CN117583038A - 一种蔗糖脱钙方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蔗糖脱钙方法及***，该方法采用连续多柱离子交换法去除蔗糖原料中的钙离子，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱采用蔗糖提纯生产中的脱色工序中脱色离子交换树脂的再生废液经过酸中和后获得的液体作为再生剂。***包括生产区、擦洗反洗区、再生区和淋洗区。本发明的蔗糖脱钙方法和***，脱钙树脂的再生剂选用酸中和后的脱色工序的再生废液，再生废液中含有大量的氯化钠，采用酸中和的再生废液作为脱钙树脂的再生剂，减少了实际大生产时污水的排放，降低了工业生产的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是指一种蔗糖脱钙方法及***。
背景技术
现有的蔗糖生产工艺中，大部分是对蔗糖脱色的研究，如中国专利200610045781.1和 200610045680.4公布了一种食糖脱色用活性炭的制备方法，以活性炭对食糖脱色；中国专利200410060780.5公布了一种用膜清净甘蔗制糖清汁的工艺。
另外，中国专利201010571078.0公布了一种制糖脱色脱钙树脂的再生方法及再生废液的回用方法，此专利技术有其自身优势，但是此种方法处于实验室阶段，在实际工业化生产时会造成蔗糖纯度下降，蒸发浓缩出料颜色加深，经研究发现是脱钙处理后的蔗糖原料还原性糖增加。其次此专利，脱钙树脂再生剂用量4-6BV，实际生产中脱色工序产生的再生废液通常低于4BV，还需要添加盐水，在实际工业化生产时也不适用。
基于此，蔗糖生产脱钙目前的工业化生产还是停留不前，因为无法将钙盐彻底去除，在后续工序蒸发时，钙盐析出沉积在蒸发器加热管上，沉积到一定程度后，造成蒸发所需生蒸汽用量增加，蒸发换热效果差时，只能请专业高压清洗人员对蒸发加热室内的钙盐清洗。
发明内容
本发明主要解决的是采用脱色树脂再生废液对蔗糖脱钙树脂再生后获得的蔗糖纯度下降的技术问题，提供一种新的蔗糖脱钙方法，能够提高蔗糖的纯度。
本发明提供一种蔗糖脱钙方法，采用连续多柱离子交换法去除蔗糖原料中的钙离子，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱采用蔗糖提纯生产中的脱色工序中脱色离子交换树脂的再生废液经过酸中和后获得的液体作为再生剂。
用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱的再生剂来源于蔗糖提纯生产中的纳滤浓缩工序的废卤水原料。蔗糖生产中的一个工序是脱色工序，脱色树脂再生时使用的是盐碱水，再生废液包括脱色树脂再生时产生的含色素废水以及再生后树脂水淋洗的废水，含部分未利用的氯化钠及氢氧化钠，若直接排掉，污水处理站处理难度大，处理费用高，大部分工厂的处理方法是用纳滤浓缩提取出全部的氯化钠及氢氧化钠后继续利用，但是脱色工序的再生废液pH值较高，会腐蚀纳滤膜芯。利用纳滤设备时，通常纳滤膜要求是在中性条件下进行浓缩，而适合浓缩再生废液的碱性纳滤膜造价又极其昂贵，工厂的选择是加入部分盐酸将再生废液中和成中性后再进纳滤膜。此时，再生废液经酸中和的液体就是纳滤浓缩工序的废卤水原料，使用该废卤水原料对脱钙树脂进行再生，既可以达到提高蔗糖纯度的作用，还能大大减少废卤水的产生量，间接降低了污水处理站的负荷。
再生剂的pH值为5.5-7.5。
连续多柱离子交换法去除蔗糖中的钙离子的方法包括如下工序：
生产工序：蔗糖通过多根并联设置的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖进行脱钙得到脱钙蔗糖溶液；
擦洗工序，用洁净空气将生产工序中失效的离子交换树脂柱内树脂松动；
反洗工序：用水洗出生产工序中失效的离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内杂质；
