CN117585812A - 一种污水处理碳源添加剂及污水脱氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种污水处理碳源添加剂及污水脱氮方法，属于污水处理工艺技术领域，该添加剂为聚乙醇酸，本发明的污水脱氮方法以聚乙醇酸为外碳源；所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.9ml/L；投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为5～9；所述污水中溶解氧的浓度为3～6mg/L；聚乙醇酸又称聚乙交酯或聚羟基乙酸，是一种可降解的塑料固体废弃物，具有有机物含量高、释碳性能好、价格低廉、无毒无害等特点，拥有广阔的应用前景，本发明以聚乙醇酸为外碳源对污水进行脱氮处理，同时解决了聚乙醇酸资源化利用与污水处理的双重问题。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理工艺技术领域，具体涉及一种污水处理碳源添加剂及污水脱氮方法。
背景技术
随着人口的不断增长和经济的快速发展，我国的水资源面临严峻的挑战，水污染防治及水生态保护一直是人们关注的热点。近年来，污水处理厂对出水的排放标准逐渐提高，在众多市政污水处理工艺中，生物脱氮工艺被广泛应用于污水脱氮处理，但普遍面临进水C/N低(COD/TN＜5)的问题，这就使得出水水质很难达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2022)一级A出水标准，因此，额外投加碳源并确定其投加量及外界条件是提高脱氮效率的重要手段。目前常用的传统有机碳源如甲醇、乙酸钠、葡萄糖等，但均存在运行成本高、运输不便、污泥量大等问题。随着污水厂排放标准的提高，外碳源的投加量也随之增大，据相关统计，2020年全国所有投加4种传统碳源(甲醇、乙酸、乙酸钠、葡萄糖)的污水厂经济投入约39亿元，这将进一步增加了污水处理的成本，因此，寻求高效、廉价且环保的外加碳源尤为重要。
发明内容
鉴于以上目的，本发明提供了一种污水处理碳源添加剂及污水脱氮方法。本发明以塑料固体废弃物聚乙醇酸(PGA)为外碳源，通过调节投加量、pH值等，探索出了可以同时解决聚乙醇酸(PGA)资源化利用与污水处理的双重问题的新方向。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供的第一方面的技术方案为聚乙醇酸在作为污水处理碳源添加剂方面的用途。优选为聚乙醇酸提纯液。
本发明第二方面的技术方案在于提供了一种污水处理碳源添加剂，其为聚乙醇酸。所述聚乙醇酸优选为聚乙醇酸提纯液。
本发明第三方面的技术方案在于提供一种基于外碳源的污水脱氮方法，其以聚乙醇酸为外碳源。所述聚乙醇酸优选为聚乙醇酸提纯液。
聚乙醇酸(PGA)又称聚乙交酯或聚羟基乙酸，是一种可降解的塑料固体废弃物。经研究发现，在水和微生物的作用下，其能在自然界中实现快速降解。PGA具有有机物含量高、释碳性能好、价格低廉、无毒无害等特点，拥有广阔的应用前景，若对其加以合理利用，极具社会、经济、环保等价值，反之则会造成能源的极大浪费，不利于城市经济与自然环境的协调发展。本发明以聚乙醇酸(PGA)为外碳源对污水进行脱氮处理，同时解决了聚乙醇酸(PGA)资源化利用与污水处理的双重问题。
外碳源的投加量并非越多越好，其投加量需要根据外碳源的性质和污水指标进行确定。作为本发明的优选，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.9ml/L。在稳定阶段，将投加量控制在这个范围内，可以使得COD的平均去除率较高，对于氨氮的去除率也能达到较高水平。
本发明经过试验验证发现，当聚乙醇酸的投加量为0.5～1.2ml/L时，即可使出水达到国家出水一级A标准，但是随着聚乙醇酸投加量的增加，其成本也相应的增加，且水质净化效果还略有下降，因此作为本发明的进一步优选，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.2ml/L。
作为本发明更进一步的优选，所述聚乙醇酸的投加量为1.2ml/L。
