CN117626195A - 一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，靶材选取的是SiC单靶，靶材纯度为99.99％，采用的靶基距为8cm，衬底材料为石墨片，氩气纯度达到了99.999％，镀膜有效面积为10×10cm2，背底真空为1×10‑4Pa。在石墨表面沉积前，先对石墨表面进行乙醇超声清洗、烘干，将石墨片安装在镀膜支架上进入反应腔室，对反应腔室预溅射30分钟，溅射温度设置到150℃，平均功率为300w，频率为500Hz。本方法制备的碳化硅薄膜，粘附力强，性能优良，可有效对石墨进行保护。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备技术领域，尤其涉及一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法。
背景技术
目前制备碳化硅的方法有：化学气相沉积法(CVD)、射频磁控溅射(RMS)、等。然而，CVD制备的碳化硅成本较高，且富含H、O等杂质，温度一般在1000℃以上，膜材料内部热应力大，多用来制备一些单晶半导体碳化硅，用于防护材料过于奢侈。射频磁控溅射制备碳化硅，最主要的问题是如何破坏SiC的强共价键，如何生成更多的C-Si相，而不是一些C-C团簇、Si-Si团簇，这样对材料的防护作用才能更好。
高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)是利用高的峰值功率以及低占空比使得靶原子高度离化，在磁场和电场的加速下，靶原子被溅射到基体表面，高功率脉冲磁控溅射脉冲作用时间段，平均功率几百上千瓦，因此靶材不回因为过热导致损坏。高功率脉冲磁控溅射和传统磁控溅射技术区别明显，HiPIMS的峰值功率可以达到MW级别，而传统磁控溅射KW级别。HiPIMS因其较高的靶材原子离化率和优异的薄膜成形性能，逐渐成为PVD领域的热点镀膜技术，其带来的碳、硅原子高度离化率以及较强的薄膜成型能力可使得碳化硅薄膜表面粗糙度下降，黏附能力增强，制备出高质量的非晶碳化硅。
发明内容
针对磁控溅射制备碳化硅难以生成碳化硅相的问题，本发明提供了一种利用高功率脉冲磁控溅射技术制备碳化硅的方法，其优点在于：与其他磁控溅射技术相比，高功率脉冲磁控溅射所制备的碳化硅膜材料，SiC明显增多。
一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：
先将基底洗净烘干，将高功率脉冲磁控溅射设备的溅射腔室利用热电偶加热，将腔室抽真空至5000Pa以下，再打开罗茨泵，抽至20Pa，再打开分子泵，待腔室的真空度达到1×10-4以上时，调节气压至0.5Pa，平均功率设为300W，起辉，调节高功率脉冲磁控溅射电源阻抗值，使得反射功率在1W以下；
(2)预溅射：
以SiC单靶为靶材，通入Ar进行预溅射；
(3)镀膜：
预溅射结束后，通入Ar进行溅射镀膜；镀膜结束，待温度冷却到80℃以下，将样品转移到中转室取样，再转移到进样室破真空取出样品。
优选的，步骤(1)中，烘干温度为75～100℃。
优选的，步骤(1)中，热电偶加热至150℃，保温30min。
优选的，步骤(1)中，高功率脉冲磁控溅射设备在使用前先打开冷却水水阀，水压达到0.2～0.3MPa。
优选的，步骤(2)中，靶材与基底的间距为8cm，转速为8r/min；
优选的，靶材纯度为99.99％。
优选的，步骤(2)中，预溅射的时间为30min，平均功率为300W，靶材功率为1～25KW，峰值电流为200～1000A，脉冲时间为50～1000μs，脉冲频率为500～1000Hz。
优选的，步骤(2)中，Ar的气流量为50sccm，气压为0.5Pa；
优选的，Ar的纯度为99.999％。
优选的，步骤(3)中，溅射的平均功率为300～3000W，沉积时间为2h，靶材功率为1～25KW，峰值电流为200～1000A，脉冲时间为50～1000μs，脉冲频率为500～1000Hz。
优选的，步骤(3)中，Ar的气流量为50sccm，气压为0.5Pa。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的碳化硅防护涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所制备的碳化硅薄膜厚度均匀，晶粒细小且致密，缺陷少，粘附力强，整个材料主要以Si-Si键、C-C键以及Si-C键组成，其中Si-C键占整个组分的绝大部分，具有良好的耐腐蚀性和耐磨性，硬度高，可有效保护内部石墨层。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理，其中：
图1是高功率脉冲磁控溅射(HiMPIMS)设备图。
图2是高功率脉冲磁控溅射制备碳化硅的结构示意图。
图3是HiPIMS制备的SiC的样品图。
图4是HiPIMS制备的碳化硅的Raman谱图。
图5是HiPIMS制备的碳化硅的XPS谱图。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
本发明提供了一种高功率脉冲磁控溅射制备碳化硅的方法，与其他磁控溅射相比，薄膜中可包含更多的碳化硅相。主要优点是设备本身的低占空比、低频、高功率等，促使更多的碳化硅中C原子和Si原子离子化，从而更多的被溅射到样品表面。