再生工序：用再生剂对完成反洗工序后的多根串联设置的离子交换树脂柱进行再生；
淋洗工序：用水对完成再生工序的多根串联设置的离子交换树脂柱进行清洗。
生产工序的进料方式是上进料下出料。
擦洗工序的进气方式是下进气上排气。用洁净空气将离子交换树脂柱内树脂松动；传统工艺无此工序，该工序的目的是树脂松动后，提高树脂的再生利用率及再生效果，避免树脂长时间挤压造成的树脂破碎及结块现象。
反洗工序的进水方式是下进水上出料。用水将离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内大量杂质洗出。
再生工序的进料方式为上进料下出液方式。
再生工序采用3根离子交换树脂柱串联设置。再生工序的第一个离子交换树脂柱上进料口进再生剂，下出料串到第二个离子交换柱的上进料口，第二个离子交换树脂柱的下出料串到第三个离子交换树脂柱的上进料口，自第三个离子交换树脂柱的下口排出，3根离子交换柱是最优的串联再生方式，减少离子交换树脂柱数量会造成再生的不彻底，或者是再生剂用量大，增加离子交换树脂柱又会加大了前期设备的投入。造成新生产车间的预算增加。3根离子交换柱再生剂的用量也稳定控制在1-2BV。
淋洗工序的进料方式为上进水下出料方式。
淋洗工序的出料溶液加入到再生剂管道中与再生剂混合进入到再生工序中的离子交换树脂柱中。
淋洗工序采用2根离子交换树脂柱串联设置。2根离子交换树脂柱串联淋洗，淋洗工序的第一个离子交换树脂柱进水，下出料串到第二个离子交换树脂柱的上进料口，第二个离子交换树脂柱的下出料串到再生工序的再生剂管道上， 2个离子交换柱串联淋洗且串联到再生工序，节约了水的用量，同时减少了离子交换树脂柱数量，降低了前期设备投资费用。
离子交换树脂的单柱体积为1-3m3。
离子交换树脂柱中的树脂为Na型阳离子交换树脂。
本发明还提供一种蔗糖脱钙***，采用连续多柱离子交换树脂去除蔗糖中的钙离子，***包括：
生产区：包括多根并联设置的离子交换树脂柱，蔗糖进料管道分别与离子交换树脂柱连通，蔗糖通过多根并联的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖进行脱钙后获得脱钙蔗糖溶液；
擦洗反洗区：包括从生产区切换来的失效离子交换树脂柱，与压缩空气管道和进水管道连通，先用洁净空气将离子交换树脂柱内树脂松动，然后再用水将离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内杂质洗出；
再生区：包括从擦洗反洗区切换来的多根串联连接的离子交换树脂柱，纳滤浓缩工序的废卤水原料管道与该区离子交换树脂柱连通，纳滤浓缩工序的废卤水原料进入到离子交换树脂柱内，对树脂进行再生；
淋洗区：包括从再生区切换来的离子交换树脂柱，进水管道与该区离子交换树脂柱连通，水进入到离子交换树脂柱内，将柱内残余再生剂清洗出去；
生产区、擦洗反洗区、再生区、淋洗区的离子交换树脂柱顺次切换，每次切换一根离子交换树脂柱，每个工作区的离子交换树脂柱始终保持数量不变。
进一步，蔗糖脱钙***包括：
生产区的离子交换树脂柱的上口与蔗糖进料管道连通，下口与脱钙出料罐连通；
擦洗反洗区的离子交换树脂柱的下口与进水管道和压缩空气管道连通，进水管道与压缩空气管道上均设置开关阀，上口通过管道与甜水罐和反洗出料缓冲罐连通；
再生区的第一根离子交换树脂柱的上口与中和后废卤水罐相连，最后一根离子交换树脂柱的下口与钙液缓冲罐连通；
淋洗区的离子交换树脂柱的上口与进水管道连通，下口与再生区的进再生剂管道连通。淋洗液用于再生区，因此，淋洗液能够充分利用。
本发明的连续多柱离子交换***，采用高效智能自动化控制各管道上的阀门开闭，以满足蔗糖生产过程连续、均衡、稳定的生产前提条件。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
