CN117700777B - 一种超声测温凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声测温凝胶及其制备方法，包括：步骤1：将质量分数为1‑4%的琼脂和质量分数为0.5‑2%的纤维素放入水中，室温条件下以50‑200的每分钟转速搅拌分散，得到混合物；步骤2：将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾5‑10分钟；步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至50‑80℃，加入体积分数5‑15%的甘油和体积分数5‑10%的乙醇，并搅拌均匀；步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4‑10℃环境中快速冷却使凝胶于10‑30min内成型；步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡10‑60min后得到超声测温凝胶。本发明的超声测温凝胶在声速和声阻抗等声学特性上更接近人体组织，散斑噪音也与人体组织更相似。
Description
技术领域
本发明涉及复合凝胶技术领域，尤其涉及一种超声测温凝胶及其制备方法。
背景技术
超声无损测温是声学测温的一部分，它是一种利用生物组织中散射系数和声速随温度变化而引起的散射声功率变化，测出生物组织内部温度微小变化的新技术。具体而言，需要持续监测生物组织的超声图像，利用相关算法逐帧分析超声图像中局部的明暗变化，并由其计算出该局部的声速变化，最终换算为温度变化。其中，以监测超声图像中的散斑噪音较佳。散斑噪音又称为斑点噪音，广泛存在于物体内部粗糙界面的超声图像中，其本质是超声波在物体内部的干涉。散斑噪音在生物组织中十分常见，且其颗粒观感有利于相关算法进行分析，因此是良好的观测对象。
超声测温凝胶是应用于该超声无损测温技术的研究的材料。但目前的超声测温凝胶在噪音、气泡伪影、声学特性仿真、安全性和耐用性等方面依然存在限制和局限性。如Josquin Foiret 等人提出一种用于超声测温技术的琼脂凝胶，其中添加淡奶以模仿人体组织声速，添加石墨以增加散斑噪音，但石墨属非极性物质，在琼脂这种多糖水凝胶中不易分散，需要另外添加表面活性剂，且添加淡奶成分后，超声测温凝胶较容易腐败；陈思等人提出了一种模仿人体组织声学特性的琼脂凝胶，其中添加甘油以模仿人体组织声速，添加二氧化硅以模仿人体组织声衰减，该研究还提及了琼脂糖浓度高于4%时终产品会变为硬质凝胶，不符合模仿柔软的人体组织的目的，因此应选用低于4%的琼脂浓度；Ernest L.Madse等人则提出一种使用明胶，正丙醇和石墨的超声测温凝胶，其中明胶与琼脂有相似的作用，相同浓度明胶凝胶比琼脂凝胶普遍更硬，而正丙醇的作用是模仿人体组织声速，在该种应用情况下与乙醇没有除用量以外的显著差别。
发明内容
发明目的：针对上述不足，本发明提出一种超声测温凝胶及其制备方法，以得到一种模拟生物组织散斑噪音效果好、内部无明显气泡、能模拟人体组织声速、声衰减等声学特性，并具备安全性和耐用性的超声测温凝胶。
技术方案：一种超声测温凝胶的制备方法，包括：
步骤1：将质量分数为1-4%的琼脂和质量分数为0.5-2%的纤维素放入水中，室温条件下以50-200的每分钟转速搅拌分散，得到混合物；
步骤2：将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾5-10分钟；
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至50-80℃，加入体积分数为5-15%的甘油和体积分数为5-10%的乙醇，并搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于10-30min内成型；
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡10-60min后得到超声测温凝胶。
具体地，所述步骤1中，所述琼脂为粉末，强度为1000-1800g/cm3；所述纤维素为粉末，粒径为10-50μm。
更具体地，所述琼脂的强度为1200-1400g/cm3，所述纤维素的粒径为20-30μm。
具体地，所述水选用纯净水、蒸馏水、去离子水或自来水，所述水占凝胶液体体积的75-90%。
具体地，所述琼脂的质量分数为1-3%，所述纤维素的质量分数为0.8%-1.5%，所述的每分钟转速为100-160。
具体地，所述步骤3中，所述甘油的体积分数为8-10%，乙醇的体积分数为7-10%。
具体地，所述步骤3中，在所述混合液冷却至设定温度后，加入体积分数为5-15%的甘油、体积分数为5-10%的乙醇和体积分数为0.05-0.2%的苯甲醇，并搅拌均匀。