作为本发明的优选，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为5～9。在此范围内，COD、氨氮和总氮的平均去除率较高，且无硝态氮和亚硝态氮的积累现象，污水中微生物在偏酸性和偏碱性条件下脱氮性能不是很好。
作为本发明的进一步优选，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为7～8。
作为本发明更进一步的优选，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为7.5。
作为本发明的优选，所述污水中溶解氧的浓度为3～6mg/L。
作为本发明的进一步优选，所述污水中溶解氧的浓度为3～4mg/L。DO为3-4mg/L时，COD、氨氮和总氮的去除率分别达到92.41％、98.19％、82.73％，硝态氮和亚硝态氮的积累量低于8mg/L。
本发明具有如下有益效果：
本发明以聚乙醇酸为外碳源对污水进行脱氮，经过试验验证发现效果良好。
本发明对其最适投加量及最适pH和DO范围进行探究，同时采用三维荧光光谱表征手段对投加此碳源前后污水中的有机物组分进行分析，筛选出了最佳参数。本发明既可满足污水厂对于外加碳源的需求，也可对固体废弃物进行有效处理，为聚乙醇酸的开发和实际工程应用提供依据。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明所实施例使用的实验装置图；
图2为PGA投加量对污水处理性能的影响图；其中，(a)投加量对COD去除性能的影响；(b)投加量对氨氮去除性能的影响；(c)投加量对总氮去除性能的影响；(d)投加量对硝态氮去除性能的影响。
图3为pH对污水处理性能的影响图；其中，(a)pH对COD去除性能的影响；(b)pH对氨氮去除性能的影响；(c)pH对总氮去除性能的影响；(d)pH对硝态氮、亚硝态氮去除性能的影响；
图4为DO对污水处理性能的影响图；其中，污水处理性能的影响图；其中，(a)DO对COD去除性能的影响；(b)DO对氨氮去除性能的影响；(c)DO对总氮去除性能的影响；(d)DO对硝态氮、亚硝态氮去除性能的影响；
图5为PGA碳源不同投加量的出水三维荧光光谱图；其中，(a)进水三维荧光光谱图；(b)空白出水三维荧光光谱图；(c)0.5ml/L出水三维荧光光谱图(d)1.2ml/L出水三维荧光光谱图；(e)1.9ml/L出水三维荧光光谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提供了一种基于外碳源的污水脱氮方法，其以聚乙醇酸为外碳源。在一些优选的实施例中，聚乙醇酸采用的是聚乙醇酸提纯液，这是因为本发明经过试验验证发现，聚乙醇酸提纯液比聚乙醇酸固体的脱氮效果更好一些。
本发明经过试验验证发现，外碳源的投加量并非越多越好，其投加量需要根据外碳源的性质和污水指标进行确定。因此在一些优选的实施例中，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.9ml/L。在稳定阶段，将投加量控制在这个范围内，可以使得COD的平均去除率均达到80％以上，对于氨氮的去除均能达到90％以上。
本发明经过试验验证发现，当聚乙醇酸的投加量为0.5～1.2ml/L时，即可使出水达到国家出水一级A标准，但是随着聚乙醇酸投加量的增加，其成本也相应的增加，且水质净化效果还略有下降，因此作为本发明的进一步优选，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.2ml/L。
在本发明优选的实施例中，所述聚乙醇酸的投加量为1.2ml/L。
在本发明一些优选的实施例中，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为5～9。在此范围内，COD、氨氮和总氮的平均去除率均能达到85％以上，且无硝态氮和亚硝态氮的积累现象，污水中微生物在偏酸性和偏碱性条件下脱氮性能不是很好。
在本发明一些优选的实施例中，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为7～8。
