CN117684289A - 耐热油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种耐热油剂及其制备方法，涉及纺丝油剂技术领域，耐热油剂包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；其中，各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～30份，所述聚醚硅油为30～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为10～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份。耐热油剂的制备方法包括：将三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐混合均匀后，搅拌均匀得到耐热油剂；所述混合在常温下进行；所述搅拌的温度为40～55℃，时间为1～3h。本说明书所提供的耐热油剂及其制备方法，该耐热油剂具有优秀的耐热性能和平滑性能。
Description
技术领域
本说明书涉及纺丝油剂技术领域，尤其涉及一种耐热油剂及其制备方法。
背景技术
涤纶是世界产能最大、应用最广的合成纤维品种，目前涤纶占世界合成纤维产量的60％以上，长丝产量占涤纶产量的70％，其中FDY长丝产量占涤纶长丝产量的30％左右。
目前的聚酯FDY纤维加工工艺的纺丝速度一般为4000～5000m/min，由于纺丝工艺速度高，纤维与纤维、纤维与金属之间有较大的摩擦，容易导致毛丝和断头，因此油剂必须具备良好的平滑性能。纤维的平滑性一般是靠在油剂中加入某些具有润滑作用的组分来实现的。同时纤维的平滑性与摩擦性质有关，当相互接触的物体相对运动或有做相对运动的趋势时，每个物体均受到另一个物体施加的阻碍相对运动的力，这种力即为摩擦力。两相对运动物体的接触面的平滑性与摩擦力的产生有着直接关系，而摩擦力大小主要是由油的粘度决定。同时在热辊拉伸过程中，第二热辊的温度在130～190℃，此处油剂受热挥发后易结垢，纤维丝与油垢之间不仅传热效果差，而且摩擦力增大，容易导致毛丝增多。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本说明书的一个目的是提供一种耐热油剂及其制备方法，该耐热油剂具有优秀的耐热性能和平滑性能。
为达到上述目的，本说明书实施方式提供一种耐热油剂，包括：三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；
其中，各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～30份，所述聚醚硅油为30～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为10～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份。
作为一种优选的实施方式，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝0～5，n＝1～6，a/b＝1～1.5。
作为一种优选的实施方式，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％，所述耐热油剂的冒烟温度为200～210℃；所述耐热油剂的油膜强度为886～937N；所述耐热油剂在25℃下的运动粘度为63.5～70.1mm2/s；所述耐热油剂中含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为28.6-30.2mN/m。
作为一种优选的实施方式，添加所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.063～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.350～1.428。
作为一种优选的实施方式，所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠。
作为一种优选的实施方式，所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
作为一种优选的实施方式，所述耐热油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
本说明书实施方式还提供一种耐热油剂的制备方法，所述耐热油剂为如上任一种实施方式中所述的耐热油剂，所述制备方法包括：
将所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯、所述聚醚硅油、所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、所述烷基磺酸钠和所述磷酸酯钾盐混合均匀后，搅拌均匀得到所述耐热油剂；所述混合在常温下进行；所述搅拌的温度为40～55℃，所述搅拌的时间为1～3h。
作为一种优选的实施方式，所述聚醚硅油的制备方法包括：
将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油；其中，c＝3～6，d＝2～4；f＝0～5，g＝1～6。
作为一种优选的实施方式，所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1；所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
有益效果：