更具体地，所述苯甲醇的体积分数为0.06-0.1%。
具体地，所述步骤3中，将步骤2得到的混合液冷却至70-75℃。
本发明还提供一种超声测温凝胶，采用如前述的超声测温凝胶的制备方法制备得到。
有益效果：相比于现有技术中的测温凝胶，本发明制备得到的超声测温凝胶在声速和声阻抗等声学特性上更接近人体组织，散斑噪音也与人体组织更相似，模拟生物组织散斑噪音效果好，且内部无明显气泡，同时具备安全性和耐用性。此外，本发明的超声测温凝胶的制备方法具有制备方便，工艺绿色，对设备要求低的优点。
附图说明
图1为本发明的超声测温凝胶制备的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
以下实施例所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
本发明的超声测温凝胶的制备方法如图1所示，具体包括：
步骤1：将质量分数为1-4%的琼脂和质量分数为0.5-2%的纤维素放入水中，室温条件下以50-200rpm速度搅拌分散，得到混合物；
其中，质量分数为通过w/v计算得到，w表示质量，v表示体积；示例性地，如质量分数为2%的琼脂表示100ml的混合液中琼脂质量为2g。rpm表示每分钟转速；
本发明中，人体脂肪密度大概在0.99-0.995左右，人体其他软组织密度大概在1.02-1.05左右。而质量分数为1-4%的琼脂凝胶密度大概在1-1.3左右，进而可以更接近人体软组织，而添加适量乙醇，更有助于降低其密度以进一步使凝胶密度更接近人体软组织。
本发明中，琼脂为粉末，强度为1000-1800g/cm3，优选1200-1400g/cm3；纤维素为粉末，粒径为10-50μm，优选20-30μm。本发明中，琼脂的强度越高，得到的凝胶越软，粘性越大，反之则较硬而脆；选用该范围强度的琼脂是为了凝胶成品质感、声速更接近人体组织，且更经济，而选用该质量分数范围以及使用该强度范围的琼脂目的是使以琼脂作为的凝胶支架可以产生一定的强度以支撑自身，又不至于过硬。本发明中，纤维素的粒径越大，得到的凝胶成品散斑噪音颗粒越明显，但越容易沉淀使噪音分布不均，选用该质量分数范围的纤维素目的是使得到的凝胶产生足够明显的散斑噪音，又不至于过强；使用该粒径的纤维素的目的是不至于因粒径过大导致纤维素易在凝胶中沉降，造成分散不均以及散斑噪音颗粒感过大的问题，且粒径在10μm以上的纤维素则较易获得，成本较低。
进一步地，随着选用琼脂的质量分数的提升，最终得到的超声测温凝胶中形成的多糖高分子网会越密集，直到质量分数达到4%时，多糖高分子的堆叠作用强于交联作用，因此形成硬而脆的凝胶。密集而高度交联的高分子网，有利于承载更大质量分数或更高粒径的纤维素，因此，琼脂的质量分数优选1-3%，而纤维素的质量分数优选0.8%-1.5%。
本发明中，每分钟转速优选100-160rpm，最优选为120rpm，具体使用以实际生产使用的器具有关，对该工艺无特别影响。
本发明中，水可选用纯净水、蒸馏水、去离子水或自来水，优选蒸馏水或去离子水；具体水的含量如下：以凝胶液体体积由去离子水、甘油和乙醇构成计，水占凝胶液体体积的75-90%，举例说明，以琼脂的质量分数为1%、纤维素的质量分数为1%、甘油的体积分数为5%、乙醇的体积分数为5%计，制备100ml的凝胶混合液，则需要1g琼脂、1g纤维素、5ml甘油、5ml乙醇和90ml去离子水；其中，体积分数为通过v/v计算得到，示例性地，如体积分数为5%的甘油表示100ml的混合液中甘油体积为5ml。
步骤2：将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾5-10分钟；
本发明中，在加热并保持一定时间的沸腾之后，混合物中的粉末逐渐溶解，得到混合液。具体地，加热温度一般可设置100-120℃，一般性地，该混合物在常压下在97-105度开始沸腾，因具体环境气压和实际生产加热设备略有差异；其中，沸腾时间不宜过长使纤维素焦化，也不宜过短使混合液中的溶解气（一般是溶解氧）不能尽量排出，这会使最终得到的凝胶在超声图像中观察到细小的由气泡形成的噪点，因此本发明选择保持沸腾5-10分钟。
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至50-80℃，加入体积分数为5-15%的甘油、体积分数为5-10%的乙醇和体积分数为0.05-0.2%的苯甲醇，并搅拌均匀；
本发明中，甘油的体积分数优选8-10%，乙醇的体积分数优选7-10%，苯甲醇的体积分数优选0.06-0.1%。
其中，苯甲醇的作用主要为抗菌抗霉，因此本发明并不一定必须加入苯甲醇，优选可在其中加入前述苯甲醇；冷却至的温度优选为70-75℃，该温度区间的目的是减少从步骤2的温度降温至前述温度的用时，又不至于使乙醇和苯甲醇由于温度过高而挥发。在冷却后再加入乙醇和苯甲醇的目的是防止在沸腾过程中乙醇和苯甲醇的蒸发，使二者的体积分数产生不可控的变化；在冷却后再加入甘油的目的是避免在步骤2的沸腾脱气阶段，甘油的加入可能导致的混合液中的溶解气体难以排出。
