CN117599945B - 一种回收微细粒锡石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及选矿技术领域，具体涉及一种回收微细粒锡石的方法。一种回收微细粒锡石的方法，包括：将锡尾矿进行旋流分级处理，得到溢流相和沉砂相；对沉砂相进行脱硫浮选，得到浮硫精矿和脱硫尾矿；对采用锡石捕收剂脱硫尾矿进行锡石浮选；将溢流相和絮凝剂混合并调节浓度，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿。本发明的锡石捕收剂，通过各组分的协调配合作用，捕收剂分子的捕收效率更高，结合能力更强，可大幅提高锡石浮选作业的回收率。本发明通过在不同的时机施加上述锡石捕收剂，更有利于提高锡石的回收率，锡精矿中锡回收率可达70.54%及以上，锡次精矿中锡回收率可达74.68%及以上。

Description

一种回收微细粒锡石的方法
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，具体而言，涉及一种回收微细粒锡石的方法。
背景技术
锡石常与硫化矿共伴生存在，锡石性脆，硫化矿耐磨，因此在磨矿过程中会产生大量次生细粒级锡石。这类细粒级锡石的比表面积大，难以有效捕收矿化，易造成锡石流失于尾矿中。
目前，常规的细粒级锡石的回收工艺主要以浮选为主。现有技术一公开了一种四段富集回收锡多金属矿微细粒锡石的方法，主要通过絮凝-浓缩脱除微细粒锡石来降低其对后续浮选影响，但是工艺流程较为复杂，不易于工业应用。现有技术二公开了一种微细粒锡石的选矿方法，该方法通过分级-重选-浮选混合工艺回收微细粒锡石，但脱硫浮选时由于大量微细粒锡石存在，导致夹锡严重，锡石回收率相对较低。现有技术三公开了一种微细粒锡石的选矿方法，该方法通过磁选-重选-脱硫浮选-锡石浮选工艺回收微细粒锡石，虽然锡石的回收率相对较高，但是在含泥量过高造成浮选过程中药剂消耗量大，成本高。
因此，提高微细粒锡石资源回收，对于锡资源的可持续性开发利用具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种回收微细粒锡石的方法，以解决微细粒锡石矿化难、回收率低的问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种回收微细粒锡石的方法，包括以下步骤：
将锡尾矿进行旋流分级处理，得到溢流相和沉砂相；
对所述沉砂相进行脱硫浮选，得到浮硫精矿和脱硫尾矿；
调节所述脱硫尾矿至第一浓度及第一PH，再与活化剂、第一锡石捕收剂和第一起泡剂混合进行一次浮选粗选，得到浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；所述浮选粗选尾矿与第二锡石捕收剂混合进行二次浮选扫选，得到扫选精矿和扫选尾矿，所述扫选精矿返回至所述一次浮选粗选以形成闭路循环；所述浮选粗选精矿进行多级精选，获得锡石浮选精矿，所述多级精选中的含硫锡中矿返回至上级精选形成闭路循环；
将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿；
所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地包括氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为（4~6）:（0.5~1.5）:（1~2）:（9~12）。
在一种实施方式中，所述第一锡石捕收剂的用量为100~400g/t。
在一种实施方式中，所述第二锡石捕收剂的用量为20~100g/t。
在一种实施方式中，所述第三锡石捕收剂的用量为100~200g/t。
在一种实施方式中，所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂的制备方法各自独立地包括：将所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和水进行混合，混合的温度为 70~80℃。
在一种实施方式中，所述柱浮选处理包括一次粗选、一次精选和两次扫选。
在一种实施方式中，所述柱浮选处理采用旋流-静态微泡浮选柱；所述旋流-静态微泡浮选柱的循环压力为0.15~0.22Mpa，充气量为1200~2000L/h，泡沫层厚度为5~15cm。
在一种实施方式中，所述第一浓度为30%~40%，所述第一pH为6~8。
在一种实施方式中，所述活化剂包括硝酸铅。
在一种实施方式中，所述活化剂的用量为100~200g/t。
在一种实施方式中，所述第一起泡剂包括二号油。
在一种实施方式中，所述第一起泡剂的用量为10~65g/t。
在一种实施方式中，所述多级精选包括四次精选。
