CN117601536A - 一种高刚性薄型光学聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚酯薄膜技术领域，涉及一种高刚性薄型光学聚酯薄膜及其制备方法，包括B层和位于B层两侧的A层，整体呈ABA叠加结构；其中，所述B层的制备原料包括：质量百分数为5‑10％的改性共聚酯，余量为纯净聚酯；所述A层的制备原料包括：质量百分数3‑5％的UV阻隔母料、质量百分数5‑10％的开口剂母料，余量为纯净聚酯；所述改性共聚酯为二醇混合物和二元酸通过酯化缩聚反应制成；二醇混合物和二元酸摩尔比(1.2‑1.28):1；所述二醇混合物由含有蒽基团的二醇和乙二醇组成，所述含有蒽基团的二醇与所述乙二醇的摩尔比为(1:9)‑(3:7)。本申请所制备的高刚性薄型光学聚酯薄膜具有透光率高、雾度低、刚性高等特点。
Description
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，涉及一种高刚性薄型光学聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)为热塑性聚酯中的一种，具有较好的耐磨性、高透光性和电绝缘性，通过不同方式进行加工，可用于不同领域，如纺丝、工程塑料、薄膜等。聚酯薄膜，是聚对苯二甲酸乙二醇酯材料通过熔融共挤双向拉伸制得，由于其有着良好的机械性能、热性能、电绝缘性和光学性能，被广泛用于电子、显示、保护等领域。伴随着电子、显示、保护等领域产品对产品厚度不断减薄和轻量化的要求，近年来，光学聚酯薄膜的轻量化、薄型化技术和产品的开发受到重视。
薄型光学聚酯薄膜的一个重要特性就是要求具有高透光率和低雾度，为了保证产品的高透光率和低雾度，通常需要在生产过程中在聚酯薄膜的芯层中不添加影响透光率和雾度的无机粒子。由此带来的影响是：聚酯薄膜内部缺少可以充当成核剂的无机粒子，经过双向拉伸后形成的薄膜结晶度不足，表现为薄膜的刚性不足，下游加工再次受热时，聚酯薄膜容易产生翘曲、不平整、不耐温等问题，影响产品使用，尤其是在小于30微米的薄型光学聚酯薄膜上表现的尤为明显。
针对薄型光学聚酯薄膜刚性不足的问题，目前技术人员现有的解决问题的技术方案有：1、通过提升双向拉伸过程中的工艺温度增加PET材料自身的结晶度，提升产品刚性。2、在聚酯薄膜表面进行功能性涂布处理，利用涂布的材料本身自有的高刚性的特点，提升薄膜整体的刚性。
虽然技术人员对提升薄型光学聚酯薄膜刚性进行了大量研究，但是目前现有的解决薄型光学聚酯薄膜刚性不足问题的技术方案还存在很多不足：1、通过提升双向拉伸过程中的工艺温度可以增加一定的结晶度，但增加幅度有限，达不到提高产品刚性的要求，且增加工艺温度也容易造成薄膜因温度过高导致的膜面不平整现象的出现。2、聚酯薄膜表面进行功能性涂布处理，对于薄膜刚性提升有限，且涂布过程中易出现涂布表观不良、良率下降、成本上升、通用性下降等问题。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种高刚性薄型光学聚酯薄膜及其制备方法，制备的高刚性薄型光学聚酯薄膜具有透光率高、雾度低、刚性高等特点。大大降低了薄型光学聚酯薄膜在下游加工使用过程中的翘曲、不平整、不耐温等问题，产品可广泛应用于高端保护/离型、窗膜、MLCC离型膜等领域。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，包括B层和位于B层两侧的A层，整体呈ABA叠加结构；
其中，所述B层的制备原料包括：质量百分数为5-10％的改性共聚酯，余量为纯净聚酯；
所述A层的制备原料包括：质量百分数3-5％的UV阻隔母料、质量百分数5-10％的开口剂母料，余量为纯净聚酯；
所述改性共聚酯为二醇混合物和二元酸通过酯化缩聚反应制成；二醇混合物和二元酸摩尔比为(1.2-1.28)：1；
所述二醇混合物由含有蒽基团的二醇和乙二醇组成，所述含有蒽基团的二醇与所述乙二醇的摩尔比为(1:9)-(3:7)。
作为本申请改进的技术方案，所述二元酸为芳香族二酸。
作为本申请改进的技术方案，所述含有蒽基团的二醇为1,4蒽二醇、9-蒽甲醇或2-戊基-9,10-蒽二醇中的一种。
作为本申请改进的技术方案，所述UV阻隔母料为可以阻隔350nm以下波段同时透过350nm以上波段的UV阻隔母料。
作为本申请改进的技术方案，所述开口剂母料由纯净聚酯和二氧化硅粒子组成，二氧化硅粒子的含量为开口剂母料重量的0.3％-1.5％，所述二氧化硅粒径为：1.0-2.0μm。
作为本申请改进的技术方案，所述聚酯薄膜的厚度为6-50μm。
作为本申请改进的技术方案，所述聚酯薄膜的所述A层的厚度独立的为1-2μm。
本申请的另一目的是提供一种高刚性薄型光学聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在挤出机I中按配比量加入纯净聚酯、UV阻隔母料、开口剂母料进行熔融挤出；在挤出机II中按配比量加入纯净聚酯、改性共聚酯进行熔融挤出；
步骤2：将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层；将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层；将A层、B层熔体按照所占厚度比例一同流出；经铸片、纵拉、横拉、定型、冷却、UV照射、收卷、得到所述高刚性薄型光学聚酯薄膜。
