进一步的，沿外环体340的周向，多个配合槽341均匀间隔设置。可选的，配合槽341还可以是沿着外环体340的周向密集设置，即配合槽341之间前后端依次相连，如图5所示。

环形筒600开设有用于安装推动片610的安装口620，安装口620沿环形筒600的径向贯穿环形筒600，且安装口620沿环形筒600的轴向延伸，多个安装口620沿环形筒600的周向均匀间隔设置。

每个安装口620中均安装有一推动片610，推动片610远离检测环300的一侧边缘固定连接有转轴630，转轴630沿环形筒600的轴向设置，转轴630可转动地安装于安装口620中并远离检测环300设置。

转轴630远离检测环300的一侧开设有第一导向槽631和第二导向槽632，第一导向槽631沿转轴630的轴向延伸，第二导向槽632与第一导向槽631的一端连通，第二导向槽632沿转轴630的周向延伸的同时还沿转轴630的轴向逐步远离第一导向槽631，即第二导向槽632呈螺旋状延伸。

环形筒600还套设有控制环700，控制环700可滑动地配合于环形筒600并由第三驱动器（图中未示出）驱动，控制环700的内环壁固定连接有定位柱710，定位柱710沿控制环700的径向设置，定位柱710可滑动地配合于第一导向槽631或第二导向槽632中。

第三驱动器驱动控制环700运动时，控制环700具有第一滑动止点和第二滑动止点。

控制环700位于第一滑动止点时，定位柱710位于第一导向槽631中，推动片610沿环形筒600的径向设置并配合于配合槽341中，推动片610与配合槽341的前端面贴合。此时，环形筒600转动时即可驱动外环体340一同转动。

控制环700位于第二滑动止点时，定位柱710从第一导向槽631滑入第二导向槽632，定位柱710位于第二导向槽632中，定位柱710推动转轴630转动杆使推动片610发生转动，推动片610朝环形筒600的转动方向的相反方向偏转，使推动片610从配合槽341的后端退出，如图8和图9所示。此时，环形筒600转动时不会驱动外环体340。

通过以上设计，可以利用控制环700来调节环形筒600和外环体340之间的驱动关系，从而达到使外环体340和内环体330可以按不同转速转动的目的，并同时让外环体340和内环体330可以按需进行减速、加速以及启停。这样的话，可以使光束发射器410在内胆200周向上与液相的转动（被磁搅拌子520搅动）产生多种转速差（相位差），从而能够避免对未溶解的溶质漏检，特别是能够有效防止溶质即将完全溶解时对未溶解的溶质漏检，从而保障溶解充分性，同时也不会导致溶解时间过长。

在以上基础上，由于凹陷区120的存在，在内胆200的周围预留了一定的空间。可以额外设置与凹陷区120连通的输入管（图中未示出）和输出管（图中未示出）。

输入管和输出管处于常闭状态，凹陷区120内还可以注入导热介质，包括但不限于：空气、导热液等。通过该设计，由于凹陷区120属于封闭空间，能够保证内胆200周围的温度更加均匀，避免局部温差过大，使得溶质能够更好地溶解。此外，在环形筒600驱动外环体340的过程中，推动片610还能够推动导热介质流动，使得温度更均匀，避免局部积热。

特别的，对于吸热或放热明显的溶解过程，利用导热介质快速地将热量均匀化，或者配合输入管和输出管将热量引出，可以使溶解更加顺利。

在本实施例中，沿环形筒600驱动外环体340的方向，配合槽341的前端端壁沿当外环体340的径向设置，配合槽341的后端端壁倾斜设置以为推动片610离开配合槽341让位。

示例性的，辅助溶解混合装置1000可以用于静电纺丝前驱液的制备，包括：

（1）获取目标配比的聚丙烯腈粉末充分分散于溶剂当中后的混合相的透光性数据；

（2）在辅助溶解混合装置1000的辅助溶解混合装置的内胆200内加入对应配比的溶剂和聚丙烯腈粉末，利用磁搅拌子520将聚丙烯腈粉末在溶剂中搅拌分散；

（3）利用辅助溶解混合装置1000的光束接收器420接收光束发射器410发出的光束信号并检测光强度，当检测到的光强度与充分分散时的透光性数据相匹配时，表明聚丙烯腈粉末已经在溶剂中已经充分分散，接下来只要满足了搅拌时间的标准，就可以停止搅拌，得到静电纺丝前驱液。