本发明利用高功率脉冲磁控溅射的方法制备的碳化硅薄膜用来作为石墨等材料的保护层，所制成的碳化硅是一种惰性材料，粘附力和致密性更好，机械性能更加稳定，对材料的耐酸、碱，抗氧化等能力有着至关重要的作用。由于SiC具有强的共价键，溅射过程中Si原子和C原子并不是按照1：1溅射出来，并且高功率下所制备的碳化硅富C，低功率下所制备的碳化硅富，通过研究发现平均功率600W是制备高质量非晶碳化硅最优功率。
本发明中高功率脉冲磁控溅射设备图如图1所示。
本发明中所制备的碳化硅尺寸、基底尺寸如图2所示。
本发明利用高功率脉冲磁控溅射制备碳化硅，首先是在酒精溶液中，对基底进行超声清洗30min用于清洁表面杂质，然后在75℃烘烤箱中烘烤30min用于出去水分。
本发明在操纵高功率脉冲磁控溅射设备之前需要打开冷却水水阀，水压达到0.2～0.3MPa，设备才可以正常使用。
本发明在操纵高功率脉冲磁控溅射设备之前需要对空压机排气排水，才可打开空压机，设备才可以正常使用。
本发明需要预先把碳化硅靶材安装在溅射腔室，碳化硅靶材后面是一个隔绝水流的Cu背板，上下俩断各有磁铁，在电场、磁场作用下，碳原子和硅原子被溅射出来，附着在基底表面。
本发明需要预先在无尘棚里把样品安装在样品架上，并在背面用螺丝把挡板固定上。
本发明需要对进样室破真空，进样室气压达到1×105Pa后方可打开阀门。
实施例1
样品进入进样室需要对腔室进行抽真空，先打开机械泵、罗茨泵和分子泵与腔室连接的气阀，用机械泵将腔室抽至5000Pa以下，再利用罗茨泵将腔室抽至20Pa，再打开分子泵，等待进样室达到1×10-4，先关闭泵与腔室之间的气阀，再关闭罗茨泵，等待20s才可关闭机械泵。
打开加热腔室与进样室之间的阀门，用小车把样品送进加热腔室，再关闭俩室之间的阀门，利用电脑控制加热腔室热电偶对腔室进行加热，设置温度150℃，设置时间30min。
加热结束，打开溅射腔室和加热腔室阀门，准备预溅射。
设置高功率脉冲磁控溅射设备参数。
预溅射时间设置为30min，平均功率300W，通入Ar，观察电离硅示数，使得气压稳定在0.5Pa。调节靶基距至8cm，转速至8r/min。Ar的气流量调至50sccm，气压为0.5Pa，靶材功率设置为25KW，峰值电流800A，脉冲时间50～1000μs，脉冲频率500～1000Hz，点击on启动并计时。
预溅射结束，镀膜开始，将设备平均功率调至600W进行溅射，Ar的气流量调至50sccm，气压为0.5Pa，沉积时间2h，靶材功率设置为1～25KW，峰值电流200～1000A，脉冲时间50～1000μs，脉冲频率500～1000Hz。
镀膜结束，待温度冷却到80℃以下，将样品转移到中转室取样，再转移到进样室破真空取出样品，对材料进行表征，所制备碳化硅薄膜表面如图3，对该薄膜进行拉曼测试，如图4，发现600～900cm-1，范围内有明显的碳化硅的峰(比如在810cm-1附近有明显的SiC宽峰的存在)。同时也存在明显的Si-Si键的峰，以及C-C键的峰，其中C-C键的峰包括基底石墨中C-C键的峰，以及镀层碳化硅中存在的峰。对该薄膜进行XPS测试，确定有碳化硅的生成。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：
先将基底洗净烘干，将高功率脉冲磁控溅射设备的溅射腔室利用热电偶加热，将腔室抽真空至5000Pa以下，再打开罗茨泵，抽至20Pa，再打开分子泵，待腔室的真空度达到1×10-4Pa，调节气压至0.5Pa，平均功率设为300W，起辉，调节高功率脉冲磁控溅射电源阻抗值，使得反射功率在1W以下；
(2)预溅射：
以SiC单靶为靶材，通入Ar进行预溅射；
(3)镀膜：
预溅射结束后，通入Ar进行溅射镀膜；镀膜结束，待温度冷却到80℃以下，将样品转移到中转室取样，再转移到进样室破真空取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干温度为75～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热电偶加热至150℃，保温30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高功率脉冲磁控溅射设备在使用前先打开冷却水水阀，水压达到0.2～0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述靶材与所述基底的间距为8cm，转速为8r/min；
优选的，所述靶材纯度为99.99％。
6.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预溅射的时间为30min，平均功率为300W，靶材功率为1～25KW，峰值电流为200～1000A，脉冲时间为50～1000μs，脉冲频率为500～1000Hz。
7.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Ar的气流量为50sccm，气压为0.5Pa；
优选的，所述Ar的纯度为99.999％。
8.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溅射的平均功率为300～3000W，沉积时间为2h，靶材功率为1～25KW，峰值电流为200～1000A，脉冲时间为50～1000μs，脉冲频率为500～1000Hz。
9.根据权利要求1所述的一种基于高功率脉冲磁控溅射的碳化硅防护涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Ar的气流量为50sccm，气压为0.5Pa。
10.权利要求1～9任一项制备方法制备得到的碳化硅防护涂层。
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