作为本申请改进的技术方案，所述UV照射的波长为365nm，所述UV照射功率为160-200w，所述UV照射时间为2-5秒。
有益效果是：
1、本发明采用在薄型光学聚酯薄膜主要厚度层：B层中添加含有蒽基团的改性共聚酯，利用改性共聚酯与纯净聚酯良好的共溶性，均匀的分布，在经过双向拉伸及冷却后通过特定波长的UV照射，使得改性共聚酯中的蒽基团发生成环反应，在B层材料中形成均匀细密的三维网络结构，提高了薄型光学聚酯薄膜的刚性。
2、本发明采用在薄型光学聚酯薄膜主要厚度层：B层中不添加有利于提供结晶成核剂的无机粒子，避免了因无机粒子对透过光线的反射、折射、散射等造成的薄膜透光率下降和雾度增加，在保证良好刚性的同时也拥有优秀的光学性能。
3、本发明采用在薄型光学聚酯薄膜外表层层：A层中添加可以阻隔350nm以下波段同时透过350nm以上波段的UV阻隔母料，可以避免已经成环的蒽基团因自然光线中小于350nm波段的UV照射发生解环。
综上，本发明大大提高了聚酯薄膜的刚性，提升了聚酯薄膜下游加工时的便捷性和再次受热时的抗形变能力，有效减轻了翘曲、不平整、不耐温等问题。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供的薄型光学聚酯薄膜，包括B层(中间层)和位于B层两侧的A层(表层)。通过在B层添加含有含有蒽基团的改性共聚酯，来实现B层材料在没有添加无机粒子的情况下，在特定特定波长的UV照射下，通过蒽基团的成环反应，在B层中形成均匀细密的三维网络结构，提高了薄型光学聚酯薄膜的刚性。在A层添加可以阻隔350nm以下波段同时透过350nm以上波段的UV阻隔母料，避免已经成环的蒽基团因自然光线中小于350nm波段的UV照射发生解环。B层和A层通过熔融多层共挤，在薄膜生产线上铸片，然后经纵拉、横拉、定型、冷却后；经过特定波长的UV照射，在特定特定波长的UV照射下，通过蒽基团的成环反应，在B层中形成均匀细密的三维网络结构，再经过收卷成膜。这种结构设计制成的聚酯薄膜整体刚性较高，提升了聚酯薄膜下游加工时的便捷性和再次受热时的抗形变能力，同时也具备优秀的光学性能，是常规聚酯薄膜无法实现的。
通常薄型聚酯薄膜生产过程中，为了提高产品的刚性，芯层中需要添加一定量的小粒径无机粒子充当成核剂提高占薄型主体成分的芯层的结晶效果。但是外加无机粒子会对聚酯薄膜透光性、雾度、清晰度等光学性能产生不良影响，含有蒽基团的共聚酯通过光成环反应形成的三维网络结构可以替代无机粒子成核剂，避免了因无机粒子对透过光线的反射、折射、散射等造成的薄膜透光率下降和雾度增加，在保证良好刚性的同时也拥有优秀的光学性能。
本发明中，按质量百分数计，所述B层由5％-10％的含有蒽基团的改性共聚酯和90％-95％纯净聚酯组成。蒽基团在长紫外光波(＞300纳米)照射下，可发生双分子[4+4]光成环反应形成二聚体，二聚体环在纯净树脂中均匀分布，形成聚云细密的三维网络结构，与纯净聚酯紧密的交织在一起，起到了骨架作用，减缓了骨架周边的纯净聚酯的自由活动能力，提升B层的刚性。但是当含有蒽基团的改性共聚酯含量过高时，一方面可能会改变B层的整体色调，另一方面过量的三维网络结构对于提升B层的刚性的作用趋于饱和且会显著增加产品的成本。
本发明中，所述改性共聚酯由二醇混合物和二元酸经过酯化反应和缩聚反应共聚而成，二醇混合物和二元酸的摩尔比为1.2-1.28:1，更优选为1.23-1.25:1。过高的摩尔比会影响共聚酯的二甘醇含量，对于应用次共聚酯的薄型聚酯薄膜产品的耐热性存在不良影响；过低的摩尔比会导致酯化反应效率和酯化率降低，不利于产品质量和生产。
本发明中，所述二醇混合物中含有蒽基团的二醇与乙二醇的摩尔比为(1:9)-(3:7)，优选为所述二醇混合物中含有蒽基团的二醇与乙二醇的摩尔比为(1.5:8.5)-(2.5:7.5)。所述含有蒽基团的二醇为1,4蒽二醇、9-蒽甲醇或2-戊基-9,10-蒽二醇中的一种，优选为所述含恩基团二醇为2-戊基-9,10-蒽二醇。2-戊基-9,10-蒽二醇含有2个羟基，可以更加有效地和对苯二甲酸形成酯化交联。
本发明中，所述二元酸可以是直链脂肪二酸，但主要是芳香族二酸，如对苯二甲酸、对苯二乙酸、对萘二甲酸等，优选对苯二甲酸和对萘二甲酸，从经济性角度考虑更优选对苯二甲酸。
本发明中，按质量百分数计，所述A层由3-5％的UV阻隔母料、5-10％的开口剂母料和纯净聚酯组成。
蒽基团通过光成环形成的二聚体在短紫外光波(＜300纳米)照射下，易发生解聚生成原始的蒽基团。为了避免高刚性薄型光学聚酯薄膜产品在使用过程中，自然光中的短紫外光波解聚B层中的三维网络结构，在B层的2个外表层(A层)添加可以阻隔350nm以下波段同时透过350nm以上波段的UV阻隔母料，避免已经成环的蒽基团因自然光线中小于350nm波段的UV照射发生解环。添加3-5％的UV阻隔母料可以实现350nm以下紫外波段在A层实现全阻隔，但是UV阻隔母料带有一定颜色，添加过量时会影响薄型光学聚酯薄膜产品的色调。
通常聚酯薄膜生产过程中，表层需要添加一定量的开口剂母料来提高薄膜表面的爽滑度，避免与辊筒表面产生划伤。常用的开口剂母料有效成分多为二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡等无机粒子。
本发明中，所述开口剂母料由纯净聚酯和二氧化硅粒子组成，二氧化硅粒子的含量为开口剂母料重量的0.3％-1.5％，优选为0.3％；所述二氧化硅粒子的平均粒径为1.0-2.0μm，优选为1.0-1.5μm，具体二氧化硅粒子含量和粒径可以根据聚酯薄膜的不同的透光率、雾度、表面粗糙度需求而定。