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于10-30min内成型；
其中，快速冷却需要的温度对工艺并没有太大影响，因实际生产的凝胶体积大小而有显著变化。选用4-10℃的温度区间不至于使凝胶中的水产生冰晶，又能提供足够的温差使凝胶的温度尽快下降，从而使得凝胶加快凝结成型。快速冷却的目的在于，使琼脂尽快产生凝胶化转变，从混合液变为凝胶，减少纤维素在混合液中的沉淀，并防止终产品即超声测温凝胶出现纤维素分布不均的情况。这会导致终产品即超声测温凝胶在超声图像上不同部位显示不同亮度的散斑噪音，不利于超声测温技术的使用。譬如，超声测温技术包括利用一些算法清除散斑噪音，只保留散斑噪音在不同帧的变化，不均匀的散斑超声可能导致该算法不能达到预期处理效果。
本发明中，模具采用硅胶模具。
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡10-60min后得到超声测温凝胶。
本发明中，该步骤可以洗去凝胶表面可能残留的混合液或苯甲醇。
实施例
本发明提供了一实施例的超声测温凝胶的制备方法，包括：
步骤1：将质量分数为1%的琼脂和质量分数为0.8%的纤维素放入去离子水中，室温条件下以120rpm速度搅拌分散，得到混合物；其中，琼脂为粉末，强度为1200g/cm3；纤维素为粉末，粒径为10μm；以凝胶液体体积由去离子水、甘油和乙醇构成计，去离子水占凝胶液体体积的85%；
步骤2：在室内气压为一个大气压的环境内，将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾5分钟；其中，沸腾温度在97-100℃。
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至75℃，加入体积分数为8%甘油，体积分数为7%乙醇和体积分数为0.05%苯甲醇，并搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于设定时间内成型；
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡30min后得到超声测温凝胶。
实施例
本发明提供了另一实施例的超声测温凝胶的制备方法，包括：
步骤1：将质量分数为2%的琼脂和质量分数为1%的纤维素放入去离子水中，室温条件下以120rpm速度搅拌分散，得到混合物；其中，琼脂为粉末，强度为1400g/cm3；纤维素为粉末，粒径为20μm；以凝胶液体体积由去离子水、甘油和乙醇构成计，去离子水占凝胶液体体积的82%；
步骤2：在室内气压为一个大气压的环境内，将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾8分钟；其中，沸腾温度在97-103℃。
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至70℃，加入体积分数为10%甘油，体积分数为8%乙醇和体积分数为0.08%苯甲醇，并搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于设定时间内成型；
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡40min后得到超声测温凝胶。
实施例
本发明提供了另一实施例的超声测温凝胶的制备方法，包括：
步骤1：将质量分数为3%的琼脂和质量分数为1.5%的纤维素放入去离子水中，室温条件下以140rpm速度搅拌分散，得到混合物；其中，琼脂为粉末，强度为1400g/cm3；纤维素为粉末，粒径为30μm；以凝胶液体体积由去离子水、甘油和乙醇构成计，去离子水占凝胶液体体积的80%；
步骤2：在室内气压为一个大气压的环境内，将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾10分钟；其中，沸腾温度在98-105℃。
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至75℃，加入体积分数为10%甘油，体积分数为10%乙醇和体积分数为0.1%苯甲醇，并搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于设定时间内成型；
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡60min后得到超声测温凝胶。
本发明还提供了一种超声测温凝胶，基于前述的超声测温凝胶的制备方法制备得到。