需要注意的是，以上仅为辅助溶解混合装置1000的应用场景的一种示例，并不局限于此，辅助溶解混合装置1000同样可以应用于其他材料试剂之间的混合。

实施例2

本实施例提供一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，具体包括：

（1）称取1g聚丙烯腈粉末于试剂瓶中，加入12g N，N-二甲基甲酰胺后利用实施例1所提供的辅助溶解混合装置1000使用600rpm的转速（预设转速）进行磁力搅拌分散，搅拌温度为26℃，时间设定为2小时，得到聚丙烯腈的质量分数为8.3wt％的静电纺丝前驱液，标记为8.3％PAN；

（2）静电纺丝的喷丝针头距接收装置的距离为12cm，静电纺丝的电压设定为16kV，使用8.3％PAN的静电纺丝前驱液进行静电纺丝，纺丝前驱液量为6mL，流量参数为0.6mL/h，距离参数为40cm，时间设定为10小时；

（3）将制得的纤维膜取下，放入60℃烘箱中干燥6小时；

（4）将烘干后的纤维膜样品裁剪后，使用管式炉在空气气氛中于250℃保温2小时（空气中低温预氧化），升温速率为3℃每分钟，随后在氩气气氛中于600℃保温2小时（保护气中高温退火），升温速率为5℃每分钟；

（5）随炉冷却后即可得到高导电柔性碳纳米纤维夹层；

（6）正极片的制备：将活性物质硫、导电碳纳米管MWCNT和PVDF质量比为6:3:1的比例混合，并在混合后的物料中滴加2g N-甲基吡咯烷酮，搅拌6h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆在铝箔表面，正极浆料在铝箔表面形成的湿膜的厚度为250μm；在真空60℃干燥12h后，用裁片机裁成直径为13mm的正极片；

（7）锂硫电池的制备：在充满氩气，干燥的MIKROUNA手套箱中，按照正极、夹层、隔膜、锂片、垫片、弹片的顺序组装。此处的夹层即为本实施例制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层。电池配件为2032纽扣式电池，隔膜为Celgrad2500；电池组装所用电解液为含2wt.％LiNO₃的1M双三氟甲基磺酸酰亚胺锂(LiTFSI)溶解于体积比为1:1的乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环中混合制得的锂硫电解液。电解液和活性物质硫的用量为12μL·mg^-1。

实施例3

本实施例提供一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，具体包括：

（1）称取1g聚丙烯腈粉末于试剂瓶中，加入10g N，N-二甲基甲酰胺后利用实施例1所提供的辅助溶解混合装置1000使用400rpm的转速（预设转速）进行磁力搅拌分散，搅拌温度为27℃，时间设定为4小时，得到聚丙烯腈的质量分数为10wt％的静电纺丝前驱液，标记为10％PAN；

（2）静电纺丝的喷丝针头距接收装置的距离为12cm，静电纺丝的电压设定为18kV，使用10％PAN的静电纺丝前驱液进行静电纺丝，纺丝前驱液量为8mL，流量参数为0.7mL/h，距离参数为60cm，时间设定为11小时；

（3）将制得的纤维膜取下，放入60℃烘箱中干燥8小时；

（4）将烘干后的纤维膜样品裁剪后，使用管式炉在空气气氛中于260℃保温2小时（空气中低温预氧化），升温速率为2℃每分钟，随后在氩气气氛中于700℃保温2小时（保护气中高温退火），升温速率为4℃每分钟；

（5）随炉冷却后即可得到高导电柔性碳纳米纤维夹层；

（6）正极片的制备：将活性物质硫、导电碳纳米管MWCNT按质量比例3:1混合制成S/C混合物。混合物质量共计0.45g，混合后155℃熔硫24h。混合物与LA133按质量比为9:1的比例混合，并在混合后的物料中滴加1.3g去离子水，混合过程在脱泡机中搅拌1h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆在铝箔表面，正极浆料在铝箔表面形成的湿膜的厚度为250μm；在真空干燥后，用裁片机裁成直径为13mm的正极片；

（7）锂硫电池的制备：在充满氩气，干燥的MIKROUNA手套箱中，按照正极、夹层、隔膜、锂片、垫片、弹片的顺序组装。此处的夹层即为本实施例制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层。电池配件为2032纽扣式电池，隔膜为Celgrad2500；电池组装所用电解液为含2wt.％LiNO₃的1M双三氟甲基磺酸酰亚胺锂(LiTFSI)溶解于体积比为1:1的乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环中混合制得的锂硫电解液。电解液和活性物质硫的用量为12μL·mg^-1。