本发明中，A层和B层中的纯净聚酯可以是不同聚酯，也可以是同一种聚酯，但所用聚酯均为二元酸和二元醇的聚合物。本发明中，所述的聚酯薄膜的厚度为6-50μm，更优选的为6-38μm。
本发明中，所述A层的厚度独立的为1-2μm。A层的厚度过低则A层整体对350nm以下波段紫外光难以做到全阻隔，A层的厚度过厚则影响高刚性薄型光学聚酯薄膜的整体透光率和雾度。
本发明还提供一种所述高刚性薄型光学聚酯薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：在挤出机I中按比例加入纯净聚酯、UV阻隔母料、开口剂母料进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入纯净聚酯、改性共聚酯进行熔融挤出。
步骤2：将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层，将A层、B层熔体按照所占厚度比例一同流出，经铸片、纵拉、横拉、定型、冷却、UV照射、收卷、得到一种高刚性薄型光学聚酯薄膜。
步骤1：在挤出机I中按比例加入纯净聚酯、UV阻隔母料、开口剂母料在温度为276℃一286℃条件下进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入纯净聚酯、改性共聚酯温度为276℃一286℃条件下进行熔融挤出。
步骤2：将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层，将A层、B层熔体按照所占厚度比例一同流出，经铸片、纵拉、横拉、定型、冷却、UV照射、收卷、得到一种高刚性薄型光学聚酯薄膜。
其中，①将铸片进行纵向拉伸，纵向拉伸比为3.0-4.0。
②将纵拉片进行横向拉伸，横向拉伸比为3.3-4.5。
③将拉伸后薄膜进行热定型，热定型温度为225-245℃。
④将定型后薄膜进行冷却，冷却温度为40-120℃。
⑤将冷却后薄膜进行UV照射，照射功率为160-200W。
⑥将UV照射后薄膜进行收卷，得到一种高刚性薄型光学聚酯薄膜。
需要注意的是：本发明所述制备方法中涉及的纵向拉伸比、横向拉伸比、热定型温度、UV照射功率，技术人员均可以按照不同产品要求进行适当调节，包括但不限于本发明中所提出的参数条件。
按照上述方法制备得到的聚酯薄膜，具体测试方法如下:
厚度：按GB/T33399-2016测试。
光学性能：按ASTM D1003(仪器型号：BYK-4725)(T:透光率，H:雾度)测试。
刚性：在保证聚酯薄膜平整的情况下，沿MD方向(纵向：纵向拉伸方向)，取15mm×160mm的长条形聚酯薄膜样片，水平放置，夹持长度为20mm,以自由端与夹持端的水平位差值作为聚酯薄膜刚性的评价标准，水平差值越小说明聚酯薄膜的刚性越高。
耐温性：幅宽1260mm聚酯薄膜卷样，在15N/m的牵引张力下，以40m/min的速度通过32m长度、160℃环境温度的烘箱后，观察聚酯薄膜表面平整度，平整度好，聚酯薄膜的耐温性越好，“○”表示耐温性优秀；“△”表示耐温性一般；“×”表示耐温性较差。
表观：裁取聚酯薄膜成品，幅宽1米、长度1米，使用强光手电(型号：RJW7102A/LT,海洋王照明科技股份有限公司)仔细观察表观。表观无划伤/蹭伤或看到1条极轻划伤/赠伤，但不确定，记“○”；表观看到明显划伤/蹭伤，(数量)≤5，记“△”；表观看到全幅面明显划伤/蹭伤，记“×”。
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.25：1，二醇混合物中9-蒽甲醇与乙二醇的摩尔比为10：90；常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm；常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在40℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射2秒后进行牵引收卷，制得厚度为38μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为2.0μm。
本例中：
A层原料为：3重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、8重量份开口剂母料、89重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：5重量份改性共聚酯、95重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子重量含量为0.5％、粒径为2.0μm。
实施例2
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.2：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为1：9；常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm；常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在100℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射2秒后进行牵引收卷，制得厚度为12μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.0μm。