本发明制备的超声测温凝胶以琼脂为凝胶支架，以纤维素产生散斑噪音，以乙醇和甘油提高凝胶声速和略微提高声衰减，实现对人体组织相关声学特性的模拟，为超声无损测温技术研究提供合适的模型。其中，琼脂作为凝胶支架，具有操作方便，成本低，保质期较长等优势，且声速与人体软组织接近，因此较为容易调整。纤维素则用于产生散斑噪音，与石墨相比，纤维素的粒径普遍更小，因此产生的散斑噪音也更细密，更接近人体软组织的声学特性，并且，纤维素可以很好地浸润在极性体系内，即在琼脂中分散良好。
甘油与乙醇都具有调节凝胶声速的作用，甘油同时还具有使凝胶***，使得其触感上更接近人体皮肤，并使其更容易与市面常见的弧形超声探头配合，进而可以更好地贴合，从而使得二者接触面可能存在的气泡更少，从而需要使用的超声耦合剂更少，而在超声图像中，前场的声反射，也就是无关的亮斑更少；甘油还可能具有使凝胶中的纤维素不容易沉降，保持其良好分散的作用；乙醇不仅能调节凝胶密度，还具备抗菌抗霉的作用。同时本发明通过加入甘油与乙醇，在最终得到的超声测温凝胶表面较现有的凝胶更有弹性，因此比之也更不容易碎裂。
相比于现有技术中的测温凝胶，本发明的超声测温凝胶在声速和声阻抗等声学特性上更接近人体组织，散斑噪音也与人体组织更相似。人体组织的平均声速为1540m/s，平均声阻抗约为0.15Pa·s/m3。本发明制备的超声测温凝胶，测得声速范围为1491.72m/s-1570.30m/s，声阻抗范围为0.147-0.156Pa·s/m3。而纯琼脂凝胶的声速为1460m/s，声阻抗为2.62Pa·s/m3。说明本发明制备得到的超声测温凝胶相比于现有的测温凝胶，效果更好，更具有与人体组织相近的声学特性，模拟生物组织散斑噪音效果好，且内部无明显气泡，同时具备安全性和耐用性。除此之外，本发明的超声测温凝胶的制备方法具有制备方便，工艺绿色，对设备要求低的优点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换（如数量、形状、位置等），这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将质量分数为1-4%的琼脂和质量分数为0.5-2%的纤维素放入水中，室温条件下以50-200的每分钟转速搅拌分散，得到混合物；
步骤2：将步骤1得到的混合物加热至沸腾，并保持沸腾5-10分钟；
步骤3：将步骤2得到的混合液冷却至50-80℃，加入体积分数为5-15%的甘油和体积分数为5-10%的乙醇，并搅拌均匀；
步骤4：将步骤3得到的混合液倒入预先制作好的模具中，放置于4-10℃环境中快速冷却使凝胶于10-30min内成型；
步骤5：以去离子水冲洗步骤4得到的凝胶，并浸泡10-60min后得到超声测温凝胶。
2.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述琼脂为粉末，强度为1000-1800g/cm3；所述纤维素为粉末，粒径为10-50μm。
3.根据权利要求2所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述琼脂的强度为1200-1400g/cm3，所述纤维素的粒径为20-30μm。
4.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述水选用纯净水、蒸馏水、去离子水或自来水，所述水占凝胶液体体积的75-90%。
5.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述琼脂的质量分数为1-3%，所述纤维素的质量分数为0.8%-1.5%，所述的每分钟转速为100-160。
6.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述甘油的体积分数为8-10%，乙醇的体积分数为7-10%。
7.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在所述混合液冷却至设定温度后，加入体积分数为5-15%的甘油、体积分数为5-10%的乙醇和体积分数为0.05-0.2%的苯甲醇，并搅拌均匀。
8.根据权利要求7所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述苯甲醇的体积分数为0.06-0.1%。
9.根据权利要求1所述的超声测温凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2得到的混合液冷却至70-75℃。
10.一种超声测温凝胶，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的超声测温凝胶的制备方法制备得到。
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