在一种实施方式中，所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺。
在一种实施方式中，所述絮凝剂的用量为30~60g/t。
在一种实施方式中，将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度至30%~35%。
在一种实施方式中，所述第二起泡剂包括二号油。
在一种实施方式中，所述第二起泡剂的用量为25~40g/t。
在一种实施方式中，所述脱硫浮选具体包括：将所述沉砂相的pH调至6~7，再与浮选捕收剂、浮选起泡剂混合后进行一次粗选、两次精选和三次扫选。
在一种实施方式中，所述浮选捕收剂包括戊基黄药和丁基黄药中的至少一种。
在一种实施方式中，所述浮选捕收剂的用量为50~100g/t。
在一种实施方式中，所述浮选起泡剂包括松醇油；
在一种实施方式中，所述浮选起泡剂的用量为10~60g/t。
在一种实施方式中，所述锡尾矿中的锡的平均品位为0.29%~0.33%。
在一种实施方式中，所述旋流分级处理采用旋流器；所述的旋流器的运行压力为0.05~0.15Mpa。
在一种实施方式中，所述溢流相的粒度为-0.037mm，所述沉砂相的粒度为+0.037mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的新型锡石捕收剂，通过氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺的协调配合作用，捕收剂分子的捕收效率更高，结合能力更强，可大幅提高锡石浮选作业的回收率。本发明通过在不同的时机施加上述锡石捕收剂，更有利于提高锡石的回收率。采用适宜的添加剂配合进行柱回收微细粒锡石，增强其矿化能力，可提高浮选回收率。本发明的方法可实现微细粒锡石的有效回收，锡精矿中锡回收率可达70.54%及以上，锡次精矿中锡回收率可达74.68%及以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明涉及一种回收微细粒锡石的方法，包括以下步骤：
将锡尾矿进行旋流分级处理，得到溢流相和沉砂相。
对所述沉砂相进行脱硫浮选，得到浮硫精矿和脱硫尾矿。
调节所述脱硫尾矿至第一浓度及第一PH，再与活化剂、第一锡石捕收剂和第一起泡剂混合进行一次浮选粗选，得到浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；所述浮选粗选尾矿与第二锡石捕收剂混合进行二次浮选扫选，得到扫选精矿和扫选尾矿，所述扫选精矿返回至所述一次浮选粗选以形成闭路循环；所述浮选粗选精矿进行多级精选，获得锡石浮选精矿，所述多级精选中的含硫锡中矿返回至上级精选形成闭路循环。
将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿。
所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地包括氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，在氢氧化钠和碳酸铵作用下，经混合后的药剂，1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺中的羟肟基转变为羟基，增加了混合药剂的亲水性，药剂表面的羟基，降低了锡石的表面电位；当pH大于8时，Pb主要以Pb2+和Pb(OH)+的形式存在，Pb2+与锡石表面的Sn4+发生置换反应。此时，Pb(OH)+与锡石表面的Sn-OH作用形成了Sn-O-Pb+络合物，使得锡石表面的活性配位数数量增加，提高了捕收剂基团配位数与锡石在锡石表面发生配位作用，从而实现了对锡石的活化。所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为（4~6）:（0.5~1.5）:（1~2）:（9~12），例如4:0.5:1:9、4.5:1:1.5:10、5.5:1:1.5:10、6:1.5:2:12等。
本发明的新型锡石捕收剂，通过氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺的协调配合作用，捕收剂分子的捕收效率更高，结合能力更强，可大幅提高锡石浮选作业的回收率。本发明通过在不同的时机施加上述锡石捕收剂，更有利于提高锡石的回收率。采用适宜的添加剂配合进行柱回收微细粒锡石，增强其矿化能力，可提高浮选回收率。