本例中：
A层原料为：5重量份可阻隔300nm波段以下的UV阻隔母料、10重量份开口剂母料、85重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：5重量份改性共聚酯、95重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为1.5μm。
实施例3
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.2：1，二醇混合物中1,4蒽二醇与乙二醇的摩尔比为2：8，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在60℃下冷却，经过波长为365nm、功率为200w的UV照射3秒后进行牵引收卷，制得厚度为25μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.5μm。
本例中：
A层原料为：5重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、5重量份开口剂母料、90重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：8重量份改性共聚酯、92重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为2.0μm。
实施例4
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.23：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为1.5：8.5，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在60℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射4秒后进行牵引收卷，制得厚度为38μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.5μm。
本例中：
A层原料为：3重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、8重量份开口剂母料、89重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：8重量份改性共聚酯、92重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为2.0μm。
实施例5
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.25：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为2：8，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在60℃下冷却，经过波长为365nm、功率为180w的UV照射4秒后进行牵引收卷，制得厚度为12μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.5μm。
本例中：
A层原料为：4重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、5重量份开口剂母料、91重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：10重量份改性共聚酯、90重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为1.5μm。
实施例6
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.24：1，二醇混合物中9-蒽甲醇与乙二醇的摩尔比为2.5：7.5，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在80℃下冷却，经过波长为365nm、功率为180w的UV照射5秒后进行牵引收卷，制得厚度为6μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1μm。
本例中：
A层原料为：5重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、5重量份开口剂母料、90重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：10重量份改性共聚酯、90重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为1.0μm。
实施例7
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.26：1，二醇混合物中1,3-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为3：7，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在120℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射2秒后进行牵引收卷，制得厚度为6μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.0μm。