由于现有技术中的脱色树脂再生废液用于脱钙树脂再生方法在工业生产中出现了蔗糖纯度下降、色度增加等问题，因此该方法虽然在2010年就研发出来，但一直无法真正运用到大生产中，经过反复试验，找到了蔗糖纯度下降的主要原因是脱钙树脂再生后再次切入脱钙生产时出现了蔗糖pH增加。pH升高后，蔗糖原料中还原性糖增加，后道工序蒸发浓缩时造成出料颜色加深，蔗糖纯度发生下降。通过降低脱色树脂再生废液的pH值解决了该问题后。进一步发现通常的脱色树脂再生废液进行纳滤浓缩前就需要盐酸进行中和，中和后再生废液的pH值范围符合脱钙树脂再生剂要求，因此将纳滤浓缩的废卤水原料直接用于脱钙树脂再生，真正解决盐碱水再生出现的脱钙树脂pH增加的难题。
本发明的蔗糖脱钙方法和***获得脱钙蔗糖溶液，即洁净蔗糖溶液，进入后续蒸发器等工序后，大大减少了蒸发器、结晶煮糖等设备的结垢现象，不再因为要对蒸发器等设备进行除垢而停止生产，实现了蔗糖的连续生产，节省人工费用。同时也延长了蒸发器和结晶煮糖设备的使用寿命。
本发明的蔗糖脱钙方法和***的脱钙效果较好，经脱钙后钙离子含量由脱钙前的300-500ppm，降到脱钙后的0-20ppm以下，处理量在100-200BV，脱钙率高达95%以上。
脱钙树脂的再生剂选用脱色工序再生废液经酸中和后获得的液体，该液体中含有大量的氯化钠，初步的研究认为脱色树脂再生废液中的NaCl和色素对脱钙树脂再生有作用，通过盐酸中和降低了再生废液的pH值，但不影响NaCl和色素的再生作用，采用此再生剂再生，减少了实际大生产时污水的排放，降低了工业生产的生产成本。
通过淋洗区出料与再生区进料串联，保证了脱色工序再生废液足够用于脱钙树脂再生，不需要再补充配制脱钙树脂再生剂。
本发明的设计能充分利用树脂，将树脂的利用率发挥到最大，在实际大生产时，能节省树脂用量。
附图说明
图1是本发明的蔗糖脱钙***的结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明的蔗糖脱钙方法是采用连续多柱离子交换法去除蔗糖中的钙离子，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱采用蔗糖生产中的脱色工序中脱色离子交换树脂的再生废液经过酸中和后获得的液体作为再生剂。
更进一步的，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱的再生剂来源于蔗糖生产中的纳滤浓缩工序的废卤水原料。
再生剂的pH值为5.5-7.5。
蔗糖脱钙的具体方法包括如下工序；
生产工序：蔗糖通过多根并联设置的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖进行脱钙得到脱钙蔗糖溶液；
擦洗工序：用洁净空气将生产工序中失效的离子交换树脂柱内树脂松动；
反洗工序：用水洗出生产工序中失效的离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内杂质；
再生工序：用再生剂对完成反洗工序后的多根串联设置的离子交换树脂柱进行再生；
淋洗工序：用水对完成再生工序的多根串联设置的离子交换树脂柱进行清洗。
实施例1
结合蔗糖脱钙***说明蔗糖脱钙方法如下：
如图1所示：
蔗糖脱钙***包括多根Na型阳离子交换树脂柱，单柱体积为1-3m3，多根离子交换树脂柱分为生产区、擦洗反洗区、再生区和淋洗区，分别执行生产工序、擦洗工序、反洗工序、再生工序和淋洗工序，其中：
生产区101：包括多根并联设置的离子交换树脂柱，蔗糖原料通过多根并联的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖原料进行脱钙后获得洁净蔗糖，离子交换树脂柱的上口与进料管4及脱钙进料泵一2和脱钙进料泵二3相通，两个泵一备一用。脱钙进料泵将脱钙进料罐1内物料输送到离子交换树脂柱，离子交换树脂柱的下口与出料管5及脱钙出料罐6连接并相通。在出料管5与脱钙进料罐1之间设置回流管道7，设计此管道的原因是当出料不合格时用于物料的回流，另一个原因是当脱钙出料罐6液位较高，脱钙进料罐1液位较低时物料临时回流到脱钙进料罐，缓解脱钙出料罐6的压力。脱钙出料罐6由脱钙出料泵一8和脱钙出料泵二9输送到蒸发工段。本实施例的生产区101设置8根离子交换树脂柱（第N1-N8号离子交换树脂柱），但8根并不是定数，实际工业化生产时可根据产量大小增减离子交换树脂柱的数量，本发明并联进料的创新点是可根据实际生产产量增减柱体，节约了生产能耗，降低生产成本，另外一个创新点是由于单柱体积较小，实现了树脂的最大利用率，增加了树脂的处理量。