在本发明一些优选的实施例中，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为7.5。
在本发明一些优选的实施例中，所述污水中溶解氧的浓度为3～6mg/L。
在本发明一些优选的实施例中，所述污水中溶解氧的浓度为3～4mg/L。DO为3-4mg/L时，COD、氨氮和总氮的去除率分别达到92.41％、98.19％、82.73％，硝态氮和亚硝态氮的积累量低于8mg/L。
本发明以下实施例使用的实验装置见图1。选用5组SBR小型反应器，反应器主体为有机玻璃制作，直径10cm，高30cm，有效容积为2L，工艺运行方式为：12小时为一个周期，反应器内曝气和搅拌采用定时器进行控制，进水0.2小时，厌氧搅拌5小时，好氧曝气6小时，静置沉淀0.6小时，排水0.2小时，等反应器内的泥水混合物都完全沉降后开始手动排水，每次排水的体积为反应器容积的1/2，定期进行手动排泥约100mL。
实施例中采用的是人工模拟低C/N生活污水(COD浓度低于200mg/L，COD/TN小于5的生活污水)，进水中的COD由甲醇提供，氮源和磷源由氯化铵和磷酸二氢钾提供，水质指标为COD180 mg/L，氨氮45mg/L，总磷4mg/L，并加入微量元素溶液补充微生物所需微量元素，微量元素溶液组分见表1。接种污泥为包头市某污水厂好氧池中的活性污泥，该污泥的脱氮除磷性能稳定，每周测定其MLSS和MLVSS，使MLSS保持在2000-4000mg/L，MLVSS一般占MLSS的55％-75％。
表1微量元素溶液组分
以下实施例中的分析项目及常规方法如下：
(1)常规指标
表3测试指标及方法
(2)三维荧光光谱分析
三维荧光光谱分析采用荧光光谱仪(日立F7100)进行测定，在测定水中的溶解性有机物之前，先将样品用0.45μm滤膜过滤进行预处理，然后将待测样品置于四面抛光的玻璃比色皿中，扫描中各参数值为Em：250～550nm；Ex：200～400nm；发射和激发狭缝宽度：5nm；扫描速度：2400nm/min；电压：700V。根据扫描荧光光谱数据在Origin软件中生成三维荧光光谱等高图。
本发明以下实施例中使用的聚乙醇酸为聚乙醇酸提纯液，购自浦景化工技术股份有限公司。
实施例1
本实施例采用SBR工艺，先以模拟普通污水为进水，待运行稳定后，将进水改为人工模拟低C/N生活污水，每批实验周期为一个月，定期对进出水的COD、氨氮、总氮、硝态氮、亚硝态氮指标进行监测，分析其脱氮性能。具体的实验设置见下表2：
1)投加量探究：设置5组SBR反应器，T1-T5分别为未投加碳源的空白组、投加甲醇碳源、投加量为0.5ml/L、1.2ml/L、1.9ml/L的PGA碳源。
2)pH探究：设置4组SBR反应器，P1-P4均为PGA碳源投加，设置pH分别为5-6、6-7、7-8、8-9。
3)DO探究：设置3组SBR反应器，D1-D3均为PGA碳源投加，设置DO分别为1-2mg/L、3-4mg/L、5-6mg/L。
表2实际设置
(1)图2为PGA投加量对污水处理性能的影响图；由图2可得，PGA碳源的投加量为1.2ml/L时，COD、氨氮、总氮的去除率分别达到85.82％、98.25％、82.35％，此时为最佳投加量。未投加任何碳源的空白组进水COD平均浓度为182.25mg/L，三个PGA投加量的进水COD平均浓度分别为：319.67mg/L、564.67mg/L、728.13mg/L。在启动初期，不同投加量的反应器出水的COD浓度都比较高，在试验进行6天后水样中的COD浓度快速下降(图2a)，在稳定阶段，空白组的COD去除率为61.87％，三个投加量的碳源对COD的平均去除率均达到80％以上，比未投加碳源的空白组的去除率分别增加了20.71％、31.81％、27.91％，0.5ml/L和1.2ml/L的碳源投加量出水均能达到国家出水一级A标准。PGA碳源的投加量对氨氮的去除并没有显著差异(图2b)，去除率均能达到90％以上，与甲醇为碳源的***的污水处理效果相差不多，由此可见此聚乙醇酸的投加对于氨氮的处理效果较好。