本例中：
A层原料为：3重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、5重量份开口剂母料、92重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：5重量份改性共聚酯、95重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为1.0μm。
实施例8
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.28：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为2：8，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在120℃下冷却，经过波长为365nm、功率为200w的UV照射3秒后进行牵引收卷，制得厚度为25μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.5μm。
本例中：
A层原料为：4重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、8重量份开口剂母料、88重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：8重量份改性共聚酯、92重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为1.0％、粒径为2.0μm。
实施例9
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.28：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为1：9，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在40℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射2秒后进行牵引收卷，制得厚度为50μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为2.0μm。
本例中：
A层原料为：5重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、10重量份开口剂母料、85重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：10重量份改性共聚酯、90重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为1.0％、粒径为2.0μm。
对比例1
不添加改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在60℃下冷却，经过波长为365nm、功率为160w的UV照射4秒后进行牵引收卷，制得厚度为38μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为1.5μm。
本例中：
A层原料为：3重量份可阻隔350nm波段以下的UV阻隔母料、8重量份开口剂母料、89重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：100重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为2.0μm。
对比例2
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1.3：1，二醇混合物中1,4蒽二醇与乙二醇的摩尔比为4：6，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在140℃下冷却，经过波长为365nm、功率为250w的UV照射8秒后进行牵引收卷，制得厚度为50μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为4.0μm。
本例中：
A层原料为：10重量份可阻隔300nm波段以下的UV阻隔母料、12重量份开口剂母料、78重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：12重量份改性共聚酯、88重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为3.5μm。
对比例3
改性共聚酯的制备：
按照二醇混合物和对苯二甲酸的摩尔比1：1，二醇混合物中2-戊基-9,10-蒽二醇与乙二醇的摩尔比为0.5：9.5，常用催化剂：乙二醇锑添加量为200ppm,常用稳定剂：磷酸三苯酯添加量为20ppm,将以上混合均匀后，加入到聚酯合成反应釜中，在氮气的保护下进行酯化反应，釜内温度为220-260℃，釜内初始压力为0.15-0.2MP,待酯化率达到96％时进行泄压，完成酯化反应；酯化反应结束后，除去过量的所述二醇混合物，在280-290℃、130Pa的环境中缩聚3.5小时，得到改性共聚酯。
