CN117701077B - 一种建筑外墙用涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种建筑外墙用涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，按照重量份计包括苯丙乳液100份、分散固定助剂4‑6份、超微氧化锌0.5‑0.9份、分散剂0.1‑0.2份、消泡剂0.08‑0.12份、增稠剂0.15‑0.25份、防霉杀菌剂0.5‑0.8份和颜料15‑25份；分散固定助剂中的硅烷偶联剂与氧化锌进行偶联，改善氧化锌的团聚现象，巯基会交联形成网状结构，形成的交联网状结构既可以与苯丙乳液形成互穿网络，有效提高氧化锌与苯丙乳液基体的相容性；二硫键也可以在高强度紫外光下优先断键吸收能量对苯丙乳液进行保护，避光条件下又能再次缩合形成二硫键，表现出自修复性。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体地，涉及一种建筑外墙用涂料及其制备方法。
背景技术
为了更好的保护建筑物，通常需要在建筑外墙涂覆涂料，外墙涂料是涂料中的重要组成部分，其对建筑的养护和美化城市环境有举足轻重的作用，外墙涂料是用于涂刷建筑外立墙面的，所以最重要的一项指标就是抗紫外线照射。
苯丙溶液采用苯乙烯-丙烯酸酯为原料，因其价格较纯丙乳液有较大优势，且涂膜具有致密、坚硬、耐热、耐水优异等特点被广泛应用，但是由于抗紫外线老化性能较差，尤其以波长200-280nm的短波紫外线和波长为280-320m的中波段紫外线破坏力最强。导致其在外墙长期使用时存在褪色、脱落、掉粉等现象，限制了在外墙涂料中的应用。
现有技术中，常添加具有抗紫外线性能的添加剂，有机抗紫外线添加剂如水杨酸脂类、苯酮类、苯并***类、取代丙烯腈类，这些有机添加剂均具有一定的毒性，且对紫外线的吸收有一定的选择性，同时随着时间的延长，其紫外线能力会逐渐减弱，甚至失效。无机抗紫外线添加剂氧化锌具有更加优良的抗紫外线能力，在外墙涂料中的应用越来越广泛，但是氧化锌在使用时，由于其表面容易团聚，分散不均，导致其与聚合物难以相容，在经过雨水多次冲刷后，涂料中的氧化锌颗粒会迁移流失，导致其抗紫外线能力大大下降，严重影响其在外墙涂料中的应用。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种建筑外墙用涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种建筑外墙用涂料，按照重量份计包括以下原料：
苯丙乳液100份、分散固定助剂4-6份、超微氧化锌0.5-0.9份、分散剂0.1-0.2份、消泡剂0.08-0.12份、增稠剂0.15-0.25份、防霉杀菌剂0.5-0.8份和颜料15-25份；
分散固定助剂的制备：
步骤A1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为300-400r/min，升温至60-70℃，搅拌反应1-2h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；
进一步地，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1-1.5g：70-85mL；
双酚A型环氧树脂和巴豆酸在浓硫酸的作用下进行开环反应，生成带有羟基的不饱和双烯酸酯中间体；具体反应过程如下：
步骤A2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为400-500r/min，升温至50-65℃，搅拌反应2-3h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；
进一步地，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：0.5-1g：80-95mL；
不饱和双烯酸酯中间体在氢氧化钠催化作用下与3-氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，将3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝到不饱和双烯酸酯中间体上，具体反应过程如下：
步骤A3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为300-350r/min，升温至45-55℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应10-15min后水洗干燥，得到分散固定助剂；
进一步地，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mol：0.3-0.5g：50-60mL；
不饱和酯醚中间体在酸性环境下进行水解，并在三氯化铝的催化作用下与氢硫酸进行点击反应，具体反应过程如下：
一种建筑外墙用涂料由以下方法制备：
将苯丙乳液、分散固定助剂和超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1000-1200r/min，搅拌10min，之后加入分散剂、消泡剂、增稠剂、防霉杀菌剂和颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
本发明的有益效果：
本发明公开一种建筑外墙用涂料及其制备方法，以苯丙乳液为基体，通过复配一种分散固定助剂参与共混，相较于常规的苯丙乳液具有更高的抗紫外线能力，以及在避光条件下再次形成二硫键，表现出自修复性，其中分散固定助剂是由双酚A型环氧树脂和巴豆酸进行开环反应，生成带有羟基的不饱和双烯酸酯中间体，之后与3-氯丙基三甲氧基硅烷进行反应，将其接枝到不饱和双烯酸酯中间体上，最后不饱和双烯酸酯中间体在酸性条件下进行水解，并与氢硫酸进行点击反应，引入巯基；分散固定助剂中的硅烷偶联剂与氧化锌表面的羟基进行偶联，并在紫外光条件下进行固化，将分散固定助剂固定到氧化锌表面并对其进行包覆，有效改善氧化锌在苯丙乳液中的团聚现象，紫外光照射到氧化锌上，会经过反射或散射，从而降低其对苯丙乳液基体的破坏，有效提高外墙涂料的抗紫外线性能，同时分散固定助剂中的巯基会在涂料制备过程中生成二硫键，形成交联网络结构，一方面，形成的交联网络结构可以与苯丙乳液相互贯穿形成互穿网络结构，通过“桥联”作用提高氧化锌与苯丙乳液基体的相容性，进一步改善氧化锌在苯丙乳液基体中的团聚现象，在经过多次耐水洗后，仍能保持良好的抗紫外线能力；一方面，在高强度紫外线照射下，二硫键的键能较低，会优先断键吸收紫外光能量对苯丙乳液基体进行保护，降低紫外光对苯丙乳液基体的影响，同时在避光条件下，又能重新缩合形成二硫键，表现出自修复性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为300r/min，升温至60℃，搅拌反应1h