CN117700719A - 松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其制备反应装置，工艺包括有以下步骤：S1：在搅拌情况下，将50‑75重量份的富马酸松香，20‑40重量份的聚乙二醇，10‑15重量份的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃‑155℃混合均匀，然后升温至180℃‑200℃，反应0.5小时‑1小时；在制备松香基Gemini表面活性剂的工艺中，通过逐步的升温过程、降温过程以及搭配相应的原料组分，尽可能的减少低沸物等副产物的产生以及提高其终产物松香基表面活性剂的纯度，从而有效的提高了其综合性能；本发明的反应装置中通过设置有便于控温的搅拌机构和回流机构，可实现物料的上下部循环，大大提高了混合效果，提高了控温速率，从而提高反应速率和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂制备的技术领域，具体为松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其反应装置。
背景技术
具有高表面活性的双子表面活性剂是近年来表面活性剂领域中的研究热点。通常研究的双子表面活性剂是由2个相同的表面活性剂分子通过联接基在亲水基或接近亲水基处连接在一起形成的一个对称结构，即分子结构对称的双子表面活性剂。而分子结构不对称的杂双子表面活性剂因含有不同化学结构的头基,不同长度的烷烃主链和变化多样的联接链，因此成为有可能获得性能更加优越的表面活性剂的新品种，并在了解分子自组织机理、构筑新颖结构的分子有序聚集体等方面发挥重要作用。松香是一种丰富的天然可再生资源，其主要成分是树脂酸，是一种三环菲骨架的含有两个双键的一元羧酸。三环菲骨架具有很强的疏水性，以双键和羧酸作为反应中心可引入亲水基团。目前，关于对称型松香基双子表面活性剂也有报道，但关于松香基杂双子表面活性剂的研究较为稀少。因此，开发一种高效环保、容易制备的松香基Gemini表面活性剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其反应装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：松香基Gemini表面活性剂制备工艺，包括有以下步骤：S1：在搅拌情况下，将50-75重量份的富马酸松香，20-40重量份的聚乙二醇，10-15重量份的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃-155℃混合均匀，然后升温至180℃-200℃，反应0.5小时-1小时，接着再升温至230℃-280℃，反应2小时-3小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.05-0.1重量份的对苯二酚和0.3-0.5重量份的五氧化二磷，然后降温至90℃-105℃，保温反应0.2小时-0.5小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值在7-8的范围内，然后降温至20℃-40℃，保温反应0.5-1小时，出料，即得产物。
优选的，所述催化剂为双金属氰化络合物或者4-二甲氨基吡啶。
一种松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，包括有反应釜主体1，所述反应釜主体1内设置有若干根电热管22，所述反应釜主体1的顶部设置有投料口2，所述反应釜主体1的顶面中心处安装有驱动电机3，所述驱动电机3的输出端连接有中心轴4，所述中心轴4上设置有便于控温的搅拌机构，所述反应釜主体1的底部设置有回流机构。
优选的，所述反应釜主体1的底面上设置有数根支撑脚，支撑脚上开设有固定孔。
优选的，所述搅拌机构包括有数组安装在中心轴4上的搅拌杆5，所述搅拌杆5的中间设置有固定在中心轴4上的套环，所述搅拌杆5上设置有若干个侧叶6，侧叶6的内部设置有内流孔道7，所述搅拌杆5的内部设置有和内流孔道7连通的孔道，所述搅拌杆5的端部连接有外环8，外环8的侧壁上设置有凸边9，在凸边9的上下方开设有进液孔10和出液孔11。
优选的，所述反应釜主体1侧壁上设置有环形槽12，外环8滑动嵌入环形槽12中，凸边9将环形槽12分隔为上腔室13和下腔室14，在环形槽12的外壁设置有注液口15和排液口16，注液口15和上腔室13相连通，排液口16和下腔室14相连通。
优选的，所述侧叶6呈上下对称分布。
优选的，所述环形槽12和外环8连接处设置有动密封结构。
优选的，所述回流机构包括有数根回流管17，回流管17的一端连接在反应釜主体1的底面上且这一端处设置有第一电磁阀18，回流管17的另一端连接在反应釜主体1的上端侧壁上，回流管17上设置有回流泵机19。
优选的，其中一根回流管17上设置有排出管道20，在回流管17和排出管道20的连接处设置有第二电磁阀21。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提出的松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其反应装置，在制备松香基Gemini表面活性剂的工艺中，通过逐步的升温过程、降温过程以及搭配相应的原料组分，尽可能的减少低沸物等副产物的产生以及提高其终产物松香基表面活性剂的纯度，从而有效的提高了其综合性能；