本实施方式所提供的耐热油剂含有30～80份聚醚硅油，聚醚硅油由性能差别很大的聚醚链段与聚和硅氧烷链段通过化学键连接而成，亲水性的聚醚链段赋予其亲水性，疏水性的聚二甲基硅氧烷链段则赋予其低表面张力，Si-O键的离解能为460kJ/mol，显著高于C-O键的358kJ/mol、C-C键的304kJ/mol，正是高键能使聚醚硅油具有突出的耐热性，聚醚硅油的耐热性大大优于矿物油；同时聚醚硅油具有较低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面成膜，具有优异的平滑性能。聚醚硅油使得耐热油剂具有粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的优点。
本实施方式所提供的耐热油剂含有10～30份三羟甲基丙烷三月桂酸酯和10～40份C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯，而C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯和三羟甲基丙烷三月桂酸酯均具有优异的耐热性能，这是因为一元醇或二元醇酯多为直链结构，受热分子链易断裂，而多元醇脂肪酸酯侧链较多，空间位阻大，分子结构稳定，其耐热性能优于相应的二元醇或一元醇酯，而且具有对称分子结构的多元醇酯，则其耐热性能更加优越，因而使耐热油剂的耐热性能更加优越。
本实施方式所提供的耐热油剂含有2～6份磷酸酯钾盐，磷酸酯钾盐耐磨性好，能有效改善耐热油剂的耐磨性，确保纤维上附着的油膜不破裂，改善纤维拉伸时超分子结构的均匀性，提高纤维染色的均匀性。
综上，本实施方式所提供的耐热油剂具有较低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面成膜，具有优异的平滑性能；且具有耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好的特点，用作纺丝油剂提高了纺丝稳定性及纤维的加工性能，极具应用前景。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施方式中所提供的一种耐热油剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
涤纶FDY低缩丝要在190～200℃进行高温拉伸定型，对油剂的耐热性能提出了较高的要求，现有油剂存在发烟大的问题，采用工业丝油剂发烟能解决该问题，但是工业丝纺速为2800m/min左右，纺丝速度低，其油剂的平滑性和分散性无法满足民用FDY丝高速纺丝。随着涤纶长丝的高速、超高速化及多功能型纤维的发展，平滑性能和耐热性能成为纺丝油剂的重点性能。
因此，本申请实施方式提供一种耐热油剂，包括三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐。
其中，各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～30份，所述聚醚硅油为30～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为10～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份。
本实施方式所提供的耐热油剂含有30～80份聚醚硅油，聚醚硅油由性能差别很大的聚醚链段与聚和硅氧烷链段通过化学键连接而成，亲水性的聚醚链段赋予其亲水性，疏水性的聚二甲基硅氧烷链段则赋予其低表面张力，Si-O键的离解能为460kJ/mol，显著高于C-O键的358kJ/mol、C-C键的304kJ/mol，正是高键能使聚醚硅油具有突出的耐热性，聚醚硅油的耐热性大大优于矿物油；同时聚醚硅油具有较低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面成膜，具有优异的平滑性能。聚醚硅油使得耐热油剂具有粘度低、耐热性能好且油膜强度较高的优点。
本实施方式所提供的耐热油剂含有10～30份三羟甲基丙烷三月桂酸酯和10～40份C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯，而C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯和三羟甲基丙烷三月桂酸酯均具有优异的耐热性能，这是因为一元醇或二元醇酯多为直链结构，受热分子链易断裂，而多元醇脂肪酸酯侧链较多，空间位阻大，分子结构稳定，其耐热性能优于相应的二元醇或一元醇酯，而且具有对称分子结构的多元醇酯，则其耐热性能更加优越，因而使耐热油剂的耐热性能更加优越。
本实施方式所提供的耐热油剂含有2～6份磷酸酯钾盐，磷酸酯钾盐耐磨性好，能有效改善耐热油剂的耐磨性，确保纤维上附着的油膜不破裂，改善纤维拉伸时超分子结构的均匀性，提高纤维染色的均匀性。
综上，本实施方式所提供的耐热油剂具有较低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面成膜，具有优异的平滑性能；且具有耐热性能好、油膜强度高、平滑性能好的特点，用作纺丝油剂提高了纺丝稳定性及纤维的加工性能，极具应用前景。
在本实施方式中，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝0～5，n＝1～6，a/b＝1～1.5。具体的，a/b＝50:50～60:40(50、60、40均表示质量分数。
在本实施方式中，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％。所述耐热油剂的冒烟温度为200～210℃。所述耐热油剂的油膜强度为886～937N。所述耐热油剂在25℃下的运动粘度为63.5～70.1mm2/s。所述耐热油剂中含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为28.6-30.2mN/m。