随着碳源投加量的增加，总氮的平均去除率也随之增加(图2c)，投加量为1.2ml/L的聚乙醇酸对总氮的去除率达到82.35％，略低于甲醇碳源的去除效果，比空白组的去除率增加了33.71％。由此可见，投加碳源能够有效缓解反应器在缺氧反硝化阶段处理低碳氮比污水时经常面临的碳源不足的问题。反应器中出水的平均TN浓度已经能达到满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2022)中的一级A排放标准(TN＜15mg/L)。
整个实验周期内进水硝态氮的浓度不超过1mg/L，但实验前期由于细菌处于生长繁殖阶段，出水硝态氮浓度较高，随着菌落的稳定,硝态氮含量逐渐降低，三个碳源投加量的反应器稳定期出水硝态氮的平均浓度分别为7.96mg/L、3.05mg/L、1.28mg/L，未投加碳源的反应器由于缺乏碳源不能满足微生物的反硝化需求，出现了硝态氮积累现象(图2d)。聚乙醇酸投加量为1.2ml/L和1.9ml/L的反应器进行到第30天时出水中硝态氮浓度也能维持在较低水平，整个实验过程亚硝态氮的含量也极低，进一步说明聚乙醇酸具有长久持续的反硝化脱氮性能。鉴于在投加碳源时还要综合考虑到处理成本的问题，综合考虑，聚乙醇酸投加量为1.2ml/L时为反应器运行的最佳投加量。
(2)图3为pH对污水处理性能的影响图；由图3可知，pH值在7-8时，PGA碳源对COD、氨氮、总氮的去除效率最高。pH为5-6、6-7、7-8、8-9时，COD的出水去除率分别为56.27％、72.06％、92.66％、84.42％，氨氮的去除率随pH的升高而增大，在pH为8-9时达到最大，为96.95％(图3b)。总氮与COD的变化规律相似，去除率呈现先增大后减小的趋势(图3c)，在pH为7-8时最高，为86.58％。当pH为低于5-6左右时COD、氨氮和总氮去除率最低，且总氮残余量大于20mg/L。这可能是由于PGA碳源显酸性，酸性环境会对异养菌等微生物产生抑制作用，而pH为7-8时硝化反硝化性能最强。
一般来说，活性污泥反硝化***的最佳pH在7.5左右，当偏离这一范围时，反硝化效果明显下降。本实验条件下反硝化最佳pH为7-8，此范围内硝态氮和亚硝态氮的积累量最少，出水浓度仅有0.55mg/L和0.19mg/L，pH＞7-8时亚硝态氮积累现象明显，且碱性条件下亚硝态氮的积累量大于酸性条件。pH＜6-7时，出现了硝态氮的积累，且pH值越低，积累量越大，pH＜6时，出现了亚硝态氮积累(图3d)，由此可见，pH低于6时，污泥的活性已经明显降低。
通过对比酸性条件和碱性条件下各污染物的去除率可以发现，在碱性条件下的去除率均大于酸性条件下的去除率，这说明酸性条件对COD、氨氮和总氮的去除都有极其不利的影响，因此，碱性环境更有助于活性污泥微生物的生长，兼顾硝化与反硝化作用，取pH值为7-8时为宜，此时可达到最佳脱氮效果。
(3)在整个运行周期内，不同DO下各污染物的浓度及去除率如图4所示。DO为3-4mg/L时，COD、氨氮和总氮去除率都较高，D1、D2和D3对COD的去除率分别可达到83.55％、92.41％、92.67％左右，DO为1-2mg/L的反应器前几天对氨氮的去除率并不高，但随着运行时间的增加逐渐升高，表现出对低DO的适应过程，去除率达到80％左右(图4b)。DO浓度过大或过小都会影响总氮的去除效果，在整个反应周期内，只有DO为3-4mg/L的反应器出水总氮平均浓度低于10mg/L(图4c)，去除率比1-2mg/L和5-6mg/L分别增加了18.51％和21.04％。反应器DO浓度过低使硝化反应受到抑制，氨氮降解受到影响，DO过高也会影响***的反硝化，使得总氮去除率降低。综合分析，当DO控制在3-4mg/L时，总氮的去除效果最佳。
不同DO条件下SBR出水亚硝态氮和硝态氮的含量有很大的不同(图4d)。DO为1-2mg/L左右时出水硝态氮浓度较低而亚硝态氮浓度较高，说明在较低的DO条件下反硝化菌的活性不高，亚硝酸还原酶的合成受到抑制，导致反硝化过程中亚硝酸盐的积累。DO为5-6mg/L时由硝态氮还原得到的亚硝态氮能迅速被氧化为硝态氮，从而导致硝态氮出现积累，但亚硝态氮几乎没有。DO为3-4mg/L时，硝态氮浓度和亚硝态氮出水浓度均较低，分别为6.13mg/L和1.79mg/L左右，此时其它污染物的去除率也较高，并且维持此溶解氧水平所需能耗不高，所以控制DO在3-4mg/L内是最适宜的。