本发明的锡尾矿中的锡的平均品位为0.29%~0.33%。首先采用旋流器旋流分级处理，得到溢流相（粒度为-0.037mm，指粒度小于0.037mm）和沉砂相（粒度为+0.037mm，指粒度大于0.037mm）。将锡尾矿以一定的压力切向进入旋流器，在圆柱腔内产生高速旋转流场，锡尾矿中密度大的组分在旋流场的作用下同时沿轴向下运动，沿径向向外运动，在到达锥体段沿器壁向下运动，并由底流口排出，得到沉砂相；密度小的组分向中心轴线方向运动，并在轴线中心形成一向上运动的内涡旋，然后由溢流口排出，得到溢流相。所述的旋流器的运行压力为0.05~0.15Mpa，例如0.05Mpa、0.08Mpa、0.1Mpa、0.12Mpa、0.13Mpa、0.14Mpa、0.15Mpa等。本发明的旋流器采用适宜的运行压力，进而获取适宜粒度范围的溢流相和沉砂相。
进一步地，对所述沉砂相进行脱硫浮选，得到浮硫精矿和脱硫尾矿；所述脱硫浮选具体包括：将所述沉砂相的pH调至6~7，再与浮选捕收剂、浮选起泡剂混合后进行一次粗选、两次精选和三次扫选。本发明采用适宜pH的沉砂相，更有利于后期的脱硫浮选。
在一种实施方式中，所述浮选捕收剂包括戊基黄药和丁基黄药中的至少一种。在一种实施方式中，浮选捕收剂包括戊基黄药和丁基黄药，戊基黄药和丁基黄药的质量比为（1~2）：（1~2），例如1:1、1:2、2:1等。本发明通过采用适宜用量比的戊基黄药和丁基黄药协同发挥作用，可更好地对沉砂相进行浮选。在一种实施方式中，所述浮选捕收剂的用量为50~100g/t，包括但不限于为50g/t、70g/t、80g/t、90g/t、100g/t等。
起泡剂能使水表面张力大降低，增大空气在矿浆的弥散，改变气泡在矿浆中的大小和运动状态，减少向矿浆中充气搅拌的动力消耗，并在矿浆面上形成浮选需要的泡沫层；在浮选过程中，产生气泡的大小要适当，泡沫的强度应适宜。在一种实施方式中，所述浮选起泡剂包括松醇油；在一种实施方式中，所述浮选起泡剂的用量为10~60g/t，例如10g/t、15g/t、20g/t、25g/t、30g/t、40g/t、50g/t、60g/t等。本发明采用适宜的浮选起泡剂与浮选捕收剂进行协同作用，进而保证浮选的效果。
进一步地，在锡石浮选的过程中，调节所述脱硫尾矿至第一浓度30%~40%，再调节第一PH为6~8，采用适宜的浆料浓度及pH进而更有利于后期的锡石浮选。将调节完浓度及pH的浆料与活化剂、第一锡石捕收剂和第一起泡剂混合进行一次浮选粗选，得到浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；所述活化剂包括硝酸铅，所述活化剂的用量为100~200g/t，例如100g/t、110g/t、120g/t、150g/t、160g/t、170g/t、200g/t等；所述第一起泡剂包括二号油，所述第一起泡剂的用量为10~65g/t，例如10g/t、20g/t、30g/t、40g/t、50g/t、65g/t等。所述浮选粗选尾矿与第二锡石捕收剂混合进行二次浮选扫选，得到扫选精矿和扫选尾矿，所述扫选精矿返回至所述一次浮选粗选以形成闭路循环；所述浮选粗选精矿进行多级精选，在一种实施方式中，所述多级精选包括四次精选，获得锡石浮选精矿，所述多级精选中的粗矿返回至上级精选形成闭路循环。
在一种实施方式中，所述第一锡石捕收剂的用量为100~400g/t，即每吨浆料中添加100~400g的第一锡石捕收剂，所述第一锡石捕收剂的用量为100g/t、150g/t、200g/t、250g/t、300g/t、350g/t、380g/t、400g/t等。
在一种实施方式中，所述第二锡石捕收剂的用量为20~100g/t，即每吨浆料中添加20~100g的第二锡石捕收剂，所述第二锡石捕收剂的用量包括但不限于为20g/t、25g/t、30g/t、40g/t、50g/t、60g/t、70g/t、80g/t、90g/t、100g/t等。
在一种实施方式中，所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂的制备方法各自独立地包括：将所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和水进行混合，混合的温度为 70~80℃，例如70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等。
进一步地，将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度为30%~35%，例如30%、32%、33%、35%等，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿。