本实施方式所提供的耐热油剂具有良好的平滑性能，添加所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.063～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.350～1.428。
在本实施方式中，所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠。所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
具体的，所述耐热油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
请参阅图1，本发明一个实施例还提供一种耐热油剂的制备方法，所述耐热油剂为如上任意一项实施例所述的耐热油剂。所述制备方法包括以下步骤：
步骤S10：将三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐在常温下混合均匀；
步骤S20：搅拌均匀后得到所述耐热油剂；所述搅拌的温度为40～55℃，所述搅拌的时间为1～3h。
在本实施方式中，该制备方法的实施方式与耐热油剂的实施方式相对应，其能够解决耐热油剂的实施方式所解决的技术问题，相应的达到耐热油剂的实施方式的技术效果，具体的本申请在此不再赘述。
在本实施方式中，所述聚醚硅油的制备方法包括：将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油。其中，c＝3～6，d＝2～4；f＝0～5，g＝1～6。
具体的，所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1；所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
需要说明的是，在本说明书的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种耐热油剂，其特征在于，包括：三羟甲基丙烷三月桂酸酯、聚醚硅油、C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、烷基磺酸钠和磷酸酯钾盐；
其中，各组分按重量份数计，所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯为10～30份，所述聚醚硅油为30～80份，所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯为10～40份，所述烷基磺酸钠为3～5份，所述磷酸酯钾盐为2～6份。
2.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，所述聚醚硅油的结构式为：
其中，Me为甲基，R为氢或甲基；m＝0～5，n＝1～6，a/b＝1～1.5。
3.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，所述耐热油剂在250℃加热处理2h后热失重小于15wt％，所述耐热油剂的冒烟温度为200～210℃；所述耐热油剂的油膜强度为886～937N；所述耐热油剂在25℃下的运动粘度为63.5～70.1mm2/s；所述耐热油剂中含量为1％的乳化液在25℃下的表面张力为28.6-30.2mN/m。
4.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，添加所述耐热油剂后，纤维与纤维之间的静摩擦因数为0.063～0.068，纤维与金属之间的静摩擦系数为1.350～1.428。
5.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，所述烷基磺酸钠为十二烷基磺酸钠、十五烷基磺酸钠或十六烷基磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，所述磷酸酯钾盐为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐或十二十四醇磷酸酯钾盐。
7.根据权利要求1所述的耐热油剂，其特征在于，所述耐热油剂在使用时，用水配置成浓度为10～20wt％的乳化液。
8.一种耐热油剂的制备方法，其特征在于，所述耐热油剂为权利要求1-7中任一项所述的耐热油剂，所述制备方法包括以下步骤：
将所述三羟甲基丙烷三月桂酸酯、所述聚醚硅油、所述C10～C16的饱和脂肪酸季戊四醇酯、所述烷基磺酸钠和所述磷酸酯钾盐在常温下混合均匀；
搅拌均匀后得到所述耐热油剂；所述搅拌的温度为40～55℃，所述搅拌的时间为1～3h。
9.根据权利要求8所述的耐热油剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚硅油的制备方法包括：
将结构聚醚CH2＝CHCH2O(C2H4O)c(C3H6O)dR和甲苯在通氮气的条件下加入含氢硅油Me3SiO(Me2SiO)f(MeHSiO)gSiMe3和催化剂氯铂酸H2PtCl6，在80～85℃的条件下反应1.0～1.5h，然后加入1.0～1.2％的NaHCO3处理反应物，过滤后得到透明的聚醚硅油；其中，c＝3～6，d＝2～4；f＝0～5，g＝1～6。
10.根据权利要求9所述的耐热油剂的制备方法，其特征在于，所述结构聚醚和所述含氢硅油的加入量满足：所述结构聚醚的乙烯基与所述含氢硅油的H的摩尔比为1.0:0.9～1.1；所述甲苯的加入量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的55～60％，所述催化剂氯铂酸H2PtCl6中Pt的量为所述结构聚醚和所述含氢硅油总质量的2.0×10-5～2.5×10-5。
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