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1g：70mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为400r/min，升温至65℃，搅拌反应2h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：0.5g：80mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为300r/min，升温至45℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应10min后水洗干燥，得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.3-0.5g：50mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、4kg分散固定助剂和0.5kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌10min，之后加入0.1kg分散剂(本实施例均选用南通市晗泰化工有限公司的水性分散剂，型号为HTA30)、0.08kg消泡剂(本实施均选用杨氏消泡科技有限公司的丙烯酸体系消泡剂，型号为YS-T118)、0.15kg增稠剂(本实施例均选用聚丙烯酸钠)、0.5kg防霉杀菌剂(本实施均选用惠州市铭铠防毒抗菌科技有限公司的水性防霉剂，型号为M i cro-KR110)和15kg颜料(本实施例均选用钛白粉)，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
实施例2
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为320r/min，升温至62℃，搅拌反应1.5h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1.1g：75mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为420r/min，升温至68℃，搅拌反应2.5h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：0.6g：85mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为320r/min，升温至47℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应15min后水洗干燥，得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.4g：52mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、4.5kg分散固定助剂和0.6kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌10min，之后加入0.12kg分散剂、0.09kg消泡剂、0.17kg增稠剂、0.6kg防霉杀菌剂和17kg颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
实施例3
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为340r/min，升温至64℃，搅拌反应2h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1.2g：80mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为440r/min，升温至70℃，搅拌反应2.5h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：0.7g：80mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为330r/min，升温至49℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应15min后水洗干燥，得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.5g：60mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、5kg分散固定助剂和0.7kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1100r/min，搅拌10min，之后加入0.14kg分散剂、0.1kg消泡剂、0.19kg增稠剂、0.7kg防霉杀菌剂和19kg颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
实施例4
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为360r/min，升温至66℃，搅拌反应2h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1.3g：70mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为460r/min，升温至72℃，搅拌反应3h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：0.8g：95mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为340r/min，升温至50℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应15min后水洗干燥，得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和羧酸中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.4g：50mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、5.5kg分散固定助剂和0.8kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1200r/min，搅拌10min，之后加入0.16kg分散剂、0.11kg消泡剂、0.23kg增稠剂、0.8kg防霉杀菌剂和21kg颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
实施例5