在一种实施方式中，所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺；所述絮凝剂的用量为30~60g/t，例如30g/t、35g/t、40g/t、50g/t或60g/t等；所述第二起泡剂包括二号油，所述第二起泡剂的用量为25~40g/t，例如25g/t、28g/t、30g/t、35g/t、40g/t等。在一种实施方式中，所述第三锡石捕收剂的用量为100~200g/t，即每吨浆料中添加100~200g的第三锡石捕收剂，所述第三锡石捕收剂的用量包括但不限于为100g/t、120g/t、135g/t、150g/t、170g/t、200g/t等。在一种实施方式中，所述第三锡石捕收剂的制备方法各自独立地包括：将所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和水进行混合，混合的温度为70~80℃。本发明通过采用第三锡石捕收剂与第二起泡剂进行协调配合，使柱浮选处理的效果更佳。
在一种实施方式中，所述柱浮选处理包括一次粗选、一次精选和两次扫选；所述柱浮选处理采用旋流-静态微泡浮选柱；所述旋流-静态微泡浮选柱的循环压力为0.15~0.22Mpa，例如0.15Mpa、0.16Mpa、0.17Mpa、0.18Mpa、0.19Mpa、0.2Mpa、0.21Mpa、0.22Mpa等，充气量为1200~2000L/h，例如1200L/h、1400L/h、1500L/h、1600L/h、1700L/h、1800L/h、2000L/h等；泡沫层厚度为5~15cm，例如5cm、8cm、10cm、12cm、15cm等。通过采用适宜条件的柱浮选处理，可增强其矿化能力，提高浮选回收率。
在一种优选地实施方式中，一种回收微细粒锡石的方法，包括以下步骤：
（a）将锡尾矿进行旋流分级处理，所述锡尾矿中的锡的平均品位为0.29%~0.33%，所述旋流分级处理采用旋流器；所述的旋流器的运行压力为0.05~0.15Mpa；得到溢流相和沉砂相；所述溢流相的粒度为-0.037mm，所述沉砂相的粒度为+0.037mm；
（b）对所述沉砂相进行脱硫浮选，所述脱硫浮选具体包括：将所述沉砂相的pH调至6~7，再与浮选捕收剂、浮选起泡剂混合后进行一次粗选、两次精选和三次扫选；所述浮选捕收剂包括戊基黄药和丁基黄药中的至少一种；所述浮选捕收剂的用量为50~100g/t；所述浮选起泡剂包括松醇油；所述浮选起泡剂的用量为10~60g/t；得到浮硫精矿和脱硫尾矿；
（c）调节所述脱硫尾矿至第一浓度30%~40%及第一pH6~8，再与活化剂、第一锡石捕收剂和第一起泡剂混合进行一次浮选粗选，得到浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；所述活化剂包括硝酸铅；所述活化剂的用量为100~200g/t；所述第一起泡剂包括二号油；所述第一起泡剂的用量为10~65g/t；所述第一锡石捕收剂的用量为100~400g/t；所述浮选粗选尾矿与第二锡石捕收剂混合进行二次浮选扫选，得到扫选精矿和扫选尾矿，所述第二锡石捕收剂的用量为20~100g/t；所述扫选精矿返回至所述一次浮选粗选以形成闭路循环；所述浮选粗选精矿进行多级精选，获得锡石浮选精矿，所述多级精选中的含硫锡中矿返回至上级精选形成闭路循环；
所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂各自独立地包括氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为（4~6）:（0.5~1.5）:（1~2）:（9~12）；
（d）将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度为30%~35%，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，所述第三锡石捕收剂包括氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为（4~6）:（0.5~1.5）:（1~2）:（9~12），所述第三锡石捕收剂的用量为100~200g/t，所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺；所述絮凝剂的用量为30~60g/t；所述第二起泡剂包括二号油；所述第二起泡剂的用量为25~40g/t；所述柱浮选处理包括一次粗选一次精选和两次扫选；所述柱浮选处理采用旋流-静态微泡浮选柱；所述旋流-静态微泡浮选柱的循环压力为0.15~0.22Mpa，充气量为1200~2000L/h，泡沫层厚度为5~15cm，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿；
所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂的制备方法各自独立地包括：将所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和水进行混合，混合的温度为 70~80℃。
下面结合具体的实施例及对比例进一步解释说明。