实施例4

本实施例提供一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，具体包括：

（1）称取1g聚丙烯腈粉末于试剂瓶中，加入8g N，N-二甲基甲酰胺后利用实施例1所提供的辅助溶解混合装置1000使用200rpm的转速（预设转速）进行磁力搅拌分散，搅拌温度为28℃，时间设定为6小时，得到聚丙烯腈的质量分数为12.5wt％的静电纺丝前驱液，标记为12.5％PAN；

（2）静电纺丝的喷丝针头距接收装置的距离为12cm，静电纺丝的电压设定为20kV，使用12.5％PAN的静电纺丝前驱液进行静电纺丝，纺丝前驱液量为10mL，流量参数为0.8mL/h，距离参数为80cm，时间设定为12小时；

（3）将制得的纤维膜取下，放入60℃烘箱中干燥10小时；

（4）将烘干后的纤维膜样品裁剪后，使用管式炉在空气气氛中于280℃保温2小时（空气中低温预氧化），升温速率为1℃每分钟，随后在氩气气氛中于800℃保温2小时（保护气中高温退火），升温速率为2℃每分钟；

（5）随炉冷却后即可得到高导电柔性碳纳米纤维夹层；

（6）正极片的制备：将活性物质硫、导电炭黑Super P按质量比例3:1混合制成S/C混合物。混合物质量共计0.45g，混合后155℃熔硫24h。混合物与LA133按质量比为9:1的比例混合，并在混合后的物料中滴加1.3g去离子水，混合过程在脱泡机中搅拌1h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆在铝箔表面，正极浆料在铝箔表面形成的湿膜的厚度为250μm；在真空干燥后，用裁片机裁成直径为13mm的正极片；

（7）锂硫电池的制备：在充满氩气，干燥的MIKROUNA手套箱中，按照正极、夹层、隔膜、锂片、垫片、弹片的顺序组装。此处的夹层即为本实施例制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层。电池配件为2032纽扣式电池，隔膜为Celgrad2500；电池组装所用电解液为含2wt.％LiNO₃的1M双三氟甲基磺酸酰亚胺锂(LiTFSI)溶解于体积比为1:1的乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环中混合制得的锂硫电解液。电解液和活性物质硫的用量为12μL·mg^-1。

对比例

对比例在组装锂硫电池时不添加夹层。

（1）正极片的制备：将活性物质硫、导电炭黑Super P按质量比例3:1混合制成S/C混合物。混合物质量共计0.45g，混合后155℃熔硫24h。混合物与LA133按质量比为9:1的比例混合，并在混合后的物料中滴加1.3g去离子水，混合过程在脱泡机中搅拌1h，得到正极浆料；将正极浆料涂覆在铝箔表面，正极浆料在铝箔表面形成的湿膜的厚度为250μm；在真空干燥后，用裁片机裁成直径为13mm的正极片；

（2）锂硫电池的制备：在充满氩气，干燥的MIKROUNA手套箱中，按照正极、隔膜、锂片、垫片、弹片的顺序组装。电池配件为2032纽扣式电池，隔膜为Celgrad2500；电池组装所用电解液为含2wt.％LiNO₃的1M双三氟甲基磺酸酰亚胺锂(LiTFSI)溶解于体积比为1:1的乙二醇二甲醚和1,3-二氧戊环中混合制得的锂硫电解液。电解液和活性物质硫的用量为12μL·mg^-1。

图10为实施例2、实施例3和实施例4制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层的扫描电子显微镜照片对比图，实施例2对应（a），实施例3对应（b），实施例4对应（c）。

图11为实施例2、实施例3和实施例4制备得到的高导电柔性碳纳米纤维夹层的X射线衍射图谱，实施例2对应PAN-600，实施例3对应PAN-700，实施例4对应PAN-800。

图12为实施例2、实施例3、实施例4和对比例制备得到的锂硫电池于0.2C的循环-比容量曲线，实施例2对应PAN-600，实施例3对应PAN-700，实施例4对应PAN-800，对比例对应Without。

由此可知，高导电柔性碳纳米纤维夹层的碳纳米纤维直径分布均匀，纤维间孔洞结构广泛分布，纤维膜微观表面粗糙，类似于碳布等常见夹层的表面结构，纤维膜体现出高导电性的特性。通过本申请制得的高导电柔性碳纳米纤维夹层，在体现出柔性导电增强材料性质的同时，还拥有高比表面积、高孔隙率的性质，在锂硫电池用碳纳米纤维夹层方面有良好的应用前景。