擦洗反洗区102：包括从生产区切换来的失效离子交换树脂柱，本实施例中擦洗反洗区102设置1根离子交换树脂柱（第N14号离子交换树脂柱），该离子交换树脂柱下口与压缩空气管道10和进水管道12相连并相通，离子交换树脂柱上口与工艺车间内的甜水罐11和反洗出料缓冲罐13相连并相通，相应管道上均设置自动开关阀。依次执行擦洗工序和反洗工序。
首先打开压缩空气管道10上的自动开关阀（进水管道12上的自动开关阀关闭）通入洁净空气将离子交换树脂柱内的树脂松动，此时上口与甜水罐11之间的管道上的自动开关阀开启。失效离子交换树脂柱是已经钙离子吸附饱和的树脂柱，树脂已基本没有交换能力。传统工艺的方法无此区，生产后即用纯水将离子交换柱内的蔗糖清洗至无锤度，在此过程中会浪费大量清水，通过设置擦洗工序，将树脂松动后，提高树脂的反洗效率，间接提高再生利用率及再生效果，避免树脂长时间挤压造成的树脂破碎及结块现象。
擦洗工序结束后，关闭压缩空气管道10上的自动开关阀，关闭上口与甜水罐11之间的管道上的自动开关阀，进水管道12上的自动开关阀开启，上口与反洗出料缓冲罐13相连的管道上的自动开关阀开启，进行反洗工序。反洗工序是用纯水将离子交换柱内的蔗糖清洗至无锤度，反洗工序离子交换树脂柱下口进纯水，上口出料，此种进水清洗的方法能起到松动树脂及彻底清洗蔗糖物料中的残存杂质的作用。同时此区水的用量大大降低，用水量在1-1.5BV即可清洗彻底。
再生区103：包括从擦洗反洗区切换来的离子交换树脂柱，利用脱色树脂再生废液经酸中和的液体对离子交换树脂柱中的树脂进行再生。再生区103设置3根离子交换柱串联再生（第N11-N13号离子交换树脂柱），第一个离子交换树脂柱的上口与纳滤浓缩工序的中和后废卤水罐通过废卤水管道16相连并相通，第一个离子交换树脂柱的下口通过管道串联到第二个离子交换树脂柱的上口，第二个离子交换树脂柱的下口通过管道串联到第三个离子交换树脂柱的上口，第三个离子交换树脂柱的下口出料，第三个离子交换树脂柱的下口与钙液缓冲罐14相连，此时钙液缓冲罐14内物料为富含钙元素的溶液，此溶液可用钙液出料泵15输送到蔗糖生产工艺中的饱冲前罐继续回收利用。串联再生是经过我们多次实验及计算3根离子交换柱是最优的串联再生方式，减少离子交换树脂柱数量会造成再生的不彻底，或者是再生剂用量大，增加离子交换树脂柱又会加大了前期设备的投入，造成新生产车间的预算增加，3根离子交换柱再生剂的用量也稳定控制在1-2BV，少于现有技术中的4-6BV，大生产中脱色工序的再生废液低于4BV。
淋洗区104：包括从再生区切换来的离子交换树脂柱，纯水对离子交换树脂柱中的树脂进行淋洗。此时的清洗主要是对再生剂的清洗。淋洗区104设置2根串联的离子交换树脂柱（第N9-N10号离子交换树脂柱），第一根离子交换树脂柱的上口与进水管道12连接并连通，下口通过管道串联到第二个离子交换树脂柱的上口，第二个离子交换树脂柱的下口通过管道串联到与再生区104的第一根离子交换树脂柱上口连接的废卤水管道上。由于柱内还有部分未被彻底利用的再生剂，所以淋洗区的出口管道与再生区的进口管道相连，淋洗液用于再生区，因此，淋洗液能够充分利用，节约了水和再生剂的用量，同时减少了离子交换树脂柱数量，降低了前期设备投资费用。
本实施例的淋洗区104与再生区103串接，目的在于进一步的节约资源，但是淋洗区104也可以不与再生区103串接，淋洗区的出液对再生剂的pH值只有少量的影响，不会让再生剂的pH值超出5.5-7.5。