实施例1
本实施例为本发明基于新型捕收剂的分级絮凝联动回收微细粒锡石的方法一个实例，矿物原料为广西某地锡多金属矿；该摇床尾矿中主要矿物组成为锡石、黄铁矿、石英和方解石等。矿石中锡平均品位为0.29%。
回收微细粒锡石的方法，包括以下步骤：
（1）旋流器脱泥：摇床尾矿给入旋流器进行分级，旋流器溢流-0.037mm给入到斜板浓密机进行絮凝沉降，旋流器沉砂+0.037mm进入后续浮选作业。
（2）脱硫浮选：旋流沉砂加入硫酸进行调浆，控制pH值为6，浮选捕收剂为戊基黄药和丁基黄药，按照质量比为1：1混合，经过一次粗选两次精选和三次扫选，浮选捕收剂用量为72g/t，粗选起泡剂松醇油60g/t，获得浮硫精矿和脱硫尾矿。
（3）锡石浮选：将脱硫浮选尾矿调浆至矿浆浓度为35%，用硫酸调节矿浆pH至6，加入活化剂硝酸铅200g/t，第一锡石捕收剂400 g/t和起泡剂2#油45g/t，进行一次浮选粗选，获得浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；粗选尾矿加入第二捕收剂50g/t进行二次浮选扫选，获得扫选精矿和扫选尾矿，扫选精矿返回至一次浮选粗选作业形成闭路循环；浮选粗选精矿进行四次精选，获得锡石浮选精矿，各级浮选的含硫锡中矿返回至上级作业形成闭路循环；
（4）柱浮选：在步骤（1）中斜板浓密机中加入絮凝剂聚丙烯酰胺60g/t进行絮凝沉降，获得溢流和沉砂，沉砂经过调浆浓度为35%，给入旋流-静态微泡浮选柱进行一次粗选一次精选和两次扫选作业，粗选和精选中采用第三锡石捕收剂，用量分别为175g/t和130g/t，起泡剂用量为40g/t，获得锡浮选次精矿和浮选尾矿，其中旋流-静态微泡浮选柱循环压力0.15Mpa,充气量1200L/h，泡沫层厚度为10cm。
其中，第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为5：2：1：10在80℃温水中复配而成。
如上步骤，经分级-絮凝-脱硫浮选-锡石浮选的联动工艺，辅以新型锡石捕收剂，获得锡精矿和锡次精矿。锡精矿中锡品位为6.08%，锡回收率为71.15%，锡次精矿中锡品位为4.58%，锡回收率为75.18%。
实施例2
本实施例为本发明所述的基于新型捕收剂的分级絮凝联动回收微细粒锡石的方法另一个实例，矿物原料为云南某地锡多金属矿为例。该矿石主要矿物组成为锡石、黄铁矿、褐铁矿、石英、方解石等。矿石中锡的平均品位为0.33%。
回收微细粒锡石的方法，主要包括以下步骤：
（1）旋流器脱泥：摇床选锡尾矿给入旋流器进行分级，旋流器溢流-0.037mm给入到斜板浓密机进行絮凝沉降，旋流器沉砂+0.037mm进入后续浮选作业。
（2）脱硫浮选：旋流沉砂加入硫酸进行调浆，控制pH值为6，浮选捕收剂为戊基黄药和丁基黄药按照质量比为1：2混合，经过一次粗选两次精选和三次扫选，浮选捕收剂用量为65g/t，浮选起泡剂松醇油35g/t，获得浮硫精矿和脱硫尾矿。
（3）锡石浮选：将脱硫浮选尾矿调浆至矿浆浓度为36%，用硫酸调节矿浆pH至7，加入活化剂硝酸铅100g/t，第一锡石捕收剂250g/t和起泡剂2#油30g/t，进行一次浮选粗选，获得浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；粗选尾矿加入第二捕收剂70g/t进行二次浮选扫选，获得扫选精矿和扫选尾矿，扫选精矿返回至一次浮选粗选作业形成闭路循环；浮选粗选精矿进行四次精选，获得锡石浮选精矿，各级浮选的含硫锡中矿返回至上级作业形成闭路循环；
（4）柱浮选：在步骤（1）中斜板浓密机中加入絮凝剂聚丙烯酰胺30g/t进行絮凝沉降，获得溢流和沉砂，沉砂经过调浆浓度为30%，给入旋流-静态微泡浮选柱进行一次粗选一次精选和两次扫选作业，粗选和精选中采用第三锡石捕收剂，用量分别为170g/t，100g/t，粗选起泡剂25g/t，获得锡浮选次精矿和浮选尾矿，其中旋流-静态微泡浮选柱循环压力0.20Mpa，充气量1800L/h，泡沫层厚度为15cm。
所述第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为5：2：1.5：10在70℃温水中复配而成。
如上步骤，经分级-絮凝-脱硫浮选-锡石浮选的联动工艺，辅以新型锡石捕收剂，获得锡精矿和锡次精矿。
锡精矿中锡品位为6.35%，锡回收率为72.35%，锡次精矿中锡品位为4.35%，锡回收率为74.89%。
实施例3
本实施例为本发明所述的基于新型捕收剂的分级絮凝联动回收微细粒锡石的方法再一个实例，矿物原料为某地锡多金属矿为例。该矿石主要矿物组成为锡石、黄铁矿、褐铁矿、石英等。矿石中锡的平均品位为0.31%。
回收微细粒锡石的方法，主要包括以下步骤：
（1）旋流器脱泥：矿物原料给入旋流器进行分级，旋流器溢流-0.037mm给入到斜板浓密机进行絮凝沉降，旋流器沉砂+0.037mm进入后续浮选作业。