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为400r/min，升温至70℃，搅拌反应1h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1.5g：70mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为500r/min，升温至75℃，搅拌反应2h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：1g：80mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为350r/min，升温至55℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应15min后水洗干燥，得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.5g：50mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、5.8kg分散固定助剂和0.9kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1200r/min，搅拌10min，之后加入0.2kg分散剂、0.12kg消泡剂、0.25kg增稠剂、0.8kg防霉杀菌剂和23kg颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
实施例6
本实施例制备一种建筑外墙用涂料的具体实施过程如下：
1)制备分散固定助剂
a1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为400r/min，升温至70℃，搅拌反应1h后减压旋蒸，得到不饱和双烯酸酯中间体；在以上反应中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mo l：2mo l：1.5g：70mL；
a2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为500r/min，升温至75℃，搅拌反应2h后减压旋蒸，得到不饱和酯醚中间体；在以上反应中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mo l：2mo l：1g：80mL；
a3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合投料到反应釜中，控制搅拌速率为350r/min，升温至55℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应15min后得到分散固定助剂；在以上反应中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mo l：2.2mo l：0.5g：50mL；
2)制备一种建筑外墙用涂料
s1：将100kg苯丙乳液、6kg分散固定助剂和0.9kg超微氧化锌混合投料加入到搅拌器中，控制搅拌速率为1200r/min，搅拌10min，之后加入0.2kg分散剂、0.12kg消泡剂、0.25kg增稠剂、0.8kg防霉杀菌剂和25kg颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
对比例1
本对比例选用成都臻通贸易有限公司的苯丙乳液内外墙通用涂料。
对比例2
本对比例选用江苏中科三汇科技有限公司的氟碳防腐涂料。
将实施例1-6制备的一种建筑外墙用涂料以及对比例1-2的涂料喷涂到水泥板上，选用辐照强度为45W/m2的UVA-340紫外灯，控制水泥板表面温度为(50±3)℃，相对湿度＜15％的条件下干燥5h，之后在相同辐照强度的紫外灯照射下，进行1h喷淋，控制水泥板表面温度为(25±3)℃，6h为一个周期，循环200个周期以后进行附着力测试、耐水洗测试和耐洗刷性测试，具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，实施例1-6制备的建筑外墙用涂料在经过紫外光照和水喷淋200个周期以后，附着力能达到2级，耐水洗达到2800h，耐洗刷次数达到2000次，各项数据略优于对比例2的氟碳涂料，且远优于对比例1的苯丙乳液防腐涂料，
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种建筑外墙用涂料，其特征在于，按照重量份计包括苯丙乳液100份、分散固定助剂4-6份、超微氧化锌0.5-0.9份、分散剂0.1-0.2份、消泡剂0.08-0.12份、增稠剂0.15-0.25份、防霉杀菌剂0.5-0.8份和颜料15-25份；
所述分散固定助剂由以下方法制备：
步骤A1：取双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯混合，升温至60-70℃，搅拌反应1-2h后得到不饱和双烯酸酯中间体；
步骤A2：取不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯混合投料，升温至65-75℃，搅拌反应2-3h后得到不饱和酯醚中间体；
步骤A3：取不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF混合，升温至45-55℃，完全加入后通入氮气增压至0.097Mpa，搅拌反应10-15min后得到分散固定助剂；其分子结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种建筑外墙用涂料，其特征在于，步骤A1中，双酚A型环氧树脂、巴豆酸、浓硫酸和甲苯的用量比为1mol：2mol：1-1.5g：70-85mL。
3.根据权利要求2所述的一种建筑外墙用涂料，其特征在于，步骤A2中，不饱和双烯酸酯中间体、3-氯丙基三甲氧基硅烷、氢氧化钠和苯的用量比为1mol：2mol：0.5-1g：80-95mL。
4.根据权利要求3所述的一种建筑外墙用涂料，其特征在于，步骤A3中，不饱和酯醚中间体、氢硫酸、三氯化铝和DMF的用量比为1mol：2.2mol：0.3-0.5g：50-60mL。
5.根据权利要求4所述的一种建筑外墙用涂料的制备方法，其特征在于，制备方法为：
将苯丙乳液、分散固定助剂和超微氧化锌混合投料，之后加入分散剂、消泡剂、增稠剂、防霉杀菌剂和颜料，继续搅拌20min后得到建筑外墙用涂料。
6.根据权利要求5所述的一种建筑外墙用涂料的制备方法，其特征在于，分散剂为水性分散剂。
7.根据权利要求6所述的一种建筑外墙用涂料的制备方法，其特征在于，消泡剂为丙烯酸体系消泡剂。
8.根据权利要求7所述的一种建筑外墙用涂料的制备方法，其特征在于，增稠剂为聚丙烯酸钠。
9.根据权利要求8所述的一种建筑外墙用涂料的制备方法，其特征在于，防霉杀菌剂为水性防霉剂。
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