蔗糖脱钙***连续生产，生产区中的离子交换树脂柱饱和后切换出去，进入擦洗反洗区，清洗干净后切换到再生区、淋洗区，通过顺次切换，使每个工作区的离子交换树脂柱始终保持数量不变，可以连续地进行蔗糖脱钙。
实施例2
对比试验
（1）采用实施例1的蔗糖脱钙***进行蔗糖脱钙处理，废卤水管道16上的开关阀打开，再生剂使用进纳滤浓缩工序的废卤水原料（脱色树脂再生废液经中和处理获得的液体），再生剂的pH值为5.5-7.5，物料指标参数如下：
| 进料Ca2+含量（ppm） | 出料Ca2+含量（ppm） | 出料pH | 出料还原糖含量（%） | 蒸发后色值（IU） |
| 270-430 | 0 | 7.5-7.8 | 0.01-0.05 | 5-10 |
再生剂选用中和后的脱色再生废液，出料指标均在正常范围内，且出料经过蒸发工艺后获得的成品蔗糖色值较低。
（2）采用实施例1的蔗糖脱钙***进行蔗糖脱钙处理，废卤水管道16上的开关阀打开，但中和后废卤水罐前的盐酸管道上的开关阀关闭，使用脱色树脂再生废液（未经中和处理，呈碱性）作为树脂再生剂，再生剂的pH值为8-9，物料指标参数如下：
| 进料Ca2+含量（ppm） | 出料Ca2+含量（ppm） | 出料pH | 出料还原糖含量（%） | 蒸发后色值（IU） |
| 270-430 | 0 | 8.5-9.0 | 0. 1-0.2 | 60-100 |
再生剂用脱色工序碱性废卤水再生树脂后，也能将出料钙离子降为最低，但是出料pH升高，超出正常范围7.5-8.0，pH升高后导致蔗糖中还原糖增加，蔗糖品质降低，出料经过蒸发工艺后的成品蔗糖色值也升高，正常色值范围应在<10。
（3）采用实施例1的蔗糖脱钙***进行蔗糖脱钙处理，但废卤水管道16上的开关阀关闭，采用添加色素的盐碱水作为树脂再生剂（此时的再生剂为人工配置的盐碱水，NaCl含量为9%，NaOH的含量为0.25%，和对比试验（2）的脱色树脂再生废液组成基本相同），再生剂pH值8-9，物料指标参数如下：
| 进料Ca2+含量（ppm） | 出料Ca2+含量（ppm） | 出料pH | 出料还原糖含量（%） | 蒸发后色值（IU） |
| 270-430 | 0 | 8.5-9.0 | 0.1-0.2 | 60-100 |
再生剂用添加色素的盐碱水再生树脂后，也能将出料钙离子降为最低，但是出料pH值升高，超出正常范围7.5-8.0，pH升高后导致蔗糖中还原糖增加，蔗糖品质降低，出料经过蒸发工艺后的成品蔗糖色值也升高，正常色值范围在<10。
（4）采用实施例1的蔗糖脱钙***进行蔗糖脱钙处理，但废卤水管道16上的开关阀关闭，采用盐碱水作为树脂的再生剂(盐碱水的配制与对比试验（3）相同，未添加色素)，再生剂pH值8-9，物料指标参数如下：
| 进料Ca2+含量（ppm） | 出料Ca2+含量（ppm） | 出料pH | 出料还原糖含量（%） | 蒸发后色值（IU） |
| 270-430 | 30-70 | 8.5-9.0 | 0.1-0.2 | 60-100 |
再生剂采用盐碱水进行饱和富钙树脂的再生，重复进料后不仅还原糖增加，蒸发浓缩后的成品色值升高，同时钙离子含量也升高，这说明色素对树脂再生也是有利，是因为色素中的阴离子和钙离子存在静电引力，也有利于钙的解吸。
上述对比试验，（1）和（2）显示了再生剂的pH值变化对出料还原糖含量和色值的影响，再生剂pH值降低能显著提高蔗糖成品的品质，还原糖降低，色值降低。（3）和（4）显示了再生剂中色素对出料钙含量的影响，再生剂中的色素能显著降低出料钙含量。
采用多单元连续离交***对蔗糖脱钙，通过对树脂处理量以及水的耗用，统计结果如下：
| 生产区物料处理量（BV） | 淋洗区用水量（BV） | 擦洗反洗区用水量（BV） | 再生区消耗卤水量（BV） | |
| 对比试验（1） | 100-200 | 1.0-1.3 | 1-1.5 | 1-1.5 |