（2）脱硫浮选：旋流沉砂加入硫酸进行调浆，控制pH值为7，浮选捕收剂为戊基黄药和丁基黄药按照质量比为2：1混合，经过一次粗选两次精选和三次扫选，浮选捕收剂用量为65g/t，浮选起泡剂松醇油15g/t，获得浮硫精矿和脱硫尾矿。
（3）锡石浮选：将脱硫浮选尾矿调浆至矿浆浓度为30%，用硫酸调节矿浆pH至6，粗选加入活化剂硝酸铅100g/t，第一锡石捕收剂100g/t和起泡剂2#油40g/t，进行一次浮选粗选，获得浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；粗选尾矿加入捕收剂45g/t进行二次扫选作业，获得扫选精矿和扫选尾矿，扫选精矿返回至一次浮选粗选作业形成闭路循环；浮选粗选精矿进行四次精选，获得锡石浮选精矿，各级浮选的含硫锡中矿返回至上级作业形成闭路循环。
（4）柱浮选：在步骤（1）中斜板浓密机中加入絮凝剂聚丙烯酰胺30g/t进行絮凝沉降，获得溢流和沉砂，沉砂经过调浆浓度为30%，给入旋流-静态微泡浮选柱进行一次粗选一次精选和两次扫选作业，粗选和精选中采用第三锡石捕收剂，用量分别为160g/t和130g/t，起泡剂30g/t，获得锡浮选次精矿和浮选尾矿，其中旋流-静态微泡浮选柱循环压力0.22Mpa,充气量2000L/h，泡沫层厚度为15cm。
第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立是由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为5：2：1：10在70℃温水中复配而成。
如上步骤，经分级-絮凝-脱硫浮选-锡石浮选的联动工艺，辅以新型锡石捕收剂，获得锡精矿和锡次精矿。
锡精矿中锡品位为6.25%，锡回收率为74.56%，锡次精矿中锡品位为4.88%，锡回收率为75.17%。
实施例4
回收微细粒锡石的方法，除第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为4:1.5:2:9在70℃温水中复配而成，其他条件同实施例3。
锡精矿中锡品位为6.12%，锡回收率为70.54%，锡次精矿中锡品位为4.24%，锡回收率为74.68%。
实施例5
回收微细粒锡石的方法，除第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为6:0.5:1:12在70℃温水中复配而成，其他条件同实施例3。
锡精矿中锡品位为5.98%，锡回收率为70.69%，锡次精矿中锡品位为4.37%，锡回收率为74.79%。
对比例1
本对比例的矿物原料与实施例3相同，与实施例3不同的是，本对比例并未对原矿进行旋流器分级处理，浮选捕收剂采用的是锡石常规捕收剂苯甲羟肟酸，对比例中采用的是常规充气式浮选机，其它与上述一致。本对比例得到的锡精矿中锡含量为3.68%，锡回收率为55.48%，锡次精矿中锡品位为1.70%，锡回收率为47.15%。
对比例2
本对比例中，第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂均为苯甲羟肟酸，其他条件同实施例3。
本对比例得到的锡精矿中锡含量为3.59%，锡回收率为54.69%，锡次精矿中锡品位为1.67%，锡回收率为48.97%。
对比例3
本对比例中，除第一锡石捕收剂、第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地由氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺按照质量比为2:5:4:7在70℃温水中复配而成，其他条件同实施例3。
本对比例得到的锡精矿中锡含量为3.03%，锡回收率为55.34%，锡次精矿中锡品位为1.61%，锡回收率为46.58%。
由以上可知，本发明的新型锡石捕收剂，通过氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺的协调配合作用，捕收剂分子的捕收效率更高，结合能力更强，可大幅提高锡石浮选作业的回收率。本发明通过在不同的时机施加适量上述锡石捕收剂，更有利于提高锡石的回收率。采用适宜的添加剂配合进行柱回收微细粒锡石，增强其矿化能力，可提高浮选回收率。本发明的方法可实现微细粒锡石的有效回收，锡精矿中锡回收率可达70.54%及以上，锡次精矿中锡回收率可达74.68%及以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锡尾矿进行旋流分级处理，得到溢流相和沉砂相；
对所述沉砂相进行脱硫浮选，得到浮硫精矿和脱硫尾矿；