综上所述，本发明实施例提供的辅助溶解混合装置1000能够有效地把控混合溶解进度，并对溶解情况进行实时监控，待溶解完全后能够第一时间发出通知，不仅保障了溶解的充分性，而且有效地减少了时间浪费，使得生产效率能够得到保障，同时不会为工作人员带来额外负担。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种辅助溶解混合装置，其特征在于，包括：外筒、盖体、内胆、检测环、光束发射器、光束接收器、磁力搅拌组件、磁搅拌子和控制器；

所述外筒具有用于容纳所述内胆的容纳腔，所述盖体用于封闭所述容纳腔，所述内胆由透光材料制成；所述容纳腔的内侧壁开设有凹陷区，所述凹陷区沿所述容纳腔的周向连续延伸成环形并同时沿所述容纳腔的深度方向延伸；

所述凹陷区内设有沿所述容纳腔的深度方向布置的导向杆和丝杆，所述检测环环设于所述内胆，所述检测环可滑动地配合于所述导向杆，所述丝杆与所述检测环传动配合并由第一驱动器驱动；

所述光束发射器和所述光束接收器分设于所述检测环的内环壁的相对两侧，所述光束发射器朝向所述光束接收器设置，所述光束接收器用于接收所述光束发射器发出的光束信号并检测光强度；

所述磁力搅拌组件设于所述容纳腔的底部，所述磁搅拌子用于放置于所述内胆当中；

所述控制器保存有所述内胆和相关试剂的透光性数据；

所述光束发射器、所述光束接收器、所述磁力搅拌组件和所述第一驱动器均与所述控制器电性连接；所述控制器用于根据所述光束接收器检测到的光强度判断溶解情况，还用于控制所述第一驱动器驱动所述丝杆使所述检测环沿所述导向杆往复式运动，从而检测整个所述内胆中的溶解情况。

2.根据权利要求1所述的辅助溶解混合装置，其特征在于，刚开始搅拌时，所述控制器控制所述磁力搅拌组件驱动所述磁搅拌子以低于预设转速的速度进行搅拌；当检测到液面附近达到溶解要求后，所述控制器控制所述磁力搅拌组件驱动所述磁搅拌子以预设转速进行搅拌；当检测到所述内胆的内壁粘附有物料时，所述控制器控制所述磁力搅拌组件驱动所述磁搅拌子以高于预设转速的速度进行搅拌。

3.根据权利要求1所述的辅助溶解混合装置，其特征在于，两组所述导向杆分设于所述内胆的相对两侧并均与所述内胆间隔设置，两组所述丝杆分设于所述内胆的相对两侧并均与所述内胆间隔设置，两组所述导向杆和两组所述丝杆沿所述内胆的周向交替式均匀间隔设置。

4.根据权利要求1所述的辅助溶解混合装置，其特征在于，所述辅助溶解混合装置还包括：环形筒；

所述环形筒环设于所述检测环，所述环形筒的内径大于所述检测环的外径，所述环形筒与所述检测环同轴设置，所述环形筒可转动地配合于所述凹陷区并由第二驱动器驱动；所述环形筒具有朝所述检测环延伸的推动片，所述推动片沿所述环形筒的轴向延伸；

所述检测环包括上环片、下环片、内环体和外环体；所述上环片、所述下环片、所述内环体和所述外环体同轴设置且均环设于所述内胆，所述上环片和所述下环片沿所述容纳腔的深度方向间隔设置，所述内环体的外径小于所述外环体的内径，所述内环体和所述外环体均配合于所述上环片和所述下环片之间；

沿所述检测环的周向，所述内环体和所述外环体均可转动地配合于所述上环片和所述下环片之间；沿所述导向杆的轴向，所述内环体和所述外环体均固定配合于所述上环片和所述下环片之间；

所述导向杆和所述丝杆均贯穿所述上环片和所述下环片并均位于所述内环体和所述外环体之间，所述上环片和所述下环片中任意一者与所述丝杆传动配合；

所述外环体的外环壁开设有用于与所述推动片配合的配合槽，所述外环壁的内环壁开设有第一径向盲孔，所述第一径向盲孔中可滑动地配合有第一配合柱，所述第一配合柱和所述第一径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件；所述第一配合柱的外端部具有凸起；

所述内环体的外环壁开设有第二径向盲孔，所述第二径向盲孔中可滑动地配合有第二配合柱，所述第二配合柱和所述第二径向盲孔的孔底之间抵接有弹性件；所述第二配合柱的外端部具有用于与所述凸起配合的凹槽；