2.本发明的反应装置中通过设置有便于控温的搅拌机构和回流机构，当物料在反应釜主体1中时，驱动电机3启动带动中心轴4转动，进而使得搅拌杆5对物料进行搅拌混合，同时多组侧叶6也可对物料进行搅拌，提高搅拌效果，同时，回流泵机19启动可将底部的物料通过回流管17输送至反应釜主体1的顶部，可实现物料的上下部循环，大大提高了混合效果，从而提高反应速率和生产效率，由于在制备过程中，需要对反应温度多次升高和降低，多根电热管22可以大大提高升温效果，在降温的时候，通过注液口15向内部注入冷却液，然后冷却液进入到上腔室13并通过进液孔10进入到上方侧叶6的内流孔道7中，然后经过另一端进入到下方侧叶6的内流孔道7中并通过出液孔11回到下腔室14中，然后通过排液口16排出，侧叶6在对物料搅拌的时候可从物料内部各个位置实现降温，提高了控温速率。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图。
图2为图1中A处放大图。
图3为本发明搅拌机构结构图。
图中：反应釜主体1、投料口2、驱动电机3、中心轴4、搅拌杆5、侧叶6、内流孔道7、外环8、凸边9、进液孔10、出液孔11、环形槽12、上腔室13、下腔室14、注液口15、排液口16、回流管17、第一电磁阀18、回流泵机19、排出管道20、第二电磁阀21、电热管22。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图3，本发明提供一种技术方案：松香基Gemini表面活性剂制备工艺，包括有以下步骤：S1：在搅拌情况下，将50-75重量份的富马酸松香，20-40重量份的聚乙二醇，10-15重量份的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃-155℃混合均匀，然后升温至180℃-200℃，反应0.5小时-1小时，接着再升温至230℃-280℃，反应2小时-3小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.05-0.1重量份的对苯二酚和0.3-0.5重量份的五氧化二磷，然后降温至90℃-105℃，保温反应0.2小时-0.5小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值在7-8的范围内，然后降温至20℃-40℃，保温反应0.5-1小时，出料，即得产物。
催化剂为双金属氰化络合物或者4-二甲氨基吡啶。
实施例1
S1：在搅拌情况下，将50kg的富马酸松香，20kg的聚乙二醇，10kg的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃混合均匀，然后升温至180℃，反应0.5小时，接着再升温至230℃，反应2小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.05kg的对苯二酚和0.3kg的五氧化二磷，然后降温至90℃，保温反应0.2小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值为7，然后降温至20℃，保温反应0.5小时，出料，即得产物。
实施例2
S1：在搅拌情况下，将65kg的富马酸松香，30kg的聚乙二醇，12kg的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃混合均匀，然后升温至190℃，反应1小时，接着再升温至250℃，反应2.5小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.75kg的对苯二酚和0.4kg的五氧化二磷，然后降温至100℃，保温反应0.5小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值为7，然后降温至30℃，保温反应1小时，出料，即得产物。
实施例3
S1：在搅拌情况下，将75kg的富马酸松香，40kg的聚乙二醇，15kg的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在155℃混合均匀，然后升温至200℃，反应1小时，接着再升温至280℃，反应3小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.1kg的对苯二酚和0.5kg的五氧化二磷，然后降温至105℃，保温反应0.5小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值为8，然后降温至40℃，保温反应1小时，出料，即得产物。
一种松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，包括有反应釜主体1，反应釜主体1的底面上设置有数根支撑脚，支撑脚上开设有固定孔，可使用螺栓将设备固定在地面，反应釜主体1内设置有若干根电热管22，电热管22分为多层，每层数根均匀分布在反应釜主体1的内壁中，有效提高加热效率，反应釜主体1的顶部设置有投料口2，反应釜主体1的顶面中心处安装有驱动电机3，驱动电机3的输出端连接有中心轴4，中心轴4上设置有便于控温的搅拌机构，搅拌机构包括有数组安装在中心轴4上的搅拌杆5，搅拌杆5的中间设置有固定在中心轴4上的套环，搅拌杆5上设置有若干个侧叶6，侧叶6呈上下对称分布，侧叶6的内部设置有内流孔道7，搅拌杆5的内部设置有和内流孔道7连通的孔道，在套环中也设置有孔道连接两侧的内流孔道7，在搅拌杆5的最右端，上下方的孔道相连通，使得上下方的内流孔道7相连通，搅拌杆5的端部连接有外环8，外环8的侧壁上设置有凸边9，在凸边9的上下方开设有进液孔10和出液孔11；反应釜主体1侧壁上设置有环形槽12，外环8滑动嵌入环形槽12中，环形槽12和外环8连接处设置有动密封结构，使得环形槽12内不会进入物料，凸边9将环形槽12分隔为上腔室13和下腔室14，在环形槽12的外壁设置有注液口15和排液口16，注液口15和上腔室13相连通，排液口16和下腔室14相连通，注液口15和排液口16分别需要外接管道，分别用来注入冷却液和吸走冷却液。