(4)通过三维荧光区域积分法对过三维荧光区域积分法(FRI)对三种不同投加量的聚乙醇酸和空白对照组稳定期水样的有机组分进行了定性定量分析，图5是去除瑞利散射与拉曼散射后的三维荧光光谱图，图中有五个区域，分别是：区域I主要以类酪氨酸为主，区域II为类蛋白质类有机化合物，主要是以类色氨酸为主，区域Ⅲ是类腐殖质类有机化合物，主要是以类富里酸为主的，区域Ⅳ为类腐殖质类有机化合物，主要是以类胡敏酸为主，区域Ⅴ为高激发色氨酸类。
图5a是将进水稀释5倍后的三维荧光光谱图，由图可知，进水水样中主要是以类色氨酸、类酪氨酸为主的类蛋白质类的有机物，说明进水中的蛋白质含量和有机污染物含量较高。将空白组和不同聚乙醇酸投加量组稳定运行时出水的三维荧光光谱进行分析，对比进水可以发现，空白组中的色氨酸和酪氨酸蛋白类有机污染物仍然存在，说明未投加碳源污水的脱氮效果并不佳，投加聚乙醇酸PGA碳源的出水中区域I、区域II以色氨酸、酪氨酸蛋白质类荧光峰都已明显减弱，投加量为1.2ml/L和1.9ml/L的聚乙醇酸PGA碳源的出水中有机污染物含量已大大降低，且聚乙醇酸的投加浓度越大，荧光峰越小。说明聚乙醇酸被污水中的微生物较好地利用，增强了污水的脱氮性能。投加聚乙醇酸的出水中区域Ⅲ和区域Ⅳ中的腐殖质类荧光峰均有所增强，PGA碳源自身可被微生物降解为低分子量的腐殖酸类物质很可能是导致出水腐殖质含量升高的主要原因(出水腐殖酸在正常范围内，不会对水质造成影响)。
综上可知：
(1)聚乙醇酸投加量为1.2ml/L时，对各污染物的去除率均能达到80％以上，且出水水质均能达标。综合分析，PGA碳源可代替传统碳源用于污水处理厂，且其最佳投加量为1.2ml/L。
(2)pH为7-8时，COD、氨氮和总氮的平均去除率均能达到85％以上，且无硝态氮和亚硝态氮的积累现象，污水中微生物在偏酸性和偏碱性条件下脱氮性能不是很好，综合分析，PGA碳源的最适pH为7-8。
(3)DO为3-4mg/L时，COD、氨氮和总氮的去除率分别达到92.41％、98.19％、82.73％，硝态氮和亚硝态氮的积累量低于8mg/L，综合分析，PGA碳源的最适DO为3-4mg/L。
(4)投加聚乙醇酸PGA碳源的出水中以色氨酸、酪氨酸蛋白质类荧光峰都已明显减弱，而未投加碳源的空白组的荧光峰仍然较强，这说明投加PGA碳源能有效降解污水中的有机污染物，加入PGA碳源后腐殖质类荧光峰均有所增强。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.聚乙醇酸在作为污水处理碳源添加剂方面的用途。
2.一种污水处理碳源添加剂，其特征在于，所述添加剂为聚乙醇酸。
3.一种基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，其以聚乙醇酸为外碳源。
4.根据权利要求3所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.9ml/L。
5.根据权利要求4所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，所述聚乙醇酸的投加量为0.5～1.2ml/L。
6.根据权利要求5所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，所述聚乙醇酸的投加量为1.2ml/L。
7.根据权利要求6所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为5～9。
8.根据权利要求7所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，投加聚乙醇酸之后控制所述污水pH为7～8。
9.根据权利要求3所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，所述污水中溶解氧的浓度为3～6mg/L。
10.根据权利要求9所述的基于外碳源的污水脱氮方法，其特征在于，所述污水中溶解氧的浓度为3～4mg/L。
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