在挤出机I中按比例加入按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、UV阻隔母料、开口剂母料，进行熔融挤出；在挤出机II中按比例加入聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性共聚酯，进行熔融挤出。将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层，将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层。
挤出机I和挤出机II同步挤出，同步导入T型模头。在T型模头内，挤出机I的熔体被平均分配到挤出机II的熔体的两侧，按照A/B/A三层结构，将两组熔体进行层叠合流，流于表面温度为20℃的转动的铸片冷鼓上，获得层叠铸片。将层叠铸片膜在70-85℃下进行预热，并在红外加热条件下利用两辊转速不同进行快速纵向(长度方向)拉伸3.5倍，在30-60℃条件下逐步冷却，获得纵拉膜。用夹具夹住纵拉膜的两边将其送入横拉箱，经过90-115℃预热之后，在110-130℃条件下连续多次将纵拉膜沿横向(宽度方向)拉伸3.8倍，在240℃条件下热处理定型7-15s，在35℃下冷却，经过波长为365nm、功率为150w的UV照射1秒后进行牵引收卷，制得厚度为6μm的高刚性薄型光学聚酯薄膜，其中A层厚度为0.6μm。
本例中：
A层原料为：0重量份UV阻隔母料、3重量份开口剂母料、97重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
B层原料为：3重量份改性共聚酯、97重量份聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，开口剂母料中二氧化硅粒子含量为0.3％、粒径为0.8μm。
具体实施效果如下表1。
表1测试结果表
由上述表1实施例1-9与对比例1-3可得知：本发明在B层添加改性共聚酯，在A层中UV阻隔母料和开口剂母料，可以在具有良好光学性能的同时，有效提升薄型光学聚酯薄膜整体刚性，聚酯薄膜再加工受热时的耐温性明显提高。
在相同的设备和工艺流程下，本发明的刚性性明显优于普通薄型概念光学聚酯薄膜。
Claims (9)
1.一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，包括B层和位于B层两侧的A层，整体呈ABA叠加结构；
其中，所述B层的制备原料包括：质量百分数为5-10％的改性共聚酯，余量为纯净聚酯；
所述A层的制备原料包括：质量百分数3-5％的UV阻隔母料、质量百分数5-10％的开口剂母料，余量为纯净聚酯；
所述改性共聚酯为二醇混合物和二元酸通过酯化缩聚反应制成；二醇混合物和二元酸摩尔比(1.2-1.28):1；
所述二醇混合物由含有蒽基团的二醇和乙二醇组成，所述含有蒽基团的二醇与所述乙二醇的摩尔比为(1:9)-(3:7)。
2.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述二元酸为芳香族二酸。
3.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述含有蒽基团的二醇为1,4蒽二醇、9-蒽甲醇或2-戊基-9,10-蒽二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述UV阻隔母料为可以阻隔350nm以下波段同时透过350nm以上波段的UV阻隔母料。
5.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述开口剂母料由纯净聚酯和二氧化硅粒子组成，二氧化硅粒子的含量为开口剂母料重量的0.3％-1.5％，所述二氧化硅粒径为：1.0-2.0μm。
6.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的厚度为6-50μm。
7.根据权利要求1所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的所述A层的厚度独立的为1-2μm。
8.一种权利要求1-7任一所述高刚性薄型光学聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在挤出机I中按配比量加入纯净聚酯、UV阻隔母料、开口剂母料进行熔融挤出；在挤出机II中按配比量加入纯净聚酯、改性共聚酯进行熔融挤出；
步骤2：将挤出机I挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的A层；将挤出机II挤出的熔体送入ABA结构的三层模头中的B层；将A层、B层熔体按照所占厚度比例一同流出；经铸片、纵拉、横拉、定型、冷却、UV照射、收卷、得到所述高刚性薄型光学聚酯薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种高刚性薄型光学聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述UV照射的波长为365nm，所述UV照射功率为160-200w，所述UV照射时间为2-5秒。
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