调节所述脱硫尾矿至第一浓度及第一pH，再与活化剂、第一锡石捕收剂和第一起泡剂混合进行一次浮选粗选，得到浮选粗选精矿和浮选粗选尾矿；所述浮选粗选尾矿与第二锡石捕收剂混合进行二次浮选扫选，得到扫选精矿和扫选尾矿，所述扫选精矿返回至所述一次浮选粗选以形成闭路循环；所述浮选粗选精矿进行多级精选，获得锡石浮选精矿，所述多级精选中的含硫锡中矿返回至上级精选形成闭路循环；
将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度，再与第三锡石捕收剂和第二起泡剂混合进行柱浮选处理，得到锡浮选次精矿和浮选尾矿；
所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂各自独立地包括氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺，所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸和N-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为（4~6）:（0.5~1.5）:（1~2）:（9~12）。
2.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（3）中的至少一种：
（1）所述第一锡石捕收剂的用量为100~400g/t；
（2）所述第二锡石捕收剂的用量为20~100g/t；
（3）所述第三锡石捕收剂的用量为100~200g/t。
3. 根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，所述第一锡石捕收剂、所述第二锡石捕收剂和第三锡石捕收剂的制备方法各自独立地包括：将所述氢氧化钠、碳酸钠、1-羟基-2-萘甲羟肟酸、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和水进行混合，混合的温度为 70~80℃。
4.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（2）中的至少一种：
（1）所述柱浮选处理包括一次粗选、一次精选和两次扫选；
（2）所述柱浮选处理采用旋流-静态微泡浮选柱；所述旋流-静态微泡浮选柱的循环压力为0.15~0.22Mpa，充气量为1200~2000L/h，泡沫层厚度为5~15cm。
5.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包括以下步骤（1）至（6）中的至少一种：
（1）所述第一浓度为30%~40%，所述第一pH为6~8；
（2）所述活化剂包括氯化铅；
（3）所述活化剂的用量为100~200g/t；
（4）所述第一起泡剂包括二号油；
（5）所述第一起泡剂的用量为10~65g/t；
（6）所述多级精选包括四次精选。
6.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包括以下步骤（1）至（5）中的至少一种：
（1）所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺；
（2）所述絮凝剂的用量为30~60g/t；
（3）将所述溢流相和絮凝剂混合并调节浓度至30%~35%；
（4）所述第二起泡剂包括二号油；
（5）所述第二起泡剂的用量为25~40g/t。
7.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，所述脱硫浮选具体包括：将所述沉砂相的pH调至6~7，再与浮选捕收剂、浮选起泡剂混合后进行一次粗选、两次精选和三次扫选。
8.根据权利要求7所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（4）中的至少一种：
（1）所述浮选捕收剂包括戊基黄药和丁基黄药中的至少一种；
（2）所述浮选捕收剂的用量为50~100g/t；
（3）所述浮选起泡剂包括松醇油；
（4）所述浮选起泡剂的用量为10~60g/t。
9.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，所述锡尾矿中的锡的平均品位为0.29%~0.33%。
10.根据权利要求1所述的回收微细粒锡石的方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（2）中的至少一种：
（1）所述旋流分级处理采用旋流器；所述的旋流器的运行压力为0.05~0.15Mpa；
（2）所述溢流相的粒度为-0.037mm，所述沉砂相的粒度为+0.037mm。
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