自然状态下，所述第一配合柱和所述第二配合柱的端部相抵，所述凸起配合于所述凹槽，以使所述外环体和所述内环体在周向上为固定配合；

沿所述环形筒驱动所述外环体的方向，所述第一配合柱和所述第二配合柱的前侧壁开设有引导槽，所述引导槽贯穿至所述第一配合柱和所述第二配合柱二者的外端壁，由内端指向外端的方向，所述引导槽的凹陷深度递增；

所述第一配合柱和所述第二配合柱与所述导向杆/所述丝杆接触时，所述导向杆/所述丝杆同时抵接于所述第一配合柱和所述第二配合柱二者的所述引导槽中，从而将所述第一配合柱和所述第二配合柱分别向所述第一径向盲孔和所述第二径向盲孔中推动，使所述第一配合柱和所述第二配合柱分离，从而所述导向杆/所述丝杆能够过所述第一配合柱和所述第二配合柱。

5.根据权利要求4所述的辅助溶解混合装置，其特征在于，沿所述外环体的周向，多个所述配合槽均匀间隔设置；

所述环形筒开设有用于安装所述推动片的安装口，所述安装口沿所述环形筒的径向贯穿所述环形筒，且所述安装口沿所述环形筒的轴向延伸，多个所述安装口沿所述环形筒的周向均匀间隔设置；

每个所述安装口中均安装有一所述推动片，所述推动片远离所述检测环的一侧边缘固定连接有转轴，所述转轴沿所述环形筒的轴向设置，所述转轴可转动地安装于所述安装口中并远离所述检测环设置；

所述转轴远离所述检测环的一侧开设有第一导向槽和第二导向槽，所述第一导向槽沿所述转轴的轴向延伸，所述第二导向槽与所述第一导向槽的一端连通，所述第二导向槽沿所述转轴的周向延伸的同时还沿所述转轴的轴向逐步远离所述第一导向槽；

所述环形筒还套设有控制环，所述控制环可滑动地配合于所述环形筒并由第三驱动器驱动，所述控制环的内环壁固定连接有定位柱，所述定位柱可滑动地配合于所述第一导向槽或所述第二导向槽中；

所述控制环具有第一滑动止点和第二滑动止点；所述控制环位于所述第一滑动止点时，所述定位柱位于所述第一导向槽中，所述推动片沿所述环形筒的径向设置并配合于所述配合槽中；所述控制环位于所述第二滑动止点时，所述定位柱位于所述第二导向槽中，所述推动片朝所述环形筒的转动方向的反向偏转，所述推动片从所述配合槽中退出。

6.根据权利要求5所述的辅助溶解混合装置，其特征在于，沿所述环形筒驱动所述外环体的方向，所述配合槽的前端端壁沿当所述外环体的径向设置，所述配合槽的后端端壁倾斜设置以为所述推动片离开所述配合槽让位。

7.一种高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其特征在于，包括：

获取目标配比的聚丙烯腈粉末充分分散于溶剂当中后的混合相的透光性数据；

在如权利要求1~6任一项所述的辅助溶解混合装置的所述内胆内加入对应配比的溶剂和聚丙烯腈粉末，利用所述磁搅拌子将所述聚丙烯腈粉末在所述溶剂中搅拌分散；

利用所述光束接收器接收所述光束发射器发出的光束信号并检测光强度，当检测到的光强度与充分分散时的透光性数据相匹配时，表明所述聚丙烯腈粉末已经在所述溶剂中充分分散，得到静电纺丝前驱液；

通过静电纺丝方法制备聚丙烯腈纤维膜，并将所述聚丙烯腈纤维膜干燥；

将干燥后的所述聚丙烯腈纤维膜于空气中低温预氧化处理后，再于保护气中高温退火处理，得到高导电柔性碳纳米纤维夹层。

8.根据权利要求7所述的高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其特征在于，所述溶剂为：N，N-二甲基甲酰胺；聚丙烯腈的质量分数为8.3wt％~12.5wt%。

9.根据权利要求7所述的高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其特征在于，在所述静电纺丝方法中，静电纺丝电压为16kV~20kV，静电纺丝距离为40cm~80cm，静电纺丝流量为0.6~0.8mL/h，静电纺丝前驱液体积为6mL~10mL。

10.根据权利要求7所述的高导电柔性碳纳米纤维夹层制备工艺，其特征在于，于空气中低温预氧化处理时，低温预氧化的温度为250℃~280℃，低温预氧化的升温速率为1℃~3℃/min，低温预氧化的保温时间为120min；

于保护气中高温退火处理时，高温退火的升温速率为2℃~5℃/min，高温退火的温度为600℃~800℃，高温退火的保温时间为120min。