| 对比试验（2） | 100-200 | 1.5-2.0 | 1-1.5 | 1-1.5 |
其中，BV：树脂体积倍数。1.5BV即1.5倍的树脂体积。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种蔗糖脱钙方法，采用连续多柱离子交换法去除蔗糖原料中的钙离子，其特征在于，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱采用蔗糖提纯生产中的脱色工序中脱色离子交换树脂的再生废液经过酸中和后获得的液体作为再生剂。
2.根据权利要求1所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，用于蔗糖脱钙的离子交换树脂柱的再生剂来源于蔗糖提纯生产中的纳滤浓缩工序的废卤水原料。
3.根据权利要求1或2任一项所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，再生剂的pH值为5.5-7.5。
4.根据权利要求1或2任一项所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，连续多柱离子交换法去除蔗糖中的钙离子的方法包括如下工序：
生产工序：蔗糖通过多根并联设置的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖进行脱钙得到脱钙蔗糖溶液；
擦洗工序，用洁净空气将生产工序中失效的离子交换树脂柱内树脂松动；
反洗工序：用水洗出生产工序中失效的离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内杂质；
再生工序：用再生剂对完成反洗工序后的多根串联设置的离子交换树脂柱进行再生；
淋洗工序：用水对完成再生工序的多根串联设置的离子交换树脂柱进行清洗。
5.根据权利要求4所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，生产工序的进料方式是上进料下出料；擦洗工序的进气方式是下进气上排气；反洗工序的进水方式为下进水上出料；再生工序的进料方式为上进液下出料方式；淋洗工序的进料方式为上进水下出料方式。
6.根据权利要求5所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，再生工序采用3根离子交换树脂柱串联设置。
7.根据权利要求5所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，淋洗工序的出料溶液加入到再生剂管道中与再生剂混合进入到再生工序中的离子交换树脂柱中。
8.根据权利要求1所述的蔗糖脱钙方法，其特征在于，离子交换树脂的单柱体积为1-3m3。
9.一种蔗糖脱钙***，采用连续多柱离子交换树脂去除蔗糖原料中的钙离子，其特征在于，***包括：
生产区：包括多根并联设置的离子交换树脂柱，蔗糖进料管道分别与离子交换树脂柱连通，蔗糖通过多根并联的离子交换树脂柱的树脂层进行离子交换对蔗糖进行脱钙后获得脱钙蔗糖溶液；
擦洗反洗区：包括从生产区切换来的失效离子交换树脂柱，与压缩空气管道和进水管道连通，先用洁净空气将离子交换树脂柱内树脂松动，然后再用水将离子交换树脂柱内糖液及树脂柱内杂质洗出；
再生区：包括从擦洗反洗区切换来的多根串联连接的离子交换树脂柱，纳滤浓缩工序的废卤水原料管道与该区离子交换树脂柱连通，纳滤浓缩工序的废卤水原料进入到离子交换树脂柱内，对树脂进行再生；
淋洗区：包括从再生区切换来的离子交换树脂柱，进水管道与该区离子交换树脂柱连通，水进入到离子交换树脂柱内，将柱内残余再生剂清洗出去；
生产区、擦洗反洗区、再生区、淋洗区的离子交换树脂柱顺次切换，每次切换一根离子交换树脂柱，每个工作区的离子交换树脂柱始终保持数量不变。