反应釜主体1的底部设置有回流机构，回流机构包括有数根回流管17，回流管17的一端连接在反应釜主体1的底面上且这一端处设置有第一电磁阀18，回流管17的另一端连接在反应釜主体1的上端侧壁上，回流管17上设置有回流泵机19，其中一根回流管17上设置有排出管道20，且在这根回流管17上设置有第三电磁阀，在回流管17和排出管道20的连接处设置有第二电磁阀21，在搅拌的时候，第一电磁阀18开启第二电磁阀21关闭，回流泵机19启动可将底部的物料通过回流管17输送至反应釜主体1的顶部，实现物料的上下部循环，大大提高了混合效果，在排料的时候，只需要将连接有排出管道20的回流管17端部的第一电磁阀18和第二电磁阀21打开，将第三电磁阀关闭，回流泵机19启动即可将物料从排出管道20排出。
实际使用时，本发明提出的松香基Gemini表面活性剂制备工艺及其反应装置，在制备松香基Gemini表面活性剂的工艺中，通过逐步的升温过程、降温过程以及搭配相应的原料组分，尽可能的减少低沸物等副产物的产生以及提高其终产物松香基表面活性剂的纯度，从而有效的提高了其综合性能。
本发明的反应装置中通过设置有便于控温的搅拌机构和回流机构，当物料在反应釜主体1中时，驱动电机3启动带动中心轴4转动，进而使得搅拌杆5对物料进行搅拌混合，同时多组侧叶6也可对物料进行搅拌，提高搅拌效果，同时，回流泵机19启动可将底部的物料通过回流管17输送至反应釜主体1的顶部，实现物料的上下部循环，大大提高了混合效果，从而提高反应速率和生产效率，由于在制备过程中，需要对反应温度多次升高和降低，多根电热管22可以大大提高升温效果，在降温的时候，通过注液口15向内部注入冷却液，然后冷却液进入到上腔室13并通过进液孔10进入到上方侧叶6的内流孔道7中，然后经过另一端进入到下方侧叶6的内流孔道7中并通过出液孔11回到下腔室14中，然后通过排液口16排出，侧叶6在对物料搅拌的时候可从物料内部各个位置实现降温，大大提高了降温速率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.松香基Gemini表面活性剂制备工艺，其特征在于：包括有以下步骤：S1：在搅拌情况下，将50-75重量份的富马酸松香，20-40重量份的聚乙二醇，10-15重量份的季戊四醇以及催化剂放入反应釜中，先在150℃-155℃混合均匀，然后升温至180℃-200℃，反应0.5小时-1小时，接着再升温至230℃-280℃，反应2小时-3小时；
S2：经过上一步骤后，继续将反应釜中加入0.05-0.1重量份的对苯二酚和0.3-0.5重量份的五氧化二磷，然后降温至90℃-105℃，保温反应0.2小时-0.5小时；
S3：经过上一步骤之后，继续在搅拌条件下，向反应釜中加入氢氧化钠，使反应物料的pH值在7-8的范围内，然后降温至20℃-40℃，保温反应0.5-1小时，出料，即得产物。
2.根据权利要求1所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺，其特征在于：所述催化剂为双金属氰化络合物或者4-二甲氨基吡啶。
3.一种根据权利要求1-2任一条所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：包括有反应釜主体（1），所述反应釜主体（1）内设置有若干根电热管（22），所述反应釜主体（1）的顶部设置有投料口（2），所述反应釜主体（1）的顶面中心处安装有驱动电机（3），所述驱动电机（3）的输出端连接有中心轴（4），所述中心轴（4）上设置有便于控温的搅拌机构，所述反应釜主体（1）的底部设置有回流机构。
4.根据权利要求3所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述反应釜主体（1）的底面上设置有数根支撑脚，支撑脚上开设有固定孔。
5.根据权利要求3所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述搅拌机构包括有数组安装在中心轴（4）上的搅拌杆（5），所述搅拌杆（5）的中间设置有固定在中心轴（4）上的套环，所述搅拌杆（5）上设置有若干个侧叶（6），侧叶（6）的内部设置有内流孔道（7），所述搅拌杆（5）的内部设置有和内流孔道（7）连通的孔道，所述搅拌杆（5）的端部连接有外环（8），外环（8）的侧壁上设置有凸边（9），在凸边（9）的上下方开设有进液孔（10）和出液孔（11）。
6.根据权利要求3所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述反应釜主体（1）侧壁上设置有环形槽（12），外环（8）滑动嵌入环形槽（12）中，凸边（9）将环形槽（12）分隔为上腔室（13）和下腔室（14），在环形槽（12）的外壁设置有注液口（15）和排液口（16），注液口（15）和上腔室（13）相连通，排液口（16）和下腔室（14）相连通。
7.根据权利要求5所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述侧叶（6）呈上下对称分布。
8.根据权利要求6所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述环形槽（12）和外环（8）连接处设置有动密封结构。
9.根据权利要求3所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：所述回流机构包括有数根回流管（17），回流管（17）的一端连接在反应釜主体（1）的底面上且这一端处设置有第一电磁阀（18），回流管（17）的另一端连接在反应釜主体（1）的上端侧壁上，回流管（17）上设置有回流泵机（19）。
10.根据权利要求9所述的松香基Gemini表面活性剂制备工艺的反应装置，其特征在于：其中一根回流管（17）上设置有排出管道（20），在回流管（17）和排出管道（20）的连接处设置有第二电磁阀（21）。
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