10.根据权利要求9所述的蔗糖脱钙***，其特征在于，淋洗区的离子交换树脂柱的上口与进水管道连通，下口与再生区的进再生剂管道连通。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228000A (ja) * | 1988-07-15 | 1990-01-30 | Itochu Seito Kk | 糖液の清浄方法 |
| JPH10229900A (ja) * | 1997-02-17 | 1998-09-02 | Nippon Rensui Kk | 甜菜浸出液の精製方法 |
| JPH1170000A (ja) * | 1997-08-28 | 1999-03-16 | Japan Organo Co Ltd | ショ糖液精製装置およびショ糖液精製装置の再生方法 |
| JP2001218600A (ja) * | 2000-02-09 | 2001-08-14 | Japan Organo Co Ltd | 糖液精製装置の強酸性カチオン交換樹脂塔の再生法 |
| CN102031315A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-27 | 华南理工大学 | 制糖脱色脱钙树脂的再生方法及再生废液的回用方法 |
| CN106186398A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-12-07 | 云南省轻工业科学研究院 | 一种处理精制糖离交废液的方法 |
| CN112795710A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-05-14 | 武汉美味源生物工程有限公司 | 制糖过程中离子交换树脂的再生方法 |
| CN114807456A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-07-29 | 欧尚元(天津)有限公司 | 一种蔗糖脱色的方法及*** |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228000A (ja) * | 1988-07-15 | 1990-01-30 | Itochu Seito Kk | 糖液の清浄方法 |
| JPH10229900A (ja) * | 1997-02-17 | 1998-09-02 | Nippon Rensui Kk | 甜菜浸出液の精製方法 |
| JPH1170000A (ja) * | 1997-08-28 | 1999-03-16 | Japan Organo Co Ltd | ショ糖液精製装置およびショ糖液精製装置の再生方法 |
| JP2001218600A (ja) * | 2000-02-09 | 2001-08-14 | Japan Organo Co Ltd | 糖液精製装置の強酸性カチオン交換樹脂塔の再生法 |
| CN102031315A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-27 | 华南理工大学 | 制糖脱色脱钙树脂的再生方法及再生废液的回用方法 |
| CN106186398A (zh) * | 2016-08-10 | 2016-12-07 | 云南省轻工业科学研究院 | 一种处理精制糖离交废液的方法 |
| CN112795710A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-05-14 | 武汉美味源生物工程有限公司 | 制糖过程中离子交换树脂的再生方法 |
| CN114807456A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-07-29 | 欧尚元(天津)有限公司 | 一种蔗糖脱色